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CN107400563A - 用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 - Google Patents

用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法 Download PDF

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CN107400563A
CN107400563A CN201710854638.5A CN201710854638A CN107400563A CN 107400563 A CN107400563 A CN 107400563A CN 201710854638 A CN201710854638 A CN 201710854638A CN 107400563 A CN107400563 A CN 107400563A
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CN
China
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kettle
extraction
raw material
fragrant plant
extract
Prior art date
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Withdrawn
Application number
CN201710854638.5A
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王琼
王明照
黄国祯
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Jiangsu Fumei Attractions Development Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Fumei Attractions Development Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种用于提取芳香植物成分的生产装置,包括:原料釜,原料釜通过真空泵与冷凝器相连接;溶剂罐,溶剂罐分别与原料釜的底部、冷凝器相连接;以及萃取釜,萃取釜分别与真空泵、原料釜相连接,萃取釜的下部和上部分别设置有超临界流体入口及超临界流体出口。本发明还提供了一种生产方法。采用了本发明的用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法,利用超临界CO2萃取技术提取新鲜植物花瓣或枝叶,不仅解决了传统精油提取过程有效成分破坏严重等问题,同时密闭容器提取减少了对挥发性成分的损失,所得产品香气更自然逼真;同时分离得到精油,植物组织细胞水和水溶性芳香成分,三种产物可以为化妆品行业提供针对性更强的植物提取原料。

Description

用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法
技术领域
本发明涉及分离领域,尤其涉及提取芳香植物成分的分离,具体是指一种用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法。
背景技术
芳香植物因其具有香气和可供提取芳香油的特性,在生活中应用广泛,其兼具药用植物和香料植物的共有属性。芳香植物在栽培作物和野生植物中分布广泛,我国芳香植物资源丰富,常见的有芸香科、樟科、唇形科、蔷薇科、菊科等70科200多属,主要集中分布在浙江、福建、新疆、广西等地。
精油是芳香植物的高度浓缩提取物,具有良好的挥发性和特殊的香气,一般由几十种甚至上百种具有复杂结构的化合物组成,含有萜类、芳香族、脂肪族、含氮含硫化合物等多种天然活性物质。众多精油具有抗氧化、抗菌抑菌等生物活性功能,还有一定的美容护肤功效,成为化妆品、保健品、药物等的重要组成或添加成分。这些物质易被人体吸收,切渗透迅速,最终可快速代谢出体外,在食品、日用化工等行业中已有多种植物精油作为香料或香精广泛使用,医疗中抑菌、镇痛等方面,农业上病虫害防治等方面都有一定的应用。随着生活水平的提高,植物精油的需求量不断增加,植物精油行业的潜力巨大。芳香植物的提取利用过程中,也会产生水溶性芳香成分(如细胞水、纯露)和植物色素等产品,在食品、化妆品等行业应用广泛。
现有生产植物精油的传统技术方式主要是水蒸气蒸馏法,有机溶剂萃取法等。水蒸气蒸馏许多成分容易热分解,提取率较低,杂质含量高,香气不纯,能耗高,副产品多;有机溶剂法主要采用石油醚浸提,溶剂用量大,成本高,并且溶剂回收率低,产生环境污染,且常有溶剂残留,对精油产品的质量产生较大影响。超临界CO2萃取法作为一种高效的提取技术,克服了上述方法的缺点,能高效提取精油,杂质少,温和的操作条件能有效提纯各种活性物质,且可循环使用CO2,是环境友好的高效提取精油的方法。为了改变传统方法提取植物精油的效率低、污染环境的不利影响,迫切需要提出一种新的植物精油的提取工艺,利用超临界CO2萃取法提高精油品质,增加附加值和竞争力。
发明内容
本发明的目的是克服了上述现有技术的缺点,提供了一种萃取产品纯度高、操作工艺简单、提取时间短、高效萃取分离植物精油和水溶性芳香成分、有效降低植物精油中含水率的用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种用于提取芳香植物成分的生产装置,其主要特点是,具有如下构成:
所述的生产装置包括:
原料釜,所述的原料釜通过真空泵与冷凝器相连接;
溶剂罐,所述的溶剂罐分别与所述的原料釜的底部、冷凝器相连接;以及
萃取釜,所述的萃取釜分别与所述的真空泵、原料釜相连接,所述的萃取釜的下部和上部分别设置有超临界流体入口及超临界流体出口。
较佳地,所述的原料釜和萃取釜的顶部分别与所述的真空泵相连接,且所述的真空泵邻近所述的原料釜和所述的萃取釜的一侧设置有破真空阀。
较佳地,所述的超临界流体出口与分离单元相连接,所述的分离单元包括相串联的至少两个分离罐;所述的超临界流体入口通过加压泵连接有超临界流体供应单元。
较佳地,所述的原料釜的内部设置有可拆卸过滤器,所述的溶剂罐与所述的原料釜的底部之间设置有溶剂泵,所述的萃取釜和原料釜分别设置有加热器。
较佳地,所述的萃取釜的底部还设置有水溶性产物排放阀,所述的原料釜的底部设置有排污阀。
本发明另一方面提供了一种基于所述的生产装置进行芳香植物成分提取的生产方法,其主要特点是,所述的生产方法包括以下步骤:
步骤(1):将芳香植物组织放入原料釜内,对原料釜持续抽真空,抽出的气体通过冷凝器,收集冷凝液,直至无明显冷凝液流出;
步骤(2):原料釜破真空,并将溶剂罐中的溶剂以预设比例加入原料釜中,浸提,得到浸提液;
步骤(3):所述的浸提液通过压差虹吸作用进入处于真空条件的萃取釜,蒸馏,得到浸提浓缩膏;
步骤(4):将经加压的二氧化碳进入已预热的萃取釜中,进行超临界萃取,并分离超临界萃取后的超临界二氧化碳,得到芳香植物精油。
较佳地,在所述的步骤(1)之前还包括预处理步骤,所述的预处理步骤为:采摘早上10点之前、全开放的芳香植物花朵或成熟枝叶,去花蕊、花蒂、枯叶、杂质,收集新鲜的芳香植物组织。
较佳地,所述的步骤(1)中的原料釜温度为35℃~45℃;所述的步骤(2)中的预设比例为:按重量计,芳香植物组织:溶剂=1:2~1:10,浸提时间为10~12h;所述的步骤(3)中蒸馏的温度为30℃~40℃;所述的步骤(4)中预热的萃取釜的温度为35℃~50℃,压力为15~30MPa,二氧化碳流量为10~25L/h,超临界萃取时间为60~200min。
较佳地,所述的超临界萃取后的超临界二氧化碳经过相串联连接的两个分离罐进行减压分离,第一分离罐内的压力为5~8MPa、温度为30℃~35℃,第二分离罐内的压力为l~5MPa、温度为25℃。
较佳地,所述的步骤(3)中蒸馏抽出的溶剂通过所述的冷凝器进行溶剂罐中回收利用。
较佳地,所述的步骤(4)还包括开启水溶性产物收集阀,以收集萃取釜内的水溶性产物。
采用了本发明的用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法的有益效果为:
1)、抽真空收集植物细胞水(冷凝液),是对植物细胞进行了破壁处理,芳香物质的释放更有效;
2)、整体装置和方法中溶剂可回收利用,降低成本同时减少环境污染;
3)、原料釜中设置有可拆卸清洗的过滤器,能有效解决管路堵塞等问题,最大限度地将固体杂质留存,植物提取液高效引流至超临界萃取釜;
4)、收集植物细胞水装置与超临界装置既联通又相互独立,可以连续处理植物组织,同时获得细胞水、精油、水溶性产物等多种芳香产品,又可以分别独立处理不同的植物样品,装置利用灵活,闲置率低;
5)、装置整体操作条件温和,破壁处理和超临界处理均能很好地保存热敏性物质,香气还原度高;
6)、精油提取率提高,同时多种芳香产品(细胞水、水溶性芳香成分、色素等)独立分离和获取,增加了植物利用率。
附图说明
图1为本发明的用于提取芳香植物成分的生产装置的结构示意图。
图2为本发明的用于提取芳香植物成分的生产装置的生产方法的流程图。
附图标记:
1 二氧化碳钢瓶 2 二氧化碳入口截断阀
3 二氧化碳加压泵 4 萃取釜入口截断阀
5 二氧化碳管路 6 萃取釜
7 原料釜 8 过滤器
9 真空泵 10 冷凝器
11 细胞水收集阀 12 溶剂回收阀
13 溶剂罐 14 溶剂泵
15 溶剂管路 16 溶剂添加阀
17 浸提液汇出阀 18 浸提液汇出管路
19 萃取釜浓缩阀 20 真空阀
21 萃取釜出口阀 22 流量控制阀
23 第一分离罐 24 第一精油收集排放口
25 第二分离罐 26 第二精油收集排放口
27 二氧化碳余流排放阀 28 萃取釜安全阀
29 二氧化碳分离罐安全阀 30 破真空阀
31 水溶性产物收集阀 32 排污阀
具体实施方式
为了能够更清楚地描述本发明的技术内容,下面结合具体实施例来进行进一步的描述。
本发明为解决精油产品提取过程中活性物质与不同极性物质的分离问题,为提高生产效率,综合利用芳香植物的各类副产物,提供了一种超临界二氧化碳分离芳香植物不同极性成分的装置与方法,如图1~2所示,生产装置包括:原料釜7,所述的原料釜7通过真空泵9与冷凝器10相连接;溶剂罐13,所述的溶剂罐13分别与所述的原料釜7的底部、冷凝器10相连接;以及萃取釜6,所述的萃取釜6分别与所述的真空泵9、原料釜7相连接,所述的萃取釜6的下部和上部分别设置有超临界流体入口及超临界流体出口。
其中,所述的原料釜7和萃取釜6的顶部分别与所述的真空泵9相连接,且所述的真空泵9邻近所述的原料釜和所述的萃取釜的一侧设置有破真空阀30;所述的超临界流体出口与分离单元相连接,所述的分离单元包括相串联的至少两个分离罐23、25;所述的超临界流体入口通过二氧化碳加压泵3连接有二氧化碳钢瓶1;所述的原料釜7的内部设置有可拆卸过滤器8,所述的溶剂罐13与所述的原料釜7的底部之间设置有溶剂泵14,所述的萃取釜6和原料釜7分别设置有加热器;所述的萃取釜的底部还设置有水溶性产物排放阀31,所述的原料釜的底部设置有排污阀32。
经由上述装置构成原料破壁单元、真空冷凝单元、内胆过滤单元、溶剂储存与回收单元、二氧化碳加压单元、萃取反应槽体、二氧化碳分离单元、物料收集单元、二氧化碳回流单元。原料破壁单元上半部与真空冷凝单元相连接,维持破壁获取植物细胞水(细胞纯露)的操作;下半部的内胆过滤单元同溶剂储存与回收单元、萃取反应槽体相连接,植物组织溶液进入超临界二氧化碳系统内;二氧化碳加压单元与萃取釜连接,反应槽上方设备二氧化碳排出口并连接二氧化碳分离单元,操作过程中产生的高极性产品与低极性产品则通过反应槽与二氧化碳分离罐下方的物料收集单元连接,进行产物收集,二氧化碳分离单元所分离出的二氧化碳由二氧化碳回流单元直接排放,或者重新导入反应槽进行连续式操作。
本发明提供的用于提取芳香植物成分的生产方法的一种实施例包括以下步骤:
1)、植物原料预处理:采摘时间为早上10点之前,采摘全开放的植物花朵或成熟枝叶;将花朵去花蕊、花蒂,收集新鲜的花瓣;将植物枝叶去除枯叶、杂质,选取待用的部分;
2)、原料破壁收集植物细胞水(细胞纯露):称取10Kg植物组织放入原料釜7内,控制35~45℃较低温度下,持续长时间抽真空,冷凝装置内气体至原料釜内湿度无明显变化,收集得到植物细胞水(细胞纯露),关闭抽真空动力;
3)、制备植物浸提液:打开溶剂泵14,以重量计,按照植物组织:溶剂=1:2~1:10的比例加入溶剂后,对原料釜植物组织浸提12h,获得芳香植物浸提液;
4)、浸提液引流:开启与原料釜相联通的萃取釜阀门,利用压力差,通过原料釜底部过滤器的过滤底板将芳香植物浸提液引流至萃取罐;
5)、减压蒸馏浓缩:萃取釜加热至30℃~40℃,开启真空泵,把植物浸提液中的溶剂尽可能地除去,得到植物浸提浓缩膏;减压抽出的溶剂可回收利用,回收的溶剂可重复浸提,多次提取植物芳香物质;
6)、超临界萃取与收集精油:萃取釜设定35℃~50℃预热后打开二氧化碳钢瓶,将萃取釜压力加压到15~30MPa,调整二氧化碳流量为10~25L/h,萃取时间60~200min,富含精油的二氧化碳在联通的二氧化碳的第一分离罐23与二氧化碳第二分离罐25进行两级减压分离,开启精油收集排放口24、26收集植物精油,所述第一分离罐内的压力为5~8MPa、温度为30℃~35℃,第二分离罐内的压力为l~5MPa,温度为25℃。
7)、二氧化碳余流排放或回收:分离后的二氧化碳经由二氧化碳余流排放阀27直接排放或回收重复使用,精油分离完成后开启水溶性产物收集阀31收集萃取釜内水溶性产物,结束提取流程。
其中2)中抽真空的较适温度为35~40℃,能最大限度保持植物水的稳定性和活性成分;3)中优选按照植物组织:溶剂=1:5的比例加入溶剂,进行植物组织浸提;5)中萃取釜加热温度30℃~35℃,可有效去除溶剂;6)所述的萃取温度为35℃~40℃,萃取压力为18~20Mpa,二氧化碳流量15~18L/h,萃取时间为100~150min。
实施例1:玫瑰精油的提取
1)、植物原料预处理:采摘时间为早上10点之前,采摘全开放的玫瑰花,将花朵去花蕊、花蒂,收集新鲜的花瓣。
2)、原料破壁收集植物细胞水(细胞纯露):称取10Kg植物组织放入原料釜内过滤器8后置入原料釜7内,设定原料釜7温度于35℃,开启真空阀20连通真空泵9对原料釜7持续长时间抽真空,抽出的气体通过冷凝器10冷凝下来的液体通过细胞水收集阀11收集,收集得到的液体即为玫瑰细胞水(玫瑰纯露),待无明显冷凝液流出后关闭真空泵9并开启破真空阀30破真空,此时原料釜7内原料即完成破壁。
3)、制备植物浸提液:打开溶剂泵14与溶剂添加阀16连通溶剂罐13与原料釜7,并以重量计,对原料釜植物组织按照植物组织:溶剂=1:5的比例加入溶剂后,浸提12h,获得玫瑰浸提液;
4)、浸提液引流:关闭真空阀20后开启萃取釜浓缩阀19并透过真空泵9对萃取釜6抽真空,此时开启浸提液汇出阀17连通原料釜7与萃取釜6,此时压差产生的虹吸作用会使原料桶7内所含的玫瑰浸提液会通过原料桶内过滤器8所附设的过滤装器进行过滤并通过浸提液汇出管路18流入萃取釜内。
5)、减压蒸馏浓缩:将萃取釜6加热至30℃,开启真空泵9与萃取釜浓缩阀19,对萃取釜6内的玫瑰浸提液进行减压蒸馏,得到玫瑰浸提浓缩膏;减压抽出的溶剂通过冷凝器10进行冷凝后导入溶剂罐13回收利用,回收的溶剂可重复浸提,多次提取玫瑰芳香物质;
6)、超临界萃取与收集精油:萃取釜6设定35℃预热完成后打开二氧化碳钢瓶1并开启二氧化碳入口截断阀2与萃取釜入口截断阀4,二氧化碳通过二氧化碳加压泵3将萃取釜压力加压到18MPa,待萃取釜7状态稳定,开启二氧化碳出口阀21并通过流量控制阀22调整二氧化碳流量为15L/h,萃取时间为150min,富含玫瑰精油的二氧化碳在联通的第一分离罐23与第二分离罐25进行两级减压分离,开启第一精油收集排放口24、第二精油收集排放口26,即可收集玫瑰精油,所述第一分离罐23内的压力为5~8MPa、温度为35℃,第二分离罐25内的压力为l~5MPa,温度为25℃。用棕色玻璃瓶收集萃取液,得到玫瑰精油125.1g,出油率为1.25%。
7)、二氧化碳余流排放或回收:分离后的二氧化碳经由二氧化碳余流排放阀27直接排放或回收重复使用,精油分离完成后开启水溶性产物收集阀31收集萃取釜内水溶性产物,结束提取流程。
实施例2:薰衣草精油的提取
1)、植物原料预处理:固定采摘时间为早上10点之前,采摘成熟的薰衣草,去除杂质和枯叶;
2)、原料破壁收集植物细胞水(细胞纯露):称取10Kg植物组织放入原料釜内过滤器8后置入原料釜7内,设定原料釜7温度于35℃,开启真空阀20连通真空泵9对原料釜7持续长时间抽真空,抽出的气体通过冷凝器10冷凝下来的液体通过细胞水收集阀11收集,收集得到的液体即为薰衣草细胞水(薰衣草纯露),待无明显冷凝液流出后关闭真空泵9并开启破真空阀30破真空,此时原料釜7内原料即完成破壁。
3)、制备植物浸提液:打开溶剂泵14与溶剂添加阀16连通溶剂罐13与原料釜7,并以重量计,对原料釜植物组织按照植物组织:溶剂=1:5的比例加入溶剂后,浸提12h,获得薰衣草浸提液;
4)、浸提液引流:关闭真空阀20后开启萃取釜浓缩阀19并透过真空泵9对萃取釜6抽真空,此时开启浸提液汇出阀17连通原料釜7与萃取釜6,此时压差产生的虹吸作用会使原料桶7内所含的薰衣草浸提液会通过原料桶内过滤器8所附设的过滤装器进行过滤并通过浸提液汇出管路18流入萃取釜内。
5)、减压蒸馏浓缩:将萃取釜6加热至40℃,开启真空泵9与萃取釜浓缩阀19,对萃取釜6内的薰衣草浸提液进行减压蒸馏,得到薰衣草浸提浓缩膏;减压抽出的溶剂通过冷凝器10进行冷凝后导入溶剂罐13回收利用,回收的溶剂可重复浸提,多次提取薰衣草芳香物质;
6)、超临界萃取与收集精油:萃取釜6设定40℃预热完成后打开二氧化碳钢瓶1并开启二氧化碳入口截断阀2与萃取釜入口截断阀4,二氧化碳通过二氧化碳加压泵3将萃取釜压力加压到20MPa,待萃取釜7状态稳定,开启二氧化碳出口阀21并通过流量控制阀22调整二氧化碳流量为20L/h,萃取时间为120min,富含薰衣草精油的二氧化碳在联通的第一分离罐23与第二分离罐25进行两级减压分离,开启第一精油收集排放口24、第二精油收集排放口26,即可收集薰衣草精油,所述第一分离罐23内的压力为5~8MPa、温度为35℃,第二分离罐25内的压力为l~5MPa,温度为25℃。用棕色玻璃瓶收集萃取液,得到薰衣草精油312.3g,出油率为3.12%。
7)、二氧化碳余流排放或回收:分离后的二氧化碳经由二氧化碳余流排放阀27直接排放或回收重复使用,精油分离完成后开启水溶性产物收集阀31收集萃取釜内水溶性产物,结束提取流程。
实施例3:桂花精油的提取
1)、植物原料预处理:固定采摘时间为早上10点之前,采摘成熟的桂花,去除杂质;
2)、原料破壁收集植物细胞水(细胞纯露):称取10Kg植物组织放入原料釜内过滤器8后置入原料釜7内,设定原料釜7温度于40℃,开启真空阀20连通真空泵9对原料釜7持续长时间抽真空,抽出的气体通过冷凝器10冷凝下来的液体通过细胞水收集阀11收集,收集得到的液体即为桂花细胞水(桂花纯露),待无明显冷凝液流出后关闭真空泵9并开启破真空阀30破真空,此时原料釜7内原料即完成破壁。
3)、制备植物浸提液:打开溶剂泵14与溶剂添加阀16连通溶剂罐13与原料釜7,并以重量计,对原料釜植物组织按照植物组织:溶剂=1:5的比例加入溶剂后,浸提12h,获得桂花浸提液;
4)、浸提液引流:关闭真空阀20后开启萃取釜浓缩阀19并透过真空泵9对萃取釜6抽真空,此时开启浸提液汇出阀17连通原料釜7与萃取釜6,此时压差产生的虹吸作用会使原料桶7内所含的桂花浸提液会通过原料桶内过滤器8所附设的过滤装器进行过滤并通过浸提液汇出管路18流入萃取釜内。
5)、减压蒸馏浓缩:将萃取釜6加热至35℃,开启真空泵9与萃取釜浓缩阀19,对萃取釜6内的桂花浸提液进行减压蒸馏,得到桂花浸提浓缩膏;减压抽出的溶剂通过冷凝器10进行冷凝后导入溶剂罐13回收利用,回收的溶剂可重复浸提,多次提取桂花芳香物质;
6)、超临界萃取与收集精油:萃取釜6设定45℃预热完成后打开二氧化碳钢瓶1并开启二氧化碳入口截断阀2与萃取釜入口截断阀4,二氧化碳通过二氧化碳加压泵3将萃取釜压力加压到20MPa,待萃取釜7状态稳定,开启二氧化碳出口阀21并通过流量控制阀22调整二氧化碳流量为15L/h,萃取时间为200min,富含桂花精油的二氧化碳在联通的第一分离罐23与第二分离罐25进行两级减压分离,开启第一精油收集排放口24、第二精油收集排放口26,即可收集桂花精油,所述第一分离罐23内的压力为5~8MPa、温度为40℃,第二分离罐25内的压力为l~5MPa,温度为25℃。用棕色玻璃瓶收集萃取液,得到桂花精油81.2g,出油率为0.81%。
7)、二氧化碳余流排放或回收:分离后的二氧化碳经由二氧化碳余流排放阀27直接排放或回收重复使用,精油分离完成后开启水溶性产物收集阀31收集萃取釜内水溶性产物,结束提取流程。
实施例4:薄荷精油的提取
1)、植物原料预处理:固定采摘时间为早上10点之前,薄荷花蕾至开花期收割,去除杂质;
2)、原料破壁收集植物细胞水(细胞纯露):称取10Kg植物组织放入原料釜内过滤器8后置入原料釜7内,设定原料釜7温度于35℃,开启真空阀20连通真空泵9对原料釜7持续长时间抽真空,抽出的气体通过冷凝器10冷凝下来的液体通过细胞水收集阀11收集,收集得到的液体即为薄荷细胞水(薄荷纯露),待无明显冷凝液流出后关闭真空泵9并开启破真空阀30破真空,此时原料釜7内原料即完成破壁。
3)、制备植物浸提液:打开溶剂泵14与溶剂添加阀16连通溶剂罐13与原料釜7,并以重量计,对原料釜植物组织按照植物组织:溶剂=1:5的比例加入溶剂后,浸提12h,获得薄荷浸提液;
4)、浸提液引流:关闭真空阀20后开启萃取釜浓缩阀19并透过真空泵9对萃取釜6抽真空,此时开启浸提液汇出阀17连通原料釜7与萃取釜6,此时压差产生的虹吸作用会使原料桶7内所含的薄荷浸提液会通过原料桶内过滤器8所附设的过滤装器进行过滤并通过浸提液汇出管路18流入萃取釜内。
5)、减压蒸馏浓缩:将萃取釜6加热至40℃,开启真空泵9与萃取釜浓缩阀19,对萃取釜6内的薄荷浸提液进行减压蒸馏,得到薄荷浸提浓缩膏;减压抽出的溶剂通过冷凝器10进行冷凝后导入溶剂罐13回收利用,回收的溶剂可重复浸提,多次提取薄荷芳香物质;
6)、超临界萃取与收集精油:萃取釜6设定35℃预热完成后打开二氧化碳钢瓶1并开启二氧化碳入口截断阀2与萃取釜入口截断阀4,二氧化碳通过二氧化碳加压泵3将萃取釜压力加压到15MPa,待萃取釜7状态稳定,开启二氧化碳出口阀21并通过流量控制阀22调整二氧化碳流量为18L/h,萃取时间为150min,富含薄荷精油的二氧化碳在联通的第一分离罐23与第二分离罐25进行两级减压分离,开启第一精油收集排放口24、第二精油收集排放口26,即可收集薄荷精油,所述第一分离罐23内的压力为5~8MPa、温度为40℃,第二分离罐25内的压力为l~5MPa,温度为25℃。用棕色玻璃瓶收集萃取液,得到薄荷精油131.4g,出油率为1.31%。
7)、二氧化碳余流排放或回收:分离后的二氧化碳经由二氧化碳余流排放阀27直接排放或回收重复使用,精油分离完成后开启水溶性产物收集阀31收集萃取釜内水溶性产物,结束提取流程。
实验表明,使用本发明的方法制备得到的植物精油提取量由现在的0.013%~0.85%达到0.16%~3.32%以上,并使得萃取精油纯度由95.1%提高到99.0%以上,植物精油含水率由1.5%显著降低至0.1%以下,进一步提升原材料的利用率,达到高产高效的目的。
相比于传统技术,本发明利用超临界CO2萃取技术提取新鲜植物花瓣或枝叶,不仅解决了传统精油提取过程有效成分破坏严重等问题,同时密闭容器提取减少了对挥发性成分的损失,所制得芳香产品香气更自然逼真;同时分离得到植物精油,加上抽真空处理得到的植物组织细胞水和超临界提取过程所得水溶性芳香成分,本技术三种产物可以为化妆品行业提供针对性更强的植物提取原料。
采用了本发明的用于提取芳香植物成分的生产装置及其生产方法的有益效果为:
1)、抽真空收集植物细胞水(冷凝液),是对植物细胞进行了破壁处理,芳香物质的释放更有效;
2)、整体装置和方法中溶剂可回收利用,降低成本同时减少环境污染;
3)、原料釜中设置有可拆卸清洗的过滤器,能有效解决管路堵塞等问题,最大限度地将固体杂质留存,植物提取液高效引流至超临界萃取釜;
4)、收集植物细胞水装置与超临界装置既联通又相互独立,可以连续处理植物组织,同时获得细胞水、精油、水溶性产物等多种芳香产品,又可以分别独立处理不同的植物样品,装置利用灵活,闲置率低;
5)、装置整体操作条件温和,破壁处理和超临界处理均能很好地保存热敏性物质,香气还原度高;
6)、精油提取率提高,同时多种芳香产品(细胞水、水溶性芳香成分、色素等)独立分离和获取,增加了植物利用率。
在此说明书中,本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是,很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此,说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。

Claims (11)

1.一种用于提取芳香植物成分的生产装置,其特征在于,所述的生产装置包括:
原料釜,所述的原料釜通过真空泵与冷凝器相连接;
溶剂罐,所述的溶剂罐分别与所述的原料釜的底部、冷凝器相连接;以及
萃取釜,所述的萃取釜分别与所述的真空泵、原料釜相连接,所述的萃取釜的下部和上部分别设置有超临界流体入口及超临界流体出口。
2.根据权利要求1所述的用于提取芳香植物成分的生产装置,其特征在于,所述的原料釜和萃取釜的顶部分别与所述的真空泵相连接,且所述的真空泵邻近所述的原料釜和所述的萃取釜的一侧设置有破真空阀。
3.根据权利要求1所述的用于提取芳香植物成分的生产装置,其特征在于,所述的超临界流体出口与分离单元相连接,所述的分离单元包括相串联的至少两个分离罐;所述的超临界流体入口通过加压泵连接有超临界流体供应单元。
4.根据权利要求1所述的用于提取芳香植物成分的生产装置,其特征在于,所述的原料釜的内部设置有可拆卸过滤器,所述的溶剂罐与所述的原料釜的底部之间设置有溶剂泵。
5.根据权利要求1所述的用于提取芳香植物成分的生产装置,其特征在于,所述的萃取釜的底部还设置有水溶性产物排放阀,所述的原料釜的底部设置有排污阀,所述的萃取釜和原料釜分别设置有加热器。
6.一种基于权利要求1至5中任一项所述的生成装置进行芳香植物成分提取的生产方法,其特征在于,所述的生产方法包括以下步骤:
步骤(1):将芳香植物组织放入原料釜内,对原料釜持续抽真空,抽出的气体通过冷凝器,收集冷凝液,直至无明显冷凝液流出;
步骤(2):原料釜破真空,并将溶剂罐中的溶剂以预设比例加入原料釜中,浸提,得到浸提液;
步骤(3):所述的浸提液通过压差虹吸作用进入处于真空条件的萃取釜,蒸馏,得到浸提浓缩膏;
步骤(4):将经加压的二氧化碳进入已预热的萃取釜中,进行超临界萃取,并分离超临界萃取后的超临界二氧化碳,得到芳香植物精油。
7.根据权利要求6所述的进行芳香植物成分提取的生产方法,其特征在于,在所述的步骤(1)之前还包括预处理步骤,所述的预处理步骤为:采摘早上10点之前、全开放的芳香植物花朵或成熟枝叶,去花蕊、花蒂、枯叶、杂质,收集新鲜的芳香植物组织。
8.根据权利要求6所述的进行芳香植物成分提取的生产方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的原料釜温度为35℃~45℃;所述的步骤(2)中的预设比例为:按重量计,芳香植物组织:溶剂=1:2~1:10,浸提时间为10~12h;所述的步骤(3)中蒸馏的温度为30℃~40℃;所述的步骤(4)中预热的萃取釜的温度为35℃~50℃,压力为15~30MPa,二氧化碳流量为10~25L/h,超临界萃取时间为60~200min。
9.根据权利要求6所述的进行芳香植物成分提取的生产方法,其特征在于,所述的超临界萃取后的超临界二氧化碳经过相串联连接的两个分离罐进行减压分离,第一分离罐内的压力为5~8MPa、温度为30℃~35℃,第二分离罐内的压力为l~5MPa、温度为25℃。
10.根据权利要求6所述的进行芳香植物成分提取的生产方法,其特征在于,所述的步骤(3)中蒸馏抽出的溶剂通过冷凝器进行溶剂罐中回收利用。
11.根据权利要求6所述的进行芳香植物成分提取的生产方法,其特征在于,所述的步骤(4)还包括开启水溶性产物收集阀,以收集萃取釜内的水溶性产物。
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Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108176077A (zh) * 2018-03-20 2018-06-19 郭超杰 一种药物活性成份分离装置
CN108392849A (zh) * 2018-03-20 2018-08-14 郭超杰 一种新型药物活性成份分离装置
CN108619754A (zh) * 2018-07-03 2018-10-09 江苏省宜兴中等专业学校 一种从火龙果中提取青花素的装置
CN109705983A (zh) * 2019-03-06 2019-05-03 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法
CN109771987A (zh) * 2019-03-29 2019-05-21 南通睿智超临界科技发展有限公司 一种超临界萃取设备
CN109957454A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 宜兴市瑞优娜玫瑰产业有限公司 一种溶剂萃取玫瑰精油设备
CN110055130A (zh) * 2019-03-06 2019-07-26 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种天然植物纯露的制备方法和应用
CN110393945A (zh) * 2019-09-04 2019-11-01 睿科集团(厦门)股份有限公司 一种多通道加压萃取流路及其萃取方法
CN110467969A (zh) * 2019-07-23 2019-11-19 广西壮族自治区林业科学研究院 一种茉莉花浸膏生产茉莉花精油的加工设备及加工方法
CN110665253A (zh) * 2019-11-04 2020-01-10 三益创价生物科技(深圳)有限公司 一种高效多功能scf装置及一贯作业式多功能scf装置
CN111011814A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 韩城市宏达花椒香料有限公司 一种用于卤制肉制品的复合香辛料提取方法
CN113755247A (zh) * 2021-08-31 2021-12-07 苏州甄植萃生物科技有限公司 一种芳香植物香气保真提取装置
CN113828009A (zh) * 2021-09-24 2021-12-24 浙江省柑橘研究所 一种用于提取柑橘皮中黄酮类化合物的装置
CN113941171A (zh) * 2021-11-18 2022-01-18 浙江金斯顿流体设备有限公司 一种超临界提取分离装置
CN115917285A (zh) * 2020-07-31 2023-04-04 莱卡生物系统努斯洛赫有限责任公司 组织处理器

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101705150A (zh) * 2009-11-30 2010-05-12 浙江科技学院 桂花香料的绿色制备方法
CN102553295A (zh) * 2012-01-10 2012-07-11 佰香汇生物科技(厦门)有限公司 一种新型连续精萃液态原料的超临界二氧化碳萃取技术
CN103695175A (zh) * 2013-12-13 2014-04-02 仙芝科技(福建)股份有限公司 提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法
CN104031744A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 湖北五柳源生物科技有限责任公司 一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法
CN105713731A (zh) * 2016-04-18 2016-06-29 上海依肯机械设备有限公司 一种基于空气能的植物干燥及精油、纯露提取系统
CN105713726A (zh) * 2016-03-31 2016-06-29 李颖 一种快速无溶剂萃取天然植物精油和纯露的方法及装置
CN106635425A (zh) * 2017-02-13 2017-05-10 重庆华萃生物技术有限公司 一种腊梅鲜花精油的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101705150A (zh) * 2009-11-30 2010-05-12 浙江科技学院 桂花香料的绿色制备方法
CN102553295A (zh) * 2012-01-10 2012-07-11 佰香汇生物科技(厦门)有限公司 一种新型连续精萃液态原料的超临界二氧化碳萃取技术
CN103695175A (zh) * 2013-12-13 2014-04-02 仙芝科技(福建)股份有限公司 提取分离丹桂花或茉莉花各组分的方法
CN104031744A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 湖北五柳源生物科技有限责任公司 一种超临界二氧化碳萃取腊梅精油的方法
CN105713726A (zh) * 2016-03-31 2016-06-29 李颖 一种快速无溶剂萃取天然植物精油和纯露的方法及装置
CN105713731A (zh) * 2016-04-18 2016-06-29 上海依肯机械设备有限公司 一种基于空气能的植物干燥及精油、纯露提取系统
CN106635425A (zh) * 2017-02-13 2017-05-10 重庆华萃生物技术有限公司 一种腊梅鲜花精油的制备方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109957454A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 宜兴市瑞优娜玫瑰产业有限公司 一种溶剂萃取玫瑰精油设备
CN108392849A (zh) * 2018-03-20 2018-08-14 郭超杰 一种新型药物活性成份分离装置
CN108176077B (zh) * 2018-03-20 2019-02-22 浙江红盖头农业科技有限公司 一种药物活性成份分离装置
CN108176077A (zh) * 2018-03-20 2018-06-19 郭超杰 一种药物活性成份分离装置
CN108619754A (zh) * 2018-07-03 2018-10-09 江苏省宜兴中等专业学校 一种从火龙果中提取青花素的装置
CN109705983B (zh) * 2019-03-06 2019-12-17 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法
CN109705983A (zh) * 2019-03-06 2019-05-03 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法
CN110055130A (zh) * 2019-03-06 2019-07-26 中国热带农业科学院农产品加工研究所 一种天然植物纯露的制备方法和应用
CN109771987A (zh) * 2019-03-29 2019-05-21 南通睿智超临界科技发展有限公司 一种超临界萃取设备
CN109771987B (zh) * 2019-03-29 2023-09-12 南通睿智超临界科技发展有限公司 一种超临界萃取设备
CN110467969A (zh) * 2019-07-23 2019-11-19 广西壮族自治区林业科学研究院 一种茉莉花浸膏生产茉莉花精油的加工设备及加工方法
CN110393945A (zh) * 2019-09-04 2019-11-01 睿科集团(厦门)股份有限公司 一种多通道加压萃取流路及其萃取方法
CN110393945B (zh) * 2019-09-04 2024-03-08 睿科集团(厦门)股份有限公司 一种多通道加压萃取流路及其萃取方法
CN110665253A (zh) * 2019-11-04 2020-01-10 三益创价生物科技(深圳)有限公司 一种高效多功能scf装置及一贯作业式多功能scf装置
CN110665253B (zh) * 2019-11-04 2021-04-06 三益创价生物科技(深圳)有限公司 一种高效多功能scf装置及一贯作业式多功能scf装置
CN111011814A (zh) * 2019-12-19 2020-04-17 韩城市宏达花椒香料有限公司 一种用于卤制肉制品的复合香辛料提取方法
CN115917285A (zh) * 2020-07-31 2023-04-04 莱卡生物系统努斯洛赫有限责任公司 组织处理器
CN113755247A (zh) * 2021-08-31 2021-12-07 苏州甄植萃生物科技有限公司 一种芳香植物香气保真提取装置
CN113755247B (zh) * 2021-08-31 2023-10-13 苏州甄植萃生物科技有限公司 一种芳香植物香气保真提取装置
CN113828009A (zh) * 2021-09-24 2021-12-24 浙江省柑橘研究所 一种用于提取柑橘皮中黄酮类化合物的装置
CN113941171A (zh) * 2021-11-18 2022-01-18 浙江金斯顿流体设备有限公司 一种超临界提取分离装置

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