La absorción atómica es una técnica analítica que permite analizar metales desde trazas hasta algunos porcentajes de forma monoelemental. Se compone de una fuente de luz, celda de absorción, monocromador, detector y procesador de señal. Existen diferentes métodos de muestreo como la flama, horno de grafito o generador de hidruros. El documento también describe métodos para disgregar muestras como la digestión ácida en microondas o fusión alcalina antes del análisis por absorción atómica.
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La absorción atómica es una técnica analítica que permite analizar metales desde trazas hasta algunos porcentajes de forma monoelemental. Se compone de una fuente de luz, celda de absorción, monocromador, detector y procesador de señal. Existen diferentes métodos de muestreo como la flama, horno de grafito o generador de hidruros. El documento también describe métodos para disgregar muestras como la digestión ácida en microondas o fusión alcalina antes del análisis por absorción atómica.
La absorción atómica es una técnica analítica que permite analizar metales desde trazas hasta algunos porcentajes de forma monoelemental. Se compone de una fuente de luz, celda de absorción, monocromador, detector y procesador de señal. Existen diferentes métodos de muestreo como la flama, horno de grafito o generador de hidruros. El documento también describe métodos para disgregar muestras como la digestión ácida en microondas o fusión alcalina antes del análisis por absorción atómica.
La absorción atómica es una técnica analítica que permite analizar metales desde trazas hasta algunos porcentajes de forma monoelemental. Se compone de una fuente de luz, celda de absorción, monocromador, detector y procesador de señal. Existen diferentes métodos de muestreo como la flama, horno de grafito o generador de hidruros. El documento también describe métodos para disgregar muestras como la digestión ácida en microondas o fusión alcalina antes del análisis por absorción atómica.
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Absorcin Atmica
Qu es Absorcin Atmica? Es una tcnica analtica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes. Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica. Anlisis mono elemental. Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo para este fin.
Absorcin Atmica
Equipo de Absorcin Atmica
Elementos analizados ms usuales Acetileno : Ag, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn. Oxido nitroso : Al, Mo, Ti, Ba, Si, Sn, Sb, V. Hidruros: Hg, As, Se, Bi,
Teora de Absorcin Atmica
Aplicacin de energa
tomo excitado
e e H
Modelo del tomo H de Bohr
Absorcin Atmica
fotn e
Emisin Atmica
Componentes del sistema
Fuente de Luz Celda de absorcin de muestra Monocromador: Dispositivo de dispersin de la Luz Detector: Dispositivo de medicin de la Luz Procesamiento de la seal
Fuentes de luz Lmpara de ctodo hueco
Cilindro de gas o cuarzo
relleno con gas inerte a baja presin con un ctodo hecho del material del analito
Lmpara de descarga sin
electrodos p
Bulbo de cuarzo con metal
de elemento a ser analizado
Monocromador
Detector Rejilla de difraccin Lmpara
Ley de Beer io
0.08
io = Intensidad Inicial de la lmpara
Abs
i = Intensidad final de la lmpara
0
ABSORBANCIA: A = log (io /i)
Conc
Muestreo por Flama
Aire Acetileno
temperatura: 2100 - 2400oC
Oxido Nitroso Acetileno
temperatura: 2650 - 2800oC
Diagrama para llama
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Nebulizador M+ + A- (aerosol) Desolvatacin MA (slido) se elimina el agua Liquefaccin MA (lquido) Vaporizacin MA (gas) Atomizacin Mo + Ao (gas) Excitacin M* (gas) se obtienen lneas Ionizacin M+ + e-
Limite de deteccin de flama
Element o
Limite de deteccin
Limite mximo permisible *
Element
Limite de deteccin
Al
0.045
As
--o--
0.20
Fe
0.005
Flama 0.30
0.150
--o--
0.05
Mn
0.0015
Flama 0.15
Ba
0.015
--o--
0.70
Hg
0.300
--o--
0.001
Cd
0.0008
--o--
0.005
Pb
0.015
--o--
0.010
Cu
0.0015
Flam a
2.0
Na
0.0003
Flama 200
Cr
0.003
--o--
0.05
Zn
0.0015
Flama 5.00
* Limite mximo permisible en
la norma de calidad de agua potable
Limite mximo permisible *
Unidades de mg/l
Comparativo Flama
Rpida Resultados de 5 a 10 seg El volumen de muestra es de ml Interferencias bien documentadas Las concentraciones analizables se encuentran en el rango de mg/l
Horno de Grafito
Resultados de 2 a 3 minutos El volumen de muestra es de ul Las interferencias son controladas usando condiciones STPF Las concentraciones analizables estn en el orden de ug/l (trazas)
Generador de hidruros Resultados de 20 a 35 segundos El volumen de muestra empleados es de 1 10 ml Aplicable a As, Se, Bi, Te, Sb, Sn y Hg. Las concentraciones analizables estn en el orden de ug/l (trazas)
Generador de Hidruros Automtico modelo FIAS-100
Horno de Grafito
Interferencia
Fsica o de matriz Qumica De ionizacin Espectral De absorcin no especfica (fondo)
Interferencias Fsica o de matriz
Espectral
La ms comn en AA. Se controla igualando las matrices, convertir matices orgnicas en inorgnicas y emplear estndares inorgnicos o trabajar en fase orgnica muestras y estndares, empleando la tcnica de adicin de estndar.
Poco comn en AA Se controla eligiendo una longitud de onda alterna
Interferencias Qumica
De ionizacin
Debida a el uso de flamas fras.
Debida al uso de flamas
calientes
Se producen xidos en lugar de
producir tomos. Se controla adicionando un agente liberador (lantano) empleando una flama ms caliente (xido nitroso acetileno)
Se producen ines en lugar de
producir tomos. Se controla empleando una flama ms fra o adicionando un agente controlador de la ionizacin (K Na.
Interferencias De absorcin no especifica Debida a la presencia de slidos, humos, vapores o molculas en la trayectoria ptica (flama) Poco comn en la operacin con flama y generacin de hidruros Se encuentra comnmente en la operacin del horno de grafito Se controla con el empleo del corrector de fondo
Serie AAnalyst 200, 400 y 600
Serie AAnalyst 700 / 800
Disgregacin de muestras 1. Disgregacin cida en micro-ondas 2. Disgregacin cida en vasos de tefln 3. Fusin alcalina
Disgregacin en microondas
Acidos Analticos
Microondas
Reactores en microondas
Aforar a volumen conocido
Anlisis de soluciones por A.A.
Disgregacin cida en micro-ondas
Pesar 200 mg de muestra en un reactor de tefln. Aadir 3 ml de HNO3 analtico y 3 ml de HF analtico, cerrar bien el reactor. Llevar 4 reactores al micro-ondas con un vaso de 500 ml de agua en el centro de la bandeja giratoria. Cubrir los reactores con las protecciones de plstico. Programar un tiempo de 10 minutos en el microondas Sacar los reactores del micro-ondas y sumergirlos en un recipiente con hielo durante 20 minutos.
Disgregacin cida en micro-ondas
Abrir con precaucin y aadir 5 ml de HCl analtico Cerrar bien nuevamente y llevar al micro-ondas por 10 minutos.5 Despus, enfriar nuevamente los reactores sumergindolos en hielo durante 10 minutos. Abrir con precaucin y aforar en matraz de 100 ml 250 ml. Leer por AA. El equipo de A.A. reporta un valor de concentracin expresado en mg/l Recordar hacer un blanco con los cidos empleados (sin muestra)
Digestin de muestras en microondas especiales
Secado de muestras
Evaporacin y preconcentraci n
Digestiones numerosas
Digestiones de alto desempeo Extraccin de solventes Reacciones con agitacin
Seguridades en anlisis en m.o.
Fusin Alcalina 200 mg de muestra 2 g Na2O2 1 g de NaOH
Fusin Alcalina
ICP
METALES PRECIOSOS ORO PLATA Ensayo al fuego Disgregacin cida extraccin por solventes
ENSAYO AL FUEGO FUSION COPELACION
MUESTRA PULVERIZADA
MEZCLA CON REACTIVOS DE FUSION
Na2CO3 : Fundente adecuado Para slice, baja To fusin Na2B4O7 (Borax): Ayuda a escorificar oxidos metlicos. PbO (litargirio): fundente bsico, forma con la silice silicatos muy fusibles C (carbn): reduce el PbO a Pbo. El Pbo es colector de oro y plata. Slice: formacin de escoria de silicatos.
FUSION
FUSION EN PLANTA
COLADO Y LINGOTERA
COLADO EN PLANTA
COLADO - COPELACION
Dor
ORO REFINADO
Equipo de Absorcin Atmica
Disgregacin cida Extraccin por solventes
Disgregacin cida 10 g de muestra 60 ml HCl tcnico calentar 30 minutos y enfriar 20 ml HNO3 tcnico Calentar 1 hora Enfriar y aforar
Disgregacin cida
Dejar sedimentar 12 horas
Extraccin por solventes
Tomar 50 ml solucin clarificada 30 ml cido tartrico al 30% Fenolfateina NaOH (30%) hasta pH bsico 5 ml de NaCN (10%) 10 ml de DIBK al 1% de aliquat Agitar el embudo durante 1 minuto Dejar que se separen las fases Desechar fase acuosa Filtrar fase orgnica para anlisis por A.Atmica
Comparacin de anlisis de oro por ensayo
al fuego y extraccin por solventes muestra de cabeza Mtodo de anlisis Contenido de oro mg/kg)
Error (%)
Concentracin certificada
9.68
Ensayo al fuego
9.64
0.4
Disgregacin cida -extraccin por solventes
9.25
4.0
Comparacin de anlisis de oro por ensayo
alo fuego y extraccin por solventes muestra de relave Mtodo de anlisis Contenido de oro mg/kg)
Error (%)
Concentracin certificada
0.33
Ensayo al fuego
0.41
24
Disgregacin cida -extraccin por solventes
0.32
0-1
Comparacin de anlisis de oro por ensayo
alo fuego y extraccin por solventes muestra de concentrado Mtodo de anlisis Contenido de oro mg/kg)
