COPIA INCONTROLADA

Alfred H Knight Norteamérica Referencia: AHK/60/BM003

Método de laboratorio de metales comunes Emisión: 1 CW 4/4/14
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1. Alcance
Este método se utiliza para la determinación de zinc en minerales de zinc y material
concentrado, con el rango nominal de 10-60% m / m de zinc. El método es específico
para la determinación de zinc en muestras de ensayo relativamente libres de plomo,
nominalmente <5% m/m de plomo. Para muestras que contengan >5% de plomo, se
puede emplear un método alternativo [BM004].

2. Principio
La muestra de ensayo se abre con ácido nítrico y bromo. El aluminio, el hierro y el
manganeso se eliminan por precipitación [como hidróxidos], junto con el plomo de
un medio de cloruro de amoníaco-amonio y peróxido de hidrógeno. El cobre está
enmascarado. El zinc y el cadmio se determinan juntos por titulación
complexométrica, en presencia de naranja de xilenol. El cadmio se determina de
forma independiente y se resta del valor de zinc [BM006].

3. Interferencias
Los elementos que interfieren se eliminan o complejan antes de la valoración, como
el cobre. Si la concentración de cobre excede el 10%, el cobre debe eliminarse
mediante electrogravimetría. El cobre interfiere con los precipitados de hierro. Sin
embargo, algunos minerales de zinc y marcas concentradas contienen cadmio; Esto
se determina de forma independiente y se resta del valor de zinc. Podría considerarse
conveniente tener una buena comprensión de las matrices de las muestras de prueba a
través de datos históricos. El zinc no se puede valorar si hay altos niveles de níquel
y / o cobalto presentes, ya que estos elementos se valorarán conjuntamente con el
zinc. Los niveles de níquel y cobalto presentes en los concentrados de zinc
comercializados son tales que no se introducirá ningún error significativo en el
resultado del zinc.

4. Referencias
Desarrollo de métodos dentro del Grupo Knight [GZ113]
Metodología Clásica
Análisis Inorgánico Aplicado – Hildebrand y Lundell

5. Criterios de precisión y rechazo

El método se realiza normalmente por duplicado o triplicado (dependiendo de la
muestra), las incertidumbres típicas alcanzadas al nivel del 95% son:

Zn al nivel del 54% = 0,08%

Método de expresión de precisión

= -0.000012 x Concentración + 0.041135

El rechazo entre determinaciones replicadas es por inspección y se basa en el

conocimiento técnico del método y la matriz de muestra de prueba.

Autorizado:___________________
C Williams
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6. Validación
Validación del método lograda mediante el uso de CZN-3. Consulte BM003_Method
Declaración de validez.doc

7. Reactivos
7.1 Las referencias al agua en el texto se refieren al agua desionizada
7.2 Bromo [Br2] [d=3.12g/ml]- Grado técnico
7.3 Ácido nítrico [HNO3], concentrado [d=1,42g/ml]- Grado de reactivo analítico
7.4 Nitrato de hierro (III) no hidratado [Fe(NO 3)3•9H2O], ACS
7.5 Solución de hierro (III) [0.01g Fe/ml] – Disuelva 73g de nitrato de hierro (III)
no ahidratado en 500ml de agua que contiene 10ml de ácido nítrico. Diluir a 1
litro y mezclar.
7.6 Hloride de amonio c[NH4Cl]- Uso general o mayor.
7.7 Hidrógeno peróxido [H2O2]- 30% m/v
7.8 H ydróxido de amonio [NH 4OH] [d=0,88 g/ml], Grado de reactivo analítico
7.9 Azul de bromotimol [C27H28Br2O5S]- Grado de uso general
7.10 Metanol [CH3OH]- ACS
7.11 Indicador de azul de bromotimol 0.1% - Disuelva 0.1g [± 0.01g] de azul de
bromotimol en 100ml de metanol
7.12 Ácido clorhídrico [HCl], concentrado [d=1,18g/ml]- Grado de reactivo analítico
7.13 Acetato de amonio [CH3COONH4]- Grado de reactivo analítico
7.14 Bifluoruro de amonio[(NH4)HF2]- Uso general o mayor
7.15 Tiosulfato de sodio pentahidratado [Na2S 2 O 3•5H2O]- Grado de reactivo
analítico
7.16 Olución tampón: Pesar por separado 250 g de acetato de amonio, 30 g de
bifluoruro de amonio y 100 g de tiosulfato de sodio pentahidratado. Disolver
cada uno en 300ml de agua fría y mezclar en orden (ver nota) y diluir a 1 litro y
mezclar. Nota: normalmente se fabrican 5 litros y cada producto químico se
disuelve por separado y se agrega en el siguiente orden: acetato de amonio,
bifluoruro de amonio y luego tiosulfato de sodio
7.17 Xilenol naranja [C31H28N2O13SNa4]
7.18 Solución indicadora de naranja de xilenol, 0,2% m/v: disolver 0,2 g del
indicador en agua, diluir a 100 ml con agua y mezclar.
7.19 Zinc metal- pureza mínima del 99,99%
7.20 Sal disódica dihidratada del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) [C10 H
14N 2 Na 2 O 8•2H2O]- ACS
7.21 Solución de valorante EDTA, 40g/L: disolver 40g de EDTA en agua, diluir
hasta un litro con agua y mezclar. Normalmente componen 20L a la vez con la
misma proporción
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8. Procedimiento
8.1 Pesar con precisión 0,35-0,6 g de pesos de captura (registrando la masa con cuatro
decimales) [W], de muestras de ensayo por duplicado (puede aumentar el número
de réplicas según sea necesario), y transferir cuantitativamente a un matraz cónico
de 300 ml. Pesar también un material de referencia apropiado por triplicado para
que se ejecute simultáneamente con las muestras de ensayo.

8.2 Humedezca la muestra problema con una cantidad mínima de agua, agregue
aproximadamente 2-4 ml de bromo y deje reposar durante un mínimo de 15
minutos. Agregue con precaución 10 ml de ácido nítrico y colóquelo en un plato
caliente hasta que se expulsen todos los óxidos de bromo y nitrógeno.

8.3 Retirar del plato caliente.

8.4 Agregue varios ml de peróxido de hidrógeno y luego diluya a 100 ml con agua,
agregue 3 cucharadas de espátulas de cloruro de amonio y remolino para disolver
el cloruro de amonio. Puede ser necesario agregar una solución adicional de
hierro (III) para aumentar el nivel de hierro a un mínimo del 10%.

8.5 Agregue una solución de hidróxido de amonio para precipitar el hierro, agregando
un exceso, y otros 2-4 ml de peróxido de hidrógeno luego regresen a una placa
caliente. Dejar reposar sobre una placa caliente durante un mínimo de 30 minutos
para que el precipitado se coagule. NOTA: Si es alto en manganeso o hierro,
puede ser necesario llevar a cabo dos precipitaciones de amoníaco.

8.6 Filtrar cuantitativamente la solución (justo antes de filtrar añadir aprox. 3-5ml de
hidróxido de amonio), recogiendo el precipitado sobre un papel de filtro No 54
Whatman de 12,5 cm, recibiendo el filtrado en un matraz cónico de 500 ml. Con
agua caliente, lavar el matraz una vez y el papel de filtro tres veces.

8.7 Agregue 1 cucharada de espátula de cloruro de amonio sobre el precipitado de

hierro y lave con una solución de hidróxido de amonio.

8.8 Dejar escurrir y lavar el precipitado con agua caliente dos o tres veces
dependiendo del volumen y repetir el paso 8.7. Luego otros tres lavados. Filtrar
reserva.

8.9 Abra el papel de filtro y lave el hierro precipitar de nuevo en el matraz original
con agua caliente. Lave alrededor del papel de filtro con aprox. 25 ml de ácido
clorhídrico y agua caliente hasta que se haya eliminado todo el hierro del papel,
como lo indica la ausencia de una mancha amarilla en el papel de filtro. Deseche
el papel de filtro. Deje que la solución se enfríe. Diluir a 250mls con agua fría y
mezclar. Determinar el zinc por absorción atómica de llama contra calibrantes
emparejados de matriz siguiendo procedimientos operativos estándar. [R]
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8.10 Al filtrado reservado del paso 8.8, agregue 2-3 gotas de indicador de azul de
bromotimol y neutralice la solución agregando ácido clorhídrico, indicado por un
cambio de color azul a amarillo, agregando 5-6 gotas de ácido clorhídrico en
exceso. Diluir hasta la marca de 200 ml con agua si es necesario.

8.11 Permita que esta solución se equilibre.

8.12 Agregue 35-40 ml de solución tampón y agregue 0,5 ml de indicador de naranja

xilenol y valore con la solución de valorante EDTA hasta que el color cambie de
púrpura/rojo a un punto final amarillo limón , hasta que no haya más cambios de
color. Graba la lectura. [Vt]

9. Estandarización de la solución EDTA de 40 g/L

9.1 Pesar con precisión 6 x 0.18-0.3g [± 0.0001g] de metal de zinc de alta pureza en
una serie de matraces cónicos de 500ml.

9.2 Disolver con 10ml de ácido clorhídrico. Párese sobre una placa caliente hasta que
todo el metal se haya disuelto.

9.3 Retirar del plato y diluir a 200ml con agua.

9.4 Agregue 2-3 gotas de indicador azul de bromotimol y neutralice mediante la

adición de hidróxido de amonio hasta que esté azul, gire la solución con ácido
clorhídrico hasta que esté amarilla, agregando 5 gotas al exceso.

9.5 Permita que esta solución se equilibre.

9.6 Agregue 35-40 ml de solución tampón y agregue 0,5 ml de indicador de naranja

xilenol y valore con la solución de valorante EDTA hasta que el color cambie de
púrpura/rojo a un punto final amarillo limón , hasta que no haya más cambios de
color. Graba la lectura.

9.7 Cálculo de los factores de valorante intermedios [f 1→ f6]:

f1 → f6 = [ m / t ] x 100

Donde: m es la masa de metal de zinc tomada [g]

t es su título respectivo [ml]

9.8 Cálculo del contenido de zinc del factor valorante medio [F]:
F = [f 1+ f 2 + f 3 + f 4 + f 5 + f 6] / 6
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Nota: Si el intervalo de los seis factores individuales supera 0,00150 y, tras el rechazo
de un máximo de dos valores atípicos, el intervalo de los cuatro valores restantes es
superior a 0,00150, la normalización se repetirá en su totalidad.
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10. Cálculo del zinc en la muestra problema

Zn [% m/m] = (F * Vt / W) – (0.582 * Cd%) + R

Donde: F es el factor determinado en 9.8

Vt es el volumen del título de EDTA en 8.12
W es el peso de la muestra problema [g] en 8.1
Cd%es el Cd conc. [% m/m] determinado por el método BM006,
esto se multiplica por un factor de corrección de 0.582 que
se basa en las masas atómicas relativas de Cd y Zn
R es el zinc residual en 8.9

11. Salud y Seguridad

11.1 El uso de equipos de protección personal es obligatorio.
11.2 Asegúrese de haber leído y entendido las hojas de datos de seguridad de
materiales [MSDS] para su área de trabajo. Es responsabilidad de los técnicos
familiarizarse con la información de salud y seguridad relacionada con los
reactivos utilizados en este método antes de llevar a cabo el análisis. Si no está
seguro sobre el uso de cualquier producto químico o aparato, consulte a su
supervisor inmediatamente.
11.3 Toda la información de salud y seguridad se mantiene archivada.