Zusatzpateint zum Hauptpatent Nr. <B>117358.</B> Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes. Gegenstand des Patentes<B>117358</B> ist ein Verfahren zur Darstellung eines neuen Kü- penfarbstoffes aus dem Dianhydrid der <B>1 .</B> 4.<B>5 .</B> 8-Naphthalintetrakarbonsäure und o- Phenylendiamin. Gegenstand dieses Zusatz patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes aus dem Dianhydrid der<B>I .</B> 4<B>. 5 .
8 -</B> Naphthalinkarbonsäure und<B>3.</B> 4-Diamino-l-phenetol.
Das gleiche Endprodukt wird erhalten, wenn man an Stelle von<B>3.</B> 4-Diamino-l- phenetol selbst, dessen Salze, insbesondere das salzsaure Salz in der beschriebenen Weise mit Naphthalin-1. 4.<B>5.</B> 8-tetrakar- bonsäuredianhydrid kondensiert. Ferner ge langt man zu dem gleichen Produkt, wenn man an Stelle des Dianhydrids die freie 1..4.5.8-Naphthalintetrakarbonsäure ver wendet. Aus der freien Säure entsteht wäh rend der Reaktion aller Wahrscheinlichkeit nach das Dianhydrid, das dann mit, der Base reagiert.
Beispiel <B>10</B> Gewichtsteile<B>1.</B> 4.<B>5.</B> 8-Naphthaliii- tetrakarbonsäure und<B>30</B> Gewichtsteile<B>3.</B> 4- Diamino-l-phenetol werden in<B>600</B> Gewichts teilen Nitrobenzol zum Sieden erhitzt. Nach dem die Farbstoffbildung beendet ist, lässt man erkalten, saugt ab, wäscht mit Sprit nach und trocknet. Der Farbstoff kristalli siert in braunen Kristallen; er löst sich in siedendem Nitrobenzol mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe. Seine Küpe ist olivgrün, die Färbung auf Baumwolle nach dem Verhängen an der Luft ein klares Rotbraun von hervorragenden Echtheitseigenschaften.
Die Kondensation kann mit demselben Erfolg auch bei Abwesenheit eines Lösungs mittels durch kurzes Zusammenschmelzen der beiden Komponenten bewerkstelligt wer den. Die Farbstoffbildung ist aber nicht etwa auf den Siedepunkt des Nitrobenzols be schränkt, sie wird nur rascher erfolgen; sie findet aber auch in tiefer siedenden Lösungs oder Verdünnungsmitteln statt, beispiels weise in siedendem Eisessig.
Additional patent to main patent no. <B> 117358. </B> Process for the preparation of a vat dye. The subject of patent <B> 117358 </B> is a process for the preparation of a new vat dye from the dianhydride of <B> 1. </B> 4. <B> 5. </B> 8-naphthalenetetracarboxylic acid and the like - phenylenediamine. The subject of this additional patent is a process for the preparation of a vat dye from the dianhydride of <B> I. </B> 4 <B>. 5.
8 - naphthalenecarboxylic acid and <B> 3. </B> 4-diamino-1-phenetol.
The same end product is obtained if, instead of 3. 4-diamino-1-phenetol itself, its salts, in particular the hydrochloric acid salt, are mixed with naphthalene-1 in the manner described. 4. <B> 5. </B> 8-tetracarboxylic acid dianhydride condensed. In addition, the same product is obtained if the free 1..4.5.8-naphthalenetetracarboxylic acid is used instead of the dianhydride. In all probability, the dianhydride is formed from the free acid during the reaction and then reacts with the base.
Example <B> 10 </B> parts by weight <B> 1. </B> 4. <B> 5. </B> 8-naphthalene tetracarboxylic acid and <B> 30 </B> parts by weight <B> 3. </B> 4- Diamino-l-phenetol are heated to the boil in <B> 600 </B> parts by weight nitrobenzene. After the dye formation has ended, it is allowed to cool, suctioned off, washed with fuel and dried. The dye crystallizes in brown crystals; it dissolves in boiling nitrobenzene with red-brown color, in concentrated sulfuric acid with red color. Its vat is olive green, the dyeing on cotton after hanging in the air a clear red-brown with excellent fastness properties.
The condensation can be accomplished with the same success in the absence of a solution by means of briefly melting the two components together. The dye formation is not limited to the boiling point of nitrobenzene, it will only take place more quickly; but it also takes place in lower-boiling solvents or diluents, for example in boiling glacial acetic acid.