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WO2024193849A1 - Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft und luftzerlegungsanlage - Google Patents

Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft und luftzerlegungsanlage Download PDF

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Publication number
WO2024193849A1
WO2024193849A1 PCT/EP2024/025084 EP2024025084W WO2024193849A1 WO 2024193849 A1 WO2024193849 A1 WO 2024193849A1 EP 2024025084 W EP2024025084 W EP 2024025084W WO 2024193849 A1 WO2024193849 A1 WO 2024193849A1
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WO
WIPO (PCT)
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argon
liquid
column
pressure
pressure column
Prior art date
Application number
PCT/EP2024/025084
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English (en)
French (fr)
Inventor
Dimitri GOLUBEV
Original Assignee
Linde Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from EP23020148.5A external-priority patent/EP4435364A1/de
Priority claimed from EP23020327.5A external-priority patent/EP4488605A1/de
Application filed by Linde Gmbh filed Critical Linde Gmbh
Publication of WO2024193849A1 publication Critical patent/WO2024193849A1/de

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    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04872—Vertical layout of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, heat exchangers etc.
    • F25J3/04878—Side by side arrangement of multiple vessels in a main column system, wherein the vessels are normally mounted one upon the other or forming different sections of the same column
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    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/02—Internal refrigeration with liquid vaporising loop

Definitions

  • the invention relates to a process for the low-temperature separation of air and an air separation plant according to the respective preambles of the independent patent claims.
  • Figure 2.3a on page 22 of the monograph by Häring shows a common process with a Linde double column and an argon system that has a crude argon column and a pure argon column and the associated head cooling and bottom heating.
  • the argon product is removed from the bottom of the pure argon column in liquid form and fed into a product tank.
  • the argon system is usually operated under very low pressure, which means that the liquid argon product can be fed into the product tank, which is usually operated at about atmospheric pressure, without any significant expansion.
  • the invention is based on the object of designing a method of the type mentioned at the outset in such a way that the flash gas generation in the liquid argon product is as low as possible, a comparatively low expenditure on equipment is required and the solution remains unproblematic in operational terms.
  • the present invention proposes a method for the low-temperature separation of air and an air separation plant with the features of the respective independent patent claims.
  • Embodiments are the subject of the dependent patent claims and the following description.
  • the liquid argon product is cooled in the existing countercurrent subcooling system of the air separation plant before it is removed as the end product (and in particular before it is released to low pressure).
  • This cooling is often also referred to as subcooling; this means cooling to a temperature (significantly) below the dew point.
  • the pressures in the rectification columns (each at the top) in the invention are preferably
  • any other rectification columns can be used in embodiments of the present invention, in particular a further rectification column for obtaining an oxygen product and/or a further rectification column for obtaining a crude krypton/xenon mixture and/or a further rectification column for obtaining a crude helium/neon mixture, wherein reference is also made to the cited specialist literature for the formation of crude krypton/xenon mixtures or crude helium/neon mixtures.
  • the turbine cycle stream or a part thereof can be used as a heating medium for the bottom evaporators of corresponding columns.
  • the liquid argon product is expanded after cooling in the countercurrent supercooler (18) and before being discharged as the end product.
  • This expansion is generally carried out in a throttle valve.
  • the pressure is thereby reduced by preferably at least 0.5 bar, in particular 1.0 to 2.0 bar or even at least 2.5 bar.
  • the cooled and relaxed argon product is fed into a liquid tank from which the final product is taken.
  • the entire end product or a first part thereof can be withdrawn from the liquid tank as a liquid end product. This withdrawal can take place continuously or intermittently. Alternatively or additionally, the entire end product or a second part of it can be obtained as a gaseous end product by evaporation in the main heat exchanger.
  • the end product can be obtained under low pressure or - for example - under high pressure by means of internal compression. In the case of supercritical pressure, pseudo-evaporation takes place in the main heat exchanger instead of evaporation in the narrower sense, i.e. heating without a phase transition.
  • liquid argon product is fed into the subcooling countercurrent device at an intermediate temperature and removed at the cold end.
  • the corresponding temperature values in the subcooling countercurrent device are, for example:
  • the liquid argon flows through the subcooler under a pressure of 1.8 bar to 4.8 bar, in particular 2.0 to 4.0 bar.
  • the gaseous stream introduced from the low-pressure column into the countercurrent subcooler can be formed in particular by gaseous nitrogen from the top of the low-pressure column.
  • gaseous nitrogen from the top of the low-pressure column.
  • This gaseous nitrogen has a pressure of 2 to 5 bar, in particular 2.2 to 4.2 bar. This was calculated for a minimum temperature difference in the subcooler (between liquid argon and nitrogen) of 0.5 K.
  • the liquid argon in the subcooling countercurrent device is passed in cross countercurrent to the gaseous stream from the low-pressure column.
  • the subcooling countercurrent device contains a cross passage in addition to the countercurrent passages, which is arranged in particular directly at the cold end.
  • the subcooling countercurrent device is operated so that the temperature of the liquid argon product at the outlet from the subcooling countercurrent device lower than the exit temperature of the liquid stream from the high pressure column, in particular even lower than the exit temperature of all other liquid streams cooled in the countercurrent subcooling column.
  • the temperature of the liquid argon product at the outlet from the countercurrent subcooling column is not controlled. Since the temperature of the coldest stream in the countercurrent subcooling column, which is usually formed by gaseous nitrogen from the low-pressure column, is higher than the triple point temperature of argon, the liquid argon cannot freeze out.
  • FIGS 1 to 4 illustrate air separation plants according to different embodiments of the present invention.
  • FIG. 1 an air separation plant according to an embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and is designated overall by 100.
  • air is sucked in by means of a main air compressor 1 via a filter 2 and compressed to a pressure level of, for example, approximately 12.5 bar.
  • the correspondingly compressed air is cooled and water is separated in an adsorber station 3, which can be designed in a manner known per se, freed from residual water and carbon dioxide.
  • an adsorber station 3 which can be designed in a manner known per se, freed from residual water and carbon dioxide.
  • a correspondingly formed compressed air stream a is guided from the warm to the cold end through a main heat exchanger 4 and fed here in a substantially gaseous state into a pressure column 11 ("first rectification column") of a rectification column system 10.
  • the rectification column system 10 has, in addition to the pressure column 11, a low-pressure column 12 ("second rectification column”) and an argon system (400), which in turn has a two-part crude argon column 13 ("third rectification column”) with two column parts 13a (upper part) and 13b (lower part) as well as a pure argon column 14.
  • a rectification column 15 for obtaining a crude krypton/xenon mixture and a rectification column 16 for obtaining a crude helium/neon mixture are provided.
  • the pressure column 11 is connected to the low-pressure column 12 via a main condenser 11a in a heat-exchanging manner, which can be designed, for example, as a multi-level bath evaporator, and a bottom evaporator 15a is arranged in the bottom of the rectification column 15 for obtaining the krypton/xenon raw mixture.
  • a subcooling countercurrent device 18 is also assigned to the rectification column system 10.
  • a top gas is formed at the top of the pressure column 11. In the example shown, this is partly passed in the form of a material flow b through the main condenser 11a and a further part in the form of a material flow c through the bottom evaporator 15a of the rectification column 15 to obtain the crude krypton/xenon mixture. Condensate formed in the main condenser 11a is returned to the pressure column 11. A non-condensed portion is fed into the rectification column 16 to obtain the crude helium/neon mixture.
  • the material stream e is first passed through the countercurrent subcooling device 18 and then used in a manner known per se to cool top condensers (not separately designated) of the crude argon column 13 and the pure argon column 14. Vaporized and unvaporized portions are fed into the low-pressure column 12 in the form of material streams f or are used to form the material stream k explained below.
  • bottom liquid (“second bottom liquid”) is formed, which is fed into an evaporation space of the main condenser 11a, and gas is fed from the main condenser 11a into the low-pressure column 11 at the bottom.
  • liquid h is withdrawn from the low-pressure column 11. A first part of this is increased in pressure in a pump 5 in the form of a material flow h1, heated in the main heat exchanger 4 and discharged as an internally compressed oxygen product.
  • a second part of the liquid h is fed into the rectification column 15 in the form of a material flow h2 to obtain the crude krypton/xenon mixture, and a third part is discharged in the form of a material flow h3, in particular as a liquid product from the air separation plant 100.
  • gas is withdrawn from the low-pressure column 12 in the form of a material stream i, combined with material streams k and o explained below to form a collective stream I with a content of, for example, approx. 90% oxygen, partially heated in the main heat exchanger 4, expanded in a generator turbine or residual gas turbine 6, heated again in the main heat exchanger 4, and used, for example, as regeneration gas in the adsorber station 3.
  • a gaseous pressurized nitrogen stream is withdrawn in the form of a material stream n from the top of the low-pressure column 12. This is present, for example, at a pressure level of approximately 3.5 bar and has a content of approximately 50 ppb oxygen, for example. It is used to form a turbine cycle stream, which is first heated in the subcooling counterflow 18 (“first heating”), then heated in the main heat exchanger 4 (“second heating”), compressed in a compressor 7 and then in a booster of a booster turbine arrangement 9, in the Main heat exchanger 4 is cooled again and expanded in an expansion turbine of the booster turbine arrangement 9. The circuit is closed by feeding into the subcooling counterflow 18.
  • the mentioned material flow n is branched off downstream of the compressor 7 and cooled in the main heat exchanger 4.
  • a rectification circuit flow is fed partly together with the turbine circuit flow, but this is not subjected to the second compression and expansion, but is cooled in the main heat exchanger 4 and then used as explained.
  • Argon-enriched gas is withdrawn from the low-pressure column 11 in the form of a stream o and fed into the crude argon column 13. Bottom liquid is returned from the crude argon column 13 in the form of a stream p to the low-pressure column 11 by means of a pump not specifically designated.
  • a pure argon stream v is withdrawn from the pure argon column 14 as a liquid argon product, which is cooled in the countercurrent subcooling device 18 according to the invention.
  • the cooled argon product stream w is introduced into a liquid tank T and stored or temporarily stored there.
  • a liquid end product can be withdrawn directly from the liquid tank T and, for example, filled into a tank truck.
  • liquid argon product is withdrawn from the tank, evaporated and warmed in the main heat exchanger 4 and finally obtained as a gaseous end product x with a content of, for example, approx. 200 ppb oxygen.
  • the pressure required to withdraw the gaseous end product can be generated, for example, by pressure build-up evaporation or by a pump.
  • the mentioned stream k is formed using gas which is taken from the top condenser of the crude argon column 13.
  • the stream o comes from the top of the rectification column 15 for obtaining the crude krypton/xenon mixture, from the bottom of which the crude krypton/xenon mixture is taken in the form of a stream not separately designated.
  • liquid is withdrawn and partly subcooled in the form of a material stream x and provided as a liquid nitrogen product, and a further part y is fed into an evaporation space of the rectification column 16 to obtain the helium/neon raw mixture, which is withdrawn therefrom in the form of a material stream z.
  • the air separation plant 200 illustrated in Figure 2 has a one-piece crude argon column 13 and no separate container for the low-pressure column 12.
  • a pure oxygen column 7 is also present. This is operated with a bottom evaporator 17a and has an upper region and a lower region which are separated from one another by a partition wall 17b. The upper region is fed with the material stream o and the material stream p is taken from this. Functionally, it is a "separated oxygen section" of the low-pressure column.
  • the bottom evaporator 17a is operated with the material stream d.
  • a condensate u formed is treated like the material stream m.
  • the upper and lower parts of the pure oxygen column 17 are operated with bottom liquid r from the crude argon column as reflux, and top gas s from the parts of the pure oxygen column 17 is fed into the crude argon column 13.
  • Pure oxygen is withdrawn from the pure oxygen column 17 in the form of a material flow t, for example, evaporated under pressure using a tank system T2, and discharged from the plant.
  • a tank system is described, for example, in US 10209004 B2.
  • a liquid argon tank system T3 is shown here, into which a first part of the cooled liquid argon product w is introduced after expansion in a valve E.
  • a second part is brought to a high product pressure of, for example, 12 bar by means of an argon pump P and then evaporated in the main heat exchanger 4 in a similar way to Figure 1 and warmed to ambient temperature (internal compression).
  • the warm pressure argon product xx is obtained as a gaseous end product.
  • the distribution between tank T3 and internal compression (pump P) can be carried out upstream of the subcooler 18, for example in line v.
  • the liquid tank T3 can also be connected like the tank T in Figure 1; then the liquid for the pump P is taken from the tank T.
  • FIG 3 an air separation plant according to a further embodiment of the present invention is illustrated in the form of a simplified process flow diagram and is designated overall by 300. It corresponds in large parts to Figure 2.
  • the air separation plant 300 illustrated in Figure 3 has a bypass around the subcooling countercurrent device 18, so that the material flow n can be fed back into portions n1 and/or n2 upstream or downstream of the subcooling countercurrent device 18 after its expansion.
  • Figure 4 also largely corresponds to Figure 2.
  • this variant is not designed as a two-turbine system, but as a one-turbine system with the mixed gas turbine 6 known from Figure 2 as the only internal cold source.
  • the mixed flow is formed by mixing several residual flows from the low-pressure column or from the krypton-xenon enrichment column 15 and the evaporation space of the top condenser of the crude argon column. (Without krypton-xenon extraction, there are only two flows.)
  • External cold (liquid assist) can be introduced via a liquid nitrogen line 21, for example at the top of the low-pressure column.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Luftzerlegungsanlage (100-300) mit einem Hauptwärmetauscher (4) und einen Unterkühlungsgegenströmer (18) sowie einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine Hochdruckkolonne (11 ), eine Niederdruckkolonne (12) und ein Argonsystem (400) aufweist. Das Argonsystem (400) weist eine Rohargonkolonne (13a, 13b) aufweist, die unter einem Druck betrieben wird, der höher als 1,8 bar ist. In dem Unterkühlungsgegenströmer (18) wird mindestens ein flüssiger Strom (e, n1 ) aus der Hochdruckkolonne (11 ) gegen mindestens einen gasförmigen Strom (n2) aus der Niederdruckkolonne (12) abgekühlt. Das flüssige Argonprodukt (v) aus dem Argonsystem (400) wird vor seiner Abgabe als Endprodukt in den Unterkühlungsgegenströmer (18) eingeleitet und dort abgekühlt. Außerdem betrifft die Erfindung eine entsprechende Luftzerlegungsanlage.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Tieftemperaturzerlequnq von Luft und Luftzerlegungsanlage
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage gemäß den jeweiligen Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.
Hintergrund der Erfindung
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, „Cryogenic Rectification“, beschrieben.
Nachfolgend werden für die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Komponenten und Anlagenteile die aus der Fachliteratur bekannten Bezeichnungen verwendet.
Figur 2.3a auf Seite 22 der Monografie von Häring zeigt ein übliches Verfahren mit Linde-Doppelsäule und einem Argonsystem, das eine Rohargonkolonne und eine Reinargonkolonne und die zugehörigen Kopfkühlungen und Sumpfheizungen aufweist. Das Argonprodukt wird am Sumpf der Reinargonkolonne in flüssigem Zustand entnommen und in einen Produkttank geleitet. Üblicherweise wird das Argonsystem unter sehr niedrigem Druck betrieben, das heißt das flüssige Argonprodukt kann ohne nennenswerte Entspannung in den Produkttank eingeleitet werden, der üblicherweise etwa bei Atmosphärendruck betrieben wird.
Anders sieht es aus, wenn die gesamte Anlage und damit auch das Argonsystem unter erhöhtem Druck betrieben werden und in der Rohargonsäule beispielsweise ein Druck von mehr als 1 ,8 bar oder mehr als 2,0 bar herrscht. Dann muss das flüssige Argonprodukt vor der Einleitung in den Tank auf den Tankdruck entspannt werden. Dabei entsteht Flashgas, das für die Produktgewinnung verloren geht. (Alle Druckangaben in dieser Anmeldung sind als Absolutdrücke zu verstehen, wenn nichts anderes angegeben ist. Bei Kolonnendrücken ist der Druck am Kopf der Kolonne gemeint, wenn nichts anderes gesagt ist.) Ein solches Verfahren mit erhöhtem Druck in der Doppelsäule und auch im Argonsystem ist aus WO 2021204424 A2 bekannt.
Üblich ist es, das Flashgas in die Reinargonsäule zurückzuleiten oder in der Nähe des Tanks in einem separaten Rückverflüssigungswärmetauscher durch indirekten Wärmeaustausch mit flüssigem Stickstoff rückzuverflüssigen. Dies bedeutet zwar einen hohen Aufwand, ist aber auch betriebstechnisch unproblematisch.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so zu gestalten, dass die Flashgaserzeugung im flüssigen Argonprodukt möglichst gering ist, eine vergleichsweise geringer apparativen Aufwand erforderlich ist und die Lösung betriebstechnisch unproblematisch bleibt.
Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft und eine Luftzerlegungsanlage mit den Merkmalen der jeweiligen unabhängigen Patentansprüche vor. Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche und der nachfolgenden Beschreibung.
Erfindungsgemäß wird das flüssige Argonprodukt vor seiner Entnahme als Endprodukt (und insbesondere vor seiner Entspannung auf Niederdruck) in dem ohnehin vorhandenen Unterkühlungsgegenströmer der Luftzerlegungsanlage abgekühlt. Diese Abkühlung wird oft auch als Unterkühlung bezeichnet; gemeint ist dabei die Abkühlung auf eine Temperatur (deutlich) unterhalb des Taupunkts.
Rückschauend scheint die Verwendung einer ohnehin vorhandenen Wärmetauschers nahe liegend. Allerdings hat nach unserer Kenntnis noch niemand den klassischen Unterkühlungsgegenströmer für eine Unterkühlung von Argonprodukt eingesetzt. Dies hat auch gute Gründe. Da dort regelmäße sehr kalte Ströme, zum Beispiel vom Kopf der Niederdruckkolonne eingesetzt werden, besteht auch hier die Gefahr des gefürchteten Ausfrierens von Argon, die an dieser Stelle auch nicht durch eine Regelung vermindert werden könnte. Erst bei noch näherer Untersuchung im Rahmen der Erfindung hat sich überraschenderweise herausgestellt, dass bei der Verwendung des Unterkühlungsgegenströmers zur Abkühlung von flüssigem Argonprodukt keine Vorkehrungen zur Verhinderung des Ausfrieren notwendig sind, und zwar bei allen Betriebszuständen. Vielmehr sichert der ganz normale Betrieb des Unterkühlungsgegenströmers bei der Erfindung das System gegen Ausfrieren von Argon.
Die Drücke in den Rektifikationskolonnen (jeweils am Kopf) betragen bei der Erfindung vorzugsweise
Hochdruckkolonne . 9 bis 14,5 bar
Niederdruckkolonne . 2 bis 5 bar
Argonsystem (Rohargonkolonne) . 1 ,8 bis 4,8 bar
Argonsystem (Reinargonkolonne) . 1 ,8 bis 4,8 bar
Beliebige weitere Rektifikationskolonnen können in Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung verwendet werden, insbesondere eine weitere Rektifikationskolonne zur Gewinnung eines Sauerstoffprodukts und/oder eine weitere Rektifikationskolonne zur Gewinnung eines Krypton/Xenon-Rohgemischs und/oder eine weitere Rektifikationskolonne zur Gewinnung eines Helium/Neon-Rohgemischs, wobei zur Bildung von Krypton/Xenon-Rohgemischen bzw. Helium/Neon-Rohgemischen ebenfalls auf die zitierte Fachliteratur verwiesen wird. In entsprechenden Ausgestaltungen kann der Turbinenkreislaufstrom oder ein Teil hiervon als Heizmedium für die S umpfverdampfer entsprechender Kolonnen verwendet werden.
Vorzugsweise wird das flüssige Argonprodukt nach der Abkühlung im Unterkühlungsgegenströmer (18) und vor der Abgabe als Endprodukt entspannt. Diese Entspannung wird in der Regel in einem Drosselventil vorgenommen. Dabei wird der Druck um vorzugsweise mindestens 0,5 bar, insbesondere 1 .0 bis 2.0 bar oder auch mindestens 2,5 bar vermindert.
Vorzugsweise wird das abgekühlte und entspannte Argonprodukt in einen Flüssigtank eingeleitet, aus dem das Endprodukt entnommen wird.
Bei der Erfindung kann das gesamte Endprodut oder ein erster Teil davon als flüssiges Endprodukt aus dem Flüssigtank abgezogen. Dieser Abzug kann kontinuierlich oder intermittierend erfolgen. Alternativ oder zusätzlich kann das gesamte Endprodukt oder ein zweiter Teil davon als gasförmiges Endprodukt gewonnen werden mit Verdampfung im Hauptwärmetauscher. Das Endprodukt kann unter Niederdruck oder - zum Beispiel unter Hochdruck mittels Innenverdichtung gewonnen werden. Im Falle überkritischen Drucks wird im Hauptwärmetauscher pseudo-verdampft statt im engeren Sinne verdampft, das heißt ohne Phasenübergang angewärmt.
Es ist ferner günstig, wenn das flüssige Argonprodukt dem Unterkühlungsgegenströmer bei einer Zwischentemperatur zugeführt und am kalten Ende entnommen wird. Die entsprechenden Temperaturwerte im Unterkühlungsgegenströmer sind beispielsweise:
Zwischentemperatur 105 bis 93 K, vorzugsweise 102,7 bis 94,2 K Kaltes Ende > 94,5 bis 84,3 K, vorzugsweise 91 ,7 bis 85,1 K Warmes Ende > 113,3 bis 104,0 K, vorzugsweise 111 ,3 bis 104,0 K
Das flüssige Argon durchströmt den Unterkühler unter einem Druck von 1 ,8 bar bis 4,8 bar, insbesondere 2,0 bis 4,0 bar.
Der gasförmige Strom, der aus der Niederdruckkolonne in den Unterkühlungsgegenströmer eingeleitet wird, kann insbesondere durch gasförmigen Stickstoff vom Kopf der Niederdruckkolonne gebildet werden. Die obigen Werte gelten insbesondere dann, wenn dieser gasförmige Stickstoff einen Druck von 2 bis 5 bar, insbesondere von 2,2 bis 4,2 bar aufweist. Dies wurde für eine minimale Temperaturdifferenz im Unterkühler (zwischen flüssigem Argon und Stickstoff) von 0,5 K berechnet.
Vorzugsweise wird das flüssige Argon in dem Unterkühlungsgegenströmer im Kreuzgegenstrom zu dem gasförmiger Strom aus der Niederdruckkolonne geführt. Dazu enthält der Unterkühlungsgegenströmer neben den Gegenstrompassagen einen Kreuzgang, der insbesondere unmittelbar am kalten Ende angeordnet ist.
Vorzugsweise wird der Unterkühlungsgegenströmer so betrieben, dass die Temperatur des flüssigen Argonprodukts am Austritt aus dem Unterkühlungsgegenströmer niedriger als die Austrittstemperatur des flüssigen Stroms aus der Hochdruckkolonne ist, insbesondere sogar niedriger als die Austrittstemperatur aller anderen flüssigen Ströme, die im Unterkühlungsgegenströmer abgekühlt werden.
Dabei ist es möglich, dass die Temperatur des flüssigen Argonprodukts am Austritt aus dem Unterkühlungsgegenströmer nicht geregelt wird. Da die Temperatur des kältesten Stroms im Unterkühlungsgegenströmer, der üblicherweise durch gasförmigen Stickstoff aus der Niederdruckkolonne gebildet wird, höher als die Tripelpunktstemperatur von Argon ist, kann das flüssige Argon nicht ausfrieren.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die die bevorzugten Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung veranschaulichen.
Figurenbeschreibung
Die Figuren 1 bis 4 veranschaulichen Luftzerlegungsanlagen gemäß unterschiedlicher Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung.
In den Figuren sind einander baulich oder funktional entsprechende Elemente mit identischen Bezugszeichen angegeben und werden der Übersichtlichkeit halber nicht wiederholt erläutert. Anlagen und Anlagenkomponenten betreffende Erläuterungen gelten für entsprechende Verfahren und Verfahrensschritte in gleicher Weise.
In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 100 bezeichnet.
In der Luftzerlegungsanlage 100 wird Luft mittels eines Hauptluftverdichters 1 über einen Filter 2 angesaugt und auf ein Druckniveau von beispielsweise ca. 12,5 bar verdichtet. Die entsprechend verdichtete Luft wird nach Kühlung und Abscheiden von Wasser in einer Adsorberstation 3, die in an sich bekannter Art ausgestaltet sein kann, von Restwasser und Kohlendioxid befreit. Zur Ausgestaltung der angesprochenen Komponenten sei auf die eingangs zitierte Fachliteratur verwiesen.
Ein entsprechend gebildeter Druckluftstrom a wird vom warmen zum kalten Ende durch einen Hauptwärmetauscher 4 geführt und hier in im Wesentlichen gasförmigem Zustand in eine Druckkolonne 11 („erste Rektifikationskolonne“) eines Rektifikationskolonnensystems 10 eingespeist. Das Rektifikationskolonnensystem 10 weist im dargestellten Beispiel neben der Druckkolonne 11 eine Niederdruckkolonne 12 („zweite Rektifikationskolonne“) und ein Argonsystem (400) auf, das seinerseits eine zweigeteilte Rohargonkolonne 13 („dritte Rektifikationskolonne“) mit zwei Kolonnenteilen 13a (oberer Teil) und 13b (unterer Teil) sowie eine Reinargonkolonne 14 aufweist. Ferner sind eine Rektifikationskolonne 15 zur Gewinnung eines Krypton/Xenon-Rohgemischs und eine Rektifikationskolonne 16 zur Gewinnung eines Helium/Neon-Rohgemischs bereitgestellt. Die Druckkolonne 11 ist mit der Niederdruckkolonne 12 über einen Hauptkondensator 11 a wärmetauschend verbunden, der beispielsweise als mehrstöckiger Badverdampfer ausgebildet sein kann, und im Sumpf der Rektifikationskolonne 15 zur Gewinnung des Krypton/Xenon- Rohgemischs ist ein Sumpfverdampfer 15a angeordnet. Dem Rektifikationskolonnensystem 10 ist ferner im dargestellten Beispiel ein Unterkühlungsgegenströmer 18 zugeordnet.
Am Kopf der Druckkolonne 11 wird ein Kopfgas gebildet. Dieses wird im dargestellten Beispiel zu einem Teil in Form eines Stoffstroms b durch den Hauptkondensator 11 a und zu einem weiteren Teil in Form eines Stoffstroms c durch den Sumpfverdampfer 15a der Rektifikationskolonne 15 zur Gewinnung des Krypton/Xenon-Rohgemischs geführt. In dem Hauptkondensator 11 a gebildetes Kondensat wird in die Druckkolonne 11 zurückgeführt. Ein nicht kondensierter Anteil wird in die Rektifikationskolonne 16 zur Gewinnung des Helium/Neon-Rohgemischs eingespeist. Weiteres Kondensat, das sich in dem Sumpfverdampfer 15a der Rektifikationskolonne 15 zur Gewinnung eines Krypton/Xenon-Rohgemischs bildet, kann in Form eines Flüssigstickstoffstroms m durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und am Kopf der Niederdruckkolonne 12 in diese eingespeist werden. Über eine Flüssigkeitsentnahme am Kopf der Druckkolonne entnommenes Kondensat b1 kann so behandelt werden. Zu dem Kopfgas der Druckkolonne 11 kann ein Stoffstrom d zugespeist werden, der im Hauptwärmetauscher 4 abgekühlt wurde. Dessen Herkunft wird unten erläutert. Im Sumpf der Druckkolonne 11 wird eine Sumpfflüssigkeit gebildet und in Form eines Stoffstroms e aus dieser abgezogen. Der Stoffstrom e wird zunächst durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und danach in an sich bekannter Weise zur Kühlung von nicht gesondert bezeichneten Kopfkondensatoren der Rohargonkolonne 13 und der Reinargonkolonne 14 verwendet. Verdampfte und unverdampfte Anteile werden in Form von Stoffströmen f in die Niederdruckkolonne 12 eingespeist bzw. zur Bildung des unten erläuterten Stoffstroms k verwendet.
In der Niederdruckkolonne 12 wird Sumpfflüssigkeit („zweite Sumpfflüssigkeit“) gebildet, die in einen Verdampfungsraum des Hauptkondensators 11a eingespeist wird, und aus dem Hauptkondensator 11 a wird Gas in die Niederdruckkolonne 11 am Sumpf eingespeist. Oberhalb des Sumpfs wird aus der Niederdruckkolonne 11 Flüssigkeit h abgezogen. Diese wird zu einem ersten Teil in Form eines Stoffstroms h1 in einer Pumpe 5 druckerhöht, im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als innenverdichtetes Sauerstoffprodukt ausgeleitet. Zu einem zweiten Teil wird die Flüssigkeit h in Form eines Stoffstroms h2 in die Rektifikationskolonne 15 zur Gewinnung des Krypton/Xenon-Rohgemischs eingespeist, und zu einem dritten Teil in Form eines Stoffstroms h3 insbesondere als Flüssigprodukt aus der Luftzerlegungsanlage 100 ausgeführt.
Oberhalb des Sumpfs wird Gas aus der Niederdruckkolonne 12 in Form eines Stoffstroms i abgezogen, mit nachfolgend erläuterten Stoffströmen k und o zu einem Sammelstrom I mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 90% Sauerstoff vereinigt, im Hauptwärmetauscher 4 teilerwärmt, in einer Generatorturbine bzw. Restgasturbine 6 entspannt, erneut im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt, und beispielsweise als Regeneriergas in der Adsorberstation 3 eingesetzt.
Ein gasförmiger Druckstickstoffstrom wird in Form eines Stoffstroms n vom Kopf der Niederdruckkolonne 12 abgezogen. Dieser liegt beispielsweise auf einem Druckniveau von ca. 3,5 bar vor und weist einen Gehalt von beispielsweise ca. 50 ppb Sauerstoff auf. Er wird zur Bildung eines Turbinenkreislaufstroms verwendet, der zunächst in dem Unterkühlungsgegenströmer 18 erwärmt („erste Erwärmung“), danach im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt („zweite Erwärmung“), in einem Verdichter 7 und danach in einem Booster einer Boosterturbinenanordnung 9 verdichtet, im Hauptwärmetauscher 4 wieder abgekühlt, und in einer Entspannungsturbine der Boosterturbinenanordnung 9, entspannt wird. Der Kreislauf wird durch die Einspeisung in den Unterkühlungsgegenströmer 18 geschlossen. Der erwähnte Stoffstrom n wird stromab des Verdichters 7 abgezweigt und in dem Hauptwärmetauscher 4 abgekühlt. Stromauf und stromab des Verdichters 7 können weitere Teilströme abgezweigt und unter z.B. als Druckstickstoffprodukt, Blow-Off-Gas und Dichtgas abgezweigt werden. Beliebige Kombinationen sind möglich. Teilweise zusammen mit dem Turbinenkreislaufstrom wird ein Rektifikationskreislaufstrom geführt, der aber nicht der zweiten Verdichtung und Entspannung unterworfen, sondern im Hauptwärmetauscher 4 abgekühlt und danach wie erläutert verwendet wird.
Aus der Niederdruckkolonne 11 wird in Form eines Stoffstroms o an Argon angereichertes Gas entnommen und in die Rohargonkolonne 13 eingespeist. Aus der Rohargonkolonne 13 wird Sumpfflüssigkeit in Form eines Stoffstroms p mittels einer nicht gesondert bezeichneten Pumpe in die Niederdruckkolonne 11 zurückgeführt.
Der Betrieb der Rohargonkolonne 13 und der Reinargonkolonne 14 entspricht im Wesentlichen dem im Stand der Technik Bekannten und wird nicht gesondert erläutert. Aus der Reinargonkolonne 14 wird ein Reinargonstrom v als flüssiges Argonprodukt abgezogen, der erfindungsgemäß in dem Unterkühlungsgegenströmer 18 abgekühlt wird. Der abgekühlte Argonprodukstrom w bezeichnet wird in einem Flüssigtank T eingeleitet und dort speichert bzw. zwischengespeichert. Grundsätzlich kann aus dem Flüssigtank T unmittelbar ein flüssiges Endprodukt entnommen und beispielsweise in einen Tankwagen abgefüllt werden. Im Beispiel der Figur 1 wird flüssiges Argonprodukt aus dem tank entnommen, in dem Hauptwärmetauscher 4 verdampft und angewärmt und schließlich als gasförmiges Endprodukt x gewonnen mit einem Gehalt von beispielsweise ca. 200 ppb Sauerstoff. Der für den Abzug des gasförmigen Endprodukt benötigte Druck kann beispielsweise durch Druckaufbauverdampfung oder durch eine Pumpe erzeugt werden.
Der erwähnte Stoffstrom k wird unter Verwendung von Gas gebildet, das dem Kopfkondensator der Rohargonkolonne 13 entnommen wird. Der Stoffstrom o stammt vom Kopf der Rektifikationskolonne 15 zur Gewinnung des Krypton/Xenon- Rohgemischs, aus deren Sumpf das Krypton/Xenon-Rohgemisch in Form eines nicht gesondert bezeichneten Stoffstroms entnommen wird. Am Kopf der Niederdruckkolonne 12 wird Flüssigkeit entnommen und zu einem Teil in Form eines Stoffstroms x unterkühlt und als Flüssigstickstoffprodukt bereitgestellt, sowie zu einem weiteren Teil y in einen Verdampfungsraum der Rektifikationskolonne 16 zur Gewinnung des Helium/Neon-Rohgemischs eingespeist, welches in Form eines Stoffstroms z hieraus abgezogen wird.
In Figur 2 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 200 bezeichnet.
Die in Figur 2 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 200 weist im Gegensatz zur Luftzerlegungsanlage 100 gemäß Figur 1 eine einteilige Rohargonkolonne 13 sowie keinen separaten Behälter für die Niederdruckkolonne 12 auf. Ferner ist eine Reinsauerstoffkolonne 7 vorhanden. Diese wird mit einem Sumpfverdampfer 17a betrieben und weist einen oberen Bereich und einen unteren Bereich auf, die mittels einer Trennwand 17b voneinander getrennt sind. Der obere Bereich wird mit dem Stoffstrom o gespeist und aus diesem wird der Stoffstrom p entnommen. Funktionell handelt es sich um einen „ausgelagerten Sauerstoffabschnitt“ der Niederdruckkolonne. Der Sumpfverdampfer 17a wird mit dem Stoffstrom d betrieben. Ein gebildetes Kondensat u wird wie der Stoffstrom m behandelt. Der obere und der untere Teil der Reinsauerstoffkolonne 17 werden mit Sumpfflüssigkeit r aus der Rohargonkolonne als Rücklauf betrieben, und Kopfgas s aus den Teilen der Reinsauerstoffkolonne 17 wird in die Rohargonkolonne 13 eingespeist. Reinsauerstoff wird in Form eines Stoffstroms t aus der Reinsauerstoffkolonne 17 abgezogen, beispielsweise mittels eines Tanksystems T2 druckaufbauverdampft, und aus der Anlage ausgeführt. Ein derartiges Tanksystem ist beispielsweise in US 10209004 B2 beschrieben. Ferner ist hier ein Flüssigargontanksystem T3 dargestellt, in das ein erster Teil des abgekühlten flüssigen Argonprodukts w nach Entspannung in einem Ventil E eingeleitet wird. Ein zweiter Teil wird mittels einer Argonpumpe P auf einen hohen Produktdruck von beispielsweise 12 bar gebracht und dann ähnlich wie in Figur 1 im Hauptwärmetauscher 4 verdampft und auf Umgebungstemperatur angewärmt (Innenverdichtung). Das warme Druckargonprodukt xx wird als gasförmiges Endprodukt gewonnen. Alternativ kann die Aufteilung zwischen Tank T3 und Innenverdichtung (Pumpe P) stromaufwärts der Unterkühlers 18 durchgeführt werden, zum Beispiel in der Leitung v. Alternativ zu der Darstellung in der Zeichnung kann der Flüssigtank T3 auch wie der Tank T in Figur 1 geschaltet sein; dann wird die Flüssigkeit für die Pumpe P aus dem Tank T entnommen.
In Figur 3 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung in Form eines vereinfachten Prozessflussdiagramms veranschaulicht und insgesamt mit 300 bezeichnet. Sie entspricht in weiten Teilen Figur 2.
Die in Figur 3 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 300 weist im Gegensatz zur Luftzerlegungsanlage 200 gemäß Figur 2 einen Bypass um den Unterkühlungsgegenströmer 18 auf, so dass der Stoffstrom n nach seiner Entspannung in Anteile n1 und/oder n2 stromauf oder stromab des Unterkühlungsgegenströmers 18 rückgespeist werden kann.
Die Behandlung des flüssigen Argonprodukts v ist dieselbe wie in Figur 2.
Figur 4 entspricht ebenso weitgehend Figur 2. Allerdings ist diese Variante nicht als Zwei-Turbinen-System, sondern als Ein-Turbinen-System ausgebildet mit der aus Figur 2 an sich bekannten Mischgasturbine 6 als einziger interner Kältequelle. Der Mischstrom wird in diesem Beispiel (und ebenso in den Figuren 1 bis 3) durch Vermischung mehrerer Restströme aus der Niederdruckkolonne beziehungsweise aus der Krypton-Xenon-Anreicherungskolonne 15 und dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Rohargonkolonne gebildet. (Ohne Krypton-Xenon-Gewinnung sind es nur zwei Ströme.) Ein zweite Turbine gibt es in Figur 4 nicht. Externe Kälte (Liquid Assist) kann über ein Flüssigstickstoffleitung 21 eingeführt werden, zum Beispiel auf den Kopf der Niederdruckkolonne.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Luftzerlegungsanlage (100-300) mit einem Hauptwärmetauscher (4) und einen Unterkühlungsgegenströmer (18) sowie einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine Hochdruckkolonne (11 ), eine Niederdruckkolonne (12) und ein Argonsystem (400) aufweist, bei dem die Hochdruckkolonne (11 ) unter einem ersten Druck betrieben wird, die Niederdruckkolonne (11 ) unter einem zweiten Druck betrieben wird, der niedriger als der erste Druck ist, das Argonsystem (400) eine Rohargonkolonne (13a, 13b) aufweist, die unter einem dritten Druck betrieben wird, der höher als 1 ,8 bar ist,
- gasförmige oder teilverflüssigte Druckluft in dem Hauptwärmetauscher (4) abgekühlt und in die Hochdruckkolonne (11) eingeleitet wird,
- Sumpfflüssigkeit (e) aus der ersten Rektifikationskolonne (11 ) entnommen und direkt oder indirekt in die Niederdruckkolonne (12) eingeleitet wird, in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) mindestens ein flüssiger Strom (e, n1 ) aus der Hochdruckkolonne (11 ) in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) gekühlt wird, mindestens ein gasförmiger Strom (n2) aus der Niederdruckkolonne (12) in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) angewärmt wird,
- ein argonangereichertes Fluid (o) aus der Niederdruckkolonne (12) entnommen und in das Argonsystem (400) eingeleitet wird, ein flüssiges Argonprodukt (v) aus dem Argonsystem (400) entnommen und als Endprodukt gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass
- das flüssige Argonprodukt (v) vor seiner Abgabe als Endprodukt in den Unterkühlungsgegenströmer (18) eingeleitet und dort abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem das flüssige Argonprodukt (w) nach der Abkühlung im Unterkühlungsgegenströmer (18) und vor der Abgabe als Endprodukt entspannt (22) wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das abgekühlte und entspannte Argonprodukt in einen Flüssigtank (T, T3) eingeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem mindestens ein erster Teil des Endprodukts als flüssiges Endprodukt aus dem Flüssigtank abgezogen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem mindestens ein zweiter Teil des Endprodukts flüssig aus dem Flüssigtank entnommen, mittels einer kryogenen Pumpe (P) auf Druck gebracht, im Hauptwärmetauscher (4) verdampft oder pseudo-verdampft und angewärmt und schließlich als gasförmiges Endprodukt gewonnen wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das flüssige Argonprodukt (v) dem Unterkühlungsgegenströmer (18) bei einer Zwischentemperatur zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das abgekühlte Argonprodukt (w) dem Unterkühlungsgegenströmer (18) am kalten Ende entnommen wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem das abzukühlende flüssige Argonprodukt (v) in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) durch einen Kreuzgang geleitet wird, der insbesondere unmittelbar am kalten Ende angeordnet ist.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur des flüssigen Argonprodukts (w) am Austritt aus dem Unterkühlungsgegenströmers (18) niedriger als die Austrittstemperatur des flüssigen Stroms (e) aus der Hochdruckkolonne ist, insbesondere niedriger als die Austrittstemperaturen aller anderen flüssigen Ströme (e, n1 ), die im Unterkühlungsgegenströmer (18) abgekühlt werden..
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur des flüssigen Argonprodukts (w) am Austritt aus dem Unterkühlungsgegenströmer (18) nicht geregelt wird. 1 . Luftzerlegungsanlage (100-300) mit einem Hauptwärmetauscher (4) und einen Unterkühlungsgegenströmer (18) sowie einem Rektifikationskolonnensystem (10), das eine Hochdruckkolonne (11 ), eine zweite Niederdruckkolonne (12) und ein Argonsystem (400) aufweist, und die dafür eingerichtet ist, die Hochdruckkolonne (11 ) unter einem ersten Druck betrieben wird, die Niederdruckkolonne (11 ) unter einem zweiten Druck betrieben wird, der niedriger als der erste Druck ist, das Argonsystem (400) eine Rohargonkolonne (13a, 13b) aufweist, die unter einem dritten Druck betrieben wird, der höher als 1 ,8 bar ist,
- gasförmige oder teilverflüssigte Druckluft in dem Hauptwärmetauscher (4) abgekühlt und in die Hochdruckkolonne (11) eingeleitet wird,
- Sumpfflüssigkeit (e) aus der ersten Rektifikationskolonne (11 ) entnommen und direkt oder indirekt in die Niederdruckkolonne (12) eingeleitet wird, in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) mindestens ein flüssiger Strom (e, n1) aus der Hochdruckkolonne in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) gekühlt wird, mindestens ein gasförmiger Strom (n2) aus der Niederdruckkolonne in dem Unterkühlungsgegenströmer (18) angewärmt wird,
- ein argonangereichertes Fluid (o) aus der Niederdruckkolonne (12) entnommen und in das Argonsystem (400) eingeleitet wird, ein flüssiges Argonprodukt (v) aus dem Argonsystem (400) entnommen und als Endprodukt gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass
- die Luftzerlegungsanlage (100) dafür eingerichtet ist, das flüssige Argonprodukt (v) vor seiner Abgabe als Endprodukt in den Unterkühlungsgegenströmer (18) einzuleiten und dort abzukühlen.
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