CN108559635B - 一种紫苏油的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫苏油的提取工艺，属于精油提取技术领域，包括以下步骤：（1）紫苏叶粉碎，得到紫苏粉；（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入2‑5倍重量的浸提剂，采用亚临界丁烷进行萃取，得到萃取液；（3）萃取液进行分离得到溶剂和紫苏混合油，溶剂回收进入溶剂罐，收集紫苏混合油，经进一步处理，得紫苏油。通过改进提取工艺，紫苏精油损失少，提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取技术领域，尤其是涉及一种紫苏油的提取工艺。
背景技术
紫苏，其性味辛温，具有紫苏香气 , 主要用于医药和食品工业。其中紫苏油中还含有丰富的α-亚麻酸，对人体具有显著的保健作用和医药功效。现有技术中的紫苏油的提取工艺有低温压榨工艺、超临界流体萃取工艺等。
中国专利公开号CN106135466A公开一种紫苏油高效提取工艺，包括如下步骤：步骤1：紫苏籽采收后经晾晒或烘干，使籽粒含水量低于8%；将原料精选除杂，使籽粒净度达到99%以上；步骤2：采用双螺旋冷榨机进行一次压榨提取；步骤3：将步骤2获得的毛油经沉淀、精滤后得到一次提取油品；步骤4：将步骤2获得的饼粕进行粉碎，过40目筛，进入超临界萃取系统进行二次压榨提取得到二次提取油品；步骤5：经过两次提取，获得饼粕中油脂残留率低于2%。该发明结合了冷榨法及超临界萃取法加工工艺的优缺点，提取率可达到98%以上，但是工艺比较繁琐，且成本也比较高。
林梦南等在江江大学学报上公开的“紫苏精油微波萃取工艺的响应面优化及其化学成分研究”，并具体公开了微波萃取的最佳工艺参数为：以环己烷为萃取剂，微波功率329W，微波时间80 s, 料液比1：6，浸泡时间 56 min，实际得率为1.783%，通过气相色谱- 质谱联用仪分析，鉴定出紫苏精油中的 17 种物质，其中以紫苏醛、柠檬烯的含量最高。该方法采用的萃取剂为环己烷，部分极性比较大的成分提取不出来，提取率比较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种紫苏油的提取工艺，通过改进提取工艺，紫苏精油损失少，提取率高。
本发明的技术方案为：
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶粉碎，得到紫苏粉；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入2-5倍重量的浸提剂，采用亚临界丁烷进行萃取，得到萃取液；
（3）萃取液进行分离得到溶剂和紫苏混合油，溶剂回收进入溶剂罐，收集紫苏混合油，经进一步处理，得紫苏油。
进一步的，所述步骤（2）中浸提剂为大豆油。
进一步的，所述步骤（2）中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1-3：9混合而成。
进一步的，所述步骤（2）中的萃取温度为55-60℃，萃取压力为0.9-1.1MPa，萃取时间为5-8h。
进一步的，所述步骤（2）中萃取步骤为：萃取釜压力升至0.9-1.1MPa时，维持1-3min，然后泄压至常压；之后继续升压至0.9-1.1MPa，提取5-8h。
进一步的，所述步骤（1）中紫苏叶的水分含量为7-9%。
进一步的，所述步骤（1）中的粉碎是在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为30-50目。
进一步的，所述步骤（1）中的粉碎是先将温度降至-50～-90℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为30-50目。
进一步的，步骤（3）中进一步处理包括向油脂中添加0.1-0.2%的ODO，得紫苏油
本发明的有益效果是：
1、本发明公开一种紫苏油的提取工艺，通过粉碎工艺、萃取工艺进行优化，能最大限度的减少精油的损失，提取工艺简单，本申请最终制备的紫苏油是紫苏精油（紫苏提取物）和大豆油的混合物，为黄色油状物，紫苏精油的提取率为4.5-5.8%。
2、本申请的紫苏叶粉碎工艺采用低温粉碎，粉碎温度为-50～-90℃，能最大限度的减少精油的损失；另一方面可先将温度降至-50～-90℃，由于本申请中紫苏的含水量为7-9%，紫苏组织内多于表面水分，在低温下组织内水分结冰，形成大量冰晶粒，导致细胞膨胀，从而损坏细胞壁；之后缓慢升温至室温，紫苏表面温度高于组织内部，冰晶熔化过程中形成压差，进一步导致细胞壁损伤；之后在低温下粉碎至30-50目，一方面能减少精油损失，另一方面还能达到破壁作用，方便后续提取。
3、采用亚临界丁烷萃取紫苏时，不添加大豆油时，最终提取物为粘稠油脂，本申请在萃取时添加浸提剂，其中浸提剂中含有大豆油，一方面紫苏中部分油脂成分会融入大豆油中，增加精油中脂溶性成分的提取率，且在后续分离过程中，紫苏精油分散在大豆油中，最终产品为流体油脂，方便后续处理；另外可以采用石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1-3：9混合而成的混合溶剂，由于本申请的紫苏精油中的主要成分为烯烃类和醛（酮）醇类，其中烯烃类极性比较大，而醛（酮）醇类极性比较大，单纯的溶剂提取都会导致精油的损失量比较大，本申请采用石油醚：乙醇：大豆油混合溶剂，能够大大提高萃取过程中对极性成分和非极性成分的提取率。
4、本申请在萃取过程中先将萃取釜压力升至0.9-1.1MPa时，维持1-3min，然后泄压至常压，在升压泄压的过程中，溶剂会在紫苏组织中浸入膨胀溶出，导致其组织受损，有助于提高后续精油成分的传质溶出。
5、为增加本申请最终产品的稳定性，在大豆油和紫苏提取物的混合油中添加质量分数为0.1-0.2%的ODO（辛癸酸甘油酯），能防止产品分层，稳定性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶在-50℃条件下低温粉碎，粉碎后的粒径为30目，得到紫苏粉，其中紫苏叶的水分含量为7%；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入2倍重量的浸提剂大豆油，浸泡30min，打开真空泵，待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa，通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜，在萃取温度为55℃、萃取压力为0.9MPa的条件下，萃取8h后，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油，为紫苏油（紫苏精油和大豆油的混合物）。
步骤（2）萃取过程中紫苏粉与丁烷料液比为1Kg：5L。
紫苏精油的提取率为（紫苏油-大豆油）/紫苏叶*100%，本实施例中的提取率为4.5%。
实施例2
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶在-70℃条件下低温粉碎，粉碎后的粒径为40目，得到紫苏粉，其中紫苏叶的水分含量为9%；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入3倍重量的浸提剂大豆油，浸泡30min，打开真空泵，待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa，通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜，在萃取温度为60℃、萃取压力为1.0MPa的条件下，萃取7h后，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油，为紫苏油（紫苏精油和大豆油的混合物）。
步骤（2）萃取过程中紫苏粉与丁烷料液比为1Kg：5L。
本实施例中紫苏精油的提取率为4.7%。
实施例3
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶在-90℃条件下低温粉碎，粉碎后的粒径为50目，得到紫苏粉，其中紫苏叶的水分含量为8%；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入3倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1：9混合而成，浸泡30min，打开真空泵，待萃取釜中的压力达到-0.1Mpa，通过萃取釜与溶剂罐的压力差使溶剂罐中的溶剂丁烷注入萃取釜，在萃取温度为65℃、萃取压力为1.1MPa的条件下，萃取5h后，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油，为紫苏油（紫苏精油和大豆油的混合物）。
步骤（2）萃取过程中紫苏粉与丁烷料液比为1Kg：5L。
本实施例中紫苏精油的提取率为5.3%。
实施例4
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶粉碎前温度降至-60℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-60℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为40目，得到紫苏粉，其中紫苏叶的水分含量为8%；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入4倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：2：9混合而成，浸泡30min，待萃取釜压力升至1.0MPa时，维持3min，然后泄压至常压，之后在温度为60℃，萃取压力为1.0MPa条件下，亚临界丁烷萃取7h，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.1%的ODO，即得紫苏油。
步骤（2）萃取过程中紫苏粉与丁烷料液比为1Kg：5L。
本实施例中的紫苏精油的提取率为5.8%。
实施例5
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶粉碎前温度降至-70℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-70℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为50目，得到紫苏粉，其中紫苏叶的水分含量为9%；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入5倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：3：9混合而成，浸泡30min，待萃取釜压力升至1.1MPa时，维持3min，然后泄压至常压，之后在温度为65℃，萃取压力为1.1MPa条件下，亚临界丁烷萃取7h，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.1%的ODO，即得紫苏油。
步骤（2）萃取过程中紫苏粉与丁烷料液比为1Kg：5L。
本实施例中的紫苏精油的提取率为5.7%。
实施例6
一种紫苏油的提取工艺，包括以下步骤：
（1）紫苏叶粉碎前温度降至-90℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-90℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为40目，得到紫苏粉，其中紫苏叶的水分含量为9%；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入5倍重量的浸提剂，其中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1：9混合而成，浸泡30min，待萃取釜压力升至1.0MPa时，维持3min，然后泄压至常压，之后在温度为60℃，萃取压力为1.0MPa条件下，亚临界丁烷萃取6h，萃取液进入到分离罐中；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油；
（4）减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，然后加入0.2%的ODO，即得紫苏油。
步骤（2）萃取过程中紫苏粉与丁烷料液比为1Kg：5L。
本实施例中的紫苏精油的提取率为5.6%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种紫苏油的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）紫苏叶粉碎，得到紫苏粉；
（2）将紫苏粉置于萃取釜中，加入2-5倍重量的浸提剂，采用亚临界丁烷进行萃取，得到萃取液；
（3）萃取液在分离罐中，在温度为55℃、压力为-0.1MPa的条件下脱溶分离5min，丁烷分离后回到溶剂罐，从分离罐出口阀收集紫苏混合油，减压蒸馏分离出乙醇和石油醚，经进一步处理，得紫苏油；
所述步骤（2）中浸提剂为石油醚：乙醇：大豆油按重量比1：1-3：9混合而成；步骤（3）中进一步处理包括向油脂中添加质量分数为0.1-0.2%的辛癸酸甘油酯，得紫苏油；
所述步骤（2）中的萃取温度为55-60℃，萃取压力为0.9-1.1MPa，萃取时间为5-8h；
所述步骤（1）中的粉碎是在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的的粒径为30-50目。
2.根据权利要求1所述的一种紫苏油的提取工艺，其特征在于：所述步骤（2）中萃取步骤为：萃取釜压力升至0.9-1.1MPa时，维持1-3min，然后泄压至常压；之后继续升压至0.9-1.1MPa，提取5-8h。
3.根据权利要求1所述的一种紫苏油的提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）中紫苏叶的水分含量为7-9%。
4.根据权利要求1所述的一种紫苏油的提取工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的粉碎是先将温度降至-50～-90℃，以2℃/min匀速升温至室温，之后在-50～-90℃进行低温粉碎，粉碎后的粒径为30-50目。
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