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AT237152B - Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen Monoazofarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen Monoazofarbstoffen

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Publication number
AT237152B
AT237152B AT248062A AT248062A AT237152B AT 237152 B AT237152 B AT 237152B AT 248062 A AT248062 A AT 248062A AT 248062 A AT248062 A AT 248062A AT 237152 B AT237152 B AT 237152B
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AT
Austria
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sep
oxy
naphthoylamino
tetrahydro
quinazoline
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Application number
AT248062A
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English (en)
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Hoechst Ag
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Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen
Monoazofarbstoffen 
Es wurde gefunden, dass man wertvolle neue wasserunlösliche Monoazofarbstoffe der allgemeinen Formel 
 EMI1.1 
 in welcher A einen Rest der Benzolreihe bedeutet, der im Benzolkern durch nicht wasserlöslichmachende Gruppen substituiert sein kann, erhält, wenn man Diazoniumverbindungen aus primären Aminen der Benzolreihe, die im Benzolkern nicht wasserlöslichmachende Gruppen enthalten können,   mit 6- (2'-Oxy-   - 3'-naphthoylamino)-2, 4-dioxo-1, 2, 3, 4-tetrahydro-chinazolin in Substanz oder   auf einem Substrat kup-   pelt,

   wobei man gegebenenfalls die Kupplung in Anwesenheit von anionaktiven und/oder kationaktiven und/oder nicht-ionogenen Emulgiermitteln durchführt und/oder den Farbstoff nach beendeter Kupplung in wässeriger Suspension auf Temperaturen oberhalb von   100oC,   gegebenenfalls unter Zusatz organischer Lösungsmittel, wie z. B. Nitrobenzol, o-Dichlorbenzol, Pyridin, Methanol, Äthanol, Formamid, Dimethylformamid, N-Methylacetamid oder   Phosphorsäuretrisdimethylamid,   und gegebenenfalls in Gegenwart eines Emulgiermittels, erhitzt oder den getrockneten Farbstoff einer Nachbehandlung mit organischen Lösungsmitteln, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, unterwirft. 



   Als Diazokomponenten kommen primäre Amine der Benzolreihe in Betracht, wie z. B. Aminobenzol, 
 EMI1.2 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
Amino - 2 - chlorbenzol, 1 - Amino-3-chlorbenzol, 1- Amino-4-chlorbenzol, 1- Amino-2-brombenzol,1-Aminobenzol-4-carbonsäureamid, 1-Aminobenzol-4-carbonsäure-methylamid oder 1-Aminobenzol-   - 4-carbonsäure-phenylamid.    



   Die Amine werden in üblicher Weise diazotiert und in alkalischem, vorzugsweise in neutralem bis 
 EMI2.2 
 vereinigt. Dabei kann ein Zusatz von nicht ionogenen, anionischen oder kationischen oberflächenaktiven Verbindungen von Vorteil sein. 



   Die zur Herstellung der Monoazofarbstoffe nachdem Verfahren der Erfindung verwendete Azokompo- 
 EMI2.3 
 sungsmittel, wie z. B. Toluol oder Pyridin, dargestellt werden. 



   Die verfahrensgemäss erhältlichen Farbstoffe sind teilweise von hartem Korn und   können zur   Erzeugung der vollen Farbstärke in Form ihrer wässerigen Pasten, gegebenenfalls unter Zusatz von Alkoholen oder andern organischen Lösungsmitteln, unter Druck auf Temperaturen über   100oC,   vorzugsweise 120 bis 180oC, erhitzt werden. Man kann auch die wässerigen Pasten oder die trockenen Farbstoffe einer Nachbehandlung mit organischen Lösungsmitteln unterwerfen. Dabei hat sich die Verwendung von Verbindungen, wie z. B. Nitrobenzol,   o-Dichlorbenzol,   Pyridin, Methanol, Äthanol, Formamid, Dimethylformamid,   N-Methylacetamid   oder Phosphorsäuretrisdimethylamid, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, als zweckmässig erwiesen. 



   Diese Nachbehandlung lässt sich umgehen, wenn man die Kupplung bei Anwesenheit von anionakti- ven, kationaktiven oder nichtionogenen Emulgatoren, wie   z. B.   paraffinsulfamidoessigsaurem Natrium (der zugrundeliegende Paraffinrest entspricht einer Kohlenwasserstofffraktion vom Siedebereich 180 bis 210 C).Oleylaminacetat, Distearyldimethyl-ammoninmchlorid oder dem Umsetzungsprodukt von 1 Mol Oleylalkohol mit 30 Mol Äthylenoxyd oder Emulgatorgemischen durchführt, oder den Farbstoff nach beendeter Kupplung in wässeriger Suspension, bei erhöhter Temperatur mit einem nicht wasserlöslichen or-   gánischen   Lösungsmittel, gegebenenfalls in Gegenwart eines Emulgators, behandelt. 



   Die neuen Monoazofarbstoffe stellen wasserunlösliche Pigmente dar, die sich durch sehr gute Lösungsmittelechtheiten sowie gute bis sehr gute Überspritz-,Migrations- und Lichtechtheiten auszeichnen. 



   Sie eignen sich für die Herstellung von Druckfarben und für die Zubereitung von Farblacken, ferner für die Färbung von Kautschuk, von natürlichen Harzen, sowie von Polymerisations-und Kondensations- - Kunstharzen, insbesondere aber für die Echtfärbung von Polyvinylchlorid. Weiterhin können die verfahrensgemäss erhältlichen Produkte auch zum Färben in der Spinnmasse sowie zum Färben und Bedrucken von Textilien und Papier nÅach den üblichen Pigmentdruck- und Pigmentfärbeverfahren Verwendung finden. 



   Beispiel 1 : 14   Gew. -Teile 1-Amino-2-nitrobenzol   werden mit 50   Vol. - Teilen   Wasser und 60 Vol.-Teilen 5n-Salzsäure über Nacht gerührt und dann nach Zugabe von Eis bei   00e   mit 20   Vol.-Teilen   5n-Natriumnitritlösung diazotiert. 
 EMI2.4 
 
38Gew.-Teile 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-chin-komponente lässt man nach Zugabe von 10   Vol.-Teilen   einer 10   gew. -o/oigen   wässerigen Lösung eines   Emulgiermittels, z. B. des   Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 30 Mol Äthylenoxyd, zusam- 
 EMI2.5 
 10   gewagen   wässerigen Lösung des oben beschriebenen Emulgiermittels, fliessen. Die Kupplung ist sofort nach Zulauf der Komponenten beendet.

   Anschliessend wird durch Einleiten von Dampf 30 min auf 95 bis   1000e   erhitzt. Dabei schlägt die Farbe des vorher rotbraunen Produktes nach rot um. Der Farbstoff wird abgesaugt, mit Wasser gründlich ausgewaschen und im Umluftschrank bei   60 - 800e   getrocknet. 



   Man erhält 50   Gew.-Teile   eines roten Pigmentes von guter Licht- und Lösungsmittelechtheit. 
 EMI2.6 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Weiterhin werden 38   Gew. -Teile 6- (2' -Oxy-3'-naphthoylamino) -2, 4-dioxo-1, 2, 3, 4-tetrahydro -   - chinazolin in 500   Vol.-Teilen   heissem Wasser suspendiert und durch Zugabe von 150   Vol.-Teilen   2n-Natronlauge in Lösung gebracht. Nach Zugabe von 10   Vol.-Teilen   einer 10   gewagen   wässerigen Lösung des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 30 Mol Äthylenoxyd wird ebenfalls mit Wasser auf 800   Vol.-Teile   aufgefüllt. 



   Die beiden Lösungen lässt man nun gleichzeitig innerhalb 1 h zu einem   90 C   warmen Gemisch aus 300   Vol.-Teilen   2n-Natriumacetatlösung, 150   Vol.-Teilen   2n-Essigsäure und 10   Vol.-Teilen   einer 10   gew.-igen   wässerigen Lösung des oben genannten Emulgiermittels zutropfen. Die Kupplung ist wenige Minuten später beendet. 



   Der gebildete Farbstoff wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Man erhält 52 Gew.Teile eines kornharten und farbschwachen Pigmentes. 



   Zur Erreichung der vollen Farbstärke rührt man das Produkt 45 min mit 400   Vol.-Teilen   Nitrobenzol bei   180-190 C,   filtriert nach dem Abkühlen, wäscht mit Methanol nach und destilliert den Rest des Nitrobenzols mit Wasserdampf ab. Nach dem Filtrieren und Trocknen erhält man 44   Gew.-Teile   eines sehr kornweichen und farbstarken   Rotpigmentes von ausgezeichneter Lösungsmittel-, Migration-und Licht-   echtheit. 



   Ein identisches Produkt erhält man, wenn man zur Nachbehandlung an Stelle von Nitrobenzol andere Lösungsmittel, wie z. B. Formamid oder Dimethylformamid, verwendet. 
 EMI3.1 
 2n-Essigsäure in feiner Verteilung aus. Zu der erhaltenen Suspension lässt man die obige Diazolösung innerhalb 1 h bei Raumtemperatur zutropfen. Nach weiteren 30 min ist die Kupplung beendet. Dann erhitzt man das Kupplungsgemisch durch Einleiten von Dampf 30 min auf   90-95 C,   saugt ab, wäscht mit Wasser gründlich aus und trocknet. Man erhält 54   Gew.-Teile   eines kornharten und farbschwachen Pigmentfarbstoffes. 



   Behandelt man das erhaltene Produkt in 140   Vol.-Teilen   Pyridin 1 h bei Siedehitze, verdünnt nach dem Abkühlen mit Methanol, saugt ab, wäscht   m'1't   Methanol nach und trocknet, so erhält man 46 Gew.Teile eines farbstarken kornweichen, roten Pigmentes von sehr guter   Lösungsmittel- und   Migrationsechtheit und guter Lichtechtheit. 
 EMI3.2 
    4 : 18, 4 Gew.-Teile 1-Amino-5-chlorbenzol-2-carbonsäure-methylesterVol.-Teilen   2n-Essigsäure, 150   Vol.-Teilen   4n-Natriumacetatlösung und 15   Vol.-Teilen   einer 10 gew.-   giggen   wässerigen Lösung des   Natriumsalzesdes   Kondensationsproduktes aus Ölsäurechlorid und N-Methyltaurin einfliessen. 



   Nach beendeter Kupplung erhitzt man durch Einleiten von Dampf 20 min auf   95-100 C,   saugt ab und wäscht gründlich mit Wasser aus. Nach dem Trocknen erhält man 58   Gew.-Teile   eines kornharten 
 EMI3.3 
 Methanol und dann mit Wasser nach und trocknet im Umluftschrank bei 60 C. 



   Man erhält 52   Gew.-Teile   eines leuchtend roten Pigmentfarbstoffes von sehr guter Licht-, Lösungsmittel- und Migrationsechtheit. 



   Beispiel 5: 16,2 Gew.-Teile 1-Amino-2,5-dichlorbenzol werden in 80 Vol.-Teilen 5n-Salzsäure über Nacht gerührt und nach Zugabe von Eis bei   0-5 C   mit 20   Vol.-Teilen   5n-Natriumnitritlösung diazotiert. Die geklärte Diazolösung wird dann, wie in Beispiel 4 beschrieben, mit 38   Gew.-Teilen   6-   (2'-Oxy-3'-naphthoylarnino)-2, 4-dioxo-1,   2,3, 4-tetrahydro-chinazolin zum Farbstoff gekuppelt. 



   Nach dem Absaugen und Waschen mit Wasser wird der wässerige Presskuchen mit 300   Vol.-Teilen   Wasser und 200   Vol.-Teilen   Methanol angerührt und unter Druck 2 h auf   150 C   erhitzt. Anschliessend wird wie üblich aufgearbeitet, und man erhält 52   Gew.-Teile   eines leuchtenden, gelbstichig-roten 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 aktionsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 30 Mol Äthylenoxyd tropfen lässt. Nach beendeter Kupplung wird wie in Beispiel 4 beschrieben aufgearbeitet und nachbehandelt. 



   Man erhält 52   Gew.-Teile   eines bordofarbenen Pigmentfarbstoffes von guter Licht- und Lösungsmit-   telechtheit.   



   Beispiel 7 : 20 Gew.-Teile kristallwasserhaltiges Aluminiumsulfat werden in 200   Vol.-Teilen   Wasser gelöst und mit 80 Vol.-Teilen 2n-Sodalösung gefällt. Das gebildete Tonerdesubstrat wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen, angeteigt und zu einem Gemisch aus 100 Vol.-Teilen 2n-Essigsäure, 100   Vol.-Teilen 4n-Natriumacetatlösung   und 20   Vol.-Teilen   einer 10   gew.-tgen   wässerigen Lösung des in Beispiel 6 beschriebenen Emulgiermittels gegeben. 



   Zu dieser Suspension lässt man die nach den Angaben des Beispiels 1 hergestellten Lösungen der Azound Diazokomponente innerhalb von 30 min zutropfen. Nach beendeter Kupplung erhitzt man das Gemisch 30 min auf 95-100 C, saugt ab, wäscht gründlich mit Wasser und trocknet bei 80 C. Man erhält 58   Gew.-Teile   eines roten Pigmentfarbstoffes, der in seinen Eigenschaften dem in Beispiel 1 beschriebenen Produkt entspricht. 
 EMI4.2 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 10   Vol.-Teilen   einer   logen   wässerigen Lösung des Umsetzungsproduktes von 1 Mol Oleylalkohol mit 30 Mol Äthylenoxyd unter kräftigem Rühren die alkalische Lösung der Azokomponente zufliessen.

   Diese Lösung wird aus 36   Gew.-Teilen 6- (2'-0xy-3'-naphthoylamino)-2, 4-dioxo-l, 2, 3, 4-tetrahydro-ehin-   azolin, 400   Vol.-Teilen   Wasser, 120   Vol.-Teilen   2n-Natronlauge und 10   Vol.-Teilen   einer logen wässerigen Lösung des Natriumsalzes des Schwefelsäureesters des Umsetzungsproduktes von 2,4, 6-Tributylphenol mit Äthylenoxyd hergestellt. Nach beendeter Kupplung gibt man 100 Gew.-Teile o-Dichlorbenzol hinzu, verrührt 30 min bei Zimmertemperatur und erhitzt anschliessend durch Einleiten von Dampf 1 h auf   95-100 C.   



   Nach der Aufarbeitung erhält man   52-53 Gew.-Teile   eines roten Pulvers, das, in Polyvinylchlorid eingearbeitet, eine rote Färbung von guter Ausblutechtheit ergibt. 



    Beispiel 11 : 29 Gew.-Teile 1-Amino-6-methoxybenzol-3-carbonsäure- (2'-methyl-3'-chlor)-    - phenylamid werden wie in Beispiel 10 beschrieben diazotiert. Ausserdem werden 36   Gew.-Teile   
 EMI5.1 
 saurem Natrium (der zugrundeliegende Paraffinrest entspricht einer Kohlenwasserstofffraktion vom Siedebereich   180-210 C)   und 8   Gew.-Teilen   Oleylaminacetat. Nach beendeter Kupplung erhitzt man durch Einleiten von Dampf 20 min auf   95 - 1000e   und arbeitet dann wie üblich auf. 



   Man erhält   78-80 Gew.-Teile   eines farbstarken, blaustichig-roten Pigmentfarbstoffes von sehr guter Licht-,   Lösungsmittel- und   Ausblutechtheit in ungefärbtes Polyvinylchlorid. 



   Einen Farbstoff mit ähnlichen Eigenschaften erhält man, wenn man das Oleylaminacetat durch einen andern kationaktiven Emulgator, z. B. Distearyl-dimethyl-ammoniumchlorid ersetzt, oder auch nur in Gegenwart der genannten kationaktiven Emulgatoren kuppelt. 



   Die folgende Zusammenstellung enthält eine Anzahl von weiteren verfahrensgemäss verwendbaren Komponenten sowie die Farbtöne der daraus erhältlichen Monoazofarbstoffe : 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Diazokomponente <SEP> Azokomponente <SEP> Farbton
<tb> Aminobenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-2-chlorbenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot <SEP> 
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-3-chlorbenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot <SEP> 
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-4-chlorbenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> oxo-1,2, <SEP> 3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-2-brombenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1- <SEP> Amino-2-methylbenzol <SEP> 6- <SEP> (2' <SEP> -Oxy-3'-naphthoylamino) <SEP> -2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot <SEP> 
<tb> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-4-methylbenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot <SEP> 
<tb> oxo-l, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-2-methoxybenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Bordo
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Aminobenzol-2-carbonsäureäthylester <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> oxo-l, <SEP> 2, <SEP> 3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Aminobenzol-4-carbonsäuremethyl- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Braun
<tb> ester <SEP> oxo-l, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Diazokomponente <SEP> Azokomponente <SEP> Farbton
<tb> 1-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1- <SEP> Amino- <SEP> 2-methyl- <SEP> 5-nitrobenzol <SEP> 6- <SEP> (2' <SEP> -Oxy-3'-naphthoylaminol-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot <SEP> 
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Amino-2-chlor-4-nitrobenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Bordo
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-2-chlorbenzol-4-carbonsäure <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Braun
<tb> äthylester <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Amino-2-brombenzol-5-carbonsäure <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> methylester <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1- <SEP> Amino-2-methoxy-4-nitrobenzol <SEP> 6- <SEP> (2*-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Marron <SEP> 
<tb> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Amino-2-methoxy-5-nitrobenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> blaustichiges
<tb> oxo-1, <SEP> 2,3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> l-Amino-2, <SEP> 5-dimethoxybenzol <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Bordo
<tb> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-2-methoxy-5-benzylsulfonyl- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> benzol <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3,4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Amino-3-chlorbenzol-4-carbonsäure- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> methylester <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Amino-4-chlorbenzol-3-carbonsäure- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> äthylester <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-2,5-dicarbonsäure- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> methylester <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-2-carbonsäuremethyl- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> ester-5-carbonsäureamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-2-carbonsäuremethyl- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> ester-5-carbonsäuremethylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-2-carbonsäuremethyl- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> ester-5-carbonsäurephenylamid <SEP> oxo-1,2,3,4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-3-carbonsäureamid <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> oxo-1, <SEP> 2,3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-3-carbonsäure- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> -methylamid <SEP> oxo-1,2,3,4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Amino-6-chlorbenzol-3-carbon- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> gelbstichiges
<tb> säureamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2,3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-6-chlorbenzol-3-carbon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> gelbstichiges
<tb> säure- <SEP> (2'-chlor)-phenylamid <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-6-chlorbenzol-3-carbon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> gelbstichiges
<tb> säure- <SEP> (2', <SEP> 5' <SEP> -dichlor)-phenylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2,3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-6-chlorbenzol-3-carbon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> gelbstichiges
<tb> säure- <SEP> (2'-chlor-3'-methyl)-phenylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-6-methyl-benzol-3-carbon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> säureamid <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3,

   <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Diazokomponente <SEP> Azokomponente <SEP> Farbton
<tb> 1-Amino6-methylbenzol-3-carbon- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> saure- <SEP> (2'-chlor)-phenylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-6-methylbenzol-3-carbon-6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> säure- <SEP> (2', <SEP> 5' <SEP> -dichlor) <SEP> -phenylamid <SEP> oxo-l, <SEP> 2,3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> l-Amino-6-methylbenzol-3-carbon-6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> saure- <SEP> (2'-methyl-3'-chlor)-phenyl- <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> amid
<tb> 1-Amino-6-methoxybenzol-3-carbon- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,

  4-di- <SEP> blaustichiges
<tb> säureamid <SEP> oxo-l, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-6-methoxybenzol-3-carbon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> blaustichiges
<tb> säure- <SEP> (2' <SEP> -chlor) <SEP> -phenylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-6-methoxybenzol-3-carbon-6- <SEP> (2' <SEP> -Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> blaustichiges <SEP> 
<tb> säure- <SEP> (2', <SEP> 4'-dimethyl)-phenylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Aminobenzol-4-carbonsäureamid <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> gelbstichiges
<tb> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Aminobenzol-4-carbonsäure- <SEP> 6- <SEP> (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,

  4-di- <SEP> Rotbraun
<tb> - <SEP> methylamid <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin
<tb> 1-Aminobenzol-4-carbonsäure- <SEP> 6-(2'Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> Rot
<tb> - <SEP> phenylamid <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 1-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> blaustichiges
<tb> säure-iso-butylamid <SEP> oxo-1,2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-di- <SEP> blaustichiges
<tb> säure-cyc1ohexylamid <SEP> oxo-1, <SEP> 2,3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> Rot
<tb> 1-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfon- <SEP> 6-(2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, <SEP> 4-di- <SEP> Rot
<tb> säure-anilid <SEP> oxo-1, <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 4-tetrahydro-chinazolin <SEP> 
<tb> 
   PATENTANSPRÜCHE :    
1.

   Verfahren zur Herstellung von neuen   wasserunlöslichen   Monoazofarbstoffen der allgemeinen Formel 
 EMI7.2 
 

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Claims (1)

  1. worin A einen Rest der Benzolreihe bedeutet, der im Benzolkern durch nicht wasserlöslichmachende Gruppen substituiert sein kann, dadurch gekennzeichnet, dass man Diazoniumverbindungen aus primären Aminen der Benzolreihe, die im Benzolkern nicht wasserlöslichmachende Gruppen enthalten können, mit 6- (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-chinazolin in Substanz oder auf einem Substrat kuppelt, wobei man gegebenenfalls die Kupplung in Anwesenheit von anionaktiven und/oder kationaktiven und/oder nicht-ionogenen Emulgiermitteln durchfUhrt und/oder den Farbstoff nach beendeter Kupplung in wässeriger Suspension auf Temperaturen oberhalb von 100 C, gegebenenfalls unter Zusatz organischer Lösungsmittel, wie z. B.
    Nitrobenzol, o-Dichlorbenzol, Pyridin, Methanol, Äthanol, Formamid,Dimethylformamid, N-Methylacetamid oder Phosphorsäuretrisdimethylamid, und gegebenen- <Desc/Clms Page number 8> falls in Gegenwart eines Emulgiermittels, erhitzt oder den getrockneten Farbstoff einer Nachbehandlung mit organischen Lösungsmitteln, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, unterwirft.
    2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen Monoazofarbstoffen der allgemeinen Formel EMI8.1 in welcher die Gruppe R-NH-CO-in m-oder p-Stellung zur Azogruppe steht, R ein Wasserstoffatom, einen Alkyl- oder Arylrest und X ein Wasserstoff- oder Chloratom, eine Alkyl- oder Alkoxygruppe bedeuten, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoniumverbindungen aus den Aminen der allgemeinen Formel EMI8.2 EMI8.3 die Kupplung in Anwesenheit von anionaktiven und/oder kationaktiven und/oder nichtionogenen Emul- gíermitteln durchführt und/oder den Farbstoff nach beendeter Kupplung in wässeriger Suspension auf Temperaturen oberhalb von 100 C,
    gegebenenfalls unter Zusatz organischer Lösungsmittel und gegebenenfalls in Gegenwart eines Emulgiermittels, erhitzt oder den getrockneten Farbstoff einer Nachbehandlung mit organischen Lösungsmitteln, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, unterwirft.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von neuen wasserunlöslichen Monoazofarbstoffen der allgemeinen Formel EMI8.4 worin A einen Rest der Benzolreihe bedeutet, der im Benzolkern durch nicht wasserlöslichmachende Gruppen substituiert sein kann, mit Ausnahme der Gruppe R-NH-CO-, in welcher Rein Wasserstoffatom einen Alkyl-oder Arylrest bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoniumverbindungen aus primären Aminen der Benzolreihe, die im Benzolkern nicht wasserlöslichmachende Gruppen enthalten können, mitausnahme der Gruppe R-NH-CO-, in welcher R die vorstehend genannte Bedeutung besitzt, mit 6- (2'-Oxy-3'-naphthoylamino)-2, 4-dioxo-1, 2, 3, 4-tetrahydro-chinazolin in Substanz oder auf einem Substrat kuppelt,
    wobei man gegebenenfalls die Kupplung in Anwesenheit von anionaktiven und/oder kat- ionaktiven und/oder nichtionogenen Emulgiermitteln durchführt und/oder den Farbstoff nach beendeter Kupplung in wässeriger Suspension auf Temperaturen oberhalb von IOO C, gegebenenfalls unter Zusatz organischer Lösungsmittel ùnd gegebenenfalls in Gegenwart eines Emulgiermittels erhitzt oder den ge- <Desc/Clms Page number 9> EMI9.1
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