FACULTAD NACIONAL DE INGENIERÍA

TRABAJO DE
INVESTIGACIÓN

TEMA: Análisis cuantitativo

NOMBRES: Ajata Solares Miguel Angel
Ramos Tito Einnell Fatima
Ventura Lima Lizeth
Valencia Huarachi Darwin Armando
Crespo Rojas Jhoselin Cristina
Docente: Ing. Ramiro Toledo
Materia: QMC-1320
Paralelo: “A”

GESTION 2020
DETERMINACION DEL NIQUEL EN ACERO
 1. OBJETIVOS

 Determinar níquel en un acero mediante una técnica de análisis gravimétrico

2. FUNDAMENTOS TEORICO
Para empezar este estudio es importante conocer que en las determinaciones
gravimétricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y estable
conveniente para poder pesarla, pues el éxito del análisis depende del peso de sólido
obtenido al final del procedimiento experimental. Para la aplicación correcta de los
métodos gravimétricos de análisis hay que saber identificar porque método de separación
consta en base nuestro análisis y lo cual se clasifica:
 Método directo o precipitación
 Método indirecto o de volatilización.
Finalmente para esta determinación de níquel en una muestra de acero se
fundamenta en el Método directo o de precipitación directa el cual se desarrolla
cuando el analítico se transforma mediante reacciones químicas adecuadas, en un
precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un
determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del
precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra
original.
Y la determinación de esta práctica se basa en el análisis de níquel, el cual se toma
directamente precipitándolo como dimetilglioximato de níquel. Donde el componente
a determinar se separa por precipitación y filtración.
Para la realización de la práctica se procede en primer lugar al tratamiento de una muestra
de acero para su disolución en ácido clorhídrico concentrado y finalmente el níquel de
una muestra de acero puede ser precipitado en medio ligeramente alcalino con una
disolución alcohólica de dimetilglioxima (DMGH) (C4H8N2O2).
La interferencia del Fe (III) se evita por enmascaramiento con ácido tartárico donde
el enmascaramiento es un proceso de eliminación de interferencia por el cual una
sustancia es transformada de tal modo que se impiden algunas de sus reacciones
normales sin que se proceda a la separación física real de dicha sustancia ni de sus
productos de reacción.
El tratamiento del precipitado se da 110-120 posterior pesada del mismo permite
determinar el níquel de la muestra con adecuada selectividad. Es importante reconocer
que La DMG((C4H8N2O2) permite la precipitación cuantitativa del níquel, pero en el
intervalo de pH adecuado para la precipitación puede producirse la precipitación de algunos
metales como Fe(III), Cr(III), Al (III) en forma de hidróxidos, lo que se evita añadiendo un
agente complejante de éstos como el tartrato o el citrato
Por otra parte, la DMG ((C4H8N2O2) es poco soluble en agua pero es soluble en
etanol, por lo que el reactivo se prepara en etanol. Por lo que hay que considera debido al
carácter voluminoso del precipitado, sólo puede tratarse una pequeña cantidad de níquel.
También es necesario controlar el exceso de reactivo precipitante (disolución alcohólica
de dimetilglioxima), por su baja solubilidad en agua y porque el compuesto de níquel
es notablemente más soluble a medida que aumenta la concentración de alcohol en el
medio precipitante.
Es importante tener en cuenta si la concentración de alcohol es demasiado elevada
puede disolver cantidades apreciables de dimetilglioximato de níquel, y dará
resultados bajos. Si la concentración de alcohol es demasiado baja, alguno de los
reactivos puede precipitar y causar un error positivo. La adición de reactivo se realiza
en medio ligeramente ácida y en caliente, aumentando después el pH con disolución de
amoníaco. De este modo se forman cristales de mayor tamaño y más fácilmente
filtrables al ser menor la sobresaturación alcanzada.
Finalmente el reactivo forma con el Ni (II) un precipitado rosa fuerte en el intervalo de pH
comprendido entre 4 y 10. El mecanismo de formación del mismo tiene lugar al
reemplazar el Ni (II) uno de los hidrógenos del grupo oxima del reactivo; mientras que,
por otra parte, el par de electrones libres del nitrógeno del otro grupo oxima es
cedido al Ni (II). De esta forma se produce un complejo quelato. Los grupos
hidroxilo libres del segundo grupo oxima deberían conferir al quelato un carácter
hidrofílico, pero el tamaño del ión Ni(II) favorece la formación de un enlace 1 por
puente de hidrógeno entre el grupo hidroxilo libre y el oxígeno del otro grupo oxima; por
ello este complejo no presenta características hidrofilias.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales y Equipos REACTIVOS
1. Balanza analítica 1 1. Dimetilglioxima al 1% (p/v)
2. Vaso de precipitación de 500ml 1 2. Acido tartárico al 15%
3. Peras 1 3. Muestra de acero
4. Pipetas 10ml 3 4. Agua destilada
5. Probeta 50 ml y 100ml 4
6. Sorbona 1
7. Matraz de Erlenmeyer de 250ml 1
8. Matraz de kitasato 250ml 1
9. Bomba de vacio 1
10. Filtro goocher 1
11. Tiras de Ph
4. REACCIONES INVOLIUCRADAS
REACCION DE DILUCION DE LA MUESTRA
Reaccion de oxidación de Hierro presente en la solución
Reacción de formato de precipitado

5. PROCEDIMIENTO
 Lavar y etiquetar los crisoles de vidrio sintetizado de porosidad media y se lo lleva a
masa contaste a 100 grado Celsius durante una hora.
 Pesar las muestras que contengan entre 30 y 35 mg de Níquel en un vaso de
precipitación de 500ml.
 Disolver la muestra en 50ml de HCl (6M), calentando suavemente.
 Agregar aproximadamente 15ml de HNO3
o (6M) y hervir poco a poco.
 Diluir hasta que alcance un volumen de 200ml y caliente hasta ebullición.
 Agregue 30ml de ácido tartárico al 15%.
 Añadir amoniaco concentrado hasta producir un débil olor a amoniaco y
verificamos el pH en el pH metro hasta un valor alrededor de 8.
 Hacer ligeramente las soluciones con HCl hasta que lleguen aproximadamente
pH=6.
 Calentar hasta que este a una temperatura de 60-80ºc y adicione alrededor
o de 20ml de la solución al 1% de dimetilglioxima.
 Agite y agregue amoniaco (6M), hasta que haya un ligero exceso (olor leve
a NH 3), más 1-2mL adicionales.
 Digiera los precipitados durante 30-60 min, enfrié durante una hora y filtre.
 Lave sólidos hasta que estén libres de cloruros, para eso se añade HNO3y AgNO3 y
si el agua está turbia aún presenta cloruros.
 Lleve los filtros y su contenido a 110ºc.
 Reporte el porcentaje de níquel en la muestra.
6. CALCULOS
DATOS
Masa de la muestra 0.4140g
Peso de filtro 70.1763g
Peso de filtro+ peso de precipitado 70.3386g
Peso de precipitado 0.1623g

Determinación DEL AZUFRE EN ACERO POR EL

METODO GAVIMETRICO
Este método se emplea para la determinación de azufre en concentraciones de
0.005% a 0.6%, en hierros y aceros que contengan menos de 0.5% de tungsteno.
RESUME DE METODO
La muestra se disuelve en una mezcla ácida de nítrico clorhídrico (si la muestra no es un
acero aleado, se disuelve solamente con HN03) y enseguida se evapora con ácido
clorhídrico. El hierro se reduce con cinc, el cual junto con otros residuos, se elimina por
filtración. EL azufre se precipita como sulfato de bario; se calcina y se determina su masa.
INTERFERENCIAS
E1 tungsteno interfiere si su contenido en la muestra es mayor de 0.5%
APARATOS Y EQUIPOS REACTIVOS
- Balanza analítica - Ácido clorhídrico (HC1), concentrado (densidad 1.19
g/ml)
- Crisol de platino
- Parrilla para calentar - Ácido fluorhídrico (HF) concentrado (densidad 1.15
g/ml).
- Mufla - Ácido nítrico (HN03), concentrado (densidad 1.42
g/ml
- Vasos de precipitado y embudos - Carbonato de sodio (Na2CO3).
- Cinc (Zn) bajo en azufre, entre un tamaño de 20 y 30 mallas
- Mezcla ácida HCl-HN03. Partes iguales en volumen. Se
- debe preparar al momento y dejar reposar hasta un color completamente rojo.
Solución de cloruro de bario (BaC12, 100 g).
1. PROCEDIMIENTO
Poner 5 g de la muestra, con una aproximación de 1 mg, en un vaso de precipitados de 400
ml. Si la muestra es un hierro o acero no aleado, si es un acero de baja aleación, grado
herramienta, inoxidable o similar.
Adicionar 75 ml de HNO3 Si la disolución de la muestra es lenta, agregar-HC1 gota a gota.
Si la disolución de la muestra es muy rápida, enfriar el HNO3 y agregar la muestra en
pequeñas porciones. Cuando la muestra se disuelva agregar 0.5 g de Na2C03, y evaporar
cuidadosamente la solución hasta 10 ml en una atmósfera baja en azufre. Enfriar agregar 30
ml de HC1, y evaporar hasta sequedad. Enfriar, agregar 30 ml de HCl y evaporar hasta
consistencia pastosa.
Agregar 125 ml de mezcla ácida. Si la reacción se lleva a cabo demasiado rápido, llevar el
vaso de precipitados a un enfriador
Cuando la disolución se haya completado agregar 0.5 g de Na2CO3 y evaporar
cuidadosamente hasta 10 ml aproximadamente en una atmósfera baja en azufre. Enfriar
agregar 30 ml de HC1 y evaporar a sequedad. Enfriar agregar 30 ml de HCl y evaporar
hasta una consistencia pastosa.
Agregar 10 ml de HC1, 25 ml de agua y 5 g de cinc.
Calentar entre 363 y 373 K (90 y 100°C) hasta reducir el hierro y que cesado la evolución
de hidrógeno. Filtrar a través de papel filtro fino y lavar con 75 ml de HC1 (1:99).
Calentar el filtrado a una temperatura entre 333 y 343 X (60 y 70°C) y, con agitación
constante, agregar 20 ml de solución de BaC12 (nota 16).Digerir durante 2 h entre333 y
343 K(60 y 70°C) durante 12 h como mínimo a temperatura ambiente. Agregar un de pulpa
de papel, filtrar a través del papel filtro de porosidad fina y desechar el filtrado Lavar el
precipitado una o dos veces con HC1 frío (1:99) y enseguida, con agua caliente hasta que
esté libre de cloruros, recibiendo los lavados en un vaso de precipitados Guardar el
precipitado.
Nota. La solución problema no debe contener más de 2% en volumen de HC1 en el
momento de la precipitación. No sucede, comúnmente, una hidró1isis de hierro durante la
filtración y lavado del cinc insoluble o durante la precipitación con BaCl2 Si esto ocurriera,
se debe clarificar la solución adicionando HCl; considerar la acidez permisible final.
Agregar al filtrado (la solución que se recogió en el vaso de precipitados durante los
lavados) 2 ml de solución de BaC12 y evaporar a sequedad 1 ml de HCl (1:1) y 25 ml de
agua caliente. Digerir como mínimo durante 12 h entre 333 y 343 K (60 y 70° C) Agregar
un poco de pulpa de papel y filtrar a través de papel filtro de porosidad fina. Lavar con agua
caliente hasta que esté libre de cloruros
Nota 17.- Esta recuperación de BaS04, comúnmente represente entre 0.001% y 0.003% de
azufre.
Juntar los dos precipitados (los obtenidos en 8.6.8 y 8.6.9 en un crisol de platino de masa
conocida y calcinar en una stm6sfers oxidante, a una temperatura lo más baja posible para
eliminar el carbono. Agregar una gota de H2SO4 (1:1) y 1 ml de HP; evaporar a sequedad y
calcinar a masa constante entre 1073 y 1173 k (800 y 900°C). Enfriar en un desecador y
determinar su masa como BaSO4
CALCULOS
Calcular el por ciento de azufre de la siguiente manera:
(A - B) x 0.1374
% de azufre = x 100
C
Donde:
A = Gramos de BaSO4 precipitados.
B = Corrección promedio para el blanco, en gramos,
C = Masa de la muestra empleada, en gramos.

DETERMINACION DEL CARBONO EN EL ACERO POR

EL GASOMETRICO POR COMBUSTION DIRECTA

1. OBJETIVO

Este método se emplea para la determinación de carbono en concentraciones de 0.03 hasta

5.0%, en hierro y aceros

2. RESUME DEL METODO

La muestra se oxida por combustión,- en una corriente de oxígeno y a una temperatura
mínima de 1473 h (1200°C);' de acuerdo al tipo de material. El di6xida de carbono (C02)
producido se absorbe a través de una solución de potasa y el volumen absorbido se mide en
una bureta calibrada.
INTERFERENCIAS
En esta determinación no interfieren los otros elementos presentes en la muestra

APARATO Y OXIGENO
Los aparatos y equipo para determinar carbono son muy diversos, por lo que pueden
modificarse obteniéndose resultados satisfactorios. Debido a lo anterior, a continuación se
hacen recomendaciones destinadas a lo que es aceptable, más que a describir lo que debe
usarse. En la figura 6 se muestra un aparato típico.
Horno eléctrico (de resistencia o de inducción), capaz de alcanzar una temperatura mínima
de 1473 K (1200°C).
Bulbos de absorción y bureta calibrada.
La bureta debe estar provista de un forro (chaqueta) de agua para enfriamiento y de un
termómetro para medir la temperatura de los gases. Esta bu reta debe estar unida al bulbo
de absorción y al horno, por medio de una llave de cuatro pasos (al horno, a la potasa,
neutral y a la atm6sfera).
-Purificadores de oxígeno. Oxígeno se emplea ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
(densidad 1.84 g/ml) o anhidrona, y ascarita para el CO2.
- Navecillas, crisoles y tapas.
Deben ser resistentes al calor y exentas de carbono as; como de materia orgánica.
Se recomienda calcinar a 1273 K (1000°C).
 - Barómetro.
- Termómetro.
- Reactivos.
A menos que se especifique otra cosa, los reactivos que a continuación se mencionan deben
ser grado analítico cuando se hable de agua, ésto debe ser destilada o desmineralizada.
Aceleradores.
Dependiente del tipo de aparato, se pueden emplear estaño (Sn) exento de carbono, cobre
(Cu) electrolítico o una combinación de ambos. -
Solución de potasa.
Preparar la solución de potasa con una concentración de 40% en masa se disuelven 400
gramos de hidróxido de potasio (KOH) en agua y se diluye a un litro).
Solución colorida.
Disolver 0.100 g de anaranjado de metilo en agua y diluir a un litro. A la solución
resultante, agregar 4 ml de H2SO4 concentrado.
Dióxido de manganeso (MnO2).
Debe tener un tamaño promedio de 200 mallas (0.075 mm).
Agua.
El agua empleada en la preparación de reactivos debe estar exenta de CO2. Esto se
consigue hirviéndola durante 30 min o haciendo pasar a través de ella, una corriente de
oxígeno durante 15 min.
Lana de vidrio.
Acetona.
El residuo de la acetona después de la evaporación debe ser menor de 0.0005%.
Preparación del aparato.
Si el aparato no ha estado en uso durante 24 h o más, se debe precalentar siguiendo las
instrucciones del fabricante. Verificar que el horno tenga una temperatura mínima de
1473 K (1200°C), examinar la bureta y las conexiones del aparato para asegurarse que no
haya fugas. Lavar el aparato varias veces (empleando corriente de oxígeno) hasta que los
meniscos de la bureta marquen cero.
Preparación de la muestra.
La muestra en forma de viruta no debe ser demasiado gruesa ni muy rizada; debe estar
exenta de óxidos aceites y materia orgánica (véase la NMX-B-173 "Muestreo de acero y
fundiciones para determinar su composición química”).
Lavar con acetona y secar a una temperatura entre 343 y 373 K (70 y 100° C).
La cantidad d muestra que se recomienda según el contenido de es la siguiente:

Contenido de carbono, en % Masa de la muestra, en g

Hasta 1.00 1.00
Más de 1 hasta 200 0.50
Más de 2.00 0.25
Calibración
Prueba en blanco.
Efectuar una prueba en blanco, siguiendo el mismo procedimiento indicado en
12.9, empleando las navecillas o crisoles pero sin la muestra. Para los hornos de inducción,
emplear una muestra de hierro exenta de carbono. La prueba así efectuada debe dar una
lectura de cero.
Estandarización del aparato.
Seleccionar muestras patrón con contenidos de carbono cercanos al que se espera obtener
en la muestra por analizar (Nota 19). Efectuar varias determinaciones (como se indica en
12.9) hasta que el aparato se estabilice; esto se logra cuando muestre lecturas reproducibles.
Nota 19 La exactitud de este método depende en gran parte de la precisión del contenido
real de carbono en la muestra patrón, por lo que éste debe ser de una calidad certificada.
Repetir la estandarización del aparato, en los siguientes casos:
a) Cuando se cambie el tipo de material que se esté analizando.
b) Cuando se use un lote diferente de crisoles o navecillas
c) Cuando se use un lote diferente de aceleradores.
d) Cuando el aparato no ha estado en uso durante 1 h o más.

3. PROCEDIMIENTO
 Medir la cantidad de muestra adecuada
 Colocar la muestra en la navecilla o crisol (previamente calcinados), agregar los
aceleradores aplicables, en una cantidad aproximadamente igual a la masa de la
muestra.
 Cuando se use una mezcla de aceleradores, ésta debe estar compuesta por la mitad
de cada uno.
 Introducir la navecilla o crisol al horno; si éste es de resistencia, precalentar la
muestra como mínimo durante I min. Cuando el horno sea de inducción, queda a
opción del analista efectuar el precalentamiento.
 Hacer pasar un flujo de oxígeno entre 0.5 y l.5 1/min, hasta la fusión completa de la
muestra.
 Suspender el flujo de oxígeno y dejar estabilizar el aparato.
 Continuar con el procedimiento indicado por el fabricante del aparato

4. CALCULOS
La lectura de la bureta puede corregirse por cualquiera de los siguientes métodos.
Por temperatura y presión.
Este se hace leyendo el termómetro de la bureta, y la presión barométrica en mm de Hg de
acuerdo con la siguiente ecuación:

A H – (e – 13)
Lectura corregida (%C) = x 
1 + (t-to) 760Donde:
A = % de carbono leído en la bureta.
H = Presión atmosférica en el momento del análisis.
e = Tensión del vapor de agua a grados.
13 = Tensión superficial del líquido sobre el que se recoge el gas.
µ = Coeficiente de dilatación del gas.
to = Temperatura a la que se graduó la bureta del aparato.
t = Temperatura.

Algunos aparatos cuentan con tablas que, basadas en la f6rmula anterior, permiten obtener
directamente la lectura corregida.
Por factores de corrección.
La lectura leída en la bureta también se puede corregir por medio de un factor, el cual se
determina analizando varias veces una muestra patrón (de acuerdo con lo descrito en
Este factor se calcula según la siguiente relación:

A
Factor de correción (F)=
B

Donde:
A = % de carbono en la muestra patrón.
B = Lectura leída en la bureta, al analizar la muestra patrón.
Finalmente se obtiene la lectura corregida o real, multiplicando la lectura de la bureta por el
factor de corrección.

COMO DETERMINAR CLORUROS EN LA SAL COMÚN

1. OBJETO
El presente método de análisis tiene por objeto valorar pequeños contenidos (trazas) de
cloruros. Este método tiene pues aplicación para la determinación de este constituyente (Cr)
en aquellos materiales donde su presencia es por lo general pequeña, tal es el caso de las
materias primas para la industria del cemento (calizas, margas, arcillas, etc.) y de los
productos intermedios de su fabricación (crudos y harinas), así como del clínker, cemento,
yeso, hormigón, áridos para la construcción, etc.
A los efectos de este método y por su pequeña importancia, en el valor de los cloruros se
incluyen los contenidos de yoduros y de bromuros presentes en los materiales analizados.
2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO
El método se basa en la medida de la turbidez producida por la precipitación del cloruro de
plata (ClAg) en solución acidulada con ácido nítrico.
ALCANCE
Por ser la turbidez del cloruro de plata que se mide en este método función lineal de la
concentración de cloruros únicamente para pequeños contenidos de cloruros, el método es
sólo aplicable cuando la solución de la muestra, preparada según el procedimiento que se
describe en el apartado 6.1., contiene una concentración de ion cloro igual o menor que 0,4
mg/100 mi
3. APARATOS NECESARIOS
 Machacadora y molino.
 Tamiz con luz de malla de 0,200 mm (900 mallas/cm^)
 Balanza analítica de precisión.
 Estufa regulada a 105^-110°C.
 Crisol de platino
 Baño maría.
 Baño termostato regulable a 40°C
 Nefelómetro con sus accesorios.
 Pipetas aforadas de 1, 2, 5, 10 y 20 mí.
  Matraces aforados de 100, 500 y 1.000 mí.
 Vasos de precipitado de 100, 250 y 600 mí.
 Embudos
4. REACTIVOS NECESARIOS
 Carbonato sódico anhidro
 Disolución de ácido nítrico 1:1.
 Disolución de nitrato de plata al 1 %. Se prepara por disolución de 1 g de NOg,
Ag en 100 ml de agua destilada.
 Papel indicador de pH.
5. PROCEDIMIENTO
 Desecar la muestra en una estufa regulada a 105 a 110 °C hasta obtener constancia
de peso.
 Las muestras que no tengan la finura adecuada deben molerse antes de su análisis
hasta alcanzar una finura menor de 200 mieras (residuo cero sobre tamiz de 900
mallas/cm^).
 El cemento y otros materiales de similar finura no requieren esta molienda previa.
 Ataque y disolución
 La disolución de los cloruros de la mayoría de los materiales considerados en este
trabajo puede conseguirse por medio de un ataque ácido. No obstante, existen
algunos de entre estos materiales (arcillas, margas, crudos, harinas, etc.) que para
lograr la total disolución de sus cloruros es necesario aplicar una fusión alcalina de
la muestra; aunque puede prescindirse de dicha fusión cuando en el análisis no se
requiere gran exactitud porque el error que con esta simplificación se introduce es,
en general, muy pequeño.
 En uno y otro caso el procedimiento que se aplica para obtener la "solución
preparada problema" es el que se describe a continuación:
Sin fusión alcalina
 Pesar 1 g de la muestra desecada a 105 a 110 °C con una exactitud superior a la
milésima de gramo (*).
 Situar la muestra pesada en un vaso de precipitado a 100 mí de capacidad y de
forma alta, añadir 10 ml de ácido nítrico 1:1 y calentar en baño maría hasta
completar el ataque y eliminación del dióxido de carbono de la muestra, lo que
generalmente se consigue en un lapso de tiempo de unos 5 minutos; diluir
seguidamente con agua destilada hasta obtener un volumen de unos 30 ml,
manteniendo unos momentos el vaso de precipitado en el baño maría y a
continuación hervir los líquidos unos instantes.
 Enfriar y filtrar la disolución a través de un papel de filtro de porosidad media
(banda blanca);lavar con agua destilada el residuo que queda sobre el papel de filtro,
operación que se da por terminada cuando los líquidos que filtran del lavado del
residuo alcancen un valor de pH próximo a 7 —^neutralidad— (comprobado con
papel indicador de pH), obteniéndose en todo el proceso un volumen total de
líquidos filtrados de unos 70 a 80 ml, que se recogen en un matraz aforado de 100
ml, y por último, se añade agua destilada para enrasar dicho matraz. A esta
disolución se le denomina "solución preparada-problema"
Con fusión alcalina
  Pesar 1 g de la muestra desecada a 105°-110°C, con una exactitud superior a la
milésima de gramo
 Introducir la muestra pesada en un crisol de platino en el que se han situado unos 5g
de carbonato sódico anhidro, mezclar cuidadosamente el contenido del crisol y
añadir, por último, una pequeña cantidad de COgNa^ para formar sobre la mezcla
anterior una pequeña capa del fundente; cubrir el crisol con su tapadera e iniciar la
calefacción. La calefacción se realiza calentando el crisol sobre un mechero de gran
potencia, primeramente, durante unos 10 minutos, con poca llama para evitar
proyecciones y salpicaduras, por último, con la llama graduada a su máxima
potencia durante otro período de 20 minutos; una vez transcurridos los primeros 15
minutos de este segundo período se separa del crisol su tapadera y se homogeneiza
la mezcla fundida, removiendo para ello el crisol sobre el mechero con ayuda de
unas pinzas de platino de vástago largo. La tapadera del crisol, en primer lugar, y
después el crisol con la mezcla fundida se introducen en un vaso de precipitado de
250 ml de capacidad con unos 75 ml de agua destilada; el vaso se tapa con un vidrio
de reloj y se calienta en un baño maría hasta que se desprende del crisol la pastilla
fundida; entonces se separan del vaso el crisol y su tapadera, no sin antes haber
quedado limpios de todo resto de fundido, operación que se efectúa con agua
destilada caliente y después con ácido nítrico 1:1. La disolución de la pastilla
fundida que se ha iniciado con agua, se continua por adición de ácido nítrico 1:1
(que se añade poco a poco para evitar que el líquido se derrame) hasta que cesa la
formación de espuma, incorporando, por último, un exceso de 10 ml de ácido nítrico
1:1; los líquidos se hierven después unos momentos hasta lograr la total eliminación
del dióxido de carbono de la muestra fundida. Seguidamente los líquidos se filtran a
través de un papel de filtro de porosidad media (banda blanca) y se lava el residuo
que queda sobre el papel de filtro con agua destilada caliente hasta que los líquidos
que filtran del lavado alcancen un valor de pH próximo a 7 (comprobado con papel
indicador de pH), recogiendo los líquidos filtrados en un matraz aforado de 250 ml
de capacidad, que se enrasa con agua destilada. Una vez homogeneizados los
líquidos contenidos en este matraz, por agitación del mismo, se pasan 100 ml de la
disolución a un matraz aforado de esta capacidad. A esta disolución se le denomina
también "solución preparada-problema"
6. OBTENCIÓN DE LOS RESULTADOS
El valor del contenido de cloruros de la muestra analizada se obtiene por extrapolación
gráfica.
Para ello, se dibuja en un papel milimetrado un sistema de coordenadas, representando en el
eje de ordenadas los valores de las concentraciones de cloruros y en el eje de abscisas las
lecturas obtenidas en el aparato. La curva de calibrado resulta de unir en dicho sistema de
coordenadas los puntos representativos de las distintas soluciones-^patrón de cloruros. El
valor de la concentración de cloruros de la disolución preparada-problema, es el
correspondiente a la ordenada del punto en que la perpendicular trazada por el valor de su
lectura en el aparato, representado en el eje de abscisas, corta a la curva de calibrado.
En el apartado 10 se incluye un ejemplo del modo cómo puede obtenerse el valor de la
concentración de cloruros de la disolución preparada-problema.
Por último, el contenido de cloruros de la muestra analizada, expresado en tanto por ciento
de ion cloro, se obtiene por cálculo a partir de la expresión siguiente:
 COMO DETERMINAR CARBONATOS EN LA SAL COMUN

1. OBJETIVOS
El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de carbonato y bicarbonato en una
muestra acuosa mediante un método de valoración indirecto. Se ponen en práctica los
procedimientos experimentales más relevantes empleados en las valoraciones ácido base;
en este caso, a partir de la alcalinidad total y de la concentración de bicarbonato, se calcula
la concentración inicial de carbonato.
2. INTRODUCCIÓN
Para realizar esta práctica se llevarán a cabo dos valoraciones. En la primera, sobre una
alícuota se determina la alcalinidad total (debida al bicarbonato y carbonato) mediante la
valoración de la mezcla con una disolución patrón de HCl, de concentración exactamente
conocida, hasta el punto final del naranja de metilo.
Otra alícuota de la disolución problema se trata con un exceso de NaOH para convertir el
bicarbonato a carbonato. A continuación, la totalidad del carbonato se precipita con cloruro
de bario. El exceso de NaOH (no utilizado para transformar bicarbonato a carbonato), se
valora de inmediato con disolución patrón de HCl y fenolftaleína como indicador, y así se
podrá determinar la cantidad de bicarbonato presente.
A partir de la alcalinidad total y de la concentración de bicarbonato, se calcula la
concentración inicial decarbonato.
Nota: El HCl no es una sustancia tipo patrón primario y por lo tanto su disolución deberá
ser estandarizada frente a un patrón tipo primario antes de proceder a la valoración de la
muestra problema (el procedimiento se indica más adelante en este mismo guión). El NaOH
tampoco es una sustancia tipo patrón primario. Como para llevar a cabo la valoración debe
de utilizarse una disolución valorada de NaOH, esta será suministrada por el profesor.
MATERIAL
 Matraces Erlenmeyer de 250 mL, matraces aforados de 50, 100 y 250 mL, vasos de
precipitados de 250 mL, bureta de 50 mL, pipetas graduadas de 10, 25 mL, probeta,
vidrios de reloj, varillas, balanza analítica

REACTIVOS
1.-Suministrados:
 HCl (c)
 Cloruro de bario (sólido)
 Hidróxido sódico de concentración exacta.
 Carbonato sódico (sólido)
 Indicadores: naranja de metilo; fenoftaleína
 Disolución problema de mezcla
2.-Preparar:
 HCl aprox. 0.1 N. 250 mL
 Cloruro de bario 10% (p/v) 50 mL
 Disolución patrón de carbonato sódico 0,0800 N . 100 mL
 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarización del HCl
 Preparar una disolución de HCl aproximadamente 0.1 N a partir de HCl
concentrado.
 Secar durante 1 hora a 110°C el carbonato de sodio de calidad patrón primario, y
dejar enfriar en un desecador. Esta operación ya ha sido realizada previamente por
el profesor (tomar directamente del desecador la muestra ya seca). Preparar una
disolución de carbonato sódico 0,0800 N.
 Tomar alícuotas de 10 mL de la disolución anterior, añadir 3 o 4 gotas de indicador
(naranja de metilo) y 50 mL de agua destilada. Añadir HCl desde la bureta hasta que
el indicador vira de amarillo a rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2
resultados coincidentes o que se diferencien únicamente en ±0.2 mL. Calcular la
normalidad media del HCl.
Análisis de la mezcla de carbonato y bicarbonato
Con una pipeta volumétrica, transferir una alícuota de 10 mL de la disolución problema a
un matraz Erlenmeyer de 250 mL y valorar con la disolución patrón de HCl de
concentración exactamente conocida (que ha sido estandarizada en el apartado anterior), en
presencia de naranja de metilo como indicador. Añadir 3 gotas de indicador y valorar
cuidadosamente hasta que el indicador vire de amarillo a rosa anaranjado. Anotar el
volumen de HCl gastado
Repetir el procedimiento con otras dos muestras de 10 mL de disolución problema.
Nota:
(a) Una alícuota de la disolución problema se puede valorar inicialmente con rapidez para
localizar aproximadamente el punto final.
Alícuota 2. Con una pipeta volumétrica transferir una alícuota de 10 mL de la disolución
problema y 20 mL de la disolución de NaOH 0.1 N (de concentración exactamente
conocida y suministrada por el Guiones de Prácticas Química Analítica I Grado de
Química-Universidad de Santiago de Compostela 26 profesores) a un matraz Erlenmeyer
de 250 mL. Agitar y agregar 10 mL de BaCl2 al 10% (p/v) mediante una probeta graduada.
Agitar de nuevo para precipitar el carbonato de bario, añadir unas gotas de indicador
fenolftaleína y valorar inmediatamente con una disolución patrón de HCl 0.1 N
(concentración exacta).
Repetir el procedimiento con otras 2 alícuotas de 10 mL. Anotar el volumen de HCl
gastado
A partir de la alícuota 1, calcular la alcalinidad total. A partir de los resultados de la
alícuota 2, calcular la concentración de bicarbonato. Finalmente, calcular la concentración
del carbonato en la muestra.

CÁLCULOS
1.- Realizar los cálculos necesarios para la preparación de la disolución 0.1 N de HCl (250
mL), de la disolución patrón de carbonato sódico 0,0800 N (100 mL) y el cloruro de bario
10% (p/v) (50 mL).

DETERMINACION DE CaO EN EL CEMENTO

 1. Parte Experimental
Reactivos empleados
 Solución de EDTA 0,1000 M. (Sal disódica del ácido etiléndiamino- tetraacético).
 Solución de EDTA 0,0100 M.
 Solución de cloruro de calcio 0,1000 M.
 Solución de cloruro de magnesio 0,0100 M.
 Solución acuosa de tri-etanol-amina al 50ml
 Solución de hidróxido de sodio 2 M.
 Solución de ácido clorhídrico 50ml en agua.
 Solución de amoníaco 50ml en agua.
 Dispersión sólida de murexida al 0,2$ en cloruro de potasio.
 Dispersión sólida de eriocromo al 2$ en cloruro de potasio.

2. Técnicas

Determinación de calcio
Colocar 0,300 g de muestra en un vaso de 250 ml., agregar 3>0 ml. (a) de ácido clorhídrico
50ml y atacar, luego agregar 6,0 ml de tri-etanol-amina al 50ml, 20 ml de HONa 2N,
50,0 ml de EDTA 0,1000 M; calentar a ebullición 2 minutos, enfriar, agregar una pizca de
murexida y retornar con cloruro de calcio 0,1000 M (b).
donde:
Ve y Mg son el volumen y la molaridad del EDTA, respectivamente.
Vea y Mca son el volumen y la molaridad del cloruro de calcio.
P es la pesada de muestra.

3. PROCEDIMIENTO
 La muestra se ataca perfectamente con HONa, tri-etanol-amina y EDTA a
ebullición, al cabo de 15 minutos. Pero se hace* el ataque con ácido
clorhídrico para acelerar la disolución*(en este caso el tiempo insumido es de 2 a 3
minutos).
 Para valorar el cloruro de calcio, se agregan en vaso de precipitado de.250 ml todos
los reactivos para la determinación de calcio en la muestra de cemento portland (en
el agregado por supuesto de la muestra) y se siguen los pasos de la citada técnica.
 Es necesario un nuevo calentamiento, si la solución se ha enfriado, durante el
agregado de EDTA, el nuevo agregado de amoníaco es para reponer el que se
hubiera perdido al calentar.
 El magnesio se valora con EDTA a pH - 10, utilizando ericromo.

COMO DETERMINAR Fe EN VITAMINAS Y ALIMENTOS

1. INTRODUCCIÓN
Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para el
organismo humano. Sin el hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento debido a que
una de sus funciones más importantes es oxidar la glucosa para convertirla en energía; el
hierro interviene, por lo tanto, en el buen funcionamiento de la respiración. Además se
combina con proteínas para formar la hemoglobina y así poder transportar el oxígeno a los
tejidos; también sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la inmunidad y
la resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor parte de este
mineral.
La deficiencia del hierro está muy difundida tanto en países pobres como ricos debido a que
sólo una pequeña parte del hierro ingerido pasa a la corriente sanguínea. La carencia se
manifiesta en la anemia cuyas características son la fatiga, palidez de la piel y mucosas,
palpitaciones con taquicardia, piel seca y cabellos quebradizos, disminución de las defensas
y trastornos gastrointestinales. También los estados de desánimo crónico están relacionados
muy a menudo con niveles bajos de hierro.
Una de las formas de cuantificar el hierro, es por medios volumétricos, haciendo uso de
agentes oxidantes fuertes como lo son el dicromato de potasio y el permanganato de
potasio. En soluciones de ácido sulfúrico el producto de reducción del permanganato es el
ión manganeso (II)
MnO4 - + 8 H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O E°= 1.507v
Con base en los potenciales estándar de reducción (E°) de esta reacción se puede ver que el
equilibrio debe estar desplazado a la derecha, incluso en soluciones neutras; sin embargo, la
pequeña velocidad de reacción de este sistema es la responsable de que las soluciones de
permanganato tengan estabilidad suficiente para ser usadas con fines analíticos
Las disoluciones de hierro (II) pueden ser fácilmente cuantificadas por métodos de óxido
reducción, por ejemplo, es factible su titulación con una disolución estandarizada de
permanganato de potasio en medio ácido.

2. OBJETIVO
El alumno aplicará sus conocimientos de óxido reducción en la determinación de hierro (II)
en una vitamina, complemento vitamínico comercial o en una muestra problema.

MATERIALES Y REACTIVOS
 1 vidrio de reloj
 1 espátula
 1 piseta con agua destilada
 1 vaso de precipitados de 50 ml
 1 vaso de precipitados de 100 ml
 1 vaso de precipitados de 250 ml
 1 matraz erlenmeyer de 500 ml para preparar la solución 1:8 de H2SO4
 1 recipiento para hielo
 1 propipeta
 1 parrilla eléctrica
 1 termometro
 2 vasos de precipitados de 100 ml para predisolver los reactivos
 2 matraces volumétricos de 100 ml
 1 agitador de vidrio
  3 matraces Erlenmeyer de 250 ml
 1 bureta de 25 ó 50 ml
 1 soporte universal
 1 pinzas para bureta
 1 probeta de 50 ml
 1 pipeta volumétrica de 10 ml
 1 pipeta graduada de 10 ml
 KMnO4
 H2SO4
 FeSO4
 Na2C2O4

3. PROCEDIMIENTO
1. Realice los cálculos y prepare 100 ml de disolución 0.02M de KMNO4 en ácido
sulfúrico en proporción 1:8
2. Realice los cálculos y prepare 100 ml de disolución 0.05M de Na2C2O4 y utilícelo como
estándar primario para conocer la concentración de la disolución de permanganato.
3. Efectúe la titulación de estandarización del permanganato de potasio. Se sugiere emplear
un volumen de 10 ml de la solución patrón de NaC2O4 + 20 ml de agua
+20ml de H2SO4 al 1:8. Calentar a 60°C y titular.
4. Solicite al profesor una muestra problema de hierro (II) y titúlela para conocer su
Solución de FeSO4 probada fue 0.1Mconcentración. Se sugiere usar un volumen de
10ml de solución problema + 20 ml de agua + 1 ml de H2SO4 conc.
Preparación de la Muestra Problema
Se puede utilizar una solución de sulfato ferroso o un complemento vitamínico comercial.
Sulfato ferroso
Utilice una solución de sulfato ferroso 0.1 N. Para prepararla pese en balanza analítica
1.5184 g de FeSO4, disuélvalos en 50 ml de ácido sulfúrico en proporción 1:8y afórelos a
100ml.
Producto comercial
Adquiera cualquier jarabe o pastilla que contenga el hierro en su estado de oxidación (II),
tome en cuenta que puede contener otros compuestos que reaccionen con la solución de
permanganato de potasio. Como ejemplo, se puede trabajar con el complemento vitamínico
Vita verán fólico, que contiene 497 mg de sulfato ferroso heptahidratado por cada 100 ml
del jarabe (véase la formulación más adelante). Titule alícuotas de 10 ml de este jarabe con
solución 0.01 N de permanganato de potasio.

DETERMINACION DEL CALCIO Y CARBONATOS EN LA

CASCARADE HUEVO

1. Objetivos
  Realizar una titulación ácido base por retroceso para determinar el
contenido decarbonato de calcio (CaCO3) existente en una cáscara de
huevo.
Planteamiento del problema: Determinar el porcentaje de carbonato de calcio presente en
una cáscara de huevo a través de una titulación ácido base por retroceso, para verificar si
este es similar al teórico encontrado que es de un 95%.
Dominio conceptual: a. Características de la cáscara del huevo: La cáscara del huevo pesa
aproximadamente el 11% del peso total del huevo. Se compone de un 95% de Ca,Mgy P,
con un 4% de sustancias orgánicas y el 1% de agua. El contenido de la cáscara en calcio,
magnesio y carbonato parece permanecer constante, mientras que el porcentaje del fósforo
y ácido cítrico está expuesto a variaciones. Formación del carbonato de calcio: Se forma
cuando se aportan los iones de calcio a través de la irrigación sanguínea, mientras que los
iones de carbonato provienen de la sangre y de la glándula del cascaron. Cualquier factor
que reduzca el aporte sanguíneo interferirá al máximo con los depósitos de CaCo3 en el
cascaron del huevo, quedara como resultado cascarones de mala calidad.

Características químicas de la cáscara de huevo Alais y Linden (1990) comentan que la

cáscara de huevo de gallina está compuesta de: agua 1,6%, minerales 95,1 %, de los cuales
93,6% corresponden a carbonato de calcio en forma de calcita. Al respecto Gómez (2011)
toma como referencia la composición de la cascara de gallina
Calcio
Entre los componentes que tiene la cáscara de huevo debe citarse el Calcio en forma de
carbonato que, al ser extraído, reconcentrado, bio activado e ionizado cumple múltiples
funciones fisiológicas y metabólicas importantes en todos los organismos vivos. El calcio
que se deposita sobre la cáscara se obtiene de la sangre, no existe un almacenamiento de
calcio en la glándula de la cáscara antes de la calcificación (Hodges, 1969). La formación
de la cáscara implica la exportación de 2g de calcio lo que corresponde a 8 a 10% del
contenido corporal de calcio. El 98% de calcio se encuentra en los huesos, pero la
participación de estos últimos está limitada por el aporte directo de calcio alimentario
absorbido a nivel intestinal. El depósito de calcio en la cáscara (150 mg/h) obliga a la
renovación total del calcio sanguíneo cada 12 h por día

PROCESO DE OBTENCIÓN DE CARBONATO DE CALCIO

A continuación, se describe el proceso de obtención de carbonato de calcio inorgánico a
partir de la piedra caliza, el cual no es que se realizará en el proyecto, pero servirá de guía
para una mejor comprensión del proceso obtención de carbonato de calcio orgánico a partir
de la cáscara de huevo. Como se mencionó anteriormente, el carbonato de calcio es el
componente principal de ciertas rocas, conchas, esqueletos de organismos y cascara de
huevo.
Actualmente, se obtiene principalmente de la molienda fina o sincronización de piedras
caliza con pureza superior del 98,5 % de contenido de CaCO3. Comercialmente el
carbonato de calcio se presenta de dos formas: molido y precipitado. El carbonato de calcio
obtenido por molienda requiere de un proceso menos complejo al obtenido por
precipitación ya que solo es necesaria la transformación física de la materia prima. Por otro
lado, el carbonato de calcio precipitado, denominado como PPC (Precipitated Calcium
Carbonate), es aquel que se obtiene por precipitación del calcio en forma de carbonato. Esta
precipitación de procesos físico-químicos como la calcinación, hidratación y carbonatación.
 ANÁLISIS DE SUELOS
1. INTRODUCCIÓN
Se considerase contaminante aquel elemento que tiene una densidad igual o superior
a 5 g/cm3 cuando está en forma elemental, o cuyo número atómico es superior a 20
(excluyendo los metales alcalinos y alcalino-térreos .Dentro de los metales pesados
hay dos grupos Oligoelementos o micronutrientes, que son los requeridos en
pequeñas cantidades, o cantidades traza por plantas y animales, y son necesarios
para que los organismos completen su ciclo vital.

Cómo tomar muestras de agua

No resulta difícil tomar muestras de aguas subterráneas. Llene una botella limpia,
preferentemente de cristal, con agua. Por regla general, se toma un litro de muestra.

Cómo tomar muestras de suelo

La toma de muestras no será útil cuando la contaminación pueda deberse a otro tipo de

factores. Ejemplos de sitios inadecuados para tomar muestras son los caminos, las zonas
donde se han almacenado otros desechos, las zonas próximas a fábricas y las zonas donde
se vierten aguas residuales.

Dónde tomar las muestras

Los lugares donde es más útil la toma de muestras son aquellos donde los seres humanos
están más expuestos a la tierra o el agua. Entre ellos se incluyen los pozos de agua potable
(tanto para los seres humanos como para el ganado), los campos utilizados para la
agricultura (en particular el cultivo de hortalizas) y la capa superior del suelo cercano a
casas o escuelas. Por supuesto, el sitio para realizar la toma de muestras debe ajustarse a los
parámetros de contaminación previstos en este manual. Para seleccionar estos sitios, es
esencial tener en cuenta la dirección del viento dominante y la dirección de la corriente de
las aguas subterráneas. Las muestras habrán de tomarse a sotavento o aguas abajo (el
Ministerio de Agricultura o el Departamento de Ordenación Territorial o Abastecimiento de
Aguas del país en cuestión podrá facilitar normalmente datos sobre la dirección de las
corrientes subterráneas). Tome las muestras de los sitios más cercanos a los lugares donde
se han almacenado los plaguicidas en desuso.
 2. Objetivo.
 Determinar potasio nitrógeno y fósforo en suelos

El suelo extraído durante la perforación ha de recogerse de manera que la muestra obtenida

sea suficientemente representativa de la capa de suelo en cuestión y que las concentraciones
de contaminantes no se evaporen o se contaminen a causa del envasado o el equipo
utilizado en la toma de muestras.

Deben distinguirse tres tipos principales de muestras de suelo:

1. Muestras inalteradas de suelo. Las muestras inalteradas de suelo pueden obtenerse

mediante el uso de saca muestras con cuchara hendida, saca muestras con tubo de
paredes finas y saca muestras de trépano. Los tubos de muestreo se prensan, se
clavan o se giran en el suelo y pueden ser enviados al laboratorio o utilizados para
tomar submuestras sobre el terreno. Se recomienda usar muestras inalteradas para
analizar los compuestos volátiles.
2. Muestras semialteradas de suelo. Se pueden obtener virutas inalteradas de taladrado
mediante el uso de gubias o saca muestras de pistón. Se puede quitar con una
espátula la capa superficial de las virutas que queda al descubierto colocando
inmediatamente la parte interior de las virutas en un tarro de muestras.
3. Muestras alteradas. Las muestras de suelo obtenidas mediante el uso de barrenas
edelman y de barrenas de varilla maciza se alterarán ligeramente durante las
actividades de taladrado, pero en la mayoría de los casos se pueden usar con fines
de análisis químico. Se puede quitar con una espátula la capa superficial de las
virutas que queda al descubierto, guardando la parte interior de las virutas en un
tarro de muestras. Cabe señalar que se podrían obtener muestras de alta calidad de
suelos poco profundos cavando hoyos de contorno y usando una espátula para tomar
directamente las muestras de las paredes del hoyo.

Estudio sobre cantidades de muestras y datos relativos a la filtración y conservación

de muestras de aguas subterráneas sobre el terreno

Análisis Botella Ha de llenarse Filtració Conservación

Volume Color completament n Agente Cantida Tiempo
n e d de
(litros) retenció
n
Disolventes 0,25 Verde Sí   HNO3pH 0,2 ml 7 días
aromáticos, <2
disolventes
tratados con cloro,
clorobencenos
volátiles
Clorofenoles,
fenoles, (CG) 0,5 Verde Sí       24 horas
Cromo VI 0,5 Verde Sí       24 horas
Cianuro NaOHpH=
0,25 Verde Sí Sí 12 0,25 ml 24 horas
BOX 1 Verde Sí       48 horas
Fenoles (volátiles) H3PO4pH 3 gotas
0,25 Verde Sí   < 4 CuSO4 0,25 g 24 horas
CG-EM
(volátiles) 1 Verde Sí       24 horas
CG-EM
(semivolátiles) 1 Verde Sí       24 horas
Mercurio HNO3pH
Blanc < 12 ml
0,25 o No Sí K3Cr2O7 0,05 g 1 mes
Metales pesados Blanc HNO3pH
0,25 o No Sí <2 0,2 ml 1 mes
Clorobencenos no HNO3pH
volátiles 1 Verde Sí   <2 0,75 ml 7 días
Nitrofenoles 1 Verde Sí       24 horas
Aceite (CG) HNO3 ó
HCI pH <
0,5 Verde Sí   2   7 días
Plaguicidas
organofosforados,
plaguicidas
organonitrogenad
os 1 Verde Sí       24 horas
HAP
(hidrocarburos
aromáticos HNO3pH
policíclicos) 1 Verde Sí   <2 0,75 ml 24 horas
BPCs, plaguicidas
organoclorados 1 Verde Sí       7 días
Cloruro de vinilo* 0,02 Blanc No       Lo antes
o posible
(24
 horas)
Hidrocarburos HNO3pH
volátiles (C4-G4) 0,5 Verde Sí   <2 0,4 ml 7 días
VOX HNO3pH
0,25 Verde Sí   <2 0,2 ml 7 días
Disolventes y acrilatos
solubles en agua (espacie
libre) 0,25 Verde Sí     24 horas

INSTRUMENTOS

 lámina de plástico;
 guantes de látex;
 tarros para muestras con tapa de rosca;
 espátula;
 saca muestras con cuchara hendida, saca muestras con tubo de paredes finas, y saca
muestras de trépano;
 cajas isotérmicas.

3. PROCEDIMIENTO

 Es necesario ponerse guantes para tomar muestras con el fin de evitar el contacto
directo de las manos con el suelo contaminado.
 Han de utilizarse siempre láminas de polietileno o de polietileno de alta densidad
para almacenar las muestras y el equipo.
 Deben tomarse muestras para cada tipo diferente de suelo (en función de la textura y
el contenido de materia orgánica) y para los diferentes grados de contaminación (en
función de observaciones sensoriales), y normalmente podrán recogerse como
máximo 50 cm del material extraído por cada tarro de muestras.

Cuándo han de analizarse los compuestos volátiles:

 Importante: Las muestras deben tomarse directamente y sin demora del dispositivo

de perforación, y almacenarse en un lugar refrigerado a fin de evitar pérdidas de
contaminantes debido a la volatilización.
 Los tarros de muestras deben mantenerse cerrados en la mayor medida posible entre
las fases de relleno.
 Cada tarro de muestras debe llenarse en su totalidad. Limpie el hilo de rosca y el
tapón de cada tarro, y enrósquelo bien para reducir la probabilidad de evaporación
de los contaminantes.

Cuándo han de analizarse los compuestos no volátiles:

  Hay que tomar muestras del dispositivo de perforación a 50 cm de profundidad y
colocarlas de manera ordenada sobre una lámina de plástico.
 Las muestras de suelo tomadas con saca muestras de pistón deben colocarse en una
lámina o en una zanja recubierta de cloruro de polivinilo en una sola franja larga.
Para medir la profundidad de la perforación, coloque una cinta métrica al lado de la
franja de suelo.

Téngase presente que tomar las muestras directamente del dispositivo de perforación
reduce por to general la representatividad de la muestra en comparación con la muestra
tomada de una lámina. Sin embargo, en el caso de los contaminantes volátiles este efecto es
insignificante comparado con los efectos de la volatilización.

Instrucciones para llenar un tarro:

 Recoja una muestra del suelo menos «manchado» con ayuda de una espátula o del
tapón del tarro de muestras. Raspe el suelo dentro del tarro de muestras usando el
interior de su tapón (para evitar el contacto con la tinta).
 Cuando haya que tomar muestras de suelos arcillosos y francos, desmenuce los
trozos de suelo arcilloso con la mano (utilizando guantes limpios de látex) o corte el
suelo con una espátula.
 Para que la masa de suelo contenida en el tarro de muestras sea representativa de la
sección de la cual se ha extraído, es necesario que los lugares de los que se han
tomado las submuestras estén distribuidos proporcionalmente por dicha sección.
 Cada tarro de muestras debe llenarse en su totalidad. Limpie el hilo de rosca y el
tapón de cada envase, y enrosque bien el tapón.

Codificación de las muestras de suelo. En los tarros que contienen las muestras de suelo
deben figurar los siguientes datos: nombre del sitio, número del pozo, profundidad de la
sección y fecha de la toma de muestras.

Almacenamiento y envío de las muestras de suelo.

Mientras se estén realizando actividades sobre el terreno, los tarros de muestras y los tubos
de muestreo rellenos de suelo deberán almacenarse en un lugar lo más fresco posible (a
unos 2–4°C) y protegerlos de la luz solar. Una vez finalizadas esas actividades, las
muestras de suelo deberán transportarse cuanto antes al laboratorio.

Téngase presente que las virutas y muestras que no se guarden para su análisis deben
almacenarse y desecharse con el consentimiento de la persona encargada del lugar.

Tiempo de retención. El tiempo de retención de las muestras de suelo es limitado debido a

la volatilización y la biodegradación. La muestra debe extraerse en el laboratorio antes de
que finalice el tiempo de retención. En el Cuadro 9.2 se resumen los tiempos de retención.

Presentación de informes. Anote en el registro de los pozos los códigos que figuran en los
tarros de muestras y la profundidad a la que se han extraído las muestras. Una vez
terminadas las actividades sobre el terreno, haga constar en el formulario de solicitud de
perforación el número total de muestras de suelo tomadas.

Tiempo de retención de las muestras de suelo

Parámetros Tiempo de retención

Disolventes 24 horas
VOX 24 horas
Fenoles 24 horas
Plaguicidas clorados y BPC 7 días
EOX/AOX 48 horas
TPH 24 horas
HAP 7 días
Cromo VI 48 horas
Mercurio (total) 15 días   
Metales Ilimitado

Cómo analizar las muestras

Es necesario analizar todas las muestras para detectar la presencia de los plaguicidas
previstos en el manual, así como de otros plaguicidas perjudiciales distintos de los
previstos. No obstante, dado que existen cientos de plaguicidas diferentes, la comprobación
de todos ellos sería demasiado costosa. Una buena solución consiste en solicitar al
laboratorio que seleccione las muestras de los cinco a diez plaguicidas con las
concentraciones más altas. La mayoría de los laboratorios están en condiciones de llevar a
cabo esta selección, con ayuda de equipos de cromatografía de gases-espectrometría de
masas o espectrometría por absorción atómica

Concentraciones inferiores a las previstas

En el manual se prevén la contaminación y los riesgos que puede causar un

almacenamiento inadecuado de plaguicidas basándose en la hipótesis más desfavorable.
Esto significa que se prevé una zona contaminada lo más amplia posible con arreglo a
criterios realistas y se supone que las concentraciones de plaguicidas en toda la zona son
tan altas como las concentraciones más altas previstas.

En realidad, las concentraciones serán menores, si se tienen en cuenta el viento dominante o

las modalidades de distribución de las aguas. Por lo tanto, durante la comprobación se
encontrarán con frecuencia concentraciones inferiores a las previstas. En ese caso, hágase
caso omiso de los resultados de la comprobación y continúese como si se hubieran hallado
los valores previstos. O tómense muestras y analícense otra vez para confirmar el primer
análisis. Si los resultados de la segunda muestra son también inferiores a los valores
previstos, utilícense los resultados medios de las muestras y no los valores pronosticados
con ayuda de este manual.

Concentraciones superiores a las previstas

Si a través de la toma de muestras y su análisis se hallan concentraciones superiores a las

previstas con ayuda de este manual, es importante repetir la toma de muestras y su análisis,
ya que los resultados de una única muestra sólo se consideran fiables si han sido
confirmados por los resultados de una segunda muestra. Si la segunda muestra presenta
también valores superiores a los pronosticados, tomese el promedio de los resultados de las
dos muestras y no los valores pronosticados con ayuda del manual. Si el valor de la
segunda muestra es inferior al previsto, acéptese el valor previsto o tómese una tercera
muestra.

DETERMINACIÓN DEL NITRÓGENO TOTAL EN LOS

SUELOS

 Un número bastante grande de compuestos nitrogenados son encontrados en los

suelos, El método clásico para el análisis de N en los suelos es el procedimiento
Kjeldahl. En el correr de los años, diferentes intentos para mejorar o reemplazar el
procedimiento Kjeldahl han sido realizados. Sin embargo, el procedimiento clásico
se mantiene como estándar.
 La muestra sufre un proceso de digestión con una mezcla catalizadora que contiene
H2SO4 y K2SO4. La digestión se realiza en presencia de calor y se usa un balón de
cuello alargado.
 La presencia del H2SO4 cumple con la finalidad de destruir el material carbonaceo,
liberando el N en la forma de NH3 y a la vez captura el NH3 y forma un compuesto
del tipo (NH4)2SO4. La reacción química es:
 H2SO4 + compuesto carbonaceo + calor CO2 + H2O + SO3 + NH3 (g) (1)
 NH3 (g) + H2SO4 (NH4)2SO4 (2)
 El K2SO4 sirve para elevar el punto de ebullición del H2SO4; acelerar la reacción y
prevenir las pérdidas de N por volatilización. La mezcla catalizadora acelera la
reacción del H2SO4 con los compuestos orgánicos
 El cuello alargado del balón Kjeldahl sirve como un condensador para prevenir las
pérdidas del H2SO4. Una pérdida excesiva del líquido en el balón, de tal forma que
el contenido interno da la apariencia de estar seco, puede producir pérdidas del N,
de acuerdo a la siguiente ecuación:
 (NH4)2SO4 + calor 2 NH3 + H2SO4 (3)
 Cuando el proceso de la digestión se inicial la mezcla de muestra y solución de
ataque se vuelve oscura (negra). Esto es causado por la formación de compuestos de
carbón. Pero como el proceso continúa, el material oscuro desaparece a medida que
el carbono es oxidado a CO2 con la consiguiente reducción del H2SO4 a H2O y
formación de gases sulfurosos. Por lo tanto, un sistema de escape es necesario para
 la remoción de estos gases. Una coloración clara de toda la mezcla es un indicador
de que todos los compuestos nitrogenados han sido destruidos.
 Un sistema de destilación es usado para realizar la determinación cuantitativa del
(NH4)2SO4 (o nitrógeno) en la solución que ha sufrido la digestión. Una cantidad
de NaOH es adicionada en el proceso de destilación y que tiene la finalidad de
neutralizar el H2SO4 no usado durante la digestión y a la vez dar un carácter
alcalino a la solución. El N es así liberado en la forma de NH3 de este sistema
alcalino y cuya ecuación de reacciones es:
 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + H2O (4)
 (NH4)2SO4 + calor + pH alcalino 2NH3 + H2SO4 (5)
 H2SO4 + NaOH Na2SO4 + H2O (6)
 El condensador usado en el sistema de destilación sirve para enfriar el flujo gaseoso,
el cual reacciona con el NH3 para formar NH4OH, de acuerdo a la siguiente
reacción:
 NH3 + H2O NH4(OH) (7)
 El NH4(OH) destilado es recolectado en una solución ácida (ácido bórico), de tal
forma que se produce la siguiente reacción: Manual para el Análisis Químico de
Suelos, Plantas y Aguas 27
  NH4 + H3BO3 H2O + (NH3)H2BO3 (8)
 El pH del ácido débil, bórico, es menor que 5.0; pero como el NH4(OH) es
destilado dentro de la solución de ácido bórico, el pH de la solución tiende a
incrementarse. La presencia de un indicador disuelto en el ácido bórico cambiará de
color a medida que la solución se hace más alcalina.
 EI ácido bórico más la mezcla de la solución destilada, es titulada con un ácido,
HCI o H2SO4, de normalidad conocida, hasta que el indicador muestre un cambio a
su coloración inicial. La reacción es:
 HCl + NH4H2BO3 NH4Cl + H3BO3 (9)
 Los mili equivalentes (me) de ácido usado en esta titulación, son iguales a los me de
N en la muestra de suelo.
Materiales
 Balones de destilación tipo micro Kjeldahl de 100 ml capacidad
 Unidad de digestión micro Kjeldahl
 Unidad de destilación micro Kjeldahl
 Frascos erlenmeyers y buretas para titulación
Reactivos
 Sulfato de potasio – mezcla catalizadora:
 Preparar una mezcla de 150 g de K2SO4; 10 g de CuSO4 . 5H2O y 10 g de selenio.
Pulverizar los reactivos en forma separada antes de mezclar y moler la mezcla en un
mortero
 Ácido sulfúrico Q. P.
 Hidróxido de sodio (NaOH) 10N. Disolver 400 g de NaOH en 700 ml de agua
destilada. Enfriar, llevar a volumen de 1000 ml. Disolver 10 g de fenolftaleina.
 Ácido bórico (H3BO3) al 2 %. Disolver 20 g de H3BO3 en 900 ml de agua
destilada. Adicionar 20 ml del indicador, que es una solución que contiene: 0.059 g
de verde de bromocresol y 0.066 g de rojo de metilo disueltos en 100 ml de etano al
95 %, Llevar a volumen de 1000 ml. Ajustar a un color violeta mediante la adición
de 0.1 N de NaOH o HCl de acuerdo a la necesidad.
Ácido clorhídrico (HCl) 0.02 N ó Acido sulfúrico (H2SO4) 0.02 N. (estandarizado)

Procedimiento para el método micro Kjeldahl.

1. En un balón micro Kjeldahl de 100 mI colocar 1 g de muestra de suelo
(TFSA)
2. Adicionar 1.0 g de. muestra catalizadora
3. Adicionar 3 ml de H2SO4 concentrado.
4. Calentar en la unidad de digestión hasta que el color de la solución sea claro
5. Dejar enfriar, adicionar agua destilada para dar volumen (+/- 15 ml).
6. Llevar a la unidad de destilación. Adicionar por el tubo de seguridad NaOH
que contiene fenolftaleina hasta que la solución cambie a color rojo
(indicación de la neutralización de la acidez). Iniciar el proceso de
destilación, recibiendo en 10 ml de H3BO3. El tiempo de destilación es de 3
- 5 minutos.
7. Titular el destilado con HCI ó H2SO4 estandarizado.
 DETERMINACIÓN DEL FÓSFORO DISPONIBLE
1. Principio.

 A través de los años una gran cantidad de investigaciones se han realizado paro
poder estimar el fósforo disponible en los suelos como una base para hacer las
recomendaciones de fertilización.
 En suelos ácidos los compuestos dominantes de fósforo son los de aluminio, fierro y
manganeso; mientras que en suelos alcalinos lo son los fosfatos de calcio y
magnesio. Esta química del fósforo ha hecho que se desarrollen diferentes
extractantes en el análisis del fósforo disponible. Una vez que el fósforo ha sido
extractado, la determinación en la solución es un procedimiento de tipo analítico.
 El Dr. Bray ha desarrollado diferentes investigaciones sobre extractantes en suelos
ácidos. Los más ampliamente conocidos son extractantes ácidos a base de NH4F y
HCI en diferentes concentraciones. De acuerdo a esto, las reacciones con estos
extractantes pueden ser resumidas:
 Ca(H2PO4)2 + HC I= Ca2+ + Cl- + H+ + 2H2PO4-
 Ca(H2PO4)2 + 2NH4F = CaF2 + 2NH4+ + H2PO4-
 AlPO4 + 3NH4F + 2 HCl = AlF3 + 2Cl- + H2PO4- + 3 NH4+
 Además de estos extractantes, se ha trabajado con extractantes doblemente ácidos
del tipo H2S04 y HCI que son utilizados para suelos de baja capacidad de
intercambio catiónico, con presencia de caolinitas y fosfatos de aluminio y fierro.
 Para suelos alcalinos, el Dr. Olsen trabajo con el extractante bicarbonato de sodio
(NaHCO3) en el cual el ión bicarbonato tiende a capturar al calcio, manteniendo el
fosfato en solución. La ecuación es:
 Ca3(PO4)2 + 3 NaHCO3 3 CaCO3 + 3 Na+ + HPO4= + H2PO4-
 Para remover la coloración orgánica en los extractos, se recomienda el uso de
carbón activado. Para cuantificar la cantidad de fósforo en el extracto, hay
diferentes métodos disponibles, se indican sólo los más comunes.
Reactivos
Soluciones extractantes
Bray I. (0.03N NH4F en 0.025N HCl). Disolver 1.11 g de fluoruro de amonio en 900
mI de agua destilada pura. Adicionar 2.16 mI de HCl (sp. g. 1.19, 37.5 %). Diluir a
1000 ml. Almacenar en frascos de polietileno.
• Bray II. (0.03 N NH4F en 0.1N HCl). Disolver 1.11 g de fluoruro de amonio en 900
mI de agua destilada pura. Adicionar 8.3 mI de HCl (sp. g. 1.19, 37.5 %). Diluir a 1000
ml. Almacenar en frascos de polietileno.
• Extractantes doblemente ácidos (0.025N H2SO4 en 0.05N HCl). 4 ml de HCl
concentrado y 0.7 ml de H2SO4 concentrado. Diluir a 1000 ml con agua destilada.
 • Olsen (0.5M NaHCO3 pH 8.5). Disolver 42.0 g de bicarbonato de sodio en 1000
ml de agua destilada. Ajustar el pH a 8.5 con 10N de NaOH.
 Manual para el Análisis Químico de Suelos, Plantas y Aguas 29
Soluciones para el desarrollo del color
Para extracciones con Bray y doblemente ácida
 • Stock de molibdato de amonio (SMA). Disolver 60 g de molibdato de amonio
[(NH4)6Mo7O24 . 4H2O] en 200 ml de agua destilada calentada (60º C), dejar
enfriar. Disolver 1.455 g de tartrato doble de antimonio y potasio en la solución de
molibdato. Lentamente adicionar 700 ml de H2SO4 Q. P. Enfriar y diluir con agua a
1000 ml. Almacenar en frasco oscuro y en refrigeración.
 • Stock de ácido ascórbico (SAA). Disolver 132 g de ácido ascórbico en agua
destilada y diluir a 1000 ml. Almacenar en frasco oscuro bajo refrigeración.
 • Solución de trabajo para desarrollo de color. Se prepara la cantidad necesaria y
justo antes de trabajar. Para 1000 ml: adicionar 25 mI de la solución SMA a +/- 800
ml de agua pura, mezclar y luego adicionar 10 ml de la solución SAA. Llevar a
volumen de 1000 ml.
Para extracción con Olsen
 • Stock Sulfo molibdica (SSM). Disolver 1.0 g de Molibdato de amonio
[(NH4)6Mo7O24 . 4H2O] en +/- 800 ml de agua pura. Disolver 0.024 g de tartrato
doble de antimonio y potasio. Mezclar ambos. Adicionar 16 ml de H2SO4
concentrado. Enfriar y llevar a volumen de 1000 ml. Almacenar en frasco oscuro y
bajo refrigeración.
 • Solución de trabajo para desarrollo de color. Se preparar la cantidad necesaria y
justo antes de trabajar. Para 1000 ml a 1000 ml de la SSM adicionar 10 g de ácido
ascórbico.
Solución estándar
 • Solución stock de 1000 mg de P por litro (1000 ppm P). Disolver 4.3936 g del
reactivo KH2PO4 secado en una cantidad mínima de agua. Llevar a volumen de
1000 mI con el extractante respectivo.
 • Solución estándar de trabajo. A partir de la solución stock de 1000 mg de P/l,
preparar por dilución la solución estándar de trabajo de 10 mg de P/l (10 ppm P) con
la solución extractante respectiva.
Procedimiento
1. Pesar 2 g. de suelo y colocarlo en frascos de extracción
2. Adicionar 20 ml del extractante correspondiente
3. Agitar por 5 minutos. Filtrar a través de papel Whatman No. 2.
4. Si el filtrado no es claro, refiltrar.
5. Colocar 2 ml de alícuota del filtrado en tubo limpio
6. Adicionar 8 mI de la solución de trabajo para desarrollo de color. Homogenizar.
7. Después de 10 minutos de desarrollo de color leer % de tramitancia a 660
nanómetros (nm) de longitud de onda. El color es estable por dos horas.
Manual para el Análisis Químico de Suelos, Plantas y Aguas 30

ANÁLISIS DE LIMENTOS
 ANALISIS DEL KETCHUP
El tomate es una de las frutas más consumidas en el mundo, siendo el segundo cultivo
vegetal más importante. Es un componente clave en la llamada dieta, la cual está
fuertemente asociada con la reducción de riesgo de enfermedades degenerativas y crónicas
como son enfermedades del corazón o ciertos tipos de cáncer Se trata de una de las mayores
fuentes de antioxidantes como son carotenoides, vitamina C y E compuestos fenólicos y
tocoferoles.
1. OBJETIVOS

Que el estudiante conozca el proceso de elaboración del kétchup

2. PROCESO DE ELABORACIÓN DEL KÉTCHUP

INGREDIENTES
 1kg de tomate (fresco)
 50g de vinagre
 10g de sal
 12g de fécula de maíz
MATERIALES
 Cocinilla
 Malla (filtro)
 Envase

3. PROCESO DE
ELABORACIÓN

Para el tratamiento de 1 kg
aproximadamente de tomate fresco, se trocea y tritura hasta conseguir un puré homogéneo,
posteriormente se lleva a cocción a 300 °C, aproximadamente, durante 15 minutos; luego se
filtra con un tamiz de 40 mm de malla para eliminar las pieles y semillas del tomate; al puré
resultante se le añade 50 g de vinagre, 10 g de sal, 40 g de azúcar y 12 g de fécula de maíz
de procedencia ecológica; se vuelve a llevar a cocción la mezcla a 300 °C, durante 45
minutos, con agitación continua y finalmente se envasa en botes de vidrio herméticamente
cerrados
Determinaciones analíticas: Todas las determinaciones se realizaron a temperatura
ambiente (~25 ºC) por triplicado, en el tomate fresco y en el kétchup ecológico obtenido.
Determinación del ph: La determinación del pH se
realiza por medida potenciométrica directa del
zumo de tomate homogeneizado y del kétchup por
la dilución pertinente y la posterior corrección.
Determinación de la acidez total: La
determinación de la acidez total se realiza
siguiendo el método oficial de la AOAC 942.15; por valoración potenciométrica de la
muestra del zumo de tomate homogeneizado de cada variedad y de las diferentes muestras
de kétchup con la dilución pertinente y la posterior corrección, previa eliminación del
dióxido de carbono. Para la determinación se toma, en un vaso de precipitados,
aproximadamente 1 g de la muestra exenta de CO2 diluida en H2O destilada, se introduce
el electrodo y se procede a la valoración con NaOH de concentración conocida hasta el
valor de pH=8.1. Los resultados se expresan en gramos de ácido cítrico por cada 100 g de
muestra.

Donde V (Mx)= volumen de NaOH

C(Mx)=concentración del NaOH PEquAc.Citrico =6.4
DETERMINACIÓN DE PROTEINAS: La determinación de proteínas se realiza según el
método oficial , conocido como método Kjeldahl.

ANÁLISIS DEL ACEITE

VEGETAL
Es un triglicérido extraído de una planta , el término "aceite vegetal" puede definirse
estrechamente como referido sólo a los aceites vegetales que son líquidos a temperatura
ambiente, o definidos ampliamente sin tener en cuenta el estado de la materia de la
sustancia a una temperatura dada.
El aceite vegetal puede provenir de frutos o semillas como:

 La aceituna (fruto del olivo)
 El girasol
 La soja o soya
 La palma, tanto del fruto como de la semilla.
 El coco.
 El sésamo o ajonjolí
 El maní o cacahuete

Proceso de producción del aceite vegetal por prensado

Para la extracción del aceite vegetal mediante esta técnica, los pasos a seguir son los
siguientes:
• Las semillas molidas son trituradas en forma de rodillo
• El rodillo pasa a un acondicionador para su homogeneización
• El rodillo homogéneo pasa a un molino donde es en partes muy finas para facilitar la
extracción
• El rodillo dividido pasa a un extractor, donde es sometido a la acción de un disolvente de
materias grasas, siendo el hexano el más utilizado en la industria moderna
• El disolvente arrastra las grasas a un evaporador donde son separadas, en tanto aquel
vuelve al extractor
• La harina restante se lleva a un separador del disolvente para eliminarlo
 Determinates analíticas
Eliminación de la acidez.

Durante el almacenamiento y triturado se producen ácidos grasos libres, debido a la acción

de las lipasas, que perjudican el sabor de los aceites. Estos se eliminan mediante
neutralización con sosa, con agitación suave, para evitar la saponificación y la producción
de emulsiones. Los jabones producidos, que enturbian el aceite, se eliminan por
decantación y el aceite se recupera por lavado con agua y destilación. Los aceites
comestibles del mercado tienen menos de un 1% de ácidos libres (1 grado de acidez).
 
Decoloración.

Cuando los aceites tienen colores oscuros se decoloran por tratamiento con silicatos
naturales que adsorben en su superficie gran parte de los componentes coloreados. El
aceite, mezclado con una pequeña proporción de adsorbente, se agita y se filtra, utilizando
un filtro de prensa.
 

ANALISIS DEL YOGURT

El yogurt es un derivado lacteo obtenido por la fermentacion de la lche por
microorganismos especificos que transforman la lactosa en acidonlactico, y le dan ciertas
caracteristicas de constancia y sabor ademas de convertirlo en un alimento nutritivo y facil
de digestion
Existe una gran variedad de yogures ya que el tipo de leche puede ser entera,
semidescremada, descremada, el yogurt contienes grasas en cantidades variables, vitaminas
y proteinas.

1.

Que el alumno aprenda el proceso de elaboración del yogurt

INGREDIENTES MATERIALES
-Leche -2 mecheros bunsen
-Cultivo láctico (250ml yogurt) -1 termómetro
-Leche en polvo (50g por cada litro de leche) -2 ollas con tapa
- Azúcar (50g por cada litro de leche) -1tabla de madera
-Mermelada -Un vaso precipitado de 200 ml
Preparación:
 
 Tiempo estimado: 8 horas aproximadamente

 Se pone la leche en un cazo y se calienta hasta alcanzar los 85-90 grados y se

mantiene en esta temperatura durante 5 minutos evitando que llegue a hervir

 A continuación se deja enfriar hasta que alcance los 40-45 grados. Es importante

realizar todo este proceso para evitar que queden bacterias vivas que puedan
estropear el yogur

 Cuando la leche está tibia se pone en un recipiente de vidrio o de barro (que no sea
metálico) y se le agrega dos cucharadas soperas de yogur natural(preferiblemente
desnatado) y se remueve bien para que se disuelva
  Se tapa el recipiente con una tapa o con un paño limpio (o una toalla limpia) y se
deja reposar durante 6 o 7 horas manteniendo la misma temperatura y evitando que
se enfríe
 Pasado este tiempo la leche debe haber coagulado de forma homogénea. Deno ser
así, si la leche está poco coagulada y su sabor es ligeramente ácido esque le falta
reposar un poco más. Se vuelve a tapar bien y se deja reposar un par de horas más

  Cuando el yogur está listo desprende un suave aroma láctico típico del yogurt.

Entonces se pone en el frigorífico y listo

DETERMINANTES ANALITICOS
Calculo de la humedad se utilizon el método que consiste en realizar el pesado de la
muestra y poner a baño maria para evaporar la muestra y se vuelve a realizar el pesado

DENSIDAD
La medición de esta
propiedad se
realizo a través de un
método gavimetrico,
empleando picnómetros de metal con agua destilada y el picnómetro de metal donde se
pesan el picnómetro vacio, y el picnómetro con agua destilada y el picnómetro con yogurt

ANALISIS DE LA MANTEQUILLA
La mantequilla es un derivado lácteo que tiene importancia como alimento por la grasa que
contiene. Nutricionalmente esta grasa es importante porque transmite las vitaminas
liposolubles de la leche como son las vitaminas A, D y E principalmente. En cuanto a su
valor energético es equivalente al de otras grasas y aceites. Desde el punto de vista legal, la
mantequilla se define como el producto graso obtenido exclusivamente de leche o nata de
vaca higienizada. Técnicamente la mantequilla es una emulsión del tipo “agua en aceite”,
obtenida por batido de la nata, y que contiene no menos del 82 % de materia grasa, no más
del 16 % de agua y un 2 % de otros componentes de la leche.
La mantequilla también puede clasificarse en función de su contenido en sal: sin sal, salada
y extrasalada. En un principio, la sal se añadía como conservante, actualmente se utiliza
como potenciador del sabor. La elaboración de mantequilla tiene sus orígenes en los inicios
de la transformación de la leche. Ésta se elaboraba de forma manual en mantequeras de
madera. Poco a poco se fueron mejorando las técnicas de elaboración y en la actualidad la
producción de mantequilla se basa en procesos tecnológicos modernos y con rigurosos
controles de calidad total. El siguiente diagrama de flujo muestra el sistema tradicional de
fabricación de mantequilla a partir de nata fermentada

La nata es la materia prima necesaria para la elaboración de mantequilla. El contenido

graso de esta crema debe ser de 35 % a 40 %. La nata se obtiene del desnatado de la leche
en centrífuga como se explica en el sector lácteo.
La nata debe ser de buena calidad bacteriológica, libre de defectos de sabor o aroma y
exenta de antibióticos o desinfectantes que impidan el crecimiento de los microorganismos
implicados en la maduración de la mantequilla.
El número de ácidos grasos insaturados de la nata es un factor importante en la elaboración
de la mantequilla. El índice más utilizado para su medida es el índice de yodo de la grasa
láctea, que indica el porcentaje de de yodo que la grasa puede fijar (el yodo es fijado por los
dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados, que son líquidos a temperatura ambiente).
El índice de yodo varía entre 24 y 46. Las variaciones están determinadas por la
alimentación de las vacas. Por lo tanto, las grasas con un alto índice de yodo (alto contenido
de grasa insaturada) producirá una mantequilla de textura grasienta.
NORMALIZACION: Consiste en regular el contenido graso de la nata. Normalmente la
nata llega con un contenido de grasa superior al necesario para la obtención de mantequilla;
por este motivo debe ser normalizada a 35 %-40 % de grasa. Generalmente la nata se
normaliza con leche desnatada. Propiedad Intelectual de la Universidad Nacional de San
Agustín de Arequipa
NEUTRALIZACION: En algunos países, los productores desnatan la leche en las propias
granjas y venden directamente la nata a la industria. Muchas veces, esta nata se encuentra
en malas condiciones, más o menos acidificada, y con extraños paladares. Esta nata debe
ser neutralizada, es decir, debe reducirse su acidez para poder ser pasterizada. La nata dulce
es más fácil de manipular y de hacer circular por los intercambiadores de calor.
En la elaboración industrial de la mantequilla existen dos procedimientos usuales para la
neutralización: Mecánico: consiste en arrastrar por lavados repetidos con agua las materias
no grasas de la nata, donde se encuentran los cuerpos ácidos. Químico: en este proceso los
ácidos se neutralizan mediante la incorporación de sustancias alcalinas (CaCO3 y NaOH).
 Manera de asegurar el éxito en la neutralización química Para asegurar el éxito de la
neutralización se debe cumplir los siguientes pasos: -adopción de un estándar para la
reducción de la acidez - determinación correcta de la acidez de la crema -uso de la cantidad
necesaria de neutralizador y agregado de forma conveniente -control de los resultados por
medio de la titulación de la acidez
Estándar para reducir la acidez Es interesante el limite a que se puede reducir la acidez ,ya
que si se exige un grado demasiado alto, la influencia del neutralizador será débil, en caso
contrario ósea con un tratamiento exagerado, podrá ocasionar un producto sin aroma , con
el agravante de una saponificación de la materia grasa o que la mantequilla adquiera sabor a
sustancia alcalina Si se va a elaborar mantequilla de consumo inmediato, la neutralización
puede ser menos rigurosa que si se trata de un producto que va a soportar una larga
conservación.

ANALISIS DE LA MAYONESA
La mayonesa es una emulsión aceite en agua, preparada tradicionalmente con una mezcla
de yema de huevo, vinagre, aceite y especias (especialmente mostaza), puede incluir
también sal, azúcar o edulcorantes y otros ingredientes opcionales ya sea dirigidos a
su estabilidad como a potenciar sus características organolépticas.
Debido a su bajo pH (3,44- 3,87) y alto contenido graso (70-80%), la mayonesa es
relativamente resistente a la proliferación microbiana. Generalmente su estabilidad
depende de varios factores, tales como relación aceite-agua, cantidad de yema de
huevo, viscosidad, volumen relativo de la fase oleosa a fase acuosa, método de
mezcla, calidad del agua y temperatura de almacenamiento.
1. OBJETIVO

-Conocer el proceso de elaboración de la mayonesa

Agua
 Aceite vegetal
 Huevos (Lecitina)
 Limón (Zumo)
MATERIALES
 Agua
 Limón
 Huevo
 Aceite vegetal
 Vinagre
 Carboxilmetilcelulosa (CMC)

EQUIPOS
 Balanza
 Homogeneizador Ultraturbax
 PH – metro
 Probetas (10 ml)
 Pipetas (5 ml)
 Pera de succión
 Vasos precipitados
 Espátula
 Barra de agitación
 Vidrios de reloj
 Cuchara
 Cuchillo
 Contenedor
 Vasos desechables
 Reómetro
2. PROCEDIMIENTO
 Agregar los ingredientes en el recipiente con las cantidades indicadas, se formara
una mescla
 Agua (g) 50.26
Aceite (g) 50.05
Licitina (g) 17.71
Vinagre (ml) 4
Limón (ml) 10
Azúcar (g) 3.05
Sal (g) 2.21
CMC (g) 1.0

Agua (g) 50.26

Aceite (g) 50.05
Licitina (g) 17.71
Vinagre (ml) 4
Limón (ml) 10
Azúcar (g) 3.05
Sal (g) 2.21
CMC (g) 1.05
Agua 50.26(g)
Limón 10(ml)
Aceite 50.05(g)
Licitina 17.71(g)
Vinagre 4(ml)
Sal 2.21(g)
CMC 1.0(g)

 Se procede a medir el ph usando el pH-metro, comparando la gama de colores

obtenidos, luego de haber introducido el papel en la muestra.
 Para esto, se llenó el porta muestra con la emulsión elegida para realizar el análisis.
 Después solamente es esperar los resultados; se mostrara la viscosidad densidad y
compara los datos de la prueba práctica con la de teoría.

DETERMINACIONES ANALÍTICAS

Determinación potenciométrica del pH.

En el interior de una bolsa Ziploc mediana de 17.7 x 19.5 cm con doble cierre hermético se
pesarón 10 gramos de mayonesa, empleando para ello una balanza analítica Velab VE-204
con precisión de 0.0001 g. Luego, se agregaran 100 mL de agua destilada a pH 7.0 con una
probeta. Después de cerrar la bolsa, se agita manualmente por 5 minutos y una vez disuelta
la mayonesa, se transfieran 5 porciones de 10 mL de la suspensión a recipientes de plástico
y se procedió a medir el pH usando un potenciómetro Science Medic modelo SM-38W
previamente calibrado a pH=4.0 y 7.0, con una eficiencia electromotriz de 95%.
Se registró el pH promedio de las cinco repeticiones.

Método para la Determinación del Índice de acidez. En un matraz Erlenmeyer de 250 mL

se pesaran 5 gramos de la mayonesa, con precisión de 0.0001 g usando una balanza
analítica , se añade 50 mL de alcohol etílico absoluto usando una pipeta serológica de 50
mL y 1 mL de Fenolftaleína al 1 %
en etanol con una pipeta
serológica.
Se deposita en el interior del matraz
una barra magnética de 39 x 7 mm
y el frasco se coloca sobre una base magnética, luego se agita durante 5 minutos para
disponer de una solución homogénea.

Enseguida, la mezcla homogénea se tituló frente a una solución estandarizada de Hidróxido

de potasio 0.1 N dispuesta en una bureta Kimax de 25 mL con llave de teflón. Durante la
adición del titulante se aplicó agitación usando una base magnética Speedsafe, pero en la
proximidad del punto de equivalencia la solución de hidróxido se adicionó gota a gota y el
matraz se agitó manualmente, en forma vigorosa. El punto final de la titulación se
estableció cuando el vire al color rosa dado por la fenolftaleína se mantiene durante un
minuto.
El Índice de acidez (IA)
se calculó aplicando la
siguiente ecuación:

Donde:
N: Normalidad de la solución de KOH utilizada en la titulación de la muestra
V: mililitros de la solución de KOH, gastados en la titulación de la muestra 56.11:
equivalentes de KOH
P: masa de la muestra en gramos

La Acidez total libre o Grado de acidez expresado como el porcentaje de ácido acético, se
calculó con la siguiente fórmula

Donde:
N: Normalidad de la solución de KOH utilizada en la titulación de la muestra
V: mililitros de solución de KOH, gastados en la titulación de la muestra 0.060:
miliequivalentes de Ácido acético
P: masa de la muestra en gramos
 ANALISIS DE LA MERMELADA

1. INTRODUCCIÓN
Se define a la mermelada de frutas como un producto de consistencia pastosa o gelatinosa,
obtenida por cocción u concentración de frutas sanas, adecuadamente preparadas, con
adición de edulcorantes, con o sin adición de agua. La fruta puede ir entera, en trozos, tiras
o partículas finas u deben estar dispersas uniformemente en todo producto.

 PH
 El PH de un alimento es una medida de su acidez o alcalinidad y se mide
mediante una escala que va de 0 a 14. Un medio o alimento con un PH de 7 es
neutro, ni ácido ni alcalino. 
El agua pura es un ejemplo de un medio neutro. 
Un alimento con un PH mayor que 7 es alcalino y uno con un PH menor a 7 es
ácido, los alimentos con menor PH son los más ácidos.
 HUMEDAD
La determinación de humedad pude ser el análisis más importante llevado a cano
de un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más
difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el
alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor
analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos.
 ACIDEZ
La acidez es la cualidad de un ácido. Pueden presentar características tales como
sabor agrio, liberación de hidrógeno, o pH menor que 7 (a 25ºC).
La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que solo es
aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas
también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias.
2. OBJETIVOS
 Verificar el índice de acidez de la mermelada
 Determinar el punto de ebullición mermelada

3. MATERIALES

Insumos Cantidad(Kg)
Néctar de manzana 2 unid.
Mermelada de fresa 100 Gr.
Materiales Cantidad
Balanza analítica con aprox. O.01 gr. 1
Cinta de PH, brixometro 6 unid, 1 unid
Erlenmeyer 100 ml. 2 unid.
Pipeta 25 ml.
Embudo 2 unid.
Papel filtro 3 unid.
Bureta 50 ml. 1 unid
Bageta 1 unid.
Reactivos Cantidad
Hidróxido de sodio (0.1N) 50 ml.
Fenolftaleína 3 gotas
 4. PROCEDIMIENTO

CALCULO DE LA ACIDEZ
 Colocar 10 ml de néctar en un matraz y enrasar con agua destilada libre de CO2 hasta
100 ml.
 Filtrar la muestra con embudo y papel filtro.
 Tomar una muestra de 15 ml del filtrado y pasar a un matraz Erlenmeyer.
 Agregar 3 gotas de fenolftaleína.
 Enrazar la bureta de 50 ml con hidróxido de sodio, al mismo tiempo que se gira
lentamente el matraz Erlenmeyer con la muestra.
 Se toma la lectura en la bureta y se calcula la cantidad de hidróxido de sodio usada
para neutralizar la acidez de la muestra.
CALCULO DE LA ACIDEZ
Se expresa como el porcentaje del ácido predomínate en la muestra:
0.006005 g de ácido acético anhídrido
0.006404 g de ácido cítrico anhidro
0.007505 g de ácido tartárico anhidro.
0.006704 g de ácido málico anhidro.
0.004502 g de ácido oxálico anhidro.
0.009008 g de ácido láctico anhidro.

VI∗N∗Meq
% Acidez= ×100
V
VI= gasto de la solución de NAOH 0.1 N
N= normalidad de la solución de NAOH
Meq= peso miliequivalente del ácido predominante en la muestra
V= volumen de la muestra en ml.
Datos de operación

» °Brix: 67°
» PH: 3
» Acidez:

13∗0.1∗0,006005
% Acidez= ×100
15
%acidez=0.05204333

MEDIR PH
 En un vaso perfectamente limpio, ponemos una muestra de mermelada. (Es
realmente importante que no tenga impurezas para que no adultere los resultados).
 Separamos una tira reactiva que será la que utilizaremos para la prueba.
  Humedecer ligeramente la tira en el líquido. (El tiempo dependerá de la marca de
libro reactivo utilizado, ya que éste puede variar desde 1 hasta 20 segundos según el
fabricante).
 Retiramos la tira del líquido una vez transcurrido el tiempo.
 Comparamos el color que resulta en la tira con la gráfica que proporciona el
fabricante para averiguar el valor.
 Lo normal, es que los valores ácidos se representen con tonos cálidos (rojos,
anaranjados, etc.) y los valores alcalinos, se representen con colores más fríos
(azules, verdes,..)

ANÁLISIS DE LA MIEL
1. INTRODUCCIÓN
La miel como la sustancia natural dulce producida por la abeja Apis mellifera a partir del
néctar de plantas o de secreciones de partes vivas de plantas o de excreciones de insectos
chupadores presentes en las partes vivas de plantas, que las abejas recolectan, transforman,
combinándolas con sustancias específicas propias, depositan, deshidratan, almacenan y
dejan en colmenas para que madure.

2. OBJETIVOS
 Determinación del índice de acidez
3. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
 Balanza analítica
 Potenciómetro
 Peachímetro
 Agitador magnético
 Agitador de vidrio
 Estufa con agitador magnético con movimiento

Reactivos y materiales:
 Solución de hidróxido de sodio 0,05 N
  Solución de ácido clorhídrico 0,05 N
 Solución de calibración del pH
 Agua destilada
 Erlenmeyer de 250 ml
 Micro buretas de 10 ml
 Pipetas volumétricas de 10 ml
 Baño de maría
 Termómetro

4. PROCEDIMIENTO
 En un vaso de precipitado de 250 ml. se pesan con exactitud 10 gramos de la
muestra preparada, se diluyen con 75 ml, de agua destilada se agita mediante el
agitador magnético. Calibrar el potenciómetro con soluciones reguladoras del pH;
para asegurar la calibración en la determinación del valor del pH introducir los
electrodos del potenciómetro en la solución preparada de miel y anotar la lectura.
 Se titula con una solución 0,05N de hidróxido de sodio a razón de 5 ml/minuto hasta
que el pH sea de 8,50. Se añade inmediatamente con una pipeta de 10 ml. la
solución 0,05 N de hidróxido de sodio, y se titula a continuación el exceso de álcali
con solución 0,05 N de Ácido clorhídrico hasta alcanzar un pH de 8,30.

Expresión de los resultados

La acidez total se expresa en base a la solución 0,05 N de hidróxido de sodio por 50 g de
miel y se obtiene mediante la siguiente ecuación.
Acidez total en miel de solución 0,05 N de hidróxido de sodio por 50 g de miel.

( V +10 ) N−V 1∗N 1 g

% Acidez= ×50 g de la miel
g de lamuestra

V= Volumen en miel de hidróxido de sodio para llevar el pH a 8,50.

V1 = Volumen en miel de solución de ácido clorhídrico empleado para valorar el exceso de
álcalis
N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
N1 = Normalidad de la solución de ácido clorhídrico.
M = Peso o masa de muestra.
 DETERMINACION DE AZUCARES EN BEBIDAS
1. INTRODUCCION

Bebidas alcohólicas son todas aquellas que por diversos procedimientos (fermentación,
destilación, adición, extracción, etc.) presentan un su composición más de un 0,5 % de
alcohol.

Las bebidas alcohólicas se conocen desde las más antiguas civilizaciones (egipcios,
babilónicos, etc.), e incluso posiblemente en la Prehistoria, ya que cereales, frutas y zumos
de frutas que se dejaban en recipientes fermentaban espontáneamente, obteniéndose un
líquido alcohólico.

Posteriormente, egipcios, griegos y romanos fueron perfeccionando los métodos de

elaboración del vino, cerveza y algún  que otro licor, sentando las bases para las actuales
prácticas de obtención de todas estas bebidas.

En la Edad Media, los monjes fueron unos fieles conservadores de estas tradiciones, que
estuvieron a punto de perderse en esta época oscura de la historia. Muchos conventos se
dedicaron al cultivo de la vid, cebada, maíz, etc., produciendo bebidas especiales a partir de
estas materias primas. Recordemos que fue en un convento también donde se puso en
práctica el sistema de elaboración del champán.

Hoy en día existen cientos de diferentes tipos de bebidas alcohólicas, que se pueden
clasificar de diversas formas: según grado alcohólico, según procedimiento de elaboración,
según sabores, según ingredientes, etc.

2. OBEJETIVOS
 Determinar el azúcar en la coca- cola
3. Materiales

 Balanza analítica

 Vaso de precipitado 250 m l

 2vasos de precipitado 100 ml

  Probeta

 Pipeta graduada de 5 y 10ml

 2Matraz Erlenmeyer de 100 ml

 Bureta

 Pinza para bureta

 Embudo

 Soporte universal

 Crisol

 Mufla

 Hornilla

 Varilla de vidrio

 Piceta

 Vidrio de reloj

Reactivos

 Licor fehiling

 Ácido acético

 Acetato de plomo

 Ferrocianuro de potasio

 Sulfato de sodio

 Ácido clorhídrico concentrado

 Agua destilada

 Indicador NET

4. PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE LA MUESTRA

Se toma 100ml de Mº Evaporar a 50 ml y así eliminar el CO2

Agregar acetato
de plomo

Filtrar

Agregar sulfato Muestra ya filtrada

de sodio al 10% Filtrar
Limpia y cristalina

Tomar una alícuota

de 25 ml y aforar a
250 ml
TRATAMIENTO DEL RESIDUO
este residuo es de color café chocolate, de aspecto brilloso
y pegajoso.
Se raspa con una varilla de vidrio y se procede a quemar el
residuo, este reciduo desprende un olor a plástico
quemado, por lo cual se puede decir que la coca – cola
tiene carboxil metil celulosa.

El residuo se raspa con una varilla se vuelve a filtrar de vidrio y se lo disuelve con agua

El filtrado ya no tiene
brillo ni es tan meloso

Al quemar nuevamente se percibe que

continúa desprendiendo un olor a
plástico quemado, por lo cual se afirma
que existe carboxil metil celulosa

ANALISIS CUALITATIVO
DETERMINACION DE LA SACAROSA.-
Azúcar de C12H22O11 que pertenece a los disacáridos, es el azúcar normal de mesa,
extraída de la remolacha o caña de azúcar. Es soluble en agua en H2O y ligeramente
soluble en alcohol y éter.
DETERMINACION DE LA GLUCOSA.-
Azúcar monosacáridos de formula C6H12O6 se encuentra en la miel y el jugo de
numerosas frutas. Es un sólido cristalino de color blanco, algo menos dulce que el azúcar
destinado al consumo.

ANALISIS DE LUBRICANTES
DETERMINACION DE PLOMO EN GASOINA, DETERMINACION DE AZUFRE EN
GASOLINA

1-INTRODUCCION -.
Se definen como metales pesados aquellos elementos cuyo peso atómico es superior al del
sodio (Peris et al., 2007), es decir, mayor que 23 g mol-1. Los metales pesados intervienen
en prácticamente todos los procesos vitales conocidos, así como también pueden producir
problemas graves a la salud de los seres humanos (Bragazza, 2006).
La peligrosidad de los metales pesados es mayor al no ser química ni biológicamente
degradables (Barakat, 2010). Una vez emitidos, pueden permanecer en el ambiente durante
cientos de años., además, tienen la propiedad de bioacumularse, por lo que la ingesta de
plantas o animales contaminados puede provocar síntomas de intoxicación (ATSDR, 2005).
La actividad humana incrementa el contenido de estos metales en el ambiente en cantidades
considerables, siendo ésta sin duda, la causa más frecuente de las concentraciones tóxicas
(Nordberg et al., 1995). Dentro de los metales pesados hay dos grupos; el primer grupo lo
representan los oligoelementos o micronutrientes que son los requeridos en pequeñas
cantidades, o cantidades traza por plantas y/o animales y son necesarios para que los
organismos completen su ciclo vital, rebasado cierto umbral se vuelven tóxicos. Dentro de
este grupo están: As, B, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, Ni, Se y Zn (Hawkes, 1997). El segundo
grupo son los conocidos como metales pesados, los cuales no tienen una función biológica
conocida.
Su presencia en determinadas concentraciones en seres vivos conlleva a disfunciones en los
organismos y pueden resultar altamente tóxicos (Barakat et al., 2010) y presentan la
propiedad de acumularse en los organismos vivos. Los elementos: Cd, Hg, Pb, Cu, Ni, Sb,
Bi representan este grupo. Estos son los metales tóxicos cuya concentración en el ambiente
puede causar daños en la salud de las personas. La toxicidad de estos metales se debe a su
capacidad de combinarse con una gran variedad de moléculas orgánicas, pero la reactividad
de cada metal es diferente y consecuentemente lo es su acción tóxica. Usualmente las
moléculas suelen tener dentro de su estructura grupos sulfhídricos los cuales se combinan
con facilidad con los metales pesados produciendo inhibición de las actividades
enzimáticas del organismo (Hawkes, 1997).
Desde un punto de vista toxicológico, dentro de los metales pesados más importantes a
considerar es el plomo, el cual ocupa el segundo lugar en la lista de “las 20 sustancias más
peligrosas” listadas según la Agencia para Sustancias Tóxicas y el Registro de
Enfermedades (ATSDR, 2007). El 14% de este metal se produce en América Latina, siendo
los más importantes en este rubro Perú y México (Danza et al., 1997). La determinación de
plomo en muestras ambientales y biológicas juega un rol importante en el monitoreo de la
contaminación ambiental (Di Nezio et al., 2004). El plomo se encuentra en la atmósfera,
aguas naturales y suelos como consecuencia de la descarga de aguas residuales de origen
industrial, desechos de jales provenientes de las industrias mineras, pinturas deterioradas de
edificios y deposición de partículas por emisiones de vehículos (Yebra y Barinaga, 2002).
De la atmósfera, aguas y suelos, el plomo se puede incorporar a la cadena trófica, es decir,
a plantas, animales, peces y finalmente a humanos, ocasionando serios daños a la salud
incluso a concentraciones traza, debido a su acumulación y toxicidad, lo cual ha generado e
incrementado el interés por establecer y aplicar nuevas metodologías analíticas para su
determinación (Zahida et al., 2008).

. Plomo: Generalidades
El Plomo es un metal pesado, grisáceo, maleable, suave, denso y dúctil (Greenwood,
2002). Se encuentra en forma natural en la corteza terrestre de un modo relativamente
abundante. Fue uno de los primeros metales extraídos por el hombre a partir de la galena
(PbS), la cerusita (PbCO3) y la anglesita (PbSO4) (Azañero et al., 2002) Se obtiene de 2
fuentes principales; una fuente primaria, mediante la fundición del metal y una secundaria
como consecuencia del reciclaje de baterías y chatarra. Es muy estable y resiste la
corrosión, no conduce electricidad pero es un buen escudo protector contra la radiación,
debido a su alta densidad y propiedades nucleares (ATSDR, 1999). Se emplea en grandes
cantidades en la fabricación de baterías, en el revestimiento de cables eléctricos y en
aparatos de rayos X (CEPIS, 1995). Tiene un punto de fusión de 328 °C, un punto de
ebullición de 1740 °C, su densidad relativa es de 11.34 g cm-3 y 207.20 g mol-1 su masa
atómica (Enhag, 2004). El plomo reacciona con el ácido nítrico, pero a temperatura
ambiente le afectan muy poco los ácidos sulfúrico y clorhídrico. En presencia de aire,
reacciona lentamente con el agua formando hidróxido de plomo, que es ligeramente soluble
(Emsley, 2003). Se presenta en la naturaleza en ocho formas isotópicas: cuatro de ellas son
estables y las otras cuatro son radiactivas. Los isótopos estables son el plomo 206, plomo
207 y plomo 208, los cuales son respectivamente, los productos finales de las series de
descomposición radiactiva del 4 uranio, actinio y torio. El plomo 204 no tiene precursores
radiactivos naturales (Olías et al., 2005). Los compuestos de plomo son diferentes entre sí,
en solubilidad y por lo tanto, en su biodisponibilidad y toxicidad en el medio ambiente
(Baxter y Frech, 1995). Estas dos características son un elemento importante a considerar
cuando se evalúan las posibles implicaciones de la exposición al plomo, debido a que los
compuestos solubles y orgánicos del mismo son adsorbidos más fácilmente (Baxter y
Frech, 1995).

1. Objetivo general
● Desarrollar, optimizar y validar una técnica analítica para la determinación de
plomo en gasolina ,azufre en gasolina

1.1. Objetivos específicos.

● Optimizar los parámetros instrumentales de la técnica FI-HG-AFS para la
determinación de trazas de plomo.
● Aplicar y comparar dos métodos en la generación del hidruro de plomo, utilizando
dos agentes oxidantes: peróxido de hidrógeno y ferrocianuro de potasio.
● Aplicar conceptos volumetría y gravimetría para control de calidad.

Objetivos e Hipótesis
● Cuantificar los niveles de plomo en muestras ambientales y biológicas.
● Estudiar el efecto de diversos agentes enmascarantes y su rol en el abatimiento de
interferencias presentadas en la generación del hidruro de plomo.
● Calcular el límite máximo permisible de concentración a iones interferentes
utilizando agentes enmascarantes.

2. Hipótesis general
Es posible desarrollar, optimizar y validar una nueva técnica analítica más precisa y
sensible para la determinación de plomo en muestras ambientales y biológicas y de otro
tipo.

2.1. Hipótesis específicas

Es posible estandarizar los parámetros instrumentales de la técnica FIHG-AFS para la
determinación de trazas de plomo.
● Existen diferencias entre dos métodos para la generación del hidruro de plomo, si se
utilizan dos agentes oxidantes; peróxido de hidrógeno y ferricianuro de potasio.
● Es posible detectar diferentes niveles de interferencias con los iones que más
comúnmente son encontrados en muestras ambientales y biológicas.
 3. MARCO TEÓRICO
1. ANTECEDENTES: Dada la gran cantidad de elementos que se pueden determinar
por valoración con EDTA, Existe una extensa literatura sobre modificaciones de
ciertos procedimientos básicos. El Ácido Etilendiaminotetracético (EDTA) posee
una gran utilidad en el análisis complexométrico, y debido a su gran capacidad de
ligar metales se constituye en el titulante usado por excelencia, es por ello que a
continuación se explican los diferentes métodos a través de los cuales se puede
titular a los iones metálicos.
∙ Procedimiento VH-P-22

DETERMINACIÓN DE PLOMO POR VOLUMETRÍA 2016 - Laboratorio Alfred H.

Knight UK. – Metodología que se implementa para determinar Plomo por estudios
complexométricos, haciendo uso del análisis por absorción atómica para determinar el
residual de plomo y bismuto que se genera del filtrado, valor que es restado del resultado
final
. ∙ Determinación De Plomo En Concentrado De Plomo Por Método Volumétrico
LQCHME-05 - EMPRESA ADMINISTRADORA CHUNGAR” 2014 – esta metodología
no considera el uso del residual de plomo, haciendo énfasis en optimizar el filtrado
logrando residuales menores a 0.10% que hace despreciable su inclusión en el resultado.
∙ Determinación de Plomo por Volumetría ISP – 202. Revisión 06-2011 -
“INSPECTORATE SERVICES PERU SAC” – Se considera el uso del residual de Plomo
21 en el cálculo, no se toma datos de pH antes de la titulación y tampoco se hace uso de la
púlpa de papel en la recuperación de estándar.
∙ Análisis de Minerales de Plomo - Método Complexométrico (EDTA); Ing. Andrés
Corcino Quinto 2006 – Aquí le metodología es más completa, toma mayor tiempo de
análisis y considera el uso de pulpa de papel que ayude a mejorar la recuperación de Plomo
en la metodología.
∙ AHK International Process – UK AHK Operational / 90 / AA1 – Este método es una
modificación al método original de AHK UK, en donde considera el uso de gotas de bromo
que ayudan en la digestión de la muestra. También hace referencia a la determinación de
Bismuto y Plomo residual por espectroscopia de absorción atómica.
∙ Un estudio de complexometría se da en la UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.
2 BASES TEORICAS . Constantes de Equilibrio Las reacciones utilizadas en química
analítica nunca tienen como resultado la conversión completa de reactivos a productos, más
bien avanzan hacia un estado de equilibrio químico en el cual la relación de las
concentraciones de reactivos y productos es constante. Las expresiones de constante de
equilibrio son ecuaciones algebraicas que describen la relación de la concentración de
reactivos y productos en equilibrio. Entonces, esta constante de equilibrio es una forma
adecuada de describir, en términos cuantitativos, la influencia de la concentración sobre el
estado de equilibrio químico. Además, permite predecir la dirección y totalidad de una
reacción química, aunque no proporciona ninguna información relacionada con la
velocidad a la cual se alcanza el equilibrio. Para 22 entender este término de constante de
equilibrio considérese la siguiente ecuación general para el equilibrio químico:
aA + bB cC + dD Ec.
Donde las letras mayúsculas representan las fórmulas de las especies participantes y las
minúsculas cursivas los números enteros más pequeños necesarios para balancear la
ecuación. Así, la igualdad establece que a moles de A reaccionan con b moles de B para
formar c moles de C y d moles de D. La expresión de la constante de equilibrio K para esta
reacción es:
[C] c [D] d K = Ec. 2 [A] a [B]b
Donde los términos entre corchetes representan la concentración molar si la especie es un
soluto disuelto, o bien, la presión parcial en atmósferas si la especie es un gas. Para estos
casos, la constante de equilibrio recibe el nombre de Kc y Kp, respectivamente. Si en la
ecuación general de equilibrio una o más de las especies corresponden a un líquido o sólido
puro, o el disolvente en exceso, ninguno de éstos aparece en la expresión de la constante de
equilibrio. La constante de equilibrio verdadera (constante de equilibrio termodinámica) se
calcula a partir de las actividades a de las especies, y no de sus concentraciones molares.
Sin embargo, cuando el coeficiente de actividad γ tiende a 1, 23 las constantes mencionadas
tienden a ser iguales. En la presente tesis se menciona sólo la constante de equilibrio de
concentración, Kc, haciéndose referencia a ella sólo con la letra K. Por convenio, en la
expresión de la constante de equilibrio K, las concentraciones de los productos siempre
aparecen en el numerador y las concentraciones de los reactivos en el denominador. Cabe
mencionar que la constante de equilibrio es una cantidad numérica que depende de la
temperatura, lo cual indica que si ésta varía, cambia la relación de los reactivos y productos,
es decir, cambia la constante de equilibrio. La ecuación para el equilibrio químico entre el
agua y sus especies de disociación, así como la expresión para su constante de equilibrio
son las siguientes:
H2O H + + OH – Ec. 3 Kw = [H +] [OH– ] Ec
. Otro ejemplo clásico es el equilibrio alcanzado cuando un ácido o una base se disocian en
agua. Aquí, el nombre que recibe la constante de equilibrio es el de constante de
disociación y se representa por el símbolo Ka para el ácido y Kb para la base. La ecuación
para el equilibrio químico de un ácido, por ejemplo ácido acético (CH3COOH), así como la
expresión para su constante de equilibrio son las siguientes:
CH3COOH + H2O H3O + + CH3COO – ka = [ CH3COO¯ ][H3O + ] / [CH3COOH]
Titulaciones Volumétricas Los métodos por titulación o métodos titrimétricos comprenden
un grupo de métodos analíticos que se basan en determinar la cantidad de reactivo de
concentración conocida que se necesita para reaccionar por completo con el analito. El
método más común es la titulación volumétrica, en el cual se mide el volumen de una
disolución de concentración conocida que se necesita para reaccionar por completo con el
analito. También se tienen los métodos de titulación gravimétrica y titulación
coulombimétrica. La titulación gravimétrica sólo difiere de la volumétrica en que aquí se
mide la masa del reactivo en lugar del volumen de su disolución. Por su parte, en la
titulación coulombimétrica, lo que consume al analito es una corriente eléctrica directa y
constante de magnitud conocida, por lo que se mide el tiempo requerido para completar la
reacción electroquímica . Los tres métodos por titulación se utilizan en muchos análisis de
rutina porque son rápidos, convenientes, precisos y se pueden automatizar fácilmente sin
embargo, como ya se había mencionado, el más utilizado es el método de titulación
volumétrica, mismo que fue indispensable para el desarrollo experimental del presente
trabajo.
Las titulaciones volumétricas, a su vez, se dividen en otros tres tipos principales de
valoración según la reacción llevada en dicha titulación:
a) reacciones de neutralización,
b) formación de precipitados, ionógenos débiles o iones complejos, y
c) reacciones de óxido-reducción o redox
Definición de Términos de Muestras Para comprender los aspectos generales de los
métodos volumétricos es necesario definir los términos que aquí se utilizan:
Patrón Primario. Es un compuesto de alta pureza que sirve de referencia para un método
de análisis por titulación. Con él se puede tanto preparar, como determinar la concentración
de una disolución patrón . Como ya se mencionó, un patrón primario es un compuesto de
alta pureza que sirve de referencia en todos los métodos volumétricos y gravimétricos. La
exactitud de un método depende críticamente de las propiedades de este compuesto. Los
requisitos más importantes que debe cumplir un patrón primario son:
1. Pureza elevada (se debe contar con métodos establecidos para confirmar su pureza).
2. Estabilidad atmosférica.
3. Ausencia de agua de hidratación para que la composición del sólido no cambie con las
variaciones en la humedad relativa.
4. Que sea barato y se pueda conseguir con facilidad.
5. Tener una solubilidad razonable en el medio de titulación.
6. Tener una masa molar razonablemente grande para reducir al mínimo el error relativo
asociado a la operación de pesada. Muy pocos reactivos cumplen con todos estos criterios,
de ahí que el analista sólo tiene acceso a un número limitado de patrones primarios. Por
esta razón, a veces es necesario utilizar compuestos menos puros, que son los patrones
secundarios, en lugar 27 de un patrón primario, teniendo que determinar la pureza de ese
patrón secundario mediante análisis cuidadosos.
Patrón Secundario. Es un compuesto cuya pureza se ha de determinar por medio de un
análisis químico y sirve, al igual que un patrón primario, como referencia para un método
de análisis por titulación. Con él sólo se pueden preparar disoluciones patrón .
Disolución Patrón o Titulante Patrón. Es un reactivo de concentración conocida con el que
se lleva a cabo un análisis por titulación. Se pueden preparar a partir tanto de patrones
primarios como de patrones secundarios
Es el procedimiento por el cual se verifica y se establece la concentración de una disolución
patrón preparada a partir de patrones secundarios
Titulación o Valoración. Es un procedimiento que se realiza añadiendo una disolución
patrón a la disolución del analito hasta que la reacción se considere completa, o bien, hasta
donde se desee, dependiendo de los fines del mismo. La disolución patrón se añade por
medio de una bureta u otro artefacto automatizado que entregue líquido.
Disolución de Patrón Las disoluciones patrón tienen un lugar muy importante en los
métodos de análisis por titulación. Por esta razón es necesario tomar en cuenta las
propiedades que se desean en estas condiciones y cómo se preparan. Primeramente, una
disolución patrón ideal para un análisis por titulación debe cumplir los siguientes requisitos:
1. Ser suficientemente estable para que sólo sea necesario determinar una vez su
concentración.
2. Reaccionar rápido con el analito para reducir al mínimo el tiempo requerido entre las
adiciones de las alícuotas de disolución patrón.
3. Reaccionar completamente con el analito para que se alcance satisfactoriamente el punto
final.
4. Reaccionar en forma selectiva con el analito para que esta reacción pueda describirse
por una simple ecuación balanceada. Hay dos maneras de preparar y determinar la
concentración de las disoluciones patrón. A la primera forma se le denomina método
directo. Para llevar a cabo este método, primero se pesa cuidadosamente una cantidad
exacta de patrón primario, luego se disuelve en un matraz volumétrico de capacidad
deseada y finalmente se afora adecuadamente. La concentración de la disolución patrón se
calcula entonces a partir del peso y volumen conocidos.
Efectos Ambientales del Plomo
El Plomo ocurre de forma natural en el ambiente, pero las mayores concentraciones que
son encontradas en el ambiente son el resultado de las actividades humanas. 36 Debido a la
aplicación del plomo en gasolinas un ciclo no natural del Plomo tiene lugar en los motores
de los coches, el Plomo es quemado, eso genera sales de Plomo (cloruros, bromuros,
óxidos). Estas sales de Plomo entran en el ambiente a través de los tubos de escape de los
coches. Las partículas grandes precipitarán en el suelo o la superficie de aguas, las
pequeñas partículas viajarán largas distancias a través del aire y permanecerán en la
atmósfera. Parte de este Plomo caerá de nuevo sobre la tierra cuando llueva. Este ciclo del
Plomo causado por la producción humana está mucho más extendido que el ciclo natural
del plomo. Este ha causado contaminación por Plomo haciéndolo en un tema mundial no
sólo la gasolina con Plomo causa concentración de Plomo en el ambiente. Otras actividades
humanas, como la combustión del petróleo, procesos industriales, combustión de residuos
sólidos, también contribuyen. El Plomo puede terminar en el agua y suelos a través de la
corrosión de las tuberías de Plomo en los sistemas de transportes y a través de la corrosión
de pinturas que contienen Plomo. No puede ser roto, pero puede convertirse en otros
compuestos.
El Plomo se acumula en los cuerpos de los organismos acuáticos y organismos del suelo.
Estos experimentarán efectos en su salud por envenenamiento por Plomo. Los efectos sobre
la salud de los crustáceos pueden tener lugar incluso cuando sólo hay pequeñas
concentraciones de Plomo presente. Las funciones en el fitoplancton pueden ser
perturbadas cuando interfiere con el Plomo. El fitoplancton es una fuente importante de
producción de oxígeno en mares y muchos grandes animales marinos lo comen. Este es por
qué nosotros ahora empezamos a preguntarnos si la contaminación por Plomo puede influir
en los balances globales. Las 37 funciones del suelo son perturbadas por la intervención del
Plomo, especialmente cerca de las autopistas y tierras de cultivos, donde concentraciones
extremas pueden estar presentes. Los organismos del suelo también sufren envenenamiento
por Plomo. El Plomo es un elemento químico particularmente peligroso, y se puede
acumular en organismos individuales, pero también entrar en las cadenas alimenticias.
Fuentes de Contaminación del Plomo
Suelo: El suelo cercano a calles y carreteras altamente transitadas puede contener niveles
altos de plomo debido al uso, en el pasado, de plomo en la gasolina. El plomo también
puede ser encontrado en el suelo alrededor de las casas donde el exterior fue pintado con
pinturas a base de plomo. El plomo que se acumuló en el suelo puede contribuir a altos
niveles de plomo en el polvo doméstico.
Agua Potable: El plomo entra al agua potable primordialmente como resultado de la
corrosión o desgaste de los materiales que están en el sistema de suministro de agua y la
plomería doméstica. Estos materiales pueden incluir 38 soldaduras de plomo, griferías
cromadas o de latón y en algunos casos tuberías de plomo que conectan a la línea de
servicio.
Efectos en la Salud Los efectos del plomo normalmente se acumulan a través del tiempo
por una serie de pequeñas dosis. Hay una cierta cantidad de plomo presente en nuestro
medio ambiente por usos pasados de plomo, llamado el Nivel Básico de Plomo. La cantidad
de esa base depende de la historia de la locación.
4-ANALISIS EXPERIMENTAL
UNA DETERMINACION TITRIMETRIC A SIMPLE DE PLOMO EN
GASOLINA .
Fundamento.
Este método se basa en la transformación del tetraetilo de plomo( ó cualquier compuesto
organometálico de plomo usado como - aditiv o en las gasolinas ) en una sal inorgánica
(PbC^) mediante la ruptura de los enlace s C-Pb , mediante la reacción de óxido-reducción
con el hipoclorito de calcio de los blanqueadores caseros , que es una fuente potencial de
cloro .

El Pb + 2 en condiciones favorables de pH (4.7 ) reaccionará con la sal di sódica del ácido

etilendiamintetraacético (EDT A - - H2Y ) usada como" solución valor ante , e n presencia
del Naranja - de Xileno l usando como indicador del punto final de la titulación ; el cual se
reconoce o la formación de un color amarillo - limón en la solución .

Material y Reactivos .
 Solución estándar de EDTX 0.00 1 M
Solución estándar de plomo 0. 6 g d e Pb/Lto .
 Buffer ácido acético-acetato de sodio pH=4. 7
 Solución indicadora , naranja de xileno l 0.1 1
 Solución de ácido nítrico 6M
 Solución de blanqueador casero (comercial )
 Solución de acetato de sodio 0. 6 g/1 0 mi .
 6 tubos de ensaye de 1 8 x 15 0 mm
 6 tapones para tubos de 1 8 x 15 0
 1 plancha de calentamiento
  1 vaso de precipitado s d e 60 0 mL
 1 termómetro de -10-110°

Procedimiento
Estandarización del EDTA. Colocar en un tubo de ensayo de 1 8 x 15 0 mm, 2. 0 mL de la
- solución de nitrato de plomo , añadir 1. 0 mL de la solución de buffer 0. 4 M, agregar 3
gotas del indicador naranja de xilenol , homogenizar y titular con la solución de EDTA
hasta observar un color amarillo claro .
Como el vire del indicador es gradual , pasando dé un color naranja al color amarillo antes
mencionado , se recomienda efectuar la titulación sobre una hoja de papel blanco .
Tratamiento de la muestra . En un tubo de ensayo de 18 , 15 0 mm, colocar 1. 0 mL de
gasolina , añadir 4 gotas de ácido nítrico 6 M y 1. 0 mL de blanqueador casero , tapar
inmediatamente el tubo y agitar suavemente . Colocar en baño Maria precalentado a 9 2 -
95° C y calentar por espació de 1. 5 hr asegurándos que al inicio del calentamiento el tapón
del tubo de ensaye esté ligeramente flojo y una vez que haya rebasado la evolución rigurosa
de cloro , sujetar el tapón firmemente .
Completado el tiempo de calentamiento , destapar el tubo y añadir "2 gota s de una
suspensión de ácido ascórbico (0.1 5 g del acido en 10 gotas de agua) recientemente
preparada , para eliminar el exceso de cloro , agregar 2- 3 gotas-del indicador y mezclar
bien , añadir gota a gota la solución de hidróxido de amonio 7 M hasta que la muestra
adquiera un color violeta , entonces agregar gota a gota la solución de ácido nítrico 2- 3 M
hasta que aparezca un color amarillo-naranja o amarillo ,
finalmente agregar gota a gota una solución de acetato de sodio (disolver 0. 6 g de la sal -
anhidra en 10 mL de agua) hasta obtener un color violeta , en seguida agregar 1.0 mide
solución buffer 0. 4 M, es posible que en este paso , el color violeta se intensifique . Titular
la muestra con la solución de EDTA hasta que aparezca e l color amarillo indicando e l
punto final .

4-.CÁLCULO S Y RESULTADOS.
a ) Cálculo de la concentración de plomo (g/gal ) en la muestra No va "Mf , Considerado
para la evaluación del método. '
fórmula :
plomo g/gal = V x N x Pmeq . x 3,78 5
V = Volumen d e solución estándar, consumido en la titulación
de la muestra .
N = Normalidad de la solución estándar de EDTA fOOOIN )
Pme q = Pes o miliequivalente del plomo
3,78 5 mL por galón
El análisis se efectuó por triplicado obteniéndose los siguientes resultados :
Mj 3.0 1 g d e Pb/ga l
M 1 2 = 3.0 2
Mi 3 = 3.0 6
Mj = 3.0 3 "
b ) Límites de confianza (véase apéndice II) . Considerando 95% de
confiabilidad : 0.048 3
c ) Concentración de plomo en la muestra de referencia : 3.0 3 +_
0.048 3 g/gal . d e Pb
d ) Reproducibilidad (véase apéndice II) . S 0.026 4
e ) Desviación estándar relativa (véase apéndice II) : S ^ ~ 0.008 7
f ) Tiempo de análisis para una muestra : aproximadamente 3 hrs .
g ) Reporte de otras muestras analizadas por este método .
Observaciones sobre las gráficas .
Los valores de plomo reportados como "calculados " se obtuvieron a partir de los datos de
porciento y densidad que se reportan - para el tetra etilo de plomo (véase apéndice I) , 6 El
error relativo se calculó en base a los mililitros de muestra tomada .
La curva de calibración se corrió con el objeto de verificar el posible uso del tetra etilo de
plomo como estándar que permita evaluar la exactitud de los diferentes métodos aprobar en
la presente investigación . A partir de dichas curvas (experimental y calculada ) se deduce
la presencia de un error sistemático , el cual se puede adjudicar al método de análisis (véase
"discusión del método de análisis"en la siguiente sección; la parte de posibles causas de
error.) .
Discusión del método .
A partir de los resultados obtenidos en la evaluación del método se puede deducir que dicho
método presenta una buena precisión y límites de confianza bastante aceptables . Además
se puede considerar como un método muy sencillo , realizable en un tiempo relativamente
corto ( 3 hrs.) .
Entre las posibles causas de error se puede citar el riguroso o control que se requiere del pH
( a 4,7 ) ya que este cumple con dos funciones primordiales como son : el dar estabilidad y
favorecer la formación del complejo plomo-EDTA ; as í como favorecer la nitidez del vire
del indicador en el punto final de la titulación ,ya que es justo a este p B (4.7 ) donde
presenta su vire más efectivo .
La desventaja más importante que presenta el método es la posible interferencia de los
iones Ca , los cuales pueden reaccionar con el „estándar (EDTA) .
5-.CONCLUSIONES.
En virtud de todo lo anteriormente expuesto , este método puede ser considerado de gran
utilidad práctica en el análisis de plomo en gasolina , y que presenta :
a ) Buen a reproducibilidad .
b ) Límites de confianza aceptables 0 . 0483 )
c ) Tiempo corto para el análisis ( 3 hrs. )
d ) Límites de detección satisfactorios para el rango de concentración que presentan las
gasolinas automotrices del tipo Nov a (aprox . 3 g d e Pb/L) .
e ) Reactivos de uso común y fáciles de preparar .

DETERMINACION DE AZUFRE
En los últimos años, debido principalmente a la ascendente preocupación por la protección
del medio ambiente, además del resultado de apreciaciones acerca del progreso de los
motores y la implementación de nuevas tecnologías que se han desarrollado o simplemente
innovaciones que se han hecho a las que ya estaban, con el fin de reducir ya sea el tiempo,
costo, entre otros. Uno de los parámetros destinados a inspeccionar la calidad de los
combustibles es el contenido de azufre, lo cual es una variable de gran importancia debido a
los problemas que genera tanto en los equipos en los que se utiliza, como al medio
ambiente y a la salud de las personas.
El azufre es una impureza de la gasolina y se debe a que, por su origen volcánico, muchos
de los depósitos subterráneos de petróleo contienen azufre en ciertas cantidades y este no se
elimina durante la destilación fraccionada del petróleo para la obtención de gasolinas (entre
otros productos). El azufre solo se puede eliminar por medios que son costosos y por lo que
producen que el valor del producto (gasolina) sea mayor. Cuando el azufre contenido en la
gasolina hace combustión produce dióxido de azufre, el cual es un gas incoloro con un
característico olor asfixiante,  de olor picante e irritante de los ojos, es difícil de notar en si
ya que su velocidad de dispersión en el aire es alta, además, Se trata de una sustancia
reductora que, con el tiempo, al contacto con el aire y la humedad, se convierte en trióxido
de azufre. La velocidad de esta reacción en condiciones normales es baja, pero suficiente
para ir deteriorando la agricultura, el concreto de las construcciones y en general la
ecología generando la lluvia ácida. Por lo mismo en el momento de la combustión afecta a
los metales del motor del automóvil reduciendo su vida útil.
Son varios los problemas asociados a la presencia de compuestos de azufre en la gasolina:
● Los compuestos de azufre (SOx) emitidos por los gases de exhaustación de los
vehículos son los principales causantes de la polución del aire.
● Actualmente los vehículos de encendido por chispa, en los que la gasolina se usa
como combustible, están dotados de convertidores catalíticos los cuales tienen como
función reducir las emisiones de monóxido de carbono, residuos de los
hidrocarburos y óxidos de nitrógeno en un 90%. Las gasolinas con alto contenido de
azufre hacen que la eficiencia de estos catalizadores sea menor. La reducción de la
actividad catalítica se debe a que las especies de azufre son adsorbidas en los
centros activos del catalizador evitando que se lleven a cabo las reacciones
catalíticas de interés e interfieren en la disponibilidad del oxígeno en la superficie
del catalizador, cuya concentración es fundamental para maximizar la reducción de
las emisiones de óxido de nitrógeno (NOx). El uso de gasolinas con alto contenido
de azufre genera efectos a corto plazo debido a la adsorción de los compuestos de
azufre en la superficie del catalizador, efectos a mediano plazo debido a la
penetración del azufre en el metal que compone al catalizador y en el material que
se encarga de almacenar el oxígeno y efectos a largo plazo debido a la
irreversibilidad de dicho proceso.
● Los compuestos de azufre favorecen la corrosión del equipamiento.
Actualmente en los países industrializados y con tecnologías automotrices de última
generación se permiten sólo 30 ppm de azufre en la gasolina y el diesel. En Colombia,
desde el año 2010 se comenzó a regir la resolución 1180 de 2006 de los Ministerios de
Ambiente y Minas, que obligo a Ecopetrol y los posibles importadores a reducir la
presencia de azufre en la gasolina de 1.000 partes por millón (ppm) a sólo 300 ppm; en el
diesel corriente de 4.500 ppm a sólo 500 ppm y en el diesel extra de 1200 ppm a 500 ppm.
Aunque Colombia tiene una gran diferencia de los niveles europeos, los combustibles no
son el único factor que afecta a la calidad del aire. Según estudios, el estado de las
maquinas que consumen el combustible provoca un efecto negativo en el ambiente.
“Podemos utilizar diesel de alta calidad, pero si las máquinas son obsoletas no se reducirán
dichas emisiones”, dice Orlando Díaz Montoya, gerente de la Refinería de
Barrancabermeja.
La combustión que generan los combustibles genera un fenómeno conocido como la lluvia
acida, la cual es una de las consecuencias de la contaminación del aire, que ocurre cuando
cualquier tipo de combustible se quema; el humo de las fábricas, incendios, automóviles,
entre otros, aparte de contener pequeñas partículas sólidas en él, también contienen una
gran cantidad de gases invisibles que son bastante perjudiciales para el medio ambiente y
para la salud. Algunos de estos gases (principalmente los óxidos de nitrógeno y el dióxido
de azufre) reaccionan con la humedad del aire transformándose en ácido sulfúrico, ácido
clorhídrico y ácido nítrico los cuales quedan en las nubes, así que cuando las nubes
producen lluvia se encuentran pequeñas partículas de estos ácidos.
La lluvia acida provoca una gran cantidad de efectos en los ecosistemas y materiales, al
aumentar la acidez de ríos y lagos, produce trastornos en el ecosistema acuático, también
aumenta la acidez en los suelos lo cual hace que ocurran cambios en la composición de
estos. En la actualidad existen datos los cuales muestran que en promedio la lluvia es 100
veces más acida que hace 200 años.
Desde el punto de vista de la ingeniería química una solución es la implementación de
unidades de hidrotratamiento para la gasolina, en donde es posible reducir la cantidad de
azufre de los combustibles por medio de un proceso en el que el papel del hidrogeno es
muy importante, para el funcionamiento de estas unidades de hidrotratamiento es necesario
construir plantas, una subestación eléctrica, tanques de almacenamiento, y también las
interconexiones con otras plantas de refinería.
Una vez se tengan las unidades construidas, el combustible llegara a las plantas donde se le
administrará hidrogeno, después, la gasolina hidrotratada se mezclara con las naftas
vírgenes y livianas y otras corrientes menores que poseen bajo contenido de azufre, para
conformar lo que se denomina “pool” de gasolina. Con esta mezcla se cumple la norma de
mantener 300 ppm de azufre en la gasolina, el procedimiento con el diesel es similar,
ingresa a la planta para ser tratado con hidrogeno y el resultado se mezcla con diesel de
bajo azufre, para luego ser entregado a los consumidores.

1. Objetivo general
● Desarrollar, optimizar y validar una técnica analítica para la determinación de
plomo en gasolina ,azufre en gasolina
1.1. Objetivos específicos.
● Optimizar los parámetros instrumentales de la técnica FI-HG-AFS para la
determinación de trazas de plomo.
● Aplicar y comparar dos métodos en la generación del hidruro de plomo, utilizando
dos agentes oxidantes: peróxido de hidrógeno y ferrocianuro de potasio.
● Aplicar conceptos volumetría y gravimetría para control de calidad.

Objetivos e Hipótesis
● Cuantificar los niveles de plomo en muestras ambientales y biológicas.
● Estudiar el efecto de diversos agentes enmascarantes y su rol en el abatimiento de
interferencias presentadas en la generación del hidruro de plomo.
● Calcular el límite máximo permisible de concentración a iones interferentes
utilizando agentes enmascarantes.

2. Hipótesis general
Es posible desarrollar, optimizar y validar una nueva técnica analítica más precisa y
sensible para la determinación de plomo en muestras ambientales y biológicas y de otro
tipo.

2.1. Hipótesis específicas

Es posible estandarizar los parámetros instrumentales de la técnica FIHG-AFS para la
determinación de trazas de plomo.
● Existen diferencias entre dos métodos para la generación del hidruro de plomo, si se
utilizan dos agentes oxidantes; peróxido de hidrógeno y ferricianuro de potasio.
● Es posible detectar diferentes niveles de interferencias con los iones que más
comúnmente son encontrados en muestras ambientales y biológicas.

3-.DETERMINACION A PARTIR DE GASES QUE CONTIENEN COMPUESTOS

DE AZUFRE
1) absorción: los gases producidos en la combustión de combustibles fósiles, por ejemplo
en las centrales eléctricas queemplean coque, se hacen pasar calientes a través de un
prelavador donde se remueven las cenizas, el cloruro de hidrógeno, el fluoruro de
hidrógeno y el SO3 que puedan estar presentes. Los gases se enfrían y envían a una torre de
absorción. Desde la parte superior dela torre de absorción se pulveriza sobre los gases una
solución saturada de sulfito de sodio
que reacciona con el SO2 presente formando bisulfito de sodio. La solución concentrada se
recoge y pasa a un sistema de regeneración del sulfito.
2) regeneración: el bisulfito de sodio se trata con vapor para liberar el sulfito que se recicla
a la torre de absorción de los gases de combustión. El SO2 remanente se licua o se envía
para la planta de ácido sulfúrico o se reduce a azufre elemental. Este sistema ofrece varias
ventajas sobre los sistemas alternativos, la principal es que el absorbente se regenera
durante el proceso y se recicla continuamente.
Materiales:
 1 balón de 500 ml con un tapón que tenga 2 perforaciones;
 1 tubo de seguridad;
 1 tubo acodado.
 1 manguera de plástico o de goma;
 1 soporte universal;
 1 agarradera con nuez;
 1 agarradera con aro metálico;
 1 varilla de agitación;
 1 tela metálica;
 1 mechero;
 7 frascos colectores de gas;
 7 placas de vidrio;
 2 vasos de precipitados de 50 ml;
 4 tubos de ensayos tipo Pirex;
 1 cristalizador;
 bisulfito de sodio en polvo;
 permanganato de potasio;
 ácido sulfúrico diluido (1:3);
 ácido clorhídirico diluido (1:3);
 solución 1N de BaCl2;
 solución de peróxido de hidrógeno al 3% m/m;
 papel de tornasol azul;
 astillas de madera.

PROCEDIMIENTO
1. Arme el aparato como se muestra en la figura. En el balón introduzca unos 15 g de
NaHSO3. Tenga preparados 4 frascos colectores para recoger el gas que se desprenda y uno
lleno hasta la mitad con agua. Agregue unos 30 ml de H2SO4 diluído (1:3) y caliente la
mezcla con llama baja. Inserte la manguera en el primer frasco y recoja por desalojo de aire
el gas que se desprende. Coloque una tira húmeda de papel de tornasol 1 cm por encima de
la boca del frasco. Cuando el papel de tornasol cambia de color, considere que el frasco está
lleno con el gas producido. Cúbralo con la placa de vidrio y repita el procedimiento con el
segundo frasco. Cuando los 4 frascos están llenos, haga burbujear el gas que se desprende
en el frasco que contiene agua. Deje que burbujee durante 2 minutos.
Tape el frasco y apague el mechero.
2. En uno de los frascos que contiene gas, introduzca una astilla con un punto de ignición.
3. Invierta otro de los frascos con gas en un cristalizador conteniendo agua, retire la placa
NaHSO3 + H2SO4 Placa de vidrio SO2 de vidrio y observe los resultados durante unos 3
minutos.
4. Agregue unos 10 ml de agua a otro frasco que contiene el gas. Con la palma de la mano,
tape firmemente la boca del frasco y agite vigorosamente. Moje la varilla de agitación en el
líquido y con el extremo húmedo toque una tira de papel de tornasol azul.
5. Llene un frasco lavador con agua hasta 1/3 de su capacidad, disuelva en el un cristal de
KMnO4 Invierta sobre este frasco un frasco con el gas desprendido del productor. Retire la
placa de vidrio y observe los cambios durante 3 minutos.
6. Coloque en un tubo de ensayos la mitad del líquido obtenido en el punto 4. Agregue 1 ml
de solución de BaCl2 1N. Observe los resultados. Luego agregue al tubo de ensayos 3 ml
de solución de HCl (1:3) agite y registre los cambios que observe.
7. Coloque en un tubo de ensayos la otra mitad del líquido obtenido en el punto 4. Agregue
5 ml de solución de H2O2 al 3% m/m. Con la palma de la mano verifique si hay
producción de calor. Luego adicione 1 ml de solución de BaCl2 1N. y 3 ml de solución de
HCl (1:3) agite y registre los cambios que observe.
El trióxido de azufre (a veces llamado anhídrido sulfúrico) fue aislado por Bussy en 1824;
se presenta en forma de cristales transparentes y sedosos que funden a 17 °C; hierve a 45
°C. El ácido sulfúrico adquirió las características de un proceso cíclico. En la figura 1. de
las cámaras de plomo.
Los gases que contienen SO2 y aire provenientes de la tostación de piritas, combustión de
azufre o otras fuentes, se hacían ingresar a la torre de Glover, llena de ladrillos o tejas
resistentes a los ácidos. En esta torre, los gases calientes, a unos 400 °C, reciben una lluvia
fina de ácido nítrico, ácido sulfúrico diluido proveniente de las cámaras de plomo y una
mezcla llamada antiguamente “nitrosa” (ácido sulfúrico concentrado con óxidos de
nitrógeno disueltos en forma de ácido nitrosilsulfúrico, SO3(OH)(ONO), procedente de la
base de la torre
CONCLUSIONES
1-.Tanto la regulación como los incentivos fiscales han probado ser instrumentos efectivos
para orillar a la industria de la refinación hacia productos de bajo azufre.
2-.La programación para modernizar refinerías dedicadas a la producción de combustibles
de mayor calidad tiene implicaciones significativas en los costos. (Por ejemplo, una
modernización que coincide con las necesidades de expansión de una refinería, puede
reducir costos.)
3-La producción y distribución de combustibles de bajo azufre deberá ser cuidadosamente
coordinada con la introducción de vehículos nuevos que utilicen estos combustibles.
4-.En muchos casos resulta efectivo y ventajoso realizar en un solo paso el cambio a diesel
de ultra bajo azufre. Los beneficios en la reducción de emisiones totales crecen rápidamente
cuando el nivel de azufre en el diesel disminuye de bajo a ultra bajo, tanto en términos de la
reducción de emisiones de los vehículos existentes, como para el control de emisiones de
los nuevos vehículos.
Dado este aumento de los beneficios y el incremento constante de los costos, tiene sentido
optar directamente por el diesel de ultra bajo azufre.
5-.Deben tomarse medidas para prevenir que el azufre extraído de una corriente de
combustibles sea derivado hacia otra. Por ejemplo, el combustible pesado que se utiliza en
embarcaciones marinas puede representar un “sitio de disposición no controlada” para
remanentes de combustibles con alto contenido de azufre.