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Verfahren und Vorrichtung zum Spalten von Fetten und Ölen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fettspaltung, bei dem die Zerlegung der Fette in Fettsäuren und Glyzerin unter Vermeidung der Zugabe von besonderen Mitteln, welche auf die Emulgierung oder die Spaltung fördernd einwirken, lediglich durch überhitztes Wasser erfolgt.
Es ist bekannt, mit Hilfe von Wasser allein Fett zu spalten. Die-bisher bekannten Verfahren der reinen Wasserverseifung haben aber nicht zu befriedigenden Resultaten und insbesonders nicht zur technischen Verwertung im Grossen geführt, Nach Tilghman und Bushelot treibt man das mit Wasser geschmolzene und emulgierte Fett mittels einer Pumpe durch ein schlangenförmiges langes Rohr, das in einer Feuerung liegt und erhitzt dieses auf 260 bis 3300. Dabei nutzte sich der Apparat in kurzer Zeit ab und das Fett verkohlte mehr oder minder. Wright und Fouché benutzten einen Apparat mit selbsttätiger Zirkulation, der aus zwei übereinander angeordneten kupfernen Zylindern bestand, welche durch Rohre miteinander verbunden waren.
Der untere Zylinder, der das Wasser enthielt, wurde durch freies Feuer auf 195 bis 2000 erhitzt, der entwickelte Dampf drang in den oberen das Fett enthaltenden Zylinder. Der Prozess dauerte 8 bis 10 Stunden. Die Verseifung war auch hier infolge der freien Feuerung und der mangelhaften Zirkulation unvollkommen. Ein Verfahren, das mit Wasser arbeitet, ist beispielsweise im D. R. P. Nr. 51462 beschrieben. Nach diesem Verfahren wird Fett mit einem Drittel seines Gewichtes Wasser
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Erst durch Zusatz von Chemikalien wurde das Verfahren verbessert. Aber auch der Ersatz der direkten Feuerung durch Dampfheizung und Zerlegung der Fette durch überhitzten Wasserdampf nach Droux und anderer führte nicht zum Erfolge. Die Schwierigkeit der innigen Vermischung von Fett und Wasser, die starke Verdünnung des abgespaltenen Glyzerins durch das sich bildende Kondenswasser, die lange Zeitdauer der Zerlegung des Fettes, die Umständlichkeit der Apparatur und endlich die geringe Rentabilität führte zu der Überzeugung, dass die Verseifung mit reinem Wasser unter Druck-selbst bei einem Druck von 14 dis 15 Atm.-im Grossen nicht zu befriedigenden Ergebnissen führte. Die reine Wasserverseifung hat heute nur noch historisches Interesse.
Nach den im Grossen angewandten Verfahren benutzt man daher heute Mittel, welche
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Auf dem Gebiete des Erfindungswesens wurde in zahlreichen Fäilen die Tatsache beobachtet, dass manchmal nur eine kleine Änderung etwas bis dahin Wertloses in etwas Hochwichtiges umwandelt. Ein Beispiel dafür ist unter anderem die Entstehung des \uerlichtes. Thor allein ergab Gluhkörper geringer Leuchtkraft. Ein Zusatz grösserer Mengen Zer brachte keine merkbare Besserung. Erst die Erkenntnis, dass man dem Thor eine minimale Menge Zer zusetzen dürfte, verhalf der Erfindung zum Durchbruch.
Ein ähnlicher Fall liegt auch hier vor. Erhitzt man etwas über 2000 C und sorgt man für eine besondere Mischung der erhitzten Flüssigkeit, so ergibt sich die überraschende
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i bis 3 Stunden. Das vorliegende Verfahren arbeitet nur mit überhitztem Wasser bei sehr hohem Druck und führt in kürzester Zeit in höchster Ausbeute zu vollständig reinen Produkten. Die Fettsäure ist sofort verwendbar und das Glyzerin wird ohne Verunreinigung und ohne Rückstände erhalten. Das Spaltwasser kann wiederholt und so oft zur Spaltung benutzt werden, das es sich allmählich stark mit Glyzerin anreichert und nur einer kürzeren Verdampfung des reinen Glyzerins bedarf.
Gemäss der Erfindung wird das Fett oder Öl mit den zur Zerlegung nötigen Mengen Wasser innerhalb eines Autoklaven durch ein Rührwerk emulgiert und gleichzeitig der indirekten Erhitzung bei über 2000 und entsprechend hohem Druck bis zur Erreichung des gewünschten Spaltgrades unterworfen. Eine sehr wesentliche Bedingung für das Gelingen der Spaltung ist die möglichst innige Durchmischung der Emulsion, um die wechselseitige
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von denen einer den anderen konzentrisch umschliesst. Dann sind die von den Schraubenflächen begrenzten Schenkelplatten durchlocht, so dass die Flüssigkeitsmenge aus Wasser und Fett in zahlreiche Fäden geteilt wird. welche auf die Schraubenfläche senkrecht stehend sich nach allen Richtungen kreuzend und mischen bewegen.
Durch diese Vereinigung der indirekten Erhitzung mit sehr hohem Druck und der gleichzeitigen Einwirkung der intensiven Mischung während der Dauer der Spaltung, gelant man zu einer gleichmässigen und innigen Emulsion von 01 und Wasser und zu einer nahezu vollkommenen Zerlegung in reine Produkte in etwa i bis 3 Stunden innerhalb eines Arbeitsganges, ohne dass es irgendeines Zusatzes eines chemisch oder katalytischen Mittels bedarf. Die Emulsion schichtet sich infolgedessen nach der Spaltung in kürzester Zeit vollkommen in Fettsäure und Glyzerinwasser.
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Fett <SEP> Temneratur <SEP> Druck <SEP> in <SEP> Zeit <SEP> in <SEP> Spaltung
<tb> Fett <SEP> Temperautr <SEP> Atmosphären <SEP> Stunden <SEP> in <SEP> o,
<tb> Geruchloser <SEP> Waltran <SEP> 2400 <SEP> 35 <SEP> 2 <SEP> 94
<tb> Knochenfett <SEP> und <SEP> Talg <SEP> 2230 <SEP> ; <SEP> ; <SEP> i <SEP> 96*5
<tb> Japanischer <SEP> Fischtran <SEP> 240 <SEP> 35 <SEP> I¸ <SEP> 94.5
<tb> Leinöl <SEP> 2400.., <SEP> - <SEP> 3 <SEP> 95'S
<tb> Talgöl <SEP> 2400 <SEP> 35 <SEP> 2 <SEP> 97'5
<tb> Kottonöl <SEP> 2400 <SEP> 35 <SEP> 21/, <SEP> 97Palmkernöl <SEP> 2400 <SEP> 35 <SEP> 2 <SEP> 96'S
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Ein Spaltungrad von 97 v. H. in zwei Stunden, ohne dass die erhaltenen Fettsäuren nachdunkeln, ist ein Erfolg, den keines der bisherigen Verfahren auch nur annähernd erreicht.
Bei diesem Verfahren bedient man sich zweckmässig eines horizontal liegenden
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In Ausübung des Verfahrens werden 5000 kg Öl und 5000 kg Wasser nacheinander in das Druckfass geleitet, so dass es vollgefüllt ist. Durch Anfeuern eines Heisswasserofens wird überhitztes Wasser durch die Heizschlange geleitet und das Rührwerk angestellt, so dass die im Druckgefäss erzeugte Mischung auf etwa 2200 C erhitzt und unter einem Druck von etwa 25 Atm. gebracht wird. Durch Probenahme überzeugt man sich von dem Fortgang der Spaltung. Nach etwa i bis 3 Stunden, je nach Art und Beschaffenheit des Öles, ist die Zerlegung beendet, die eine Ausbeute von 93 v. H. und mehr des Öles an Fettsäure ergibt.