BG67685B1 - Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba - Google Patents
Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba Download PDFInfo
- Publication number
- BG67685B1 BG67685B1 BG113327A BG11332721A BG67685B1 BG 67685 B1 BG67685 B1 BG 67685B1 BG 113327 A BG113327 A BG 113327A BG 11332721 A BG11332721 A BG 11332721A BG 67685 B1 BG67685 B1 BG 67685B1
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- mpa
- rosa
- temperature
- biologically active
- supercritical
- Prior art date
Links
- 244000181025 Rosa gallica Species 0.000 title claims abstract description 11
- 241000109463 Rosa x alba Species 0.000 title abstract description 3
- 235000005073 Rosa x alba Nutrition 0.000 title abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 46
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 12
- 241000220317 Rosa Species 0.000 claims description 5
- 241000109329 Rosa xanthina Species 0.000 claims description 3
- 235000004789 Rosa xanthina Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000011449 Rosa Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 18
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 abstract 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 25
- GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N Geraniol Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCO GLZPCOQZEFWAFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- ZYEMGPIYFIJGTP-UHFFFAOYSA-N O-methyleugenol Chemical compound COC1=CC=C(CC=C)C=C1OC ZYEMGPIYFIJGTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 16
- QMVPMAAFGQKVCJ-UHFFFAOYSA-N citronellol Chemical compound OCCC(C)CCC=C(C)C QMVPMAAFGQKVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N eugenol Chemical compound COC1=CC(CC=C)=CC=C1O RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 12
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 12
- WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 2-Phenylethanol Natural products OCCC1=CC=CC=C1 WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QMVPMAAFGQKVCJ-SNVBAGLBSA-N (R)-(+)-citronellol Natural products OCC[C@H](C)CCC=C(C)C QMVPMAAFGQKVCJ-SNVBAGLBSA-N 0.000 description 8
- NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N Chavibetol Natural products COC1=CC=C(CC=C)C=C1O NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000005770 Eugenol Substances 0.000 description 8
- GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N Geraniol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C/CO GLZPCOQZEFWAFX-YFHOEESVSA-N 0.000 description 8
- 239000005792 Geraniol Substances 0.000 description 8
- UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N Pseudoeugenol Natural products COC1=CC(C(C)=C)=CC=C1O UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- JGQFVRIQXUFPAH-UHFFFAOYSA-N beta-citronellol Natural products OCCC(C)CCCC(C)=C JGQFVRIQXUFPAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000000484 citronellol Nutrition 0.000 description 8
- 229960002217 eugenol Drugs 0.000 description 8
- 229940113087 geraniol Drugs 0.000 description 8
- CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N linalool Chemical compound CC(C)=CCCC(C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229940116837 methyleugenol Drugs 0.000 description 8
- PRHTXAOWJQTLBO-UHFFFAOYSA-N methyleugenol Natural products COC1=CC=C(C(C)=C)C=C1OC PRHTXAOWJQTLBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 5
- 229940067107 phenylethyl alcohol Drugs 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000001490 (3R)-3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol Substances 0.000 description 4
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 description 4
- GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N Nerol Natural products CC(C)=CCC\C(C)=C\CO GLZPCOQZEFWAFX-JXMROGBWSA-N 0.000 description 4
- 239000013566 allergen Substances 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 4
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229930007744 linalool Natural products 0.000 description 4
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002009 allergenic effect Effects 0.000 description 2
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 2
- 238000002803 maceration Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 2
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- 244000136995 Clinopodium vulgare Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 235000012055 fruits and vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000010666 rose oil Substances 0.000 description 1
- 235000019719 rose oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 150000003505 terpenes Chemical class 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002137 ultrasound extraction Methods 0.000 description 1
- 230000017260 vegetative to reproductive phase transition of meristem Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
- C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/73—Rosaceae (Rose family), e.g. strawberry, chokeberry, blackberry, pear or firethorn
- A61K36/738—Rosa (rose)
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Изобретението се отнася до метод за получаване на биологично активни продукти, които може да бъдат използвани при производството на козметични и парфюмерийни продукти, фармацевтични средства, хранителни добавки и в хранително-вкусовата промишленост. При метода цветове от рози Rosa damascena Mill. и Rosa alba са подложени на докритична или надкритична (свръхкритична или суперкритична) флуидна екстракция с въглероден диоксид. При докритичната флуидна екстракция процесът протича при температура от 15°С до 25°С при налягане от 12 МРа до 20 МРа, продължителност на процеса от 150 до 180 min. При надкритичната флуидна екстракция процесът протича при температура от 40°С до 60°С, с налягане от 20 МPa до 30 MPa, продължителност на процеса от 200 до 250 min, със скорост на двата процеса от 4 до 10 l/min.
Description
Област на техниката
Изобретението е в областта на човешки потребности и по-специално се отнася до метод за получаване на биологично активни продукти от свеж цвят на маслодайни рози Rosa Damascena Mill, и Rosa Alba. Тези продукти може да бъдат използвани при производството на различни козметични и парфюмерийни продукти, фармацевтични средства, хранителни добавки и в хранително-вкусовата промишленост.
Предшестващо състояние на техниката
От практиката са известни методи за получаване на биологично активни продукти чрез извличане на биологично активни ароматни вещества от растителни суровини. Това са пресоване, дестилация и екстракция.
Пресоване е технологичен процес, осъществен чрез натиск. Използва се за извличане на сокове от плодове и зеленчуци, за получаване на етерични масла от суровини на цитрусови плодове, а така също на масла от голям брой маслодайни растителни суровини.
Недостатъци на пресоването са невъзможността да се извличат дълбочинно и селективно биологично активни вещества, като за увеличаване на тяхната трайност са необходими допълнителни обработки, използването на стабилизатори или специални условия на съхранение.
Дестилация е технологичен процес, при който растителният материал ври във вода при температура 97°С - 99°С.
Основни недостатъци на дестилацията са висока енергоемкост, слаба и почти липсваща селективност на отделящите се ароматни компоненти и биологично активни вещества. Особено голям недостатък е високо температурната обработка на растителния материал, при което ценни, но термолабилни биологично активни вещества се разпадат до термостабилни съединения. Етеричното масло от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, произведено с водно-парна дестилация е със стандартни осреднени стойности (w/w %) на биологично активни вещества - Phenylethyl alcohol - 3,0; гераниол (Geraniol), алерген - 14,00-27,00; цитронелол (Citronellol), алерген - 20,00-37,00; метил-евгенол (Methyl eugenol), канцероген - няма стандартизирани стойности, обичайни: 1,00-3,00; евгенол (Eugenol), алерген няма стандартизирани стойности, обичайни стойности 0,3-3,1; Hydrocarbons - 18,00-25,00. Екстракцията е процес на масов трансфер на един или повече компоненти от една фаза в друга, при който растителни тъкани, животински тъкани или микроорганизми се третират със селективни разтворители (екстрагенти), при което намиращите се в тях ароматни продукти и биологично активни вещества се разтварят и отделят от инертната матрица (растителна, животинска, микробна). Познатите техники на екстракция са мацерация; инфузия, запарка; перколация; декокция (варене); продължителна гореща екстракция (сокслет екстракция); водно-алкохолна екстракция чрез ферментация. Основните съвременни технологии са противотокова екстракция; микровълнова екстракция; ултразвукова екстракция; екстракция с надкритични флуиди.
Недостатъците на мацерация, инфузия, декокция и перколация са, че отнемат много време, изискват голямо количество енергия. С течение на времето се получава окисление или деструкция на някои нестабилни компоненти, а поради насищане на екстракта с разтворени вещества масовия трансфер намалява. Основният недостатък при противотоковата екстракция е използването на хексан и петролиеви етери, тяхната висока токсичност, пожаро- и взривоопасност и невъзможността за пълното им елиминиране от крайната смес от екстрахирани биологично активни вещества.
Известно е, че въглеродният диоксид (СОг), намиращ се в надкритично състояние, се използва в качеството му на слабо полярен разтворител за извличане на ценни екологично чисти биологично активни вещества, съдържащи се в натуралната суровина като липофилни биологично активни вещества (провитамини, антиоксиданти, бактерицидни и бактериостатични съединения, наситени и ненаситени парафини).
Известен е метод [1] за получаване на биологично активен продукт от растението Clinopodium vulgare L., при който смляната маса от надземната част на растението първоначално се екстрахира с неполярен разтворител чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг). След това екстрахираната с неполярен разтворител растителна маса се екстрахира с вода или водно-алкохолна смес при ниска температура чрез кавитация с ултразвукова стимулация при температура от 20 до 99°С за 20 до 1000 min. Накрая при ниска температура, водният екстракт се изсушава при температура на дюзата 120°С до 170°С.
Техническа същност на изобретението
Задачата е да се създаде метод за селективно извличане на липофилни биологично активни вещества от свеж цвят от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, или маслодайна бяла роза Rosa Alba, при което да се получава концентрат от липофилните компоненти на суровината под формата на липофилен биологично активен продукт с ниска концентрация на алергенни и канцерогенни вещества (гераниол, цитронелол, евгенол и метил евгенол).
Задачата се решава като е създаден метод, при който цветовете на двете рози са подложени на докритична или надкритична (свръхкритична или супер критична) флуидна екстракция с въглероден диоксид (СО2).
При докритична флуидна екстракция процесът протича при температура от 15°С до 25°С, под налягане от 12 МРа до 20 МРа, като продължителността на процеса е от 150 до 180 min.
При надкритична флуидна екстракция процесът протича при температура от 40°С до 60°С, под налягане от 20 МРа до 30 МРа и продължителност на процеса от 200 до 250 min.
Скоростта на двата процеса флуид екстракция е от 4 до 10 1/min.
Предимствата на метода съгласно изобретението са, че в сравнение с други методи на екстракция, постигането на висока чистота, висок добив и висока селективност на екстрактите, като полученият липофилен биологично активен продукт е с ниска концентрация на алергенни и канцерогенни вещества (гераниол, цитронелол, евгенол и метил евгенол), което обуславя използването на биологично активен продукт в по-големи количества за индустриалното им приложение. При сепарирането на получения биологично активен продукт, използваният разтворител (СОг) е в газова фаза, при което той се изпарява напълно от биологично активния продукт, което е съществено предимство в сравнение с екстракцията с органични разтворители при другите методи, където токсичните разтворители не могат да бъдат пречистени напълно и елиминирани от биологично активния продукт.
Примери за изпълнение на изобретението
Пример 1. Набран и приготвен свеж цвят от растението маслодайна Rosa Damascena Mill, се обработва чрез докритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура на екстракция 15°С, при налягане 12 МРа, с продължителност на екстракцията 150 min, и скорост на екстракция 6 Ι/min, при което се получава концентрат от липофилен биологично активен продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.05% Linalool, 4.4% Citronellol, 2.7% Nerol, 4.5% Geraniol, 2.6% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.11% Methyl eugenol, 0.54% Eugenol, 21.0% Hydrocarbons и 27.1% други компоненти.
Пример 2. Приготвен свеж цвят от маслодайна роза Rosa Alba се обработва чрез докритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура на екстракция 25°С, под налягане 20 МРа, с продължителност на екстракцията 180 min и скорост на екстракция 6 Ι/min, при което се получава концентрат от липофилен биологично активен продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.03% Linalool, 3.8% Citronellol, 2.1% Nerol, 4.2% Geraniol, 1.9% Benzyl alcohol, 36.0% Phenylethyl alcohol, 0.2% Methyl eugenol, 0.3% Eugenol, 24.0% Hydrocarbons и 27.47% други компоненти.
Пример 3. За изпълнение на метода, при който набран и приготвен свеж цвят от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, се обработва чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг), при температура на екстракция 40°С, налягане 20 МРа, при скорост на екстракция 7 Ι/min с продължителност на екстракцията 200 min, при което се получава липофилен биологично активен продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.08% Linalool, 4.6% Citronellol, 2.9% Nerol, 4.6% Geraniol, 2.8% Benzyl alcohol, 33.0% Phenylethyl alcohol, 0.14% Methyl eugenol, 0.74% Eugenol, 33.0% Hydrocarbons и 18.14% други компоненти.
Пример 4. За изпълнение на метода, при който набран и приготвен свеж цвят от маслодайна роза сорт Rosa Alba се преработва чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 60°С, налягане 30 МРа, скорост на екстракция 7 Ι/min с продължителност на екстракцията 250 min, при което се получава концентрат от липофилен биологично активен продукт с компоненти, съдържащи (в относителни обемни единици (w/w %) 0.04% Linalool, 4.5% Citronellol, 3.0% Nerol, 4.9% Geraniol, 2.1% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.19% Methyl eugenol, 0.35% Eugenol; 30.0% Hydrocarbons и 17.92% други компоненти.
Използване (приложение) на изобретението
Първоначално се извършва предварителна подготовка на суровината. Цветът от маслодайна роза „Rosa Damascena Mill.” и маслодайна роза „Rosa Alba” се събира в периода на цъфтеж, прекарва се в затворени полиетиленови чували, които се поместват в прохладни помещения без пряк достъп на слънчева светлина. Температурата на суровината в чувалите се проверява през 2 h за контролиране на ферментацията. С цел запазване на качеството на суровината за по-дълъг период се допуска съхранение да е разстлан вид в тънък слой до 20-30 cm. За запазване на оптимално свежо състояние, суровината се разбърква периодично на ръка с цел контролиране на ферментацията на суровината от самозагряване.
Суровина с влошени качествени параметри вследствие на самозагряване и достигане на температура над 50°С по време на неговото съхранение не се преработва. Набраната суровина се доставя за преработване в същия ден, като оптималният период за това е в рамките на 24 h след набирането й с цел избягване на процесите на ферментиране от самозагряване. Най-напред се преработва суровината с най-висока температура, определена по време на извършваните измервания.
Непосредствено преди постъпване за преработка в технологичното оборудване за екстракция, суровината се поставя в контейнери за преработка, които са конструктивно пропускливи за използвания екстрагент, цилиндрични, което позволява лесното им поместване в екстракторите преди преработване и последващото им евакуиране след края на екстракционния процес, и с основи, позволяващи зареждане и евакуиране на преработената суровина.
С цел оптимизиране на процеса, суровината се уплътнява чрез механичен натиск до постигане на съотношение 350-400 kg свеж цвят за 1 ш3 работен обем на съда. Съотношението количество суровина за единица работен обем е във функция от кондиционирането на суровината, моментното й състояние преди постъпване за преработка, както и от метеорологичните условия в деня на нейното прибиране и доставка - набраният и доставен сутрешен свеж цвят може да съдържа повишено количество вода от роса, както и в случай на цвят събиран и доставен по време на дъжд, вследствие на което теглото на суровината, постъпващо за преработване е по-голямо за единица обем. След поставяне на суровината и затварянето й в екстракторите, се стартира същинската екстракция, като предварително се задават работните параметри на процеса - налягане, температура, скорост и продължителност на екстракцията. Комбинацията от работно налягане и температура на екстрагента (СОг) обуславят фазовото му състояние - докритично (субкритично) състояние, в което екстрагентът е в течна фаза, или надкритично (свръхкритично) състояние, в което екстрагентът е във флуидна фаза. Скоростта на процеса на екстракция определя количеството екстрагент, което преминава през суровината за цялата продължителност на процеса и извлича биологично активни вещества от растителната матрица. Продължителността на процеса на екстракция се определя от необходимостта за достигане на съответна, зададена селективност и на база финансово-икономическата обоснованост по отношение на общото количество извлечени биологично активни вещества във функция на използваните ресурси за продължаване на процеса, продължителността на процеса е функция на работните налягане и температура на екстрагента (СОг).
Процесът на екстракция се извършва в един или няколко екстрактора, свързани в паралелен режим.
Процесът започва с постъпване на СОг в системата на екстракция от буферен контейнер за съхранение на въглероден двуокис (СОг) и неговото охлаждане чрез преминаването му през топлообменник до втечняване с цел компресиране чрез помпа за въглероден диоксид (СОг) до достигане на зададеното работно налягане. Въглеродният диоксид (СОг) се темперира като от нагнетяващата помпа преминава през топлообменника. Така въглеродният диоксид (СОг) достига зададената работна температура преди постъпването му в екстракторите. В процеса на екстракция при достигане на работните параметри налягане и температура, екстрагентът СОг (в докритична или надкритична флуидна фаза) преминава през растителната матрица на суровината и чрез разтваряне извлича биологично активни вещества, които се увличат от потока СОг.
Сепариране на извлечените биологично активни вещества: след напускане на екстракторите, се променят фазовите параметри на потока СОг, като чрез намаляване на налягането се довеждат до газова флуидна фаза на екстрагента. Физическото разделяне на биологично активни вещества и СОг се извършва в един или два сепаратора, свързани последователно един след друг. При сепариране в един сепаратор се получава смес от биологично активни вещества, съдържащи се в свежата суровина - алкохоли, терпени, наситени и ненаситени парафини. При необходимост от разделяне на парафините от алкохолите и терпеновите съединения, първите се отделят в първия сепаратор, а останалите вещества във втория.
Рециклиране на екстрагента (СОг).
След разделяне на въглеродния диоксид (СОг) и биологично активни вещества, екстрагентът се рециклира посредством компресор, който го нагнетява обратно в съда за съхранение на СОг, откъдето той отново постъпва и се използва в процеса.
След приключване на процеса, отработената суровина се евакуира от екстракторите, като цилиндричните съдове се изваждат, а суровината се заменя с нов, свеж цвят.
Накрая продуктът се разтапя чрез нагряване, разделя се от увлечената водна фаза и се филтрира за отстраняване на механичните примеси.
От постигнатите резултати и след анализ на съдържанието на екстрактите, получени чрез екстракция с въглероден двуокис от свежи цветове на българска маслодайна роза Rosa Damascena Mill, и Rosa Alba е видно, че обявените за алергени гераниол, цитронелол и евгенол са многократно намалени, а метилевгенолът е с порядък по-малко отколкото в произведеното чрез водно-парна дестилация розово масло.
Claims (5)
1. Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайна „Rosa damascene Mill.” и маслодайна „Rosa Alba”, при което цветовете на двете рози са подложени на докритична или надкритична (свръхкритична или суперкритична) флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг), характеризиращ се с това, че докритичната флуидна екстракция протича при температура от 15°С до 25°С, с налягане от 12 МРа до 20 МРа, продължителност на процеса от 150 до 180 min, а надкритичната флуидна екстракция протича при температура от 40°С до 60°С, с налягане от 20 МРа до 30 МРа, продължителност на процеса от 200 до 250 min, със скорост на двата процеса от 4 до 10 1/min.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежият цвят от растението маслодайна Rosa Damascena Mill, се обработва чрез докритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура от 15°С, под налягане 12 МРа, с продължителност на процеса 150 min и със скорост на процеса 6 1/min.
3. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежият цвят от маслодайна роза Rosa Alba се обработва чрез докритичната флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура от 25°С, под налягане 20 МРа, с продължителност на процеса 180 min и със скорост на процеса 6 1/min.
4. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежият цвят от маслодайна Rosa Damascena Mill, се обработва чрез надкритичната флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура 40°С под налягане 20 МРа, с продължителност на процеса 200 min и със скорост на процеса 7 1/min.
5. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежият цвят от маслодайна роза сорт Rosa Alba се обработва чрез надкритична флуидна екстракция с въглероден диоксид (СОг) при температура 60°С, под налягане 30 МРа, с продължителност на процеса 250 min и със скорост на процеса 7 1/min.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BG113327A BG67685B1 (bg) | 2021-02-20 | 2021-02-20 | Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BG113327A BG67685B1 (bg) | 2021-02-20 | 2021-02-20 | Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BG113327A BG113327A (bg) | 2022-08-31 |
| BG67685B1 true BG67685B1 (bg) | 2024-12-16 |
Family
ID=85241318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BG113327A BG67685B1 (bg) | 2021-02-20 | 2021-02-20 | Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BG (1) | BG67685B1 (bg) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024075134A1 (en) * | 2022-10-03 | 2024-04-11 | India Glycols Ltd | Super critically enabled molecular dispersion (true solution) of lipophilic bioactive in lipid matrix and corresponding method thereof |
-
2021
- 2021-02-20 BG BG113327A patent/BG67685B1/bg unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BG113327A (bg) | 2022-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9937218B2 (en) | Systems and methods for cannabinoid and terpene extraction and purification | |
| Rombaut et al. | Green extraction processes of natural products as tools for biorefinery | |
| EP0616821B1 (en) | Fragrance extraction | |
| CN107400563A (zh) | 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 | |
| CN102533433A (zh) | 一种超临界萃取沙棘油的方法 | |
| CN107022417B (zh) | 一种超临界二氧化碳提取分离叶子花有效成分的方法 | |
| CN108424816A (zh) | 一种百里香精油的提取工艺 | |
| Charpe et al. | Effect of ethanol concentration in ultrasound assisted extraction of glycyrrhizic acid from licorice root | |
| BG67685B1 (bg) | Метод за получаване на биологично активни продукти от маслодайни рози rosa damascena mill. и rosa alba | |
| CN106635425A (zh) | 一种腊梅鲜花精油的制备方法 | |
| JPS6289637A (ja) | 直鎖第１級脂肪族高級アルコ−ルの抽出法 | |
| CN112741786A (zh) | 多种草本舒爽护肤精油 | |
| CN108559635B (zh) | 一种紫苏油的提取工艺 | |
| CN110564511A (zh) | 一种精油提炼设备 | |
| RU2070053C1 (ru) | Способ комплексной переработки витаминосодержащего растительного сырья | |
| CN109181874A (zh) | 一种提取百里香油的方法 | |
| US10946306B1 (en) | Solvent-based extraction methods | |
| WO2023111648A1 (en) | Method of separation of bioactive elements and compounds of saffron plant by temperature shock and high pressure | |
| Oliveira et al. | Supercritical fluid extraction of passion fruit seeds and its processing residue (cake) | |
| Páramos et al. | Studies on extraction from avocado’s waste biomass to generate process design alternatives of valuable products | |
| CN106433950B (zh) | 丁香罗勒中精油的分离提取方法 | |
| CN106365969A (zh) | 一种葛缕酮的制备方法及其应用 | |
| RU2041646C1 (ru) | Способ получения продуктов из хвойной древесной зелени | |
| CN104140881A (zh) | 一种提取八角籽油的方法 | |
| CN108707511A (zh) | 一种香茅油的提取工艺 |