UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN
FACULTAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
Escuela Profesional de Ingeniería Ambiental
TRABAJO MONOGRÁFICO
Determinación de Cloruros (Método Volumétrico)
PRESENTADO POR:
Dina Cinthya Larico Espinar 2017-178010
Ronald Jhonson Mamani Quispe 2019-178065
Erika Lucero Garcia Laura 2019-178020
Henry Francisco Garcia Ninaja 2019-178035
TACNA – PERÚ
2020
1. Introducción:
En este análisis utilizaremos el método de titulación argentometría para determinar la
concentración del ión cloruro en muestras de agua. El ión cloruro es esencial en la dieta.
El uso extensivo de suavizadores de agua añade niveles de cloruro a las aguas residuales.
El ión cloruro está presente en el agua potable, si la concentración del ión cloruro es
mayor de 250ppm y sodio está presente, le imparte un sabor salado al agua.
Grandes cantidades de cloruro no tienen efectos tóxicos en los humanos, pero pueden
tener efectos corrosivos en las tuberías y también afectan el crecimiento de las plantas. El
método más exacto para determinar el cloruro es el método gravimétrico, pero consume
tiempo y no es muy sensitivo para niveles bajos de cloruro. Las titulaciones se basan en la
precipitación del AgNO3 presente y difiere solo en el indicador usado para detectar el
punto final. Otro método de titulación utilizada medidas de conductividad para detectar el
punto final.
El método que utilizamos fue el de Mohr que consiste en la determinación volumétrica de
cloruro requiere conocer el punto exacto en el cual el AgNO3 ha precipitado
completamente todo el cloruro. En este método se añade una solución de cromato de
potasio a la solución de la muestra. Cuando titulamos la muestra con el AgNo3, Ag+
precipita al Cl- como AgCl(s), precipitado blanco. Esta reacción continúa hasta que todo
el cloruro ha precipitado. Después de este punto, cualquier exceso de Ag+ reacciona con
cromato para formar un precipitado de cromato de plata, color rojo ladrillo. Esta reacción
indica la precipitación completa del cloruro. Es importante mencionar que este método
trabaja mejor en un medio levemente ácido o neutral.
2. Objetivos:
Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los
métodos de Mohr y Volhard.
Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos
de Mohr y Volhard.
Aplicar los conceptos estadísticos T Student y prueba F para la comparación de los
datos obtenidos por los métodos Mohr y Volhard.
3. Fundamento Teórico
3.1. Cloruros (Cl-)
El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural
y residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la
naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro
de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la
composición química del agua. (Castillo, 2009)
También, es esencial para la salud humana ya que contribuye a la producción de HCl
del estómago y al balance de electrolitos de la sangre. Aunque altos niveles de
cloruro no son tóxicos a la salud humana, si lo son para las plantas ya que afecta su
crecimiento y también causa corrosión en tuberías. Cuando la concentración del
mismo es mayor de 250 ppm y se encuentra sodio en el agua, ésta toma un sabor
salado. (Narváez et al, 2018)
3.2. Método de Mohr
El método se utiliza para determinar iones cloruro y Bromuro de metales alcalinos,
magnesio y amonio.
El método de Mohr, es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros,
con plata, utilizando como indicador el cromato potásico. La formación de Ag2CrO4,
de color rojo, nos indicará el punto final de la valoración. Durante la valoración, las
condiciones que deben darse deben ser tales que el cloruro precipite de manera
cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga formar el precipitado de
Ag2CrO4. Por otra parte, el indicador debe ser lo bastante sensible como para poder
dar un cambio de color apreciablemente nítido, con una pequeña porción de plata.
El Método de Mohr, es una de las técnicas volumétricas más antiguas, e involucra la
titulación de cloruros y/o bromuros con una solución valorada de nitrato de plata,
empleando como indicador cromato de potasio. El Método en general es utilizado
para la determinación de cloruros no sólo en cantidades relativamente grandes sino
también en cantidades pequeñas, como las contenidas en el agua, en cuyo análisis se
utiliza profusamente. (Méndez, 2012)
El Método consiste en una titulación por precipitación a temperatura ambiente de
disoluciones generalmente de cloruros, con disolución valorada de nitrato de plata
0,1000 M, formando un precipitado blanco poco soluble de cloruro de plata y
empleando como indicador una disolución de cromato de potasio al 5 % m/v. En el
punto final los iones cromato reaccionan con los iones plata formando un precipitado
de color rojo anaranjado, escasamente soluble. (Chávez. 2006)
3.3. Método de Volhard
Este método de titulación se usa para la determinación de Plata y compuestos de
plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,Br -, I -, SCN- y AsO4 -4.
Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso
de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el
exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 ,
que proporciona color rojo a la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁
El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata con
sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras
sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el
producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.
Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe3+, ya
qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se
detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un
exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.
4. Materiales, Reactivos y Equipos
4.1. Materiales:
1 pipeta de 1ml
espátula
1 pipeta aforada de 10 ml
una pipeta aforada de 15Ml
una bureta de 25 ml
2 erlenmeyer de 250 ml
1 probeta de 50 ml
1 agitador de vidrio
1 frasco lavador
papel indicador universal.
Balanza analítica.
4.2. Reactivos:
NaCl 0.010 N
K2CrO 4 al 5 % (p/v)
solución de AgNO3 aproximadamente 0.01N
H2SO40.02N HNO3 concentrado
solución de tiocianato de potasio aprox. 0.010 N
Sulfato férrico
Amonio al 10%(p/v).
4.3. Equipos:
Balanza analítica
Extractor de aire.
ventilador
5. Procedimiento
5.1. Determinación de cloruros por el método de Mohr:
Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.1 N.
Vierta 10 ml de la solución de NaCl 0.0100N en un erlenmeyer de 250mL; agregue
15 ml de agua y 1 ml de solución de cromato de potasio, titule la solución de
AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo.
Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones que no
difieran en más de 0.2 ml; calcule la normalidad de solución de nitrato de plata.
Determinación de cloruros en una muestra: pese 1,0000 g de la muestra Pesar 1g de
muestra (harina de pescado). trasfiera erlenmeyer de 100ml de agua destilada caliente
agite por un par de minutos y filtre. Que está en la probeta.
Tome una solución 25 ml del filtrado agregue 3 a 5 gotas de indicador K2CrO 4,
titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo
que permanezca por lo menos 30 segundos.
Anote l gasto de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en
más de 0.2mL. Calcule la concentración de cloruros de la muestra. (Castillo, 2009)
5.2. Determinación de cloruros por el método de Volhard
Valoración de la solución de KSCN aproximadamente 0.1N.
Vierta 10mL de la solución tipo de nitrato de plata en un erlenmeyer de 250 mL;
agregue 15mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato
férrico y titule con la solución de tiocianato hasta que aparezca color rojo.
Halle la normalidad de la solución a partir del promedio de dos valoraciones que no
difieran en más de 0.2 mL.
5.3. Determinación de cloruros en una muestra.
Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un erlenmeyer de 15mL y adicione de la
solución AgNO3 y 3 ml de HNO3.consentrado hervir suavemente en campana
extractora de aire ata que congele el AgCl formando (10 minutos) enfriar.
Agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que el precipitado
coagule.
Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al 10%como indicador valore por
retroceso con la solución tipo de tiocianato hasta que aparezca color pardo rojizo
semejante al obtenido en la titulación de la solución tipo.
informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no
difieran en más de 0.2mL. Determine la concentración de cloruros en la muestra
anote el gasto.
6. Cálculos
6.1. Método de Mohr
Volumen inicial: 9,6mL
Volumen Final: 10,7mL
Diferencia de Vol. 1,1mL
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 × 0,5845
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 1,1 × 0,58
%𝑵𝒂𝑪𝒍 = 𝟎, 𝟔
6.2. Método de Volhard
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,5845 × [(𝑉1 )(𝑁1 ) × (𝑉2 )(𝑁2 )]
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,5845 × [(15𝑚𝐿)(0,1) × (13,2𝑚𝐿)(0,1)]
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,5845 × [1,5 − 1,32]
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,5845 × [0,18]
%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 1,0521
7. Discusión de Resultados
Realizando un análisis de la información y conociendo los métodos volumétricos de Mohr
y Volhard, en esta práctica se determinó la cantidad de cloruros presente en el cubito de
caldo mediante la aplicación de los métodos
7.1. Método de Mohr:
El valor de la muestra obtenida fue 1.0000 gramos de harina de pescado. La solución
filtrada se le agregó ácido nítrico concentrado (HNO3) debido a que éste ayuda a la
formación ó crecimiento de las partículas del precipitado. Al realizar la titulación con
(AgNO3) se observó que al momento en que se formó el precipitado, es decir, en el
punto final se gastó un volumen igual a 1,1ml de AgNO3 después se le agregó un
exceso de AgNO3 para así disminuir las pérdidas en el análisis, ya que por más baja
que sea la solubilidad del precipitado, siempre quedará ión Cl- en la solución
interfiriendo en dicho análisis, ya sea por una disminución del mismo. Al determinar
el porcentaje de cloruros se obtuvo un %NaCl 1,0521 con el porcentaje.
Se realizó el calentamiento de la muestra, ya que por medio de ésta se elimina el
disolvente y cualquier especie volátil presente en la misma para que no se altere el
valor esperado.
7.2. Método de Volhard:
Se determinó la cantidad de cloruro presente en un cubito de caldo de forma
inadecuada empleando el método gravimétrico. A la solución filtrada se le agregó
ácido nítrico concentrado (HNO3), ya que éste permite que las partículas se unan y
formen una masa amorfa, la solución se tituló con Nitrato de Plata (AgNO3), el
volumen gastado fue 13.2ml.
Al precipitado formado:
Ag+ + Cl- → AgCl
se le agregó un exceso de agente precipitante (AgNO3) para disminuir las pérdidas
en el análisis, ya que por más baja que sea la solubilidad del precipitado siempre una
parte del ión quedará en solución disminuyendo el resultado del análisis. Mediante el
calentamiento de la solución se logró la eliminación del disolvente y de cualquier
especie volátil (HNO3) arrastrado con el precipitado para que interfieran en el
análisis.
El valor de la muestra obtenido fue 1,0000 gramos de harina de pescado; calcular el
porcentaje de cloruro por Volhard se obtuvo un 1,18% de NaCl.
8. Referencias bibliográficas
Castillo Flores, N. (2009). Determinación de cloruros mediante los métodos de
precipitación Mohr y Volhard.
https://www.monografias.com/trabajos79/determinacion-cloruros-metodos-
precipitacion/determinacion-cloruros-metodos-precipitacion2.shtml
Chávez, G. (2006). Revisión experimental del intervalo de pH para la determinación
de cloruros por el método de Mohr. Revista Boliviana de Química, volumen
(23). http://www.scielo.org.bo/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0250-
54602006000100005
Méndez, Á. (22 de febrero de 2012). Método de Mohr. La Guía.
https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-
de-mohr.
Méndez, Á. (28 de febrero de 2012). Método de Volhard. La Guía.
https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-
de-volhard
Narváez L.; León C. y Ortiz, J. (2018). Determinación del ión cloruro en agua
potable.
https://sites.google.com/site/portafolioquimicaambiental350/laboratorios/-6-
determinacion-del-ion-cloruro-en-aguas-naturales
