Este documento describe el método volumétrico para determinar la concentración de cloruros en muestras de agua. El método implica la titulación de la muestra con una solución de nitrato de plata hasta que cambie de color, indicando que se ha formado cloruro de plata. El documento también discute las interferencias potenciales y cómo calcular la concentración de cloruros en la muestra basada en el volumen de titulante utilizado.
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Este documento describe el método volumétrico para determinar la concentración de cloruros en muestras de agua. El método implica la titulación de la muestra con una solución de nitrato de plata hasta que cambie de color, indicando que se ha formado cloruro de plata. El documento también discute las interferencias potenciales y cómo calcular la concentración de cloruros en la muestra basada en el volumen de titulante utilizado.
Este documento describe el método volumétrico para determinar la concentración de cloruros en muestras de agua. El método implica la titulación de la muestra con una solución de nitrato de plata hasta que cambie de color, indicando que se ha formado cloruro de plata. El documento también discute las interferencias potenciales y cómo calcular la concentración de cloruros en la muestra basada en el volumen de titulante utilizado.
Este documento describe el método volumétrico para determinar la concentración de cloruros en muestras de agua. El método implica la titulación de la muestra con una solución de nitrato de plata hasta que cambie de color, indicando que se ha formado cloruro de plata. El documento también discute las interferencias potenciales y cómo calcular la concentración de cloruros en la muestra basada en el volumen de titulante utilizado.
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MATRIZ AGUA PARA CONSUMO HUMANO
DETERMINACIÓN DE CLORUROS 1. INTRODUCCIÓN
Cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variables y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl− es variable y depende de
la composición química del agua. Se determinan mediante volumetrías de precipitación, en las cuales se mide el volumen de solución patrón, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. El método del Mohúr es un ejemplo de volumetría de precipitación que se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.
Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son
utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.
2. MÉTODO
Método volumétrico (argento-métrico)
3. FUNDAMENTO TEORICO
El ion cloruro (Cl−), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. El método del Mohúr es un ejemplo de volumetría de precipitación que se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. El método de determinación de cloruros que hoy denominamos método de Mohr fue establecido por Karl Friedrich Mohr en 1856 [Fr. Mohr, Ann. d. Chem. 97, 335 (1856)]. De la lectura del procedimiento general en las fuentes bibliográficas más antiguas que he podido consultarse puede inferir que en origen se trata de un método que permite determinar la cantidad de cloruros solubles en muestras sólidas.
El método de Mohr es un procedimiento clásico en volumetría que se engloba en
las llamadas argentometrías. Son procedimientos de titulación que se basan en la formación de una sal de plata relativamente insoluble. Para ello se procede a la valoración de la muestra con una disolución contrastada de nitrato de plata que conlleva (en nuestro caso) a la formación de cloruro de plata, un precipitado blanco insoluble. El punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata puede ser establecido de diferentes maneras cada una de las cuales da lugar a un método distinto. Entre los métodos oficiales de análisis tenemos el procedimiento potenciométrico y el método de Mohr. El procedimiento potenciométrico permite establecer el punto final midiendo el potencial que se desarrolla en la disolución mediante una combinación apropiada de electrodos. El método de Mohr, que más adelante será establecido con mayor detalle, se basa en añadir a la disolución a valorar una pequeña cantidad de cromato de potasio, estableciéndose el punto final de la valoración cuando aparezca en la disolución un precipitado rojo de cromato de plata, sustancia que empieza a precipitar cuando prácticamente todo el cloruro ya ha precipitado como cloruro de plata.
Todo lo que aumente la solubilidad de la sustancia indicadora del punto final, el
cromato de plata, disminuye la sensibilidad del método. Uno de los factores a controlar es el pH. Si la disolución a valorar es ácida, aunque sea ligeramente, la concentración de hidrogeniones puede hacer que el equilibrio correspondiente a la segunda ionización del ácido crómico:
HCrO-4 + H2O ↔CrO=4 + H3O+
Se desplace hacia la izquierda con la consiguiente disminución de la concentración de cromato en disolución y, en consecuencia, la disolución del precipitado de cromato de plata por desplazamiento a la derecha del equilibrio.
Ag2CrO4 ↔ CrO=4 + 2Ag+
En efecto, el valor de pK2 para el ácido crómico es 6,488, por lo que un pH
ligeramente ácido influye. Por otra parte, si la disolución a valorar es muy alcalina se favorece la precipitación de hidróxido de plata antes que la precipitación del cromato de plata. En definitiva, el pH de la disolución a valorar debe estar controlado y mantenerse en unos valores que van desde 7 a 10.
También es evidente que el método de Mohr no se puede utilizar como tal si en la
disolución a valorar hay otro anión, además del cloruro, que precipite con plata. Interfieren por tanto, entre otros, los aniones bromuro, ioduro, cianuro, sulfuro y fosfato. En cuanto a los metales, el hierro interfiere si su concentración es superior a 10 mg/L pues enmascara el punto final. Dado que estos aniones, además del hierro, son sustancias que no deben estar presentes en niveles apreciables en aguas dedicadas al consumo humano, en este trabajo se da por hecho que las muestras analizadas no contenían estas especies (por ejemplo, el hierro no debe estar en cantidades superiores(7) a 0,2 mg/L en aguas aptas para el consumo).
Otra fuente de error se debe al hecho de que el precipitado de cromato de plata se
forma el primero, cuando la gota de nitrato de plata toca la disolución. La reacción de la plata con los cloruros es más lenta y es necesario recurrir durante la valoración al desplazamiento.
Ag2CrO4 + 2Cl- → 2AgCl + Cr=4
Es decir, a la redisolución del precipitado de cromato de plata para que precipite el
cloruro. Esto se consigue con una agitación continuada durante la valoración y después de haber establecido el punto final, para asegurarse así que el color rojizo del cromato de plata es permanente. Además, de la solubilidad del cromato de plata se deduce, como se verá en el fundamento teórico del método, que se necesita un exceso apreciable de nitrato de plata (una vez precipitado todo el cloruro de plata) para dar una concentración de ion plata suficiente para precipitar el cromato de plata, y todavía algún exceso más de nitrato de plata para que el precipitado rojo sea visible. No es solución viable adelantar la precipitación del cromato de plata aumentando la concentración del indicador pues el color amarillo de la disolución a valorar se puede hacer muy intenso y la transición a rojo no se observa bien. La solución es realizar un ensayo en blanco, es decir, una valoración de una disolución lo más idéntica posible a la que se está titulando pero sin la presencia del ion cloruro.
4. INTERFERENCIAS
Las interferencias más comunes son él: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activo. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 si existen bromuros y yoduros, estos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
5. OBETIVOS
Determinación de cloruros por volumetría.
6. MATERIALES Y EQUIPOS Matraces volumétricos de 1000ml. Matraces volumétricos de 100ml. Soporte con pinzas para bureta. Bureta de 25ml. Pipeta de 5ml. Matraces Erlenmeyer. Gotero. 6.1. SOLUCIONES Y REACTIVOS 1) Solución de Na2CO3 0.1 N: Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100ml. 2) Solución de H2SO4 0.1N: Diluir 0.27ml de H2SO4 en agua destilada y afrar a 100ml. 3) Solución de Fenolftaleína 0.25%: Disolver 0.25g de Fenolftaleína en 100ml de etanol al 50%. 4) Solución AgNO3 0.005N: Disolver 1.689g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000ml. 5) Solución NaCl 0.05N: Disolver 0.5846g de NaCl secado a 110°C durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a 1000 ml. 6) Inicador de K2CrO4 al 5%: Disolver 5g K2CrO4 en agua destilada y aforar a 10ml. 7. PROCEDIMIENTO Colocamos 20ml de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125ml. Ajustamos el pH entre 7.0 a 8.3 y añadimos: 2 gotas de Na2CO3 0.1N, 2 gotas de fenolftaleína (0.25%) se produce un color rosa. Añadimos las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro agregamos 3 gotas K2CrO4 al 5%. Titulamos con AgNO3 0.005N hasta que vire de amarillo a rojo ladrillo.
8. CRITERIOS DE EVALUACION
La presencia de iones cloruro tiene que ser menores a 250mg/L según la Norma Boliviana NB-512. 9. REPORTE DE CA LCULOS Y RESULTADOS
Volumen de la muestra [ml]= 20ml
Concentración de Titulante [N]= 0.005
Volumen Gastado de Titulante [ml]= 33.5
meq − V ∗ N ∗ 1000 Cl = l ml de muestra
meq − 33.5 ∗ 0.005 ∗ 1000
Cl = l 20 𝐦𝐞𝐪 − 𝐂𝐥 = 𝟖. 𝟑𝟕𝟓 𝐥
mgCl− 8.375 meq 1eq 35.5g 1000mg
= ∗ ∗ ∗ l l 1000meq 1eq 1g
𝐦𝐠𝐂𝐥− = 𝟐𝟗𝟕. 𝟑𝟏𝟐𝟓 𝐥
10. CONCLUSION
La concentración de Cloruros presentes en el agua (muestra) es 297.3125 mg/l,
esta agua no cumple con el limite permisible de la NB-512 pues tiene exceso de cloruros.
11. BILIOGRAFIA Texto guía “Analisis de Suelos”, Juan Carlos Bazan Ortega http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/clorurosaguas/00cloruros.htm
