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Verfahren zur Regeneration von Schwarz- oder Braunlauge in Natron-Sulfat-Zellulose- fabriken bei vollständiger Ausschaltung einer Geruchsbelästigung.
Die Regeneration der Braunlauge erfolgt nach dem bis jetzt üblichen Verfahren derart, dass man sie nach der Trennung von der Zellulose, die in Waschgefässen, sogenannten Diffuseuren erfolgt, zunächst in Sammelbassins leitet. Diese aus den Diffuseuren abfallende Lauge spindelt im Durchschnitt bei
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schen Substanzen pro Liter ungefähr :
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<tb>
<tb> 54 <SEP> g <SEP> Na <SEP> OH <SEP> entsprechen <SEP> 1325 <SEP> cm3 <SEP> Normals ure
<tb> 7"Na, <SEP> 51 <SEP> 130"je
<tb> 8"Na, <SEP> S <SEP> 55 <SEP> 150"51
<tb> 6 <SEP> # <SEP> Na2SO4 <SEP> .......................... <SEP> # <SEP> - <SEP> # <SEP> #
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und andere anorganische Salze in geringer Menge.
ProLiterBraunlaugewerdenzurvollständigenNeutralisationzirka1600cm3Normalsäuregebraucht, d. s. 0'2l techno HCl, spez. Gew. 1-14.
Nach dem üblichen Verfahren wird diese stark verdünnte Braunlauge zunächst gewöhnlich in Verdampfkörpern soweit als möglich eingedickt. Diese eingedickte Braunlauge kommt dann in sogenannte Seheibenverdampfer, wo eine weitere Wasserverdampfung durch Darüberstreichen heisser Rauchgase erfolgt. Diese syrupdicke Flüssigkeit wird schliesslich in sogenannten Drehöfen wieder durch Darüberstreichen heisser Rauchgase zur Gänze eingedickt, so dass am andern Ende des Drehofens eine feste, jedoch krümmlige Masse, der sogenannte Ligninkoks, bestehend aus den eingedickten organischen und anorganischen Substanzen ausfällt. In anschliessenden Schmelzöfen wird der Ligninkoks bis zur Schmelztemperatur der anorganischen Salze (zirka 1500 ) gebracht.
Hiebei verbrennen sämtliche organischen Substanzen (Lignine) vollkommen, während die anorganischen Salze als sogenannte Schmelzsoda aus dem Schmelzofen ausfliessen. Während der Verbrennung wird selbstverständlich ein grosser Teil der Na OH zu Na2 C03 karbonisiert, während in der Reduktionsflamme das Na2 S04 zu Na2 S reduziert wird. Nach dem Erstarren wird die Schmelzsoda aufgelöst und mit gebranntem Kalk behandelt : Na, C03 +
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enthalten. Durch Filtration wird der feste Rückstand Ca C03 von der Lösung getrennt und diese bestehend aus Na OH und Na2 S sowie geringen Mengen Na2 SO4 als sogenannte Frischkochlauge direkt in den Zellulosekocher gespeist.
Beim Eindampfen der Braunlauge im Scheibenverdampfer, im Drehofen und im Schmelzofen werden von der grossen Menge Rauchgase und Wasserbrüden auch kleine Mengen geschwefelter organischer Substanzen (Merkaptane und Merkaptide) herrührend aus dem Na2 S und den organischen Substanzen durch Spaltungsprozesse, mitgerissen und ins Freie geführt. Diese schwefelhaltigen organischen Substanzen sind die Ursache der sehr unangenehmen Geruchsbelästigung, deretwegen die Konzession zur Errichtung neuer Sulfatzellulosefabriken nicht mehr erteilt wird.
Nach der Erfindung kann die Geruchsbelästigung bei der Regeneration von Braunlauge derart vermieden werden, dass der Träger dieser Geruchsbelästigung, d. i. der als Sulfid gebundene Schwefel unschädlich gemacht wird, dadurch, dass man ihn durch Zusatz einer mineralischen Säure oder eines sauren Salzes (H2 SO, HCl, Na HS04 usw. usw. ) in Schwefelwasserstoff überführt und das so erhaltene Schwefelwasserstoffgas zwangläufig bis zu seiner Wiederverwendung leitet. Der Säurezusatz zur Braun-
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Im allgemeinen wird der Säurezusatz bis zur vollständigen Neutralisation erfolgen ; es ist jedoch möglich, den Säurezusatz etwas schwächer zu halten, so dass die Lauge noch alkalisch reagiert, wie ander- seits auch ein Säureüberschuss anwendbar ist.
Nachdem die aus den Diffuseuren abfallende Braunlauge an sich schon eine höhere als Zimmertemperatur zirka 50-550 C hat, wird es nicht notwendig sein, die
Temperatur zu erhöhen. Es ist jedoch der vorgeschlagene Prozess bei höherer, wie auch bei niederer
Temperatur durchführbar.
Das Entweichen des gebildeten H2 S-Gases wird dadurch begünstigt, dass man während des Säurezusatzes oder nachher die Lösung stark rührt und gleichzeitig das H2 S-Gas durch eine entsprechende
Absaugevorrichtung aus dem geschlossenen Behälter durch ein geschlossenes System absaugt und zwecks Absorption in Na OH drückt.
Durch den Zusatz einer Säure zur Braunlauge erreicht man also, dass der Träger der Geruchsbelästigung in Form von IL S-Gas bis zur restlosen Wiederverwendung zwangläufig geführt wird, gleichzeitig aber fallen durch den Zusatz der Säure zur Braunlauge, auch die organischen Substanzen (Lignine) filtrierbar aus, während die gebildeten Natriumsalze der Säure in Lösung bleiben.
Es ist wohl bekannt, dass durch Zusatz von Mineralsäuren oder eines sauren Salzes das Ausfällen organischer Stoffe aus den Ablaugen der Natronzellstofferzeugung in verschiedenen Ausführungen möglich ist. (P. Nr. 99207 Auerges., Nr. 86234 Bergius, Nr. 41853 Rinman u. a. m.) Im vorliegenden Fall handelt es sich jedoch darum, den Träger der Geruchsbelästigung bei der Regeneration der Ablaugen aus Natron-Sulfat-Fabriken, d. i. den als Sulfid gebundenen Schwefel unschädlich zu machen und für die Laugenbereitung wieder zu verwenden, nicht aber um das Ausfällen der organischen Substanzen aus der Braunlauge. Dieser Prozess wird nur zufällig zur gleichen Zeit erreicht.
Die nach dem Zusatz der Säure sich bildende Natriumsalzlösung wird durch Filtration von den ausgeschiedenen organischen Substanzen (Ligninen) getrennt. Aus der Natriumsalzlösung Na Cl, Nass S04 usw. usw. wird nach irgendeiner bekannten Methode am besten vielleicht durch Elektrolyse wieder die notwendige Na OH erzeugt. Das bei der Behandlung der Braunlauge mit einer mineralischen Säure erhaltene und zwangläufig abgeleitete H2 S-Gas wird restlos in die Natronlauge eingeleitet und man bereitet auf diese Art die Frischkoehlauge (Na2 S + Na OH).