[go: up one dir, main page]

0% encontró este documento útil (0 votos)
182 vistas20 páginas

6) Flujo NO IDEAL - m22

Este documento presenta conceptos teóricos sobre el flujo no ideal en reactores químicos. Describe la distribución de tiempos de residencia, la calidad de la mezcla y modelos para describir sistemas de flujo no ideal. También explica métodos para determinar experimentalmente las funciones de distribución de tiempos de residencia, incluyendo cambios en escalón, entrada impulso y entrada sinusoidal.

Cargado por

Guillermo Ferrer
Derechos de autor
© © All Rights Reserved
Nos tomamos en serio los derechos de los contenidos. Si sospechas que se trata de tu contenido, reclámalo aquí.
Formatos disponibles
Descarga como PDF, TXT o lee en línea desde Scribd
0% encontró este documento útil (0 votos)
182 vistas20 páginas

6) Flujo NO IDEAL - m22

Este documento presenta conceptos teóricos sobre el flujo no ideal en reactores químicos. Describe la distribución de tiempos de residencia, la calidad de la mezcla y modelos para describir sistemas de flujo no ideal. También explica métodos para determinar experimentalmente las funciones de distribución de tiempos de residencia, incluyendo cambios en escalón, entrada impulso y entrada sinusoidal.

Cargado por

Guillermo Ferrer
Derechos de autor
© © All Rights Reserved
Nos tomamos en serio los derechos de los contenidos. Si sospechas que se trata de tu contenido, reclámalo aquí.
Formatos disponibles
Descarga como PDF, TXT o lee en línea desde Scribd
Está en la página 1/ 20

34764 

‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 1

Asignatura 34764 - Experimentación en Ingeniería Química II

Práctica 6: Estudio del flujo no ideal

1. Introducción.
El comportamiento real de los reactores nunca se ajusta exactamente a las situaciones
idealizadas propuestas (RDTA, RCTA o RFP), aunque en muchos casos se les aproxima tanto, que se
puede admitir este comportamiento ideal sin incurrir en error apreciable; sin embargo, en otros casos
las desviaciones pueden ser muy grandes y originarse por formación de canalizaciones del flujo, por
recirculación del fluido y/o por formación de zonas estancadas o muertas en el reactor. Las
desviaciones del comportamiento ideal suelen ser perjudiciales para el rendimiento del reactor, por
lo que su conocimiento puede ser importante para prever sus consecuencias o evitar su aparición.

1.1. Conceptos teóricos generales.


Para describir situaciones de comportamiento no ideal se dispone de tres conceptos
fundamentales: la distribución de tiempos de residencia (DTR), la calidad de la mezcla y el modelo
utilizado para describir el sistema.
La DTR de un reactor es una característica de la mezcla que tiene lugar en él. No existe mezcla
axial en un RFP, mientras que por el contrario un RCTA está perfectamente mezclado; ello debe
reflejarse en su DTR. Sin embargo, no todas las DTR pertenecen únicamente a un sólo tipo de reactor,
así, distintos reactores, y/o asociaciones de los mismos, pueden tener las mismas DTR.
Las relaciones matemáticas que expresan los distintos tiempos que los elementos de fluido
pasan en un reactor dado, pueden tomar varias formas. Una de ellas es la curva F(t), tal como la
definió P.V. Danckwerts en 1953. Para un sistema de flujo continuo, F(t) es la fracción volumétrica
de la salida que ha permanecido en el reactor un tiempo menor que t. En otras palabras, si asignamos
edades a los distintos elementos de fluido que abandonan el sistema, F(t) sería la fracción volumétrica
de la corriente de salida que tiene una edad menor que t. Para sistemas de densidad constante, la
fracción volumétrica es idéntica a la fracción másica, así F(t) es también la fracción másica del
efluente con una edad menor que t. De acuerdo con esta definición, la probabilidad de que un
elemento de volumen que entra al sistema a t=0, haya salido dentro de un período de tiempo t, es
F(t). La probabilidad de que esté todavía dentro del reactor, y lo deje más tarde de t, es [1-F(t)].
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 2

Un elemento de fluido siempre se tomará algún tiempo finito para atravesar el sistema, así a
t=0, F(t) = F(0) = 0. Por otra parte, ninguno puede permanecer dentro del reactor indefinidamente,
así a t=, F(t) = F()= 1.

Puesto que F(t + dt) representa la fracción de volumen de fluido, que tiene un tiempo de
residencia menor que t + dt, y F(t) representa aquél que tiene un tiempo de residencia menor que t,
el diferencial de F(t), dF(t), será la fracción de volumen de fluido, que tiene un tiempo de residencia
entre t y t + dt. De aquí, dF(t) se conoce como la función de distribución de tiempos de residencia.
En algunos textos esta función aparece como E(t) dt, con lo que :

d F(t)
E(t)  ( s 1 ) (1.)
dt

En esos textos E(t) se denomina también función de distribución de tiempos de residencia o


de edades a la salida. Evidentemente hay una relación entre ambas funciones.
A partir de los principios de probabilidad, el tiempo medio de residencia () de un elemento
de fluido, viene dado por:

F ( t ) 1 t t
dF ( t ) (2.)
   t  dF ( t )   t  dt dt   t  E ( t ) dt
F (t)  0 t0 t0

1.2. Determinación experimental de las funciones de distribución de tiempos de residencia


(DTR).
Para poder hacer uso de la función de distribución de tiempos de residencia, en el análisis de
un conjunto de reactores dado, se debe determinar dicha función experimentalmente. Esto se hace
cambiando alguna propiedad del fluido entrante en función del tiempo, y anotando la respuesta
obtenida en la corriente efluente. El método más comúnmente usado, es cambiar la concentración de
uno de los componentes inertes de la corriente alimento, registrándose la variación de la
concentración de este componente a la salida, la representación de esta concentración frente al tiempo
se conoce como curva C (C(t)). Este componente trazador se elige generalmente, sobre la base de su
conveniencia y de la exactitud con la que puede medirse. Al elegir el trazador, se debe tener cuidado
en asegurar que ninguna porción desaparezca durante el experimento (por ejemplo por adsorción
selectiva sobre las paredes del reactor, o sobre el catalizador, por reacción química en el caso de
trazadores no radiactivos, etc.).
Existen tres técnicas generales, usadas comúnmente en el análisis teórico y experimental de
conjuntos de reactores, para caracterizar su comportamiento dinámico.

1) Cambio en escalón, en el cual la concentración a la entrada se cambia de un estado


estacionario a otro.
2) Entrada impulso, en el que una cantidad relativamente pequeña de trazador se inyecta a
la corriente alimento en el tiempo más corto posible.
3) Entrada sinusoidal, se cambia la frecuencia de la variación sinusoidal, determinándose la
respuesta del estado estacionario del efluente a diversas frecuencias de entrada,
generando así el diagrama de respuesta de frecuencia para el sistema.
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 3

La información que se puede extraer de estas tres técnicas es esencialmente la misma, y en


principio, pueden transformarse matemáticamente entre sí. Sin embargo, como la obtención del
diagrama de respuesta de frecuencias es más difícil y costosa que las otras dos, éstas son las que más
se usan. En esta práctica se utilizará una entrada impulso, por lo que se restringirá la discusión a la
misma.
Consideremos por lo tanto la entrada al sistema de un impulso de trazador. La cantidad de
trazador que está saliendo del sistema durante un tiempo dt es c(t) Qvo dt, donde Qvo es el caudal
volumétrico. Para sistemas de densidad constante, las fracciones volumétricas y másicas son
idénticas, y la definición básica de F(t) indica que:

tt
 c( t ) Qv0 dt tt
t 0 1
F (t)  t 
  c( t ) Qv0 dt (3.)
Nt t 0
 c( t ) Qv0 dt
t 0

donde se ha identificado el término del primer denominador con la cantidad total de trazador
recuperado de una entrada impulso. Diferenciando la Ec. 3:

dF( t ) c( t ) Q v 0 c( t ) Q v 0
E (t)   t 
 (4.)
dt Nt
 c( t ) Qv0 dt
t 0

y considerando constante el caudal volumétrico, esta ecuación se reduce a:

c(t)
E (t )  t  (5.)
 c(t) dt
t 0

1.3. Características de las curvas de DTR.


La función de distribución E(t) es la más utilizada en el análisis de reactores porque
caracteriza el tiempo que las moléculas permanecen en el reactor. Desde el punto de vista estadístico
se puede caracterizar mediante los momentos de la distribución. El primero de los cuales es el tiempo
medio de residencia ya presentado en la Ec. 2.

t
   t E ( t ) dt (2.)
t0

Cuando se pretende comparar diferentes DTR se suele recomendar realizar la comparación


con los momentos respectivos. El segundo momento está definido respecto de la media, y se conoce
como varianza:
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 4

t
  t    E ( t ) dt
2

2
 (6.)
t0

La magnitud de este momento da una indicación de la dispersión de la distribución. El tercer


momento también se define respecto de la media y se conoce como skewness (escoramiento-
asimetría), se define como:

t
  t    E ( t ) dt
3
s
3
 (7.)
t0

Este momento mide la falta de simetría de la distribución, es decir, la extensión en que la


distribución está escorada en una u otra dirección respecto de la media.
En el caso de puntos experimentales discretos las ecuaciones integrales anteriores pueden
aproximarse mediante las siguientes expresiones, en las cuales la última igualdad es aplicable en el
caso de puntos uniformemente distribuidos:

 
t  cte
Nt   c(t ) Qv0 t 
  t  c(t ) (8.)
0 0

t t
 c ( t ) Q v 0 t  c( t )
0  t  cte 0
F (t)   
  (9.)

Nt  c( t )
0

c( t ) t  cte c( t )
E (t)  
 
  
(10.)
 c( t ) t t  c( t )
0 0

 
t  cte
   t E(t) t 
  t  t E(t) (11.)
0 0

 

2
   t   2 E(t) t t  cte
  t 
  t   2 E(t) (12.)
0 0

 
s
3
   t   3 E(t) t t  cte
  t 
  t   3 E(t) (13.)
0 0

lo que facilitará los cálculos.


34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 5

1.4. Función de DTR normalizada E ().


Es frecuente manejar una función de distribución normalizada. Si se define  como:

t
  (14.)

puede definirse una función de distribución adimensional como:

E ( )   E(t) (15.)

El parámetro  representa el número de volúmenes de reactor de fluido que han circulado por
el reactor en el tiempo t.
El uso de la función de distribución de tiempos de residencia normalizada permite comparar
el comportamiento de reactores de diferente tamaño. Así por ejemplo, la función E(t) para un RCTA
es:

t
exp   
E(t)   
(16.)

por lo que:

E ( )   E (t)  exp     (17.)

De donde se aprecia que esta función es única para todos los RCTA.

1.5. Modelización de reactores a partir de la DTR.


Hay muchas situaciones en las que el fluido que circula por el reactor no está ni bien mezclado
ni su flujo se comporta como un pistón. Entonces, ¿ qué hacer para predecir la conversión de ese
reactor real ?. Se ha comentado más arriba que la curva de DTR no suele ser suficiente, por lo que
hace falta incorporar algún modelo del flujo. En este sentido, diferentes conjuntos de reactores
pueden dar lugar a la misma función de distribución de tiempos de residencia. Así, por ejemplo, un
RCTA caracterizado por un tiempo espacial 1, seguido de un RFP con un tiempo espacial 2, tienen
una curva F(t) idéntica que la de los dos reactores operando en orden inverso. En consecuencia, no
basta la curva F(t) para determinar la conversión de un reactor no ideal. Por esto se han desarrollado
varios modelos matemáticos para representar el comportamiento de un reactor, que permitan obtener
los niveles de conversión en los reactores no ideales. Estos modelos varían en su grado de
complejidad y en el margen de aplicabilidad.
Una vez elegido un modelo razonable, falta determinar los valores de sus parámetros. La
forma más simple de determinar la información necesaria es utilizar un experimento con un trazador.
Los parámetros del modelo se calculan a partir de las medidas de la corriente efluente para un test
determinado, la comparación entre los datos y la predicción del ajuste informará de la bondad del
modelo. Esta comparación no siempre es fácil de realizar, siendo necesario, en muchos casos,
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 6

efectuar algún tipo de ajuste no lineal o comparar directamente la solución de las ecuaciones
diferenciales resultantes con los datos experimentales. Para concretar lo anterior se analizará la
determinación de los parámetros para algunos de los modelos de forma muy breve.

1.5.1. RCTA real modelizado utilizando un bypass y un espacio muerto.


En este caso se modela un RCTA real como la combinación de un RCTA ideal de volumen
Vs, una zona muerta de volumen Vd y un bypass de caudal volumétrico Qvb. Asimismo, el modelo
puede ser extendido a un conjunto de reactores interconectados. La Figura 1 muestra la representación
de este modelo con la participación de 2 reactores.

Qvb1 Qvb2

C0 , Qvo Vs1 C1 Vs2


Qvn1 C2
Cs1 Qvn2 Cs2

Vd1 Vd2

Figura 1

Con el fin de simplificar el tratamiento matemático y facilitar la comprensión del modelo


resulta de utilidad la introducción de dos parámetros adimensionales,  y . El primero, , representa
la fracción de volumen real del tanque que se encuentra perfectamente agitado, mientras el segundo,
, representa la fracción de la corriente de entrada al tanque que es derivada ("bypasseada").
De esta forma, el volumen perfectamente agitado del reactor i-ésimo es:

V si  i Vi (18.)

y el correspondiente a zona muerta,

V di  1   i  V i (19.)
Además, el caudal volumétrico de corriente que circula por el bypass será:

Qvbi  i Qi1  i Qv0 (20.)

y el caudal que no es derivado y que entra en la zona agitada,


34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 7

Qvni  1i  Qi1  1i  Qv0 (21.)

La segunda igualdad de las dos últimas ecuaciones se cumplirá para un fluido incompresible
siempre y cuando no se produzcan modificaciones de volumen en el interior de los tanques a lo largo
del experimento, condición de operación, por otra parte, que será asumida en esta práctica.
Planteando un balance de materia en estado no estacionario aplicado al trazador en el volumen
Vs1 (zona perfectamente agitada), se obtiene:

 1  1  Q v 0 cs1   1  1  Q v 0 c 0  1 V1 d cs1  0 (22.)


dt

y planteado en la primera unión:

c1  1c0   11  cs1 (23.)

La eliminación de cs1 con las dos últimas ecuaciones genera una ecuación diferencial que
permite la determinación de la variación de c1 con el tiempo si se conoce la variación temporal de co
y la condición inicial de c1.
Si partimos de la hipótesis de que en el inicio del experimento el sistema se encuentra en
estado estacionario, las composiciones de todas las corrientes y las del interior de los tanques deberán
ser iguales, y en consecuencia:

 c1  t  0   c0  t 0   c 0  ini (24.)

En lo que hace referencia a la variación temporal de co, y como se ha comentado


anteriormente, se supondrá que se introduce el trazador como un impulso a la entrada del sistema,
por lo tanto:

N
c0 (t)   (t ) (25.)
Qv0

donde N representa el número total de moles introducidos en el impulso y (t) la función Delta de
Dirac, la cual da cuenta de la característica de impulso súbito de la entrada.
La solución de la ecuación diferencial anteriormente mencionada es:

N 
  1   1 2   1   1  


 c
c1 ( t )  1  ( t )  exp   t  0  ini (26.)
  
Qv0  1 1  1 1  

donde 1 = V1/Qvo, representa el tiempo espacial referido al primer reactor.


34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 8

En la Figura 2 se representa, de forma cualitativa, la evolución de c1.

C1(t)

Co ini

0 t

Figura 2

Si el planteamiento formulado para el tanque 1 se extiende para el tanque 2, utilizando la


misma condición inicial que en el caso anterior, pero teniendo en cuenta que la concentración de
entrada no es ahora co sino c1 obtenido según la Ec. 26, se llega a la siguiente expresión para la
variación de c2 con el tiempo:

   
   
N     1   2  1   1  1   2    1    
c2( t )    1 2  ( t )  
2 1
  exp   1 
 1 1 2 2  

t   
Qv0  1 1   1 1 
   


  1  1   1   2   
(27.)
   
   
N     1   2  1   1  1   2    1    
 exp   
    c 0  ini
   1 2
 2
t
 1 1 2 2  

Qv0  2 2   2 2 
   
   1  1   1   2   

donde 2 = V2/Qvo, representa el tiempo espacial referido al segundo reactor.

En la Figura 3 se representa, de forma cualitativa, la evolución de c2.


34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 9

C2(t)

Co ini

0 t

Figura 3

La determinación de los parámetros 1 y 1 puede efectuarse para el primer tanque


correlacionando los datos experimentales de c1 con los propuestos mediante la Ec. 26, omitiendo la
parte de la respuesta en forma de impulso [1 (t)], la cual no es adecuadamente detectada por el
elemento medidor. En este caso, la ecuación resultante puede ser linealizada:

N  1  1 
 2  1   

ln c 1 ( t )   c 0  ini   ln 



1
t (28.)
 Q v 0 1 1  1 1

lo que permite la determinación de los parámetros mediante técnicas de regresión lineal.


La determinación, por otra parte, de los parámetros  y , del primero y segundo tanque,
puede efectuarse correlacionando los datos experimentales de c2 con los propuestos mediante la Ec.
27, omitiendo nuevamente la parte de la respuesta en forma de impulso [1 2 (t)]. En este caso, sin
embargo la ecuación resultante no puede ser linealizada y será necesario recurrir a técnicas de
regresión no lineal.
El modelo aquí planteado puede ser objeto de simplificaciones. Así, el caso de 2 = 1
implicaría la inexistencia del segundo reactor lo que equivale matemáticamente a la coincidencia de
las Ecs. 26 y 27 para este supuesto. O bien, los casos en los que 1 y 2 son cero, y 1 y 2 son la
unidad, o cualquier combinación de estos supuestos individuales.
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 10

1.5.2. El modelo de tanques agitados en serie.


Según este modelo, un reactor real se simula mediante un conjunto de n reactores de tanque
agitado en serie de igual volumen V, cuyo volumen total es el mismo que el del reactor real VR.

VR  nV (29.)

Se determina el valor de n (parámetro de este modelo) que da el mejor ajuste de la curva de


respuesta del modelo. En consecuencia, hay que desarrollar una expresión analítica para este modelo.
Si aplicamos un balance de materia - en estado no estacionario y en ausencia de reacción - al reactor
n-ésimo se tiene:
d cn
c n Q v 0  c n 1 Q v 0  V  0 (30.)
dt

El tiempo espacial del reactor real vendrá dado por:

VR V
   n (31.)
Qv0 Qv0

y la Ec. 30 puede reescribirse como:

 d cn
 cn  c n 1 (32.)
n dt

Resolviendo esta ecuación diferencial para el primer reactor de la serie, teniendo en cuenta
que a tiempo 0 se produce una perturbación en la entrada del conjunto, se obtiene la respuesta de este
reactor a dicha perturbación, y extendiendo la solución al resto se puede obtener la respuesta del
conjunto de n reactores.
En el caso de un entrada en impulso y manteniendo la misma condición inicial que en el
apartado anterior, la respuesta correspondiente al reactor n-ésimo es:

n 1  
N t t c 
cn (t)  exp   n 0 ini 
n  
Qv0      
  (n)
 
 n 
(33.)
n
n 1
N  n  t  t 
c 
 exp   n 0 ini
   
Qv0    ( n  1) !   

donde (n) representa la función Gamma. La segunda igualdad se cumple para n entero positivo, en
cuyo caso (n) = (n-1)!.
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 11

En la Figura 4 se representa, de forma cualitativa, la evolución de cn para diversos valores de


n.

Cn(t) 30

10
1

Co ini

0 t

Figura 4

Cabe destacar que este modelo en el límite de n  , situación de infinitos reactores en serie
de volumen infinitesimal con volumen total igual a VR, representa el modelo de flujo de pistón.
Además, la determinación del primer y segundo momento de la DTR de este modelo, con las
Ecs. 2 y 6, conduce a las siguientes expresiones:

   (34.)

2

2
  (35.)
n

Estas relaciones permiten la determinación del único parámetro del modelo (n) una vez
conocidos los valores experimentales de  y 2.

1.5.3. Modelos con presencia de retraso de transporte.


En ocasiones las curvas de DTR presentan durante cierto período inicial un valor de cero o
próximo a éste. Este período, denominado a veces tiempo muerto, refleja la existencia de líneas de
corriente que los fluidos, circulando en flujo de pistón, invierten cierto tiempo en recorrer. En este
sentido, podría adicionarse a los modelos descritos la existencia de este fenómeno para cada una de
las corrientes descritas. El procedimiento consistiría en la adición de un parámetro de retraso de
transporte para cada una de estas corrientes en las que el fluido, en flujo de pistón, tardaría en recorrer
como espacio muerto.
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 12

Este procedimiento aumentaría, sin embargo, notablemente el número de parámetros a


considerar en el modelo propuesto, lo que dificultaría en la misma medida su tratamiento matemático.
Una solución aproximada a este problema sería la de considerar un único retraso de transporte
en el sistema que reflejara la contribución de los retrasos individuales. Dicho valor podría ser
evaluado como un parámetro adicional a determinar, o bien, y como aplicaremos más tarde,
directamente determinado como el tiempo muerto aproximado leído de las representaciones gráficas.
De esta forma los tiempos deberían posteriormente ser corregidos restándoles el correspondiente
tiempo muerto, y considerar cambios de las funciones a partir de este nuevo origen de tiempos.

2. Objetivos de la práctica.

El objeto de la presente práctica es aplicar las ecuaciones vistas en la introducción teórica al


análisis del comportamiento de reactores continuos de tanque agitado no ideales, comprobando que
los resultados experimentales obtenidos se ajustan a las ecuaciones analíticas deducidas.
+ Obtener los parámetros característicos de las curvas DTR, para cada experimento.
+ Determinar los parámetros de espacio muerto () y by-pass () en cada experimento,
mediante procedimientos iterativos de optimización de los mismos.
+ Calcular el número de reactores ideales que pudieran sustituir a nuestro sistema
experimental, en cada caso.

3. Dispositivo experimental.
En la Figura 5 se muestra un esquema de la instalación.

4 1 1

3
2 2
6

Figura 5

En esta figura pueden apreciarse los tanques (1), las conducciones de entrada y salida de los
mismos, los agitadores (2), la bomba que impulsa la corriente de agua (3) y el punto de inyección de
trazador (4). En la salida estará situado el sensor (5) del conductímetro (6) que permitirá conocer la
concentración de trazador (KCl) en dicho punto. El tiempo se medirá con un cronómetro.
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 13

4. Procedimiento experimental.
Al comenzar la sesión de prácticas se conectarán los agitadores magnéticos de ambos tanques
y el conductímetro. Además, se fijará el caudal de circulación de agua, próximo a los 50 L/h (valores
límites 45-55 L/h). En el Anexo 7.1 de este cuaderno se presenta el calibrado de la bomba impulsora
[Ec. 36]. El caudal de circulación establecido debe mantenerse constante a lo largo de la práctica.
Este caudal será medido varias veces durante la realización del experimento.
El profesor, tras estos preliminares, introducirá cierta cantidad de disolución de KCl en el
punto de inyección. En ese instante se pone en marcha el cronómetro anotando los valores de la
lectura del conductímetro. El experimento continuará hasta que en la curva de variación de
conductividad se vuelva a alcanzar un valor igual o inferior a S/cm sobre el valor inicial de
partida. La frecuencia de anotación de datos dependerá de la velocidad de cambio de la
conductividad, así inicialmente es interesante tomar datos lo más rápidamente posible, por ejemplo
cada 10 segundos, mientras que las medidas en los instantes de menor velocidad de variación pueden
ser tomadas incluso cada minuto.
Se llevarán a cabo tres experimentos distintos repitiendo los pasos descritos en los párrafos
anteriores. El profesor modificará entre experimentos ciertas disposiciones internas del sistema que
el estudiante no debe manipular.
Con posterioridad, el profesor introducirá cierta cantidad de colorante (violeta cristal) en el
punto de inyección, y los estudiantes constatarán de forma cualitativa las características de flujo del
sistema en las condiciones de los tres experimentos anteriores.

5. Presentación de los resultados.

5.1. Datos experimentales.


Para cada experimento se rellenará la siguiente tabla (Nota: se recomienda la utilización de
una hoja de cálculo para el tratamiento de los datos experimentales).

TABLAS 1 a 3 .- Datos experimentales

Temperatura: T =............... °C
Caudal: QVo =............... L/h
Impulso de trazador: mt =............... g Nt = ............. mol
Volumen de reactor: V1 =............... L V2 = ............. L
Tiempo espacial (V/QVo): 1 =............... s 2 = ............. s

t (s) K (S/cm)
____________________________
---- ----
---- ----
---- ----
---- ----
____________________________
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 14

5.2. Tratamiento de los datos.


A partir de los datos anteriores se obtiene c2 mediante la ecuación de calibrado del
conductímetro [Ec. 44], tal como se describe en el Anexo 7.1:
Representad gráficamente, para cada experimento (Gráficas 1-3), c2 frente al tiempo en papel
milimetrado y descartad, a partir de aquí, aquellos valores que se alejen anómalamente de la tendencia
normal. Indicad en las Tablas 1-3 y sobre sus respectivas gráficas los puntos descartados.
A continuación, se deben efectuar algunos cálculos, necesarios para las etapas siguientes, que
vendrán reflejados en las Tablas de la hoja de cálculo, para cada uno de los tres experimentos, y que
contendrán las siguientes columnas:

t [s] Tiempo de cada dato (excluidos los valores descartados)


K [S/cm] Conductividad medida a la salida del sistema
c2 [mol m-3] Concentración
t [s] Incremento de tiempo entre dos datos consecutivos
c2 med [mol m-3] Concentración media entre dos valores consecutivos

c2 med . t [mol m-3 s] Término de sumatorio para la evaluación de Nte según Ec. 8

 c2 med . t [mol m-3 s] Sumatorio [0-t] [utilizado para la determinación de F(t)]


F(t) Función F(t) evaluada según Ec. 9
E(t) Función E(t) evaluada según Ec. 10

Se representará posteriormente las funciones F(t) y E(t) de forma conjunta para los tres
experimentos (Gráficas 4-5).
Para poder determinar los momentos de la distribución se elaborarán cálculos adicionales que
contendrán las siguientes columnas (en la hoja de cálculo):

[t . E(t)] Producto para la determinación del primer momento, .


[t . E(t)] med Valor medio entre dos valores consecutivos
[t . E(t)] med . t Término de sumatorio para la evaluación de q según Ec. 11
[(t-)2 . E(t)] Producto para la determinación del segundo momento, 2.
[(t-)2 . E(t)] med Valor medio entre dos valores consecutivos
[(t-)2 . E(t)] med . t Término de sumatorio para la evaluación de 2 según Ec. 12

[(t-)3 . E(t)] Producto para la determinación del tercer momento, s3.


[(t-)3 . E(t)] med Valor medio entre dos valores consecutivos
[(t-)3 . E(t)] med . t Término de sumatorio para la evaluación de s3 según Ec. 13
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 15

Se indicará en la tabla 4 los valores de los momentos , 2 y s3 determinados mediante las


Ecs. 11-13, junto al número total de moles (Nte) evaluados en este procedimiento.

TABLA 4 .- Parámetros característicos de la no idealidad

 2 s3 Nte .

Exp.1 - - - -
Exp.2 - - - -
Exp.3 - - - -

5.3. Aplicación de los modelos.

5.3.1. Modelo de bypass y espacio muerto.


Las representaciones experimentales de la concentración de salida c2 de nuestro sistema son
similares a la representada en la Figura 3 correspondiente al modelo desarrollado en el Apartado
1.5.1, y que viene definida por la Ec. 27. En este sentido podría utilizarse este modelo para justificar
el comportamiento de nuestro sistema, determinando los parámetros que mejor representaran los
datos experimentales.
En este modelo, dado que los volúmenes reales individuales pueden desconocerse, ser
desconocidos a priori o incluso conocerse tan sólo como volumen real total del sistema; resulta útil
definir unos nuevos parámetros conjuntos como:

 1  1 1   2  2 2 (38.)

Con ello la Ec. 27 se transforma en:

   
 
   1  1  1  1  1   2   exp    1  1 t 
2
N
c2 (t)   1  2 ( t )   2  
Qv0   1 1 2   1 
  
   1  1  1   2   

   
 
N   1  1   2    1  1  1   2   
2  
2
 exp   1 
  t     c 0  ini
Qv0   2 1 2   2 
  
   1  1  1   2   

(39.)

Sin embargo, como ya se comentó en el apartado 1.5.1, la expresión matemática no es


linealizable, y por lo tanto la determinación de los parámetros de ajuste requiere de técnicas de
regresión no lineal. Para ello, será necesario definir una función objetivo a optimizar. Se recomienda
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 16

en este caso minimizar la suma de los errores absolutos al cuadrado. Estos errores vendrían dados
por la diferencia entre los valores experimentales de c2 y los propuestos por la Ec. 39.

En la actualidad, la utilización de potentes hojas de cálculo tales como Microsoft Excel©


simplifican notablemente estos problemas mediante la ejecución de herramientas como Solver.
Debería tenerse en cuenta, para la correcta aplicación de este modelo, la corrección de la
escala de tiempos tal como se ha planteado en el Apartado 1.5.3, de tal forma que la columna de
tiempos resulte de la diferencia entre valores experimentales y tiempo muerto fijado, descartando los
valores negativos en los que la función c2 permanece prácticamente constante. Sin embargo, el
dispositivo experimental utilizado en esta práctica, en las condiciones de operación, carece
prácticamente de retrasos de transporte; lo que es observado sobre las gráficas como una
modificación casi instantánea de c2 tras la inyección del trazador. En consecuencia, resulta una
aproximación adecuada en este caso considerar como cero el tiempo muerto del sistema.
Por otra parte, en algunos experimentos cabría esperar una modificación súbita del valor de
c2 en el preciso instante de la inyección, sin embargo experimentalmente es observado como una
rápida pero no instantánea modificación, debido en parte a que la inyección de trazador no es tampoco
totalmente instantánea. Por ello, resulta conveniente despreciar para el ajuste los puntos
correspondientes a tiempos inferiores a 30 segundos, cuya tendencia no podría ser adecuadamente
justificada con el dispositivo utilizado y el modelo propuesto.
La validez de los parámetros obtenidos está supeditada a las restricciones matemáticas del
sentido físico de lo que estos parámetros representan. Por lo que no deberán proponerse valores fuera
de estas restricciones.
Por otra parte, debe tenerse en cuenta que existen múltiples soluciones (combinaciones de los
parámetros ´1, ´2, 1, 2) que dan exactamente la misma función de c2, y que por lo tanto podrán
ser sistemáticamente obtenidas dependiendo del punto inicial de búsqueda. Estas soluciones son:

Sol. I.-

 1  I   1
  2  I   2
(40.)
1  I  1
 2  I  2

Sol. II.-
 1  II   2
  2  II   1
(41.)
 1  II  2
 2  II  1
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 17

Sol. III.-
 1  1  2  1  1   2  1
1  III 
 1  1   1   2 
 1   2  1   2  1  1  2
2  III 
 1  1   1   2 
(42.)
1  1   2  1
1  III

 1  1  2
 2  1  1  2
 2  III 
 1   2  1

Sol. IV.-
 1   2   1   2  1  1    2
 1  IV 
 1  1   1   2 
 1  1    2  1  1   2   1
  2  IV 
 1  1   1   2 
(43.)
 2  1  1    2
1  IV 
 1   2   1
 1  1   2   1
 2  IV 
 1  1    2

El hecho de que se conozcan las múltiples soluciones de los parámetros para un mínimo no
implica que esta sea la mejor solución ni la única, ya que nos podemos encontrar con un mínimo que
sea relativo. Por lo tanto, se deberá proceder a la búsqueda del mejor de los mínimos, dentro de las
restricciones de los parámetros, inspeccionando la función partiendo de diferentes valores iniciales
de los parámetros.
Se recomienda realizar la búsqueda fijando 1 o 2 igual a cero. En este caso, 1 2 (t)=0 lo
que implica que nada del impulso de entrada sale del sistema inmediatamente a t=0 y que por lo tanto
se puede tomar como valor de N en la Ec. 27 la cantidad total de trazador evaluada Nte presentada en
la Tabla 4.
Por otra parte, en este caso concreto pueden determinarse experimentalmente, mediante
vaciado, los volúmenes de cada uno de los tanques, siendo respectivamente V1=15 L y V2=14.75 L.
Por lo tanto, es posible determinar, a partir de la Ec. 38, los valores correspondientes de 1 y 2.
Se procederá a la construcción de las Tablas 5 - 7, para cada experimento, presentando las
soluciones más satisfactorias encontradas:
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 18

TABLA 5 a 7 .- Parámetros para el modelo de by-pass y espacio muerto

Experimento: _____ Error : ________

Sol. I Sol. II Sol. III Sol. IV


´1 - - - -
´2 - - - -
1 - - - -
2 - - - -
1 - - - -
2 - - - -

Se representarán las Gráficas 6 - 8, para cada experimento, sobre las que aparecerán las
funciones c1(t) y c2(t) según las Ecs. 26 - 27 para los parámetros encontrados, junto con los valores
experimentales de c2(t).

5.3.2. Modelo de tanques agitados en serie.


Nuevamente, las representaciones experimentales de la concentración de salida c2 de nuestro
sistema pueden ser similares a alguna de las curvas representadas en la Figura 4 correspondiente al
modelo desarrollado en el Apartado 1.5.2, y que vienen definidas por la Ec. 33. En este sentido podría
utilizarse también este modelo para justificar el comportamiento de nuestro sistema.
Como se planteó en aquel apartado, la determinación de n, el parámetro de ajuste, puede
realizarse mediante las Ecs. 34-35. Se construirá la Tabla 8 presentando los siguientes valores:

TABLA 8 .- Parámetros para el modelo de tanques agitados en serie

n V . Opción Error
Exp.1 - - - -
Exp.2 - - - -
Exp.3 - - - -

teniendo en cuenta que V, el volumen unitario de la batería de reactores en serie, puede determinarse
según la Ec. 31 como: V =  Qvo/n.
Además, se representarán las Figuras 9 - 11, para cada experimento, sobre las que aparecerán
las funciones cn(t) según la Ec. 33 para los dos enteros más próximos al valor de n encontrado, junto
con los valores experimentales de c2(t).
34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 19

6. Discusión de los resultados.

1. Discutir las diferencias y analogías existentes entre las DTR de los tres experimentos, apoyándose
en las curvas de F(t) y E(t) de cada experimento y en aspectos cualitativos observados en las
inyecciones de trazador coloreado.
2. Con referencia al modelo de bypass y espacio muerto se discutirán los valores presentados en las
Tablas 5 - 8. Para cada una de estas tablas se justificará la solución elegida, en base a criterios
físicos, para las representaciones de las Figuras 6 - 8.
Asimismo, se establecerá una comparación de los parámetros obtenidos en los tres
experimentos, razonando sus diferencias.
3. Con referencia al modelo de tanques agitados en serie se discutirán los valores presentados en la
Tabla 9, haciendo especial hincapié en la variación de n.
4. Justificar que modelo, de los propuestos, resulta más adecuado para modelizar nuestro montaje
experimental.

7. Propuestas de mejora

Esta es una práctica que estamos tratando de revisar, por lo que queremos valorar diferentes
opciones y vosotros nos vais a ayudar, por ello os planteamos algunas cuestiones para que propongáis
mejoras o alternativas:

1) En esta práctica se hace el seguimiento de un conjunto de 2 reactores, lo cual complica mucho


el tratamiento matemático, sería posible hacerlo de un único reactor, ¿qué alternativas se
pueden plantear para esta situación?. ¿qué material deberíamos disponer? y ¿qué cambios
deberíamos de introducir? (en el montaje, en el procedimiento de trabajo, etc.).
2) Buscad información sobre otros indicadores que pudieran ser utilizadas en este montaje, se
necesita: referencias bibliográficas, equipos necesarios, condiciones de trabajo, resultados
esperados, coste aproximado.
3) Si quisiéramos plantear un situación experimental de no idealidad por retraso de transporte,
¿cómo lo podríamos hacer?, ¿qué se podría plantear? (en el montaje, en el procedimiento de
trabajo, etc.).

8. Anexo .

8.1. Calibración del conductímetro


La ecuación del calibrado del conductímetro es:

K  K 0  133 .72 C (37.)


34764 ‐ Experimentación Ingeniería Química II    Flujo No Ideal / 20

donde: K viene dado en S/cm, C en mol KCl/m3, y donde K0(S/cm) es la lectura del conductímetro
en el inicio del experimento y que corresponde a la conductividad de la corriente de agua de entrada.

8.2. Concentración de trazador salino


La disolución de KCl utilizada como trazador tiene 30 g KCl/100 g de agua.

9. Bibliografía.
* FOGLER, H. S. "Elements of Chemical Kinetics and Reactor Calculations", Prentice Hall. New
Jersey, 1992.
* HILL, Ch. G. "An Introduction to Chemical Engineering Kinetics and Reactor Design". John Wiley
and Sons Inc. New York, 1977.
* LEVENSPIEL, O. "Chemical Reaction Engineering". John Wiley & Sons, Inc. New York, 1962.
2ª Edición, 1972. Traducido por editorial Reverté, Barcelona, 1974.

También podría gustarte