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BR112019003728B1 - Composição e estrutura de múltiplas camadas - Google Patents

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BR112019003728B1
BR112019003728B1 BR112019003728-4A BR112019003728A BR112019003728B1 BR 112019003728 B1 BR112019003728 B1 BR 112019003728B1 BR 112019003728 A BR112019003728 A BR 112019003728A BR 112019003728 B1 BR112019003728 B1 BR 112019003728B1
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Hang Wu
Tao Han
Haiyang Yu
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Dow Global Technologies Llc
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Abstract

uma composição compreendendo, em porcentagem em peso (% em peso), com base no peso da composição: (a) mais que zero a 39% em peso de pelo menos um de um polímero de olefina polar e um copolímero em bloco estirênico; (b) mais que zero a 20% em peso de um epóxi ou silano funcionalizado com amina; (c) 60 a 99% em peso de um solvente orgânico para uma mistura de (1) o polímero de olefina polar e/ou o copolímero em bloco de estireno e (2) o epóxi ou o silano funcionalizado com amina; e (d) zero a 10% em peso de um agente de reticulação de poli-isocianato.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO"
[0001] Esta invenção se refere a adesivos. Em um aspecto a invenção se refere a um adesivo para ligar um revestimento não polar a um substrato polar, enquanto em outro aspecto a invenção se refere a membranas de telhado a prova d’água, membranas de arquitetura têxtil e sua fabricação.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] Tecidos revestidos têm sido amplamente usados em membranas de telhado a prova d’água e em membranas de arquitetura têxtil. Tecidos revestidos apresentam uma estrutura simétrica de fios dispostos em duas direções ortogonais principais: urdidura e enchimento. Os fios consistem em fios paralelos ou torcidos juntos e podem ser feitos de vários materiais. Embora a função estrutural seja principalmente fornecida pelos fios, a proteção contra influências químicas e biológicas, o comportamento retardante ao fogo, a capacidade de solda, as qualidades à prova d'água e a resistência a raios UV dependem da camada de revestimento.
[0003] Fibras de vidro são geralmente usadas para aplicações de serviço pesado permanentes devido ao seu alto módulo de elasticidade e resistência à tração e porque elas têm uma resistência intrinsecamente alta a fogo e à degradação por UV. Cloreto de polivinila (PVC), politetrafluoretileno (PTFE), etiltetrafluoretileno (ETFE), poliuretano (PU), silício e poliolefina são os principais polímeros utilizados como material de revestimento para tecidos revestidos. Para tecidos revestidos externos, os principais tecidos são poliéster (PES), polietileno (PE) e fibra de vidro. Para aplicações internas e temporárias, são utilizadas fibras como elastano (por exemplo, SPANDEX™, LYCRATM) e náilon.
[0004] Elastômeros de poliolefina (POE), tal como copolímeros em bloco de olefina INFUSETM, elastômeros baseados em propileno VERSIFYTM e os polímeros à base de etileno ENGAGETM, exibem muitas propriedades desejáveis que incluem, mas não estão limitadas a, excelente resistência a intempéries e água, peso leve, fácil processamento, reciclabilidade e equilíbrio de desempenho de custo, que os tornam uma excelente escolha para a camada de revestimento de membranas de telhado a prova d’água e membranas de arquitetura têxteis. No entanto, devido à sua natureza não polar, POE é difícil de ligar a substratos polares, por exemplo, fibras de vidro, e os avanços sobre este problema permanecem de interesse para a indústria.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0005] Em uma modalidade, a invenção é uma composição compreendendo, em porcentagem em peso (% em peso) com base no peso da composição: (A) mais que zero a 39% em peso de pelo menos um de um polímero de olefina polar e um copolímero de bloco estirênico; (B) mais que zero a 20% em peso de um epóxi ou silano funcionalizado com amina; (C) 60 a 99% em peso de um solvente orgânico para uma mistura de (1) o polímero de olefina polar e/ou o copolímero em bloco de estireno e (2) o epóxi ou o silano funcionalizado com amina; e (D) zero a 10% em peso de um agente de reticulação de poli-isocianato.
[0006] Em uma modalidade, a invenção é uma estrutura de múltiplas camadas compreendendo: (1) uma camada de tecido compreendendo um fio polar; (2) uma camada de membrana compreendendo um polímero de olefina não polar; e (3) uma camada adesiva entre e em contato tanto com a camada de tecido quanto com a camada de membrana, a camada adesiva feita de uma composição compreendendo, em percentagem em peso (% em peso) com base no peso da composição: (A) mais que zero a 39% em peso de pelo menos um de um polímero de olefina polar e um copolímero de bloco estirênico; (B) mais que zero a 20% em peso de um epóxi ou silano funcionalizado com amina; (C) 60 a 99% em peso de um solvente orgânico para uma mistura de (1) o polímero de olefina polar e/ou o copolímero em bloco de estireno e (2) o epóxi ou o silano funcionalizado com amina; e (D) zero a 10% em peso de um agente de reticulação de poli-isocianato. DESCRIÇÃO DETALHADA DA MODALIDADE PREFERIDA
Definições
[0007] A menos que declarado em contrário, implícito do contexto ou habitual na técnica, todas as partes e percentagens são baseadas em peso e todos os métodos de teste são atuais quando da data de depósito desta divulgação. Para propósitos de prática de patente dos Estados Unidos, o conteúdo de qualquer patente, pedido de patente ou publicação indicada é incorporado a título de referência, em sua totalidade (ou a versão US equivalente dos mesmos é, então, incorporada a título de referência) especialmente com relação à revelação de definições (desde que consistentes com quaisquer definições fornecidas nesta revelação) e conhecimento geral na técnica.
[0008] As faixas numéricas reveladas no presente documento incluem todos os valores a partir do valor mais baixo e o valor mais alto, incluindo os mesmos. Para faixas contendo valores explícitos (por exemplo, 1, ou 2, ou 3 a 5, ou 6, ou 7), qualquer subfaixa entre quaisquer dois valores explícitos está incluída (por exemplo, 1 a 2; 2 a 6; 5 a 7; 3 a 7; 5 a 6; etc.).
[0009] Uma “olefina” é um hidrocarboneto insaturado, alifático ou alicíclico, substituído ou não substituído, tendo uma ou mais ligações duplas.
[0010] O termo “polímero à base de olefina”, “polímero de olefina” e termos similares, significa um polímero contendo, em forma polimerizada, uma percentagem em peso maioritária de uma olefina, por exemplo, etileno ou propileno, com base no peso total do polímero. Exemplos não limitativos de polímeros à base de olefina incluem polímeros à base de etileno e polímeros à base de propileno.
[0011] “Polímero à base de etileno”, “polímero de etileno”, e termos similares, significam um polímero que compreende uma quantidade maioritária de etileno polimerizado com base no peso do polímero e, opcionalmente, pode compreender pelo menos um comonômero.
[0012] Um “polímero à base de propileno”, “polímero de propileno” e termos similares significam um polímero que contém mais de 50 por cento em mol de monômero de propileno polimerizado (com base na quantidade total de monômeros polimerizáveis) e, opcionalmente, pode conter pelo menos um comonômero.
[0013] “Polar”, “polímero polar” e termos semelhantes se referem a moléculas de polímero com um dipolo permanente, isto é, a molécula de polímero tem uma extremidade positiva e uma extremidade negativa. Em outras palavras, os elétrons em uma molécula polar não são compartilhados igualmente dentre os átomos da molécula. Em contraste, “não polar”, “polímero não polar” e termos semelhantes se referem a moléculas de polímero que não têm um dipolo permanente, isto é, o polímero não tem uma extremidade positiva e uma extremidade negativa. Os elétrons em uma molécula não polar são essencialmente compartilhados igualmente dentre os átomos da molécula. A maioria dos líquidos e polímeros de hidrocarbonetos é não polar.
[0014] Um “grupo polar” é qualquer grupo que transmite um momento dipolo de ligação a uma molécula de olefina de outro modo essencialmente não polar. Grupos polares exemplares incluem carbonilas, grupos de ácido carboxílico, grupos de anidrato de ácido carboxílico, grupos de éster carboxílico, grupos epóxi, grupos de sulfonila, grupos de nitrila, grupos de amida, grupos de silano e semelhantes, e estes grupos podem ser introduzidos no polímero à base de olefina quer através de enxerto ou copolimerização. Componente (A) da Composição Polímero de Olefina Polar
[0015] Os polímeros de olefinas polares utilizados na prática desta invenção são polímeros de olefina compreendendo um ou mais grupos polares. Grupos polares exemplares incluem carbonilas, grupos de ácido carboxílico, grupos de anidrido de ácido carboxílico, grupos de éster carboxílico, grupos de vinil éster, grupos epóxi, grupos de sulfonila, grupos de nitrila, grupos de amida, grupos de silano e semelhantes, e estes grupos podem ser introduzidos no polímero de olefina quer através de enxerto ou copolimerização. Polímeros de olefinas polares exemplares incluem copolímero de etileno/ácido acrílico (EAA), etileno/ácido metacrílico (EMA), etileno/acrilato ou metacrilato, etileno/acetato de vinila (EVA), poli(etileno-co-viniltrimetoxissilano) e polímeros de anidrido maleico- (MAH) ou de olefinas enxertadas com silano. Polímeros de olefinas polares preferidos incluem resinas de acetato de etileno vinila (EVA) DuPont ELVAXTM, copolímero de EA acrilato de etileno etila (EEA) AMPLIFYTM de The Dow Chemical Company, copolímeros de etileno/ácido acrílico PRIMACORTM de The Dow Chemical Company e copolímero de poli(etileno-co-viniltrimetoxissilano) SI-LINKTM da The Dow Chemical Company. Em uma modalidade, o polímero de olefina polar é EEA. Os polímeros de olefinas polares podem ser produzidos em um processo convencional de alta pressão copolimerizando etileno com um comonômero polar, por exemplo, acetato de vinila, acrilato de etila, etc., usando um iniciador de radical livre, tal como um peróxido orgânico sob temperaturas de reação na faixa de 150 a 350°C e pressão de reação de 100 a 300 MPa.
[0016] Em uma modalidade desta invenção, o polímero de olefina polar é enxertado com um grupo polar. O polímero enxertado com grupo polar pode conter 0,05 a 5 ou 10 partes em peso de grupo polar enxertado por 100 partes em peso de polímero e de preferência contém 0,1 a 2 partes em peso de grupo polar enxertado por 100 partes em peso de polímero. POE enxertado com anidrido maleico é um polímero de olefina polar com enxertado com grupo polar preferido, por exemplo, AMPLIFYTM GR 216 disponível de The Dow Chemical Company.
[0017] Em uma modalidade, o polímero de olefina polar não é neutralizado. Em uma modalidade, o polímero de olefina polar não contém um grupo contendo nitrogênio, por exemplo, uma amina. Em uma modalidade, o polímero de olefina polar não é misturado ou de outro modo misturado com um composto que possa neutralizar seu grupo polar, por exemplo, com um composto contendo amina, tal como etilenodiamina ou morfolina.
[0018] Numa modalidade, o polímero de olefina polar, particularmente um polímero de EEA, tem uma taxa de fluxo de fusão na faixa de 0,5 a 50 gramas por 10 minutos (g/10 min.). O teor de comonômero polar é tipicamente de 5 a 40 por cento em peso, mais tipicamente de 10 a 35 por cento em peso com base no peso do polímero.
Copolímero em Bloco Estirênico
[0019] Os copolímeros em bloco estirênicos usados na prática desta invenção, antes de enxertar com um grupo polar, incluem pelo menos dois blocos de monoalquenil areno, preferencialmente dois blocos de poliestireno, separados por um bloco de dieno conjugado saturado, preferivelmente um bloco de polibutadieno saturado. Os copolímeros em bloco estirênicos preferidos têm uma estrutura linear, embora em algumas modalidades, polímeros ramificados ou radiais ou copolímeros em bloco funcionalizados constituam compostos úteis. O peso molecular médio numérico total do copolímero em bloco estirênico é preferivelmente de 30.000 a 250.000, se o copolímero tiver uma estrutura linear. Tais copolímeros em bloco têm tipicamente um teor de poliestireno médio de 6 a 65, mais tipicamente de 10 a 40% em peso do copolímero. Exemplos de copolímeros em bloco estirênicos adequados para uso nesta invenção são descritos em EP 0 712 892; WO 2004/041538; USP 6.582.829; 4.789.699; 5.093.422 e 5.332.613; e US 2004/0087235, 2004/0122408, 2004/0122409 e 2006/0211819. Exemplos não limitantes de copolímeros em bloco estirênicos adequados incluem copolímeros de estireno/butadieno (SB), terpolímeros de estireno/etileno/butileno/estireno (SEBS), terpolímeros de estireno/butadieno/estireno (SBS), SBS hidrogenados ou parcialmente hidrogenados, estireno/isopreno (SI) e terpolímeros de estireno/etileno/propileno/estireno (SEPS). Fontes comerciais de copolímeros de bloco estirênicos incluem Polímeros Kraton (SEBS G1643M, G1651ES), Asahi Kasei Chemicals Corporation e Kuraray America.
[0020] Em uma modalidade desta invenção, o copolímero em bloco estirênico é enxertado com um grupo polar. O copolímero em bloco estirênico enxertado com grupo polar pode conter 0,05 a 5 ou 10 partes em peso de grupo polar enxertado por 100 partes em peso de polímero e de preferência contém 0,1 a 2 partes em peso de grupo polar enxertado por 100 partes em peso de polímero. SEBS enxertado com anidrido maleico é um copolímero em bloco estirênico enxertado com grupo polar preferido, por exemplo, KRATONTM FG 1901 disponível de Kraton Polymers. Enxerto de Grupo Polar
[0021] A quantidade de composto contendo grupo polar, por exemplo, anidrido maleico, a ser adicionado para modificar o polímero de olefina polar ou polímero em bloco estirênico está tipicamente na faixa de 0,05 a 10 por cento em peso com base no peso do polímero. O enxerto pode ser realizado por, por exemplo, métodos de solução, suspensão ou fusão. O método de solução é efetuado misturando o composto contendo grupo polar, o polímero a ser enxertado, um solvente orgânico não polar e um iniciador de radical livre, tal como um peróxido orgânico, e, então, aquecendo a mistura até 100 a 160°C para realizar a reação de modificação. Hexano, heptano, benzeno, tolueno, xileno, clorobenzeno e tetra- cloroetano são exemplos de solventes não polares. 2,5-dimetil-2,5-di(t-butil- peroxi) hexano, 2,5-dimetil-2,5-di(t-butil-peroxi) hexino-3 e peróxido de benzoíla são exemplos de peróxidos orgânicos. No método de suspensão, o polímero a ser enxertado e o composto contendo grupo polar são misturados com um solvente polar, tal como água, e, então, é adicionado um iniciador de radical livre. A mistura é, então, aquecida até uma temperatura acima de 100°C para obter um polímero enxertado. No método de fusão, o polímero a ser enxertado, o composto contendo o grupo polar e um iniciador de radical livre são introduzidos numa máquina amassadora de fusão, tal como uma extrusora ou um misturador BANBURYTM para obter o polímero enxertado.
[0022] Modificações de anidrido típicas podem ser descritas como a seguir: o enxerto é conseguido adicionando uma solução de anidrido, um catalisador de peróxido orgânico e um solvente orgânico ao polímero a ser enxertado em forma particulada. O iniciador de peróxido orgânico é solúvel no solvente orgânico. Vários solventes orgânicos que são inertes à reação podem ser usados. Exemplos de solventes orgânicos úteis são acetona, metil etil cetona, metil propil cetona, 3-pentanona e outras cetonas. Outros solventes transportadores que permitem solubilização de peróxido e anidrido, e que se separam bem sob condições apropriadas de desvolatilização, podem ser usados. Acetona é um solvente preferido, porque ela age como um agente de separação para resíduos, tal como anidrido não enxertado ou subprodutos de anidrido. A solução de anidrido pode conter 10 a 50 por cento em peso de anidrido; 0,05 a 5 por cento em peso de peróxido orgânico; e 50 a 90 por cento em peso de solvente orgânico com base no peso total da solução. Uma solução preferida contém 20 a 40 por cento de anidrido; 0,1 a 2 por cento de peróxido; e 60 a 80 por cento de solvente. Quantidade de Componente (A) na Composição
[0023] O componente (A), isto é, um ou ambos do polímero de olefina polar e do copolímero em bloco estirênico tipicamente compreende mais de (>) zero ou maior ou igual a (>) 1, ou > 2, % em peso com base no peso da composição. O componente (A) compreende tipicamente menor ou igual a (<) 39, ou < 29, ou < 19 % em peso com base no peso da composição. Componente (B), Silano
[0024] Qualquer silano que promoverá as propriedades adesivas da composição pode ser usado na prática desta invenção. Tipicamente e de preferência os silanos são silanos funcionalizados com epóxi ou silanos funcionalizados com amina. Silanos funcionalizados com epóxi incluem, mas não estão limitados a, SILQUESTTM A-187 (gama-glicidoxipropiltrimetoxissilano), SILQUESTTM A-1871 (gama-glicidoxipropiltrietoxissilano), SILQUESTTM A-186 (Beta-(3,4-epoxiciclo- hexil)-etiltrimetoxissilano) e COATOSILTM 2287 (dietoxi(3- glicidiloxipropil)metilsilano). Silanos funcionalizados com amina includem, mas não estão limitados a, SILQUESTTM A-1100 (gama-aminopropiltrietoxissilano), SILQUESTTM A-1120 (N(beta-aminoetil) gama-aminopropil-trimetoxissilano), SILQUESTTM A-2120 (N(beta-aminoetil) gama-aminopropilmetil-dimetoxissilano). SILQUESTTM A-1170, SILQUESTTM Y-9627 e SILQUESTTM Y-11699 são bis- silanos aminofuncionais secundários que também podem ser usados em adesivos atuais.
[0025] O silano tipicamente compreende mais de (>) zero ou maior ou igual a (>) 0.1, ou > 0,5, % em peso com base no peso da composição. O silano compreende tipicamente menor ou igual a (<) 20, ou < 10, ou < 5 % em peso com base no peso da composição. Componente (C), Solvente
[0026] Qualquer solvente que solubilizará uma mistura do polímero de olefina polar (A) e/ou do copolímero em bloco estirênico, (B) silano e (D) agente de reticulação poderá ser usado na prática desta invenção. Tipicamente e de preferência, o solvente é uma mistura de pelo menos um hidrocarboneto e pelo menos um hidrocarboneto funcionalizado polar. O solvente é líquido sob condições ambientais, por exemplo, 23°C e pressão atmosférica. Hidrocarbonetos representativos incluem tanto alifáticos como aromáticos, tal como hexano, ciclo-hexano, metilciclo-hexano, heptano, nafta, decalina, benzeno, tolueno, xileno, naftaleno, etc., e hidrocarbonetos funcionalizados polares representativos incluem tetracloreto de carbono, percloroetileno, ciclo-hexanona, clorobenzeno e tetra-cloroetano. Misturas compreendendo metilciclo-hexano (MCH) e ciclo-hexanona (CYC) são preferidas e estas misturas podem variar em razão em peso de 5:95 a 95:5 MCH:CYC, ou de 1:99 a 99:1 MCH:CYC, ou de 4:96 a 96:4 MCH:CYC.
[0027] O solvente tipicamente compreende maior ou igual a (>) 60, ou > 70, ou > 80, % em peso com base no peso da composição. O solvente tipicamente compreende maior ou igual a (<) 99, ou < 98, ou < 96, % em peso com base no peso da composição. Componente (D), Agente de Reticulação
[0028] Em uma modalidade da invenção, a composição compreende um agente de reticulação. Qualquer agente de reticulação que seja compatível com os outros componentes da composição e que efetuarão e/ou promoverão a reticulação dos um ou mais dos compostos poliméricos da composição pode ser usado. Um agente de reticulação preferido é DESMODURTM RFE, uma solução de tris (p-isocianatofenil) tiofosfato em acetato de etila e disponível de Covestro. Outros agentes de reticulação incluem, mas não estão limitados a, reticuladores de isocianato à base de hexametileno di-isocianato (HDI), tal como DESMODURTM N-3300, DESMODURTM N-3900 e DESMODURTM N-3600; reticuladores à base de isoforona di-isocianato (IPDI), tal como DESMODURTM Z- 4470 e DESMODURTM XP-2565; e isocianatos à base de metileno difenildi- isocianato (MDI) ou tolueno di-isocianato (TDI), tal como SPECFLEXTM NS-540, SPECFLEXTM NE-112, SPECFLEXTM NF-248, ISONATETM M 150, VORNANTETM T80-20.
[0029] Se presente na composição, então o agente de reticulação tipicamente compreende maior que (>) zero, ou maior ou igual a (>) 0,1,% em peso com base no peso da composição. O agente de reticulação compreende tipicamente menor ou igual a (<) 10, ou < 5, % em peso com base no peso da composição. Composição da Composição
[0030] A composição adesiva desta invenção é preparada utilizando técnicas conhecidas e equipamento conhecido. A ordem na qual os vários componentes da composição podem ser misturados uns com os outros para formar a composição não é crítica para a invenção e pode, assim, variar para conveniência. Numa modalidade, o polímero de olefina polar e o copolímero em bloco estirênico são cada qual misturados separadamente com o solvente, as duas misturas são, então, misturadas umas com as outras e, então, o silano é misturado com a mistura de polímero de olefina polar, copolímero em bloco estirênico e solvente. Em uma modalidade, o silano é primeiro misturado com o solvente e, então, misturado separadamente com um ou ambos do copolímero de olefina polar e do copolímero em bloco estirênico. A mistura de polímero de olefina polar, copolímero em bloco estirênico, silano e solvente é agitada ou de outro modo agitada até uma mistura homogênea ser obtida. O reticulador, se presente, é tipicamente adicionado à mistura homogênea no momento em que a mistura está pronta para uso. Membranas de Telhados e de Arquitetura
[0031] As composições desta invenção são usadas da mesma maneira que os adesivos conhecidos para a fabricação de membranas de telhado, de arquitetura e outras tais membranas. Cada um ou ambos do tecido polar, por exemplo, tapetes de fibra de vidro e das membranas não polares, por exemplo, membranas de poliolefinas, são revestidos com a composição inventiva por qualquer técnica, por exemplo, pulverização, pincel, revestimento por rolo, etc. e, então, unidos um ao outro tipicamente sob calor e pressão.
[0032] Os exemplos seguintes ilustram certas modalidades da invenção. MODALIDADES ESPECÍFICAS
Materiais
[0033] O substrato de fibra de vidro compreendia fibras de vidro não tratadas (confirmadas por análise de FTIR).
[0034] A membrana de telhado a prova d’água de elastômero de poliolefina (POE) compreende: (A) 70 partes por cem de resina (phr) VERSIFYTM 2300 (um copolímero de propileno-etileno com uma densidade de 0,866 g/cc e uma MFR de 2 g/10 min. (230°C/2,16 Kg) disponível de The Dow Chemical Company); (B) 8 phr de ENGAGETM 7387 HM (um copolímero de etileno-buteno com uma densidade de 0,872 g/cc e um MI (I2) de 0,5 g/10 min. (190°C/2,16 Kg) disponível de The Dow Chemical Company); (C) 22 ph ST B1530 (uma resina de polipropileno de copolímero em bloco com uma densidade de 0,91 g/cc e MFR de 10 g/10 min. (230°C/2,16 Kg) disponível de Samsung-Total Petrochemicals Co., Ltd.); (D) 55 phr de carbonato de cálcio ATIMAGTM 16 ZA disponível de Atimag; (E) 6 phr de TI-PURETM 105 (um pigmento de dióxido de rutilo titânio fabricado pelo processo de cloreto) disponível de DuPont; (F) 0,35 phr de IRGANOXTM B225 (uma mistura de 50% de tris (2,4-diterc- butilfenil)fosfito e 50% de pentaeritritol tetraquis[3-[3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil]propionato) disponível de BASF; e (G) 0,75 phr de CHIMASSORBTM 2020 (um estabilizador de luz de amina impedida de alto peso molecular (HALS)) disponível de BASF.
[0035] AMPLIFYTM GR 216 é um MAH-g-POE (copolímero de elastômero de MAH-g-poliolefina (POE) contendo 0,5-1% em peso de MAH) e está disponível de The Dow Chemical Company.
[0036] KRATONTM FG 1901 é um MAH-g-SEBS (1,7% em peso de MAH, 30% em peso de estireno) e está disponível de Kraton Polymers.
[0037] Silano SILQUESTTM A-187 é Y—glicidoxipropiltrimetoxissilano e está disponível de Momentive.
[0038] O solvente é uma mistura de metilciclo-hexano (MCH) e ciclo-hexanona (CYC) numa razão em peso de 95:5.
[0039] DESMODURTM RFE é um reticulador compreendendo uma solução de tris (p-isocianatofenil) tiofosfato em acetato de etila e está disponível de Covestro. Preparação de Adesivo
[0040] Dez (10) por cento em peso (% em peso) de AMPLIFYTM GR 216 MAH-g- POE são dissolvidos numa mistura de solvente de 85,5/4,5 em peso de metilciclo- hexano e ciclo-hexanona. Dez (10)% em peso de KRATONTM FG 1901 MAH-g- SEBS são dissolvidos em metilciclo-hexano. 0,99% em peso de silano SILQUESTTM A-187 é introduzido seja na solução de AMPLIFYTM GR 216 MAH-g- POE ou na solução de KRATONTM FG 1901 MAH-g-SEBS e uma vez completamente misturada, a outra solução, isto é, a solução sem o silano SILQUESTTM A-187 é adicionada e a mistura resultante é, então, agitada à temperatura ambiente (23°C) a 500-2000 revoluções por minuto (rpm) até uma mistura homogênea ser obtida (geralmente após 15 minutos de agitação). O adesivo é, então, transferido para uma garrafa de vidro, vedado e armazenado sob condições ambientais (por exemplo, 23°C e pressão atmosférica) até ser necessário. Laminação
[0041] Um tecido de vidro é revestido com o adesivo e, então, colocado em um forno por 3 minutos a 120°C para remover os solventes orgânicos. O tecido revestido é laminado junto com a folha de composto de POE usando um moldador de compressão a 170°C por 6 segundos com uma força de compressão de 4 quiloNewtons (kN). Teste de Resistência a Descascamento
[0042] O teste de resistência a descascamento é realizado de acordo com ASTM D1876 (Peel Resistance for Adhesives, T-Peel Test). As amostras de tecido laminado e de folha de POE são cortadas em amostras retangulares de 3 cm x 15 cm, a resistência de descascamento é medida em uma máquina INSTRONTM usando um teste de descascamento de 180 graus com uma velocidade de cruzeta de 300 mm/min. A carga média (medida em quilograma-força ou kgf) é registrada e a resistência de descascamento média (kgf/3cm) é calculada de pelo menos 3 amostras.
Resultados e Discussão
[0043] Quatro exemplos comparativos e seis exemplos inventivos são preparados e suas composições e dados de resistência a descascamento média são relatados na Tabela 1 abaixo. O Exemplo Comparativo 1 (CE-1) é uma amostra cega (isto é, nenhum adesivo é revestido no tecido de vidro e o tecido de vidro é laminado com filme de poliolefina diretamente). Os desvios padrão de todos os dados de resistência de descascamento estão abaixo de 0,15 kgf/3cm.
Figure img0001
[0044] A amostra cega CE-1 tem uma baixa resistência ao descascamento (0,3 kgf/3cm), o que se deve ao fato de a resistência ao descascamento ter apenas contribuído pelo efeito de intertravamento mecânico num substrato de cortina fibra de vidro revestido. Ela indica apenas que a força de intertravamento mecânica em si não poderia fornecer adesão suficiente entre um substrato de fibra de vidro e um filme composto de POE.
[0045] O tecido de fibra de vidro laminado com qualquer dos adesivos MAH-g- POE ou MAH-g-SEBS mostra adesão melhorada acima da amostra cega. A resistência ao descascamento do adesivo à base de MAH-g-SEBS pode chegar a 2 kgf/3cm e o adesivo à base de MAH-g-POE poderia mesmo atingir a 4 kgf/3 cm.
[0046] Com a introdução do silano SILQUESTTM A 187 em formulações, a resistência a descascamento de IE-1 (7 kgf/3 cm) é mais alta que aquela de seu exemplo comparativo correspondente CE-2 (4,2 kgf/3 cm) que não compreende silano. A resistência ao descascamento de IE-2 (4 kgf/3 cm) é mais alta que aquela de seu exemplo comparativo correspondente CE-3 (2,6 kgf/3 cm), o que significa que a introdução do silano pode melhorar ainda mais a resistência ao descascamento de adesivos à base de MAH-g-SEBS ou MAH-g-POE e a resistência ao descascamento das duas misturas adesivas também têm uma melhoria óbvia após a introdução do silano, que é de 4,1 a 5,8 kgf/3cm.
[0047] Com a introdução do silano SILQUESTTM A 1100 em formulações, a resistência ao descascamento de IE-7 (7,5 kgf/3 cm) é mais alta que aquela de seu exemplo comparativo correspondente CE-2 (4,2 kgf/3 cm) que faz não compreende silano.
[0048] Se for necessária força de ligação mais agressiva, o reticulador pode ser introduzido nas amostras acima para fazer adesivos 2k. A introdução do reticulador nesses adesivos contendo silano pode melhorar ainda mais a resistência ao descascamento e a resistência ao descascamento de todos os adesivos é capaz de aumentar até cerca de 9 a 11 kgf/3 cm.

Claims (15)

1. Composição, caracterizada pelo fato de compreender, em porcentagem em peso (% em peso), com base no peso da composição: (A) mais que zero a 39% em peso de pelo menos um de um polímero de olefina polar e um copolímero de bloco estirênico; (B) mais que zero a 20% em peso de um epóxi ou silano funcionalizado com amina; (C) 60 a 99% em peso de um solvente orgânico para uma mistura de (1) o polímero de olefina polar e/ou o copolímero em bloco de estireno e (2) o epóxi ou o silano funcionalizado com amina; e (D) zero a 10% em peso de um agente de reticulação de poli-isocianato.
2. Composição, de acordo a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o polímero de olefina polar ser um copolímero de poliolefina.
3. Composição, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de o copolímero de poliolefina compreender um enxerto de anidrido maleico.
4. Composição, de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 3, caracterizada pelo fato de o copolímero em bloco estirênico ser um copolímero de estireno/etileno/butileno/estireno (SEBS).
5. Composição, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de o copolímero SEBS compreender um enxerto de anidrido maleico.
6. Composição, de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 5, caracterizada pelo fato de o solvente orgânico ser uma mistura de metilciclo- hexano e ciclo-hexanona.
7. Composição, de acordo com qualquer das reivindicações de 1 a 6, caracterizada pelo fato de o agente de reticulação de poli-isocianato compreender pelo menos um de (i) uma solução de tris(p-isocianatofenil) tiofosfato em acetato de etila, (ii) um isocianato à base de di-isocianato de hexametileno (HDI), (iii) um di-isocianato de isoforona (IPDI) e (iv) um isocianato à base de difenildi-isocianato de metileno (MDI) ou di-isocianato de tolueno (TDI).
8. Estrutura de múltiplas camadas, caracterizada pelo fato de compreender:(a) uma camada de tecido compreendendo um fio polar; (b) uma camada de membrana compreendendo um polímero de olefina não polar; e (c) uma camada adesiva entre e em contato tanto com a camada de tecido quanto a camada de membrana, a camada de ligação feita a partir da composição definida na reivindicação 1.
9. Estrutura de múltiplas camadas, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de o fio compreender fibra de vidro.
10. Estrutura de múltiplas camadas, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de a camada de membrana compreender um elastômero à base de propileno não polar e um elastômero à base de etileno não polar.
11. Estrutura de múltiplas camadas, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 8 a 10, caracterizada pelo fato de ser na forma de uma membrana de telhado a prova d’água ou uma membrana de arquitetura têxtil.
12. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de o agente de reticulação de poli-isocianato compreender de > 0,1% em peso a < 10% empeso com base no peso da composição.
13. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de o componente (A) compreender de 7,0% em peso a 10% em peso de MAH-g-POE e o componente (B) compreender de 0,1% em peso a 5% em peso de um silano funcionalizado com epóxi ou amina com base no peso total da composição.
14. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de o componente (A) compreender de 1,0% em peso a 10% em peso de MAH-g-POE e o componente (B) compreender de 0,1% em peso a 5% em peso de um silano funcionalizado com epóxi ou amina com base no peso total da composição.
15. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de o componente (A) compreender de 7,0% em peso a 10% em peso de MAH-g-POE e o componente (B) compreender de 0,1% em peso a 10% em peso de MAH-g-SEBS, o componente (B) compreender de 0,1% em peso a 5% em peso de um silano funcionalizado com epóxi ou amina, com base no peso total da composição, o componente (C) compreender de 80% a 96% em peso de um solvente orgânico, e o componente (D) compreender de > 0,1% em peso a <10% em peso de um agente de reticulação de poli-isocianato com base no peso total da composição.
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