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CH230695A - Method and apparatus for the continuous distillation of hydrated tars. - Google Patents

Method and apparatus for the continuous distillation of hydrated tars.

Info

Publication number
CH230695A
CH230695A CH230695DA CH230695A CH 230695 A CH230695 A CH 230695A CH 230695D A CH230695D A CH 230695DA CH 230695 A CH230695 A CH 230695A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
still
tar
mass
hydrated
distillation
Prior art date
Application number
Other languages
French (fr)
Inventor
Derives Combustibles Et
Original Assignee
Derives Combustibles Et
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Derives Combustibles Et filed Critical Derives Combustibles Et
Publication of CH230695A publication Critical patent/CH230695A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/04Working-up tar by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  

  Procédé et appareil pour la     distillation    continue des goudrons     hydratés.       La     présente    invention concerne un pro  cédé et un appareil pour la distillation con  tinue de goudrons     hydratés.     



  Il est connu que la distillation     continue     des goudrons     hydratés        présente,    dans les ap  pareils actuellement     en;    usage, -des inconvé  nients qui tendent à faire     condamner    la mar  che continue     dans    la     distillation    des gou  drons hydratés, malgré les     réels        avantages     qu'elle offre.

       Ces    inconvénients résident no  tamment dans la     formation    spontanée de  masses abondantes de mousses, qui sont en  traînées dans les appareils de     condensation    et  qui souillent     irrémédiablement    le     distillat     recueilli.  



  Pour     éviter    cette     formation        intempestive     de mousses, on a proposé de déshydrater les  goudrons avant de les     introduire    dans l'alam  bic ou la chaudière de     distillation.    A cet  effet, on a monté au-dessus de l'alambic une  colonne à plateaux que l'on chauffe conve  nablement, et dans laquelle on fait passer le  goudron hydraté.     Le    goudron, s'écoulant d'un         plateau    -à l'autre, se déshydrate progressive  ment et pénètre, à l'état déshydraté, dans  l'alambic où il est     soumis    à la     distillation.     



  Mais cette colonne est de réalisation com  pliquée et coûteuse et d'une     conduite    peu  aisée; de plus, le chauffage     convenable    de  ses     plateaux        exige    un apport .de calories qui  est pour le moins onéreux. En outre, si, pour  une     raison    quelconque, la déshydratation est  imparfaite, il peut encore se former des  mousses qui débordent même à travers la co  lonne, sont entraînées dans les appareils -de       condensation    et y souillent le     distillat    re  cueilli.  



  Un autre inconvénient très grave constaté  dans la     distillation    continue des goudrons  dans les appareils connus réside dans la for  mation -de coke sur le fond de l'alambic sou  mis à     l'action    d'un foyer à feu nu. En effet,  le goudron,     stagnant        -continuellement    en con  tact avec le métal -de l'alambic qui reçoit l'ac  tion du feu nu, s'épaissit rapidement et se  cokéfie.

   Le coke ainsi formé très ténu et dur      adhère au fond de l'alambic en constituant  un calorifuge qui permet à la tôle de se sur  chauffer, tout     en,    empêchant la chaleur de se  transmettre à. la masse de goudron située par  dessus, d'où un mauvais rendement thermi  que et un danger très grave de brûler le mé  tal de l'alambic.  



       Le        procédé    suivant la présente invention  obvie à ces inconvénients.  



  Selon ce procédé, tout en maintenant une  masse de goudron à la température à laquelle  on doit mener la distillation, on fait arriver  le goudron frais à la partie inférieure de       cette    masse en le faisant écouler, isolé de  celle-ci, sauf en ce qui concerne les échanges  thermiques, :du haut jusque vers le bas de  cette masse.  



       Ce    procédé peut être réalisé dans un ap  pareil comprenant un alambic chauffé à feu  nu. avec trop-plein,     -muni    d'un tube axial  d'arrivée de goudron qui s'arrête, d'une part,  à quelque .distance du fond de l'alambic et,  d'autre part, à un niveau supérieur à celui  du trop-plein.  



  Dans cet appareil, le goudron frais  s'échauffe progressivement, à mesure qu'il  descend. Il vient lécher le fond de l'alambic,  et remonte     lentement    vers la surface du con  tenu de l'alambic. Le goudron est ainsi     main-          tenu    constamment en mouvement dans l'alam  bic. Il ne peut donc pas se former de coke  dans celui-ci, et le métal de son fond est à  l'abri des surchauffes.  



  Les mousses ne se forment que dans la  partie supérieure du tube     axial    au fur et à  mesure de l'arrivée du goudron frais, et ne  sont plus gênantes.  



  Le dessin ci-joint représente, à titre  d'exemple, d'une façon plus ou moins sché  matique, la coupe verticale axiale d'une       forme    de réalisation de l'appareil.  



  L'alambic A a son fond chauffé à feu nu  (par exemple par un ou des brûleurs, non  représentés). Le goudron hydraté y est in  troduit sans chauffage ni déshydratation  préalables, par le tube en col de cygne B, qui  débouche verticalement suivant l'axe de  l'alambic.    Au-dessous de ce tube B est disposé ver  ticalement, également suivant l'axe de l'alam  bic, un tube de diamètre plus grand, C,     qui     va jusqu'à une certaine     distance    du fond A'  de l'alambic A.

   Le goudron, déversé à l'état  froid dans le tube B, descend dans le tube  C, en s'échauffant     progressivement,    et     vient     lécher le fond chauffé A' de l'alambic, pour  remonter lentement, par effet de thermo  siphon, jusqu'à la     surface    de la masse de gou  dron chaud D contenue dans l'alambic. En  raison de la circulation engendrée par cet  effet de thermosiphon, le goudron est main  tenu continuellement en, mouvement, il ne  peut pas se former de coke sur le fond de  l'alambic et le métal de celui-ci est protégé  de façon absolue contre une surchauffe et une  altération pouvant résulter de     cette    sur  chauffe.  



  En ce qui concerne les mousses qui se  forment dans le tube central C, elles vien  nent, en débordant de ce tube,     rencontrer    un  disque<B>C</B>, fixé sur le tube B au-dessus du  tube C, et elles retombent à la surface de la  masse de goudron chaud, où elles disparais  sent aussitôt.  



  Le goudron, déshydraté et débarrassé de  ses essences volatiles, porté à la température  désirée, correspondant aux huiles à recueillir,  est évacué, de façon continue par le     trop-          plein    E; une garde de quelques centimètres  de goudron, dans l'appareil     F,    empêche les  vapeurs du distillat de s'échapper par ce  trop-plein E.  



  Une vanne G permet de vider l'alambic  de temps en temps.  



  Les vapeurs. résultant de la distillation du  goudron, sont     acheminées    par un     conduit    H,  entouré d'une chemise à circulation d'eau de  refroidissement 1, dans lequel elles se con  densent et s'écoulent dans un     séparateur        d,     contenant de l'eau froide.  



  Au début de     l'opération,    lors du chauf  fage préalable de la masse de goudron em  plissant l'alambic, et     tant    que le contenu de  celui-ci est maintenu à une température cor  respondant à la distillation des     fractions    les  plus volatiles fournissant un distillat dont le      poids spécifique est inférieur à celui de l'eau,  ce distillat surnage.

   Il s'écoule régulièrement  dans un décanteur     K,    où il est     séparé    de l'eau  qui s'évacue<I>par L,</I> tandis que le distillat est  recueilli en M; et si, à     cette    température  maintenue constante, l'on introduit     alors    dans  l'alambic par     B    du goudron frais en un filet  continu, le distillat recueilli surnage et est  recueilli en, M d'une     manière    continue.  



  Si, au contraire, l'on n'introduit pas de  goudron frais dans l'alambic et que la     tem-          pérature    de son contenu devient plus élevée,  la distillation intéresse des     fractions    moins  volatiles, et, le poids spécifique moyen du  distillat devenant plus .élevé que celui de  l'eau, ce distillat vient s'accumuler au fond  du séparateur J, d'où on l'évacue par la tu  bulure à vanne N. Il en sera -de même lors  que,     cette    température étant maintenue cons  tante, l'on introduira dans l'alambic, par B,  du goudron frais en filet     continu.     



  La naphtaline, s'il y en a -dans le distil  lat, cristallise au     contact    de l'eau froide,  s'accumule sur le fond incliné 0 du     sépara-          teur    J; elle est arrêtée par le filtre P.  



  Le séparateur est muni d'un couvercle à  charnières     Q    qui     permet    de retirer la naphta  line en temps voulu au moyen d'une     cuiller-          écumoire.     



  On peut disposer à     l'intérieur    du con  duit     H-    servant à l'évacuation du distillat,       immédiatement    avant le séparateur, un pul  vérisateur d'eau fournissant, à l'intérieur     -du     séparateur, un brouillard d'eau froide qui  assure la     condensation    totale du distillat. De  plus, ce pulvérisateur provoque dans l'alam  bic un léger vide activant la     distillation.     



  L'appareil décrit ci-dessus peut être com  plété par un appareil ,de rectification qui  peut être de     construction    connue. A la     sortie       de cet appareil de     rectification,    on recueille  les huiles légères et les huiles lourdes claires,       prêtes    à être utilisées, par exemple comme  carburant dans des moteurs .à combustion in  terne.



  Method and apparatus for the continuous distillation of hydrated tars. The present invention relates to a process and apparatus for the continuous distillation of hydrated tars.



  It is known that the continuous distillation of hydrated tars present in the devices currently in; use, -of the drawbacks which tend to condemn the continued market in the distillation of hydrated gou drons, despite the real advantages it offers.

       These drawbacks reside in particular in the spontaneous formation of abundant masses of foams, which are trailed in the condensing apparatus and which irremediably contaminate the distillate collected.



  To avoid this untimely formation of foams, it has been proposed to dehydrate the tars before introducing them into the alam bic or the distillation boiler. To this end, a column with trays has been mounted above the still, which is suitably heated, and through which the hydrated tar is passed. The tar, flowing from one tray to another, gradually dehydrates and, in the dehydrated state, enters the still where it is subjected to distillation.



  But this column is complicated and expensive to make and not very easy to operate; moreover, the proper heating of its trays requires a supply of calories which is at the very least expensive. Furthermore, if for some reason the dehydration is imperfect, foams may still form which overflow even through the column, are drawn into the condensers and contaminate the collected distillate therein.



  Another very serious drawback observed in the continuous distillation of tars in known apparatuses resides in the formation of coke on the bottom of the still under the action of an open fire. In fact, the tar, stagnant -continually in contact with the metal -of the still which receives the action of the naked fire, thickens rapidly and cokes up.

   The very thin and hard coke thus formed adheres to the bottom of the still, constituting a heat insulator which allows the sheet to overheat, while preventing heat from being transmitted to. the mass of tar located above, resulting in poor thermal efficiency and a very serious danger of burning the metal in the still.



       The method according to the present invention obviates these drawbacks.



  According to this process, while maintaining a mass of tar at the temperature at which the distillation must be carried out, the fresh tar is made to arrive at the lower part of this mass by making it flow, isolated from it, except in what concerns thermal exchanges: from the top to the bottom of this mass.



       This process can be carried out in an apparatus comprising a still heated over an open flame. with overflow, -fitted with an axial tar inlet tube which stops, on the one hand, at some distance from the bottom of the still and, on the other hand, at a level higher than that of the overflow.



  In this apparatus, the fresh tar heats up gradually as it descends. It licks the bottom of the still, and slowly rises to the surface of the contents of the still. The tar is thus kept constantly in motion in the alam bic. No coke can therefore form in it, and the metal at its bottom is protected from overheating.



  The foams only form in the upper part of the axial tube as the fresh tar arrives, and are no longer bothersome.



  The accompanying drawing shows, by way of example, in a more or less diagrammatic way, the axial vertical section of one embodiment of the apparatus.



  The still A has its bottom heated over an open flame (for example by one or more burners, not shown). The hydrated tar is introduced therein without prior heating or dehydration, through the swan neck tube B, which opens vertically along the axis of the still. Below this tube B is arranged vertically, also along the axis of the alam bic, a tube of larger diameter, C, which extends to a certain distance from the bottom A 'of the still A.

   The tar, poured in the cold state into tube B, descends into tube C, gradually heating up, and licks the heated bottom A 'of the still, to rise slowly, by thermosiphon effect, to 'on the surface of the hot gou dron mass D contained in the still. Due to the circulation generated by this thermosyphon effect, the tar is kept continuously in motion, it cannot form coke on the bottom of the still and the metal thereof is absolutely protected against overheating and alteration that may result from this overheating.



  As regards the foams which form in the central tube C, they come, by overflowing from this tube, to meet a disc <B> C </B>, fixed on the tube B above the tube C, and they fall to the surface of the mass of hot tar, where they immediately disappear.



  The tar, dehydrated and freed of its volatile essences, brought to the desired temperature, corresponding to the oils to be collected, is evacuated continuously through the overflow E; a guard of a few centimeters of tar, in the apparatus F, prevents the vapors of the distillate from escaping through this overflow E.



  A valve G makes it possible to empty the still from time to time.



  The vapors. resulting from the distillation of the tar, are conveyed through a pipe H, surrounded by a cooling water circulation jacket 1, in which they condense and flow into a separator d, containing cold water.



  At the start of the operation, during the preliminary heating of the mass of tar filling the still, and as long as the content thereof is maintained at a temperature corresponding to the distillation of the most volatile fractions providing a distillate whose specific weight is lower than that of water, this distillate floats.

   It flows regularly into a decanter K, where it is separated from the water which is discharged <I> through L, </I> while the distillate is collected in M; and if, at this temperature kept constant, fresh tar is then introduced into the still by B in a continuous stream, the collected distillate floats and is collected in, M in a continuous manner.



  If, on the contrary, no fresh tar is introduced into the still and the temperature of its contents becomes higher, the distillation involves less volatile fractions, and, the average specific weight of the distillate becoming more .higher than that of water, this distillate accumulates at the bottom of separator J, from where it is evacuated by the valve valve N. It will be the same when, this temperature being maintained cons aunt, we will introduce into the still, through B, fresh tar in a continuous stream.



  Naphthalene, if there is any in the distillate, crystallizes on contact with cold water, accumulates on the inclined bottom 0 of separator J; it is stopped by the P filter.



  The separator has a hinged cover Q which allows the naphtha line to be removed in due time using a spoon-skimmer.



  A water sprayer supplying, inside the separator, a mist of cold water which ensures the separation, can be placed inside the pipe H- serving for the evacuation of the distillate, immediately before the separator. total condensation of the distillate. In addition, this sprayer creates a slight vacuum in the alam bic, which activates the distillation.



  The apparatus described above may be supplemented by a rectifying apparatus which may be of known construction. On leaving this rectifying apparatus, the light oils and light heavy oils are collected, ready to be used, for example as fuel in internal combustion engines.

 

Claims (1)

REVENDICATIONS I. Procédé pour la distillation continue des goudrons hydratés, selon lequel, tout en maintenant une masse -de goudron à la tem pérature à laquelle on doit mener la distilla tion, on fait arriver le goudron frais à la partie inférieure de -cette masse, en le fai sant écouler, isolé -de celle-ci, sauf en ce qui concerne les échanges thermiques, du haut jusque vers le bas de cette masse. II. CLAIMS I. Process for the continuous distillation of hydrated tars, according to which, while maintaining a mass of tar at the temperature to which the distillation is to be carried out, fresh tar is brought to the lower part of this mass. , by making it flow, isolated from it, except as regards heat exchanges, from the top to the bottom of this mass. II. Appareil pour la réalisation du pro cédé suivant la revendication I, comprenant un alambic à feu nu, avec trop-plein, muni d'un tube axial d'arrivée du goudron, s'ar rêtant, d'une part, à quelque distance au- dessus du fond de l'alambic et, d'autre part, à un niveau supérieur à celui du trop-plein. SOUS-REVENDICATIONS 1. Appareil suivant la revendication II, dans lequel l'alambic est associé à un con- denseur-séparateur. 2. Apparatus for carrying out the process according to claim I, comprising an open fire still, with overflow, provided with an axial tar inlet tube, stopping, on the one hand, at some distance from - above the bottom of the still and, on the other hand, at a level higher than that of the overflow. SUB-CLAIMS 1. Apparatus according to claim II, wherein the still is associated with a condenser-separator. 2. Appareil suivant la revendication II et la sous-revendication I, comportant, entre l'alambic et le condenseur-séparateur, un pul vérisateur d'eau, créant un léger vide dans l'alambic. 3,. Appareil suivant la revendication II, comportant, au-dessus et à quelque distance de l'orifice supérieur du tube d'arrivée de goudron frais, un disque d'arrêt et de dévia tion des mousses formées dans ledit tube. Apparatus according to claim II and sub-claim I comprising, between the still and the condenser-separator, a water spray, creating a slight vacuum in the still. 3 ,. Apparatus according to claim II, comprising, above and at some distance from the upper orifice of the fresh tar inlet tube, a disc for stopping and deflecting the foams formed in said tube.
CH230695D 1941-09-09 1942-06-11 Method and apparatus for the continuous distillation of hydrated tars. CH230695A (en)

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