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DE10045128A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung

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Publication number
DE10045128A1
DE10045128A1 DE10045128A DE10045128A DE10045128A1 DE 10045128 A1 DE10045128 A1 DE 10045128A1 DE 10045128 A DE10045128 A DE 10045128A DE 10045128 A DE10045128 A DE 10045128A DE 10045128 A1 DE10045128 A1 DE 10045128A1
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DE
Germany
Prior art keywords
nitrogen
column
cycle
purity nitrogen
purity
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE10045128A
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English (en)
Inventor
Ralph Spoeri
Stefan Lochner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
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Priority to DE50008010T priority patent/DE50008010D1/de
Priority to EP00124031A priority patent/EP1189001B1/de
Priority to ES00124031T priority patent/ES2230020T3/es
Priority to AT00124031T priority patent/ATE278167T1/de
Priority to BR0103987-3A priority patent/BR0103987A/pt
Priority to TW090122592A priority patent/TW524963B/zh
Priority to US09/950,810 priority patent/US6499313B2/en
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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das mindestens eine erste Rektifiziersäule (4) aufweist. Kreislauf-Stickstoff (24) wird gasförmig dem oberen Bereich der ersten Rektifiziersäule (4) entnommen und in einem Kreislaufverdichter (30) verdichtet. Ein erster Teil (35) des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs wird verflüssigt. Eine Stickstoff-Fraktion (52) aus dem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung wird in eine Hochreinstickstoff-Säule (39) eingeleitet (52), die einen Kopfkondensator (54) aufweist. Aus dem oberen Bereich der Hochreinstickstoff-Säule (39) wird hoch reiner Stickstoff (56) entnommen. Der Kältebedarf des Kopfkondensators (54) der Hochreinstickstoff-Säule (39) wird mindestens teilweise durch verflüssigten Kreislauf-Stickstoff (38) gedeckt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung gemäß Patentanspruch 1. Es weist neben einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung eine Hochreinstickstoff-Säule auf, in der aus einer Stickstofffraktion, die in dem Rektifiziersystem zur Stickstoff- Sauerstoff-Trennung gewonnen wurde, das hoch reine Produkt erzeugt wird, indem der CO-Gehalt mittels Rektifikation reduziert wird.
Das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung kann als Ein-, Zwei- oder Mehr-Säulen-System ausgebildet sein. Vorzugsweise kommt ein klassisches Linde- Doppelsäulen-Verfahren zum Einsatz. Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im Allgemeinen sowie der Aufbau von Doppelsäulenanlagen im Speziellen sind aus der Monografie "Tieftemperaturtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) oder aus einem Aufsatz von Latimer in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, Seite 35) bekannt. Zusätzlich zu dem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weitere Vorrichtungen zur Gewinnung anderer Luftkomponenten, insbesondere von hoch reinem Sauerstoff oder von Edelgasen wie beispielsweise Argon eingesetzt werden.
Ein Verfahren zur rektifikatorischen Gewinnung von hoch reinem Stickstoff mit verringertem CO-Gehalt ist aus dem europäischen Patent EP 299364 B1 bekannt. Die CO-Entfernung und gegebenenfalls die Argon-Entfernung findet dabei im oberen Bereich des Hochdruckteils der Doppelsäule zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung statt. Nachteil dieses Verfahrens ist, dass lediglich ein geringer Teil des gesamten Stickstoffprodukts in hoch reiner Form gewonnen werden kann; der Großteil muss als Stickstoff gewöhnlicher Reinheit, insbesondere ohne Reduzierung des CO-Gehalts (und gegebenenfalls des Argon-Gehalts), abgezogen werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, bei denen ein besonders hoher Anteil des Stickstoffprodukts in hoch reiner Form gewonnen werden kann, insbesondere mit verminderter CO-Konzentration.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Hierbei wird eine Hochreinstickstoff-Säule eingesetzt, deren Kältebedarf aus dem flüssigen Stickstoff gedeckt wird, der in einem Stickstoff-Kreislauf erzeugt wird. Ein solcher Kreislauf dient zur Erzeugung großer Mengen an Flüssigprodukt und ist an sich bekannt. Wesentlicher Gedanke der Erfindung ist die vorteilhafte Verbindung dieses Verflüssigungskreislaufs mit der Hochreinstickstoff-Säule.
Für die Übertragung der Kälte aus dem verflüssigten Kreislauf-Stickstoff auf die Kopffraktion der Hochreinstickstoff-Säule sind folgende Varianten möglich, die grundsätzlich auch in jeder Kombination verwirklicht werden können:
  • a) Unmittelbare Einleitung des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Hochreinstickstoff-Säule
  • b) Einleitung des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs in die Hochreinstickstoff-Säule (am Sumpf oder einige Böden darüber), Entnahme einer Flüssigkeit aus der Hochreinstickstoff-Säule (beispielsweise am Sumpf) und Einleitung dieser Flüssigkeit (deren Zusammensetzung derjenigen des verflüssigten Kreislauf- Stickstoffs sehr ähnlich oder gleich ist) in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Hochreinstickstoff-Säule
  • c) Einleitung des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs in ein anderes Gefäß (beispielsweise die erste Rektifiziersäule), Entnahme einer Flüssigkeit gleicher oder ähnlicher Zusammensetzung aus diesem Gefäß und Einleitung dieser Flüssigkeit (deren Zusammensetzung derjenigen des verflüssigten Kreislauf- Stickstoffs sehr ähnlich oder gleich ist) in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Hochreinstickstoff-Säule
die mit einer ersten Rektifiziersäule des Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung nicht direkt, sondern über einen Stickstoff-Kreislauf in Verbindung steht. Hierzu wird die Hochreinstickstoff-Säule aus der oder einer der Entspannungsturbinen des Stickstoff-Kreislaufs mit gasförmigem Kreislauf-Stickstoff gespeist, der vorzugsweise in den unteren Bereich der Hochreinstickstoff-Säule eingeführt wird. Innerhalb der Hochreinstickstoff-Säule wird der aufsteigende Dampf durch Gegenstrom-Rektifikation an schwerer flüchtigen Bestandteilen, insbesondere CO und/oder Argon, abgereichert. Dem oberen Bereich der Hochreinstickstoff-Säule wird das entsprechend hoch reine Stickstoffprodukt entnommen. Aufgrund des vorhandenen Kreislaufs kann ein Teil oder vorzugsweise das gesamte hoch reine Stickstoffprodukt in flüssiger Form entnommen und beispielsweise in einen Tank eingeführt werden.
Durch die Integration des Kreislaufs und der Hochreinstickstoff-Säule kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren praktisch jeder beliebige Umsatz in der Hochreinstickstoff-Säule erreicht werden, indem der Stickstoff-Kreislauf entsprechend ausgelegt beziehungsweise gefahren wird. Dies ermöglicht eine flexible Anpassung des Prozesses an spezifische Kundenbedürfnisse. Beispielsweise ist es möglich, das gesamte verwertbare Stickstoffprodukt in hoch reiner Form zu erzeugen, ohne dass Stickstoff gewöhnlicher Reinheit als Nebenprodukt anfällt. Dies ist insbesondere bei der - häufig vorkommenden - Einführung der Produkte des Prozesses in Flüssigtanks günstig, da statt der beim Stand der Technik notwendigen zwei Stickstofftanks für die unterschiedlichen Reinheiten nunmehr ein Tank für den hoch reinen Stickstoff ausreichen kann. Außerdem kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die erzeugte Menge an hoch reinem Stickstoff während des Betriebs variiert werden.
Vorzugsweise wird mindestens ein erster Teilstrom des verflüssigten Kreislauf- Stickstoffs in das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, insbesondere in die erste Rektifiziersäule, zurückgeleitet: Hierdurch kann die im Kreislauf erzeugte Kälte zur Gewinnung von Flüssigprodukten unmittelbar aus dem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung genutzt werden. Hierbei wird beispielsweise flüssiger Stickstoff gewöhnlicher Reinheit und/oder flüssiger Sauerstoff erzeugt.
Die Integration zwischen Kreislaufsystem und Hochreinstickstoff-Säule kann weiter verstärkt werden, indem der gasförmige Einsatz für die Hochreinstickstoff-Säule mindestens teilweise aus dem Stickstoff-Kreislauf entnommen wird. Dazu wird ein zweiter Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs entspannt und in eine Hochreinstickstoff-Säule eingeleitet. Die Entspannung des zweiten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs wird vorzugsweise arbeitsleistend durchgeführt.
In vielen Fällen ist auch eine besonders niedrige Konzentration von leichter flüchtigen Verunreinigungen wie Wasserstoff, Neon und/oder Helium im hoch reinen Stickstoff- Produkt erwünscht. Hierzu ist es vorteilhaft, wenn der Kreislauf-Stickstoff mindestens einen theoretischen beziehungsweise praktischen Boden unterhalb des Kopfs der ersten Rektifiziersäule entnommen wird und/oder der hoch reine Stickstoff mindestens einen theoretischen beziehungsweise praktischen Boden unterhalb des Kopfs der Hochreinstickstoff-Säule entnommen wird. Vorzugsweise befinden sich am Kopf der ersten Rektifiziersäule beziehungsweise der Hochreinstickstoff-Säule jeweils ein bis fünf, vorzugsweise zwei bis drei so genannte Sperrböden. Die beiden Maßnahmen bewirken jede für sich eine Verminderung des Gehalts an leichter flüchtigen Komponenten im hoch reinen Stickstoff; sie können einzeln oder in Kombination angewendet werden.
Es ist ferner günstig, wenn Rücklauf für die Hochreinstickstoff-Säule in einem Kopfkondensator erzeugt wird, indem ein zweiter Teilstrom des verflüssigten Kreislauf- Stickstoffs in einem Kopfkondensator der Hochreinstickstoff-Säule gegen kondensierendes Kopfgas der Hochreinstickstoff-Säule verdampft wird. Der im Kopfkondensator der Hochreinstickstoff-Säule verdampfte Kreislauf-Stickstoff wird vorzugsweise zum Kreislaufverdichter zurückgeführt, beispielsweise indem er mit dem von der ersten Rektifiziersäule kommenden Kreislauf-Stickstoff vermischt wird. Mit einer derartigen Verfahrensführung wird auch die zum Betrieb der Hochreinstickstoff- Säule erforderliche Verfahrenskälte von dem Stickstoff-Kreislauf geliefert, im Verdampfungsraum des Kopfkondensators muss dazu ein geringfügig geringerer Druck herrschen als im Kopf der Hochreinstickstoff-Säule, damit die entsprechende Temperaturdifferenz den Wärmeübergang am Kopfkondensator antreiben kann. Der Betriebsdruck am Kopf der Hochreinstickstoff-Säule ist beispielsweise gleich dem Druck am Kopf der ersten Rektifiziersäule.
Der zweite Teilstrom des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs kann° dazu direkt aus dem Kreislauf zum Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Hochreinstickstoff-Säule geführt werden. Vorzugsweise wird er jedoch zunächst in die Hochreinstickstoff-Säule eingeleitet, aus dem unteren Bereich der Hochreinstickstoff-Säule abgezogen und anschließend der Verdampfung im Kopfkondensator der Hochreinstickstoff-Säule zugeleitet.
Auch der erste Teilstrom des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs kann in die Hochreinstickstoff-Säule eingeleitet werden - beispielsweise gemeinsam mit dem zweiten Teilstrom. Er wird dann ebenso aus dem unteren Bereich der Hochreinstickstoff-Säule abgezogen und anschließend in das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung zurückgeleitet.
Der verflüssigte Kreislauf-Stickstoff (erster Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs) muss stromaufwärts seiner Aufteilung in den ersten und zweiten Teilstrom beziehungsweise seiner Einleitung in die erste Rektifiziersäule entspannt werden. Dieser Entspannungsschritt kann mittels eines Drosselventils vorgenommen werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es günstig, wenn er arbeitsleistend durchgeführt wird. Dazu tritt der entsprechende Teilstrom des Kreislauf-Stickstoffs beispielsweise in überkritischem Zustand in eine Turbine ein und wird darin ohne Phasenübergang auf einen unterkritischen Druck entspannt, so dass er vollständig flüssig oder in Wesentlichen vollständig flüssig (Gasanteil beispielsweise bis zu etwa 5%) aus der Turbine austritt. Alternativ ist auch eine Beschickung der Turbine mit bereits flüssigem Kreislauf-Stickstoff unter unterkritischem Druck möglich. Vorzugsweise werden der erste und der zweite Teilstrom des ersten Teils des Kreislauf-Stickstoffs gemeinsam arbeitsleistend entspannt, anschließend gemeinsam in die Hochreinstickstoff-Säule eingeleitet; stromabwärts der Hochreinstickstoff-Säule findet dann die Aufteilung in den ersten und zweiten Teilstrom statt.
Vorzugsweise wird ein Zwei-Turbinen-Kreislauf eingesetzt, bei dem ein dritter Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs arbeitsleistend entspannt und mindestens teilweise zum Kreislaufverdichter zurückgeführt wird, wobei die Eintrittstemperatur der arbeütsleistenden Entspannung des dritten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs höher als Eintrittstemperatur der arbeitsleistenden Entspannung des zweiten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs ist. Diejenige Fraktion, die in der Hochreinstickstoff- Säule weiter aufgearbeitet wird, durchströmt also die kalte Turbine. Der dritte Teilstrom wird nach der arbeitsleistenden Entspannung vorzugsweise zum Eintritt des Kreislaufverdichters zurückgeführt, beispielsweise gemeinsam mit dem Kreislauf- Stickstoff aus der ersten Rektifiziersäule.
Grundsätzlich ist es auch möglich, den Stickstoff aus der warmen Turbine oder aus beiden Turbinen in die Hochreinstickstoff-Säule einzuleiten.
Dabei ist es günstig, wenn der Austrittsdruck der arbeitsleistenden Entspannung des dritten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs niedriger als der Austrittsdruck der arbeitsleistenden Entspannung des zweiten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs ist. Diese Betriebsweise ermöglicht einerseits einen besonders effizienten Betrieb der beiden Turbinen, in denen gasförmiger Kreislauf-Stickstoff entspannt wird; andererseits wird der höhere Druck des zweiten Teils zum Betrieb der Hochreinstickstoff-Säule ausgenützt.
Bei der Erfindung herrschen in den verschiedenen Verfahrensschritten beispielsweise folgende Drücke und Temperaturen:
Betriebsdruck der ersten Rektifiziersäule (z. B. Hochdruckteil einer Doppelsäule) am Kopf:
beispielsweise 5 bis 12 bar, vorzugsweise 6 bis 8 bar
Austrittsdruck des Kreislaufverdichters:
beispielsweise 22 bis 63 bar, vorzugsweise 28 bis 37 bar
Eintrittsdruck der kalten Turbine (zweiter Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs):
beispielsweise 50 bis 70 bar, vorzugsweise 58 bis 63 bar
Austrittsdruck der kalten Turbine:
beispielsweise 4 bis 11 bar, vorzugsweise 6,5 bis 8,5 bar
Eintrittstemperatur der kalten Turbine:
beispielsweise 150 bis 175 K, vorzugsweise 155 bis 170 K
Eintrittsdruck der warmen Turbine (dritter Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs):
beispielsweise 22 bis 63 bar, vorzugsweise 28 bis 37 bar
Austrittsdruck der warmen Turbine:
beispielsweise 5 bis 12 bar, vorzugsweise 6 bis 8 bar
Eintrittstemperatur der warmen Turbine:
beispielsweise 250 bis 270 K
Druck des zu verflüssigenden Kreislauf-Stickstoffs:
beispielsweise 50 bis 70 bar, vorzugsweise 35 bis 68 bar
Betriebsdruck der Hochreinstickstoff-Säule am Kopf:
beispielsweise 5 bis 12 bar, vorzugsweise 6,5 bis 8,5 bar
Druck im Verdampfungsraum des Kopfkondensators der Hochreinstickstoff-Säule:
beispielsweise 4, 5 bis 11,5 bar, vorzugsweise 6 bis 8 bar.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur-Luftzerlegung gemäß Patentanspruch 10.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Auf einen Druck von 6,5 bar verdichtete und von Wasserdampf und Kohlendioxid gereinigte Luft 1 wird in einem Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Taupunkt abgekühlt und über eine Leitung 3 einer Hochdrucksäule 4 zugeleitet, die in dem Beispiel die "erste Rektifiziersäule" darstellt. Die Hochdrucksäule 4 ist Teil des Rektifiziersystems zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das hier außerdem eine Niederdrucksäule 5 umfasst. Die beiden Säulen 4 und 5 werden hier unter einem Druck von 6,2 bar beziehungsweise 1,3 bar (jeweils am Kopf) betrieben. Sie stehen über einen Hauptkondensator 6 in wärmetauschender Verbindung. Dort wird Kopfstickstoff 7 der Hochdrucksäule 4 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 5 kondlensiert; das dabei gebildete Kondensat 8 wird der Hochdrucksäule 4 als Rücklauf aufgegeben.
Über Leitung 18 wird flüssiger Stickstoff aus der Hochdrucksäule 4 abgeführt, und zwar zwei Böden 76 unterhalb des Kopfs. (Diese Sperrböden dienen zur Zurückhaltung von leichter flüchtigen Verunreinigungen, die als nicht kondensierbares Gas über einen nichtt dargestellten Ablass am Hauptkondensator abgezogen werden können.) Der flüssige Stickstoff 18 wird in einem Unterkühlungs-Gegenströmer 10 unterkühlt, mittels eines Drosselventils 19 auf knapp über Niederdrucksäulendruck entspannt und in einen Abscheider 20 eingeleitet. Flashgas 21 aus dem Abscheider wird dem Kopfstickstoff 14 zugemischt. Über Leitung 22 wird Flüssigkeit aus dem Abscheider 20 der Niederdrucksäule als Rücklauf zugeführt. Falls gewünscht, kann hier außerdem über Leitung 23 ein Flüssigprodukt (LIN) abgezogen werden.
Die Sauerstoff-angereicherte Sumpfflüssigkeit 9 wird im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 unterkühlt und über ein Drosselventil 11 in die Niederdrucksäule 5 eingeführt. Vom Sumpf der Niederdrucksäule 5 wird flüssiger Sauerstoff 12 abgezogen und - gegebenenfalls nach Unterkühlung im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 über Leitung 13 als Flüssigprodukt (LOX) abgezogen. (Alternativ oder zusätzlich kann gasförmiger Sauerstoff aus dem unteren Bereich der Niederdrucksäule 5 abgeführt werden.) Als Kopfprodukt der Niederdrucksäule 5 wird gasförmiger Stickstoff 14 gewöhnlicher Reinheit entnommen, der in dem Beispiel noch 150 ppm an schwerer flüchtigen Komponenten, insbesondere Argon und CO enthält. Über die Leitungen 15, 16, 17 wird Unrein-Stickstoff aus der Niederdrucksäule 5 im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 und im Hauptwärmetauscher 2 angewärmt und gegebenenfalls als Regeneriergas für eine nicht dargestellte Vorrichtung zur Luftreinigung eingesetzt.
Die Hochdrucksäule 4 ist mit einem Stickstoff-Kreislauf verbunden. Hierzu wird Kreislauf-Stickstoff 24 gasförmig dem oberen Bereich der ersten Rektifiziersäule (Hochdrucksäule) 4 entnommen. (Seine Zusammensetzung ist praktisch gleich derjenigen des Kopfstickstoffs 14 der Niederdrucksäule.) Die Entnahme erfolgt in dem Beispiel an derselben Zwischenstelle, an der auch der flüssige Stickstoff 18 für die Niederdrucksäule entnommen wird, nämlich unterhalb der Sperrböden 76. (Auf die Sperrböden 76 kann auch verzichtet werden; in diesem Fall erfolgt die Entnahme des Kreislauf-Stickstoffs aus der ersten Rektifiziersäule an deren Kopf.) Mindestens ein Teil 25 des gasförmigen Kreislauf-Stickstoffs wird im Hauptwärmetauscher 2 auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt und über die Leitungen 26, 27, 28, 29 dem Eintritt eines Kreislaufverdichters 30 zugeführt, wo er auf etwa 30 bar komprimiert wird.
Nach Entfernung der Verdichtungswärme in einem Nachkühler 31 wird ein erster Teil des im Kreislaufverdichter 30 verdichteten Kreislauf-Stickstoffs über Leitung 43 nacheinander durch die Nachverdichter 44, 46 (jeweils gefolgt von einem Nachkühler 45, 47) geführt, dort auf einen Druck von 60 bar gebracht und über die Leitung 33 in einen ersten Kreislauf-Wärmetauscher 34a eingeführt, der zusammen mit einem zweiten, teilweise parallel geschalteten Kreislauf-Wärmetauscher 34b ein Kreislauf- Wärmetauscher-System bildet. Vom kalten Ende des ersten Kreislauf-Wärmetauschers 34a aus tritt der abgekühlte erste Teil 35 des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs in überkritischem Zustand in eine Flüssigturbine 36 ein und wird dort arbeitsleistend auf 6,5 bar entspannt. Die Flüssigturbine 36 ist mit einer mechanischen Bremsvorrichtung 37 verbunden, beispielsweise mit einem Generator oder einer Ölbremse.
Der entspannte erste Teil 38 des Kreislauf-Stickstoffs befindet sich nun im flüssigen Zustand und wird in eine Hochreinstickstoff-Säule 39 eingespeist, und zwar einen oder mehrere Böden oberhalb deren Sumpfs (oder auch unmittelbar über dem Sumpf der Hochreinstickstoff-Säule). Er wird über Leitung 40 sofort wieder entnommen. Ein erster Teilstrom 42 wird wieder in die Hochdrucksäule 4 zurückgespeist, womit sich der Stickstoff-Kreislauf schließt. Falls notwendig, kann eine Pumpe 41 zur Förderung des verflüssigten ersten Teils 40 des Kreislauf-Stickstoffs eingesetzt werden.
Ein zweiter Teil des im Kreislaufverdichter 30 verdichteten Kreislauf-Stickstoffs wird über die Leitungen 43 und 48 gemeinsam mit dem ersten Teil durch die Nachverdichter 44 und 46 geführt und wird dann in zwei Zweigströmen (durch Leitungen 33-50a beziehungsweise 49-50b) im Kreislauf-Wärmetauscher-System 34a, 34b auf etwa 170 K abgekühlt. Bei dieser Zwischentemperatur, die höher als die Temperatur des kalten Endes liegt, wird der zweite Teil des Kreislauf-Stickstoffs über die Leitungen 50a und 50b zu einer kalten Turbine 51 geleitet und dort arbeitsleistend auf etwa 6,5 bar entspannt. Der entspannte zweite Teil 52 des Kreislauf-Stickstoffs dient als gasförmiger Einsatz für die Hochreinstickstoff-Säule 39 und wird unmittelbar oberhalb des Sumpfs eingespeist. Er bildet den in der Hochreinstickstoff-Säule 39 aufsteigenden Dampf.
Durch den Gegenstrom innerhalb der Hochreinstickstoff-Säule 39 werden schwerer flüchtige Bestandteile wie zum Beispiel CO und/oder Argon aus dem gasförmigen Stickstoff ausgewaschen. Das Kopfgas 53 der Hochreinstickstoff-Säule 39 wird in einem Kopfkondensator 54 praktisch vollständig kondensiert (bis auf einen nicht dargestellten Ablass für leichter flüchtige Bestandteile). Das Kondensat 55 fließt als Rücklauf zurück in die Hochreinstickstoff-Säule 39. Der Kopfkondensator 54 wird durch einen Teilstrom 67 des verflüssigten ersten Teils 40 des Kreislauf-Stickstoffs gekühlt. Der dabei gebildete Dampf 68 wird im ersten Kreislauf-Wärmetauscher 34 angewärmt und über die Leitungen 69, 28 und 29 zum Eintritt des Kreislaufverdichters 30 zurückgeführt. Die beiden Kreislauf-Wärmetauscher 34a, 34b könne auch als ein gemeinsamer Block ausgeführt sein (nicht dargestellt).
Über Leitung 56 wird hoch reiner Stickstoff flüssig abgezogen. Zur Rückhaltung von leichter flüchtigen Komponenten dienen zwei bis drei Sperrböden 57 oberhalb der Produktentnahme. Der flüssige hoch reine Stickstoff 56 strömt weiter über Leitung 57 zum Unterkühlungs-Gegenströmer 10. Der unterkühlte hoch reine Stickstoff 58 wird in einem Drosselventil 59 auf 1,4 bar entspannt und in einen Abscheider 60 eingeleitet. Flashgas 61 aus dem Abscheider 60 wird dem Kopfstickstoff 14 der Niederdrucksäule 5 zugemischt. Über Leitung 62 wird die Flüssigkeit aus dem Abscheider 60 als hoch reines Stickstoffprodukt (HLIN) abgezogen.
Der Stickstoff-Kreislauf wird außerdem vom Kopfstickstoff 14 der Niederdrucksäule 5 gespeist, der nach Anwärmung im Unterkühlungs-Gegenströmer 10 und im Hauptwärmetauscher 2 über Leitung 63 einem Feedgas-Verdichter 64 zugeleitet wird. Nach Verdichtung auf etwa den Eintrittsdruck des Kreislaufverdichters 30 und Nachkühlung 65 strömt er über die Leitungen 66 und 29 zum Kreislaufverdichter.
Ein dritter Teil 70 des im Kreislauf-Verdichter 30 verdichteten Kreislauf-Stickstoffs wird in zwei Zweigen 71a-72a beziehungsweise 71b-72b im Kreislauf-Wärmetauscher- System 34a, 34b auf etwa 260 K abgekühlt. Unter dieser Temperatur tritt er über Leitung 72 in eine warme Turbine 73 ein und wird darin arbeitsleistend auf etwa 6 bar entspannt. Der entspannte dritte Teil des Kreislauf-Stickstoffs wird über die Leitungen 74a und 74b wieder zum Kreislauf-Wärmetauscher-System 34a, 34b geführt und strömt nach seiner Anwärmung zurück zum Kreislaufverdichter 30.
Die mechanische Energie, die in den beiden gasförmig beaufschlagten Turbinen 51, 73 erzeugt wird, dient zum Antrieb der Nachverdichter 44, 46. Vorzugsweise sind die Turbinen und Nachverdichter unmittelbar mechanisch gekoppelt. Alternativ können die Turbinen 51, 73 durch Generatoren gebremst werden; in diesem Fall wird der gesamte Kreislauf-Stickstoff ausschließlich im Kreislaufverdichter 30 komprimiert (nicht dargestellt).
Ausgleichsströme 76, 77 dient zur Optimierung des Wärmeübergangs in den drei Wärmetauscher-Blöcken 34a, 34b.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann gegenüber dem Ausführungsbeispiel in vielfältiger Weise variiert werden.
So ist es möglich, den gasförmigen Einsatz für die Hochreinstickstoff-Säule (Leitung 52 in der Zeichnung) stromaufwärts des Kreislaufverdichters abzunehmen, beispielsweise am Austritt des Nachkühlers 65 des Feedgas-Verdichters 64.
An Stelle der Einleitung der Flüssigkeit 38 aus dem Kreislauf in die Hochreinstickstoff- Säule 39 kann diese Flüssigkeit auch mindestens teilweise direkt in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 54 der Hochreinstickstoff-Säule oder in die Hochdrucksäule 4 eingeleitet werden. Im letzteren Fall müsste das Kältemittel für den Kopfkondensator 54 von der Hochdrucksäule 4 abgenommen werden.
Insbesondere bei Anlagen, in denen kein flüssiger Sauerstoff gewonnen werden soll, kann auf die Zuführung von Niederdrucksäulen-Stickstoff 63 zum Kreislauf und damit auf den Feedgas-Verdichter 64 verzichtet werden. Es kann in solchen Fällen sinnvoll sein, die Doppelsäule 4/5 unter erhöhtem Druck zu betrieben und die Niederdrucksäule 5 mit einem Kopfkondensator auszustatten, wie es beispielsweise in DE 35 28 374 A1 gezeigt ist.

Claims (13)

1. Verfahren zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur- Luftzerlegung in einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das mindestens eine erste Rektifiziersäule (4) aufweist, wobei bei dem Verfahren
  • a) Kreislauf-Stickstoff (24) gasförmig dem oberen Bereich der ersten Rektifiziersäule (4) entnommen und
  • b) in einem Kreislaufverdichter (30) verdichtet wird,
  • c) ein erster Teil (35) des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs verflüssigt wird,
  • d) eine Stickstoff-Fraktion (52) aus dem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff- Trennung in eine Hochreinstickstoff-Säule (39) eingeleitet (52) wird, die einen Kopfkondensator (54) aufweist,
  • e) aus dem oberen Bereich der Hochreinstickstoff-Säule (39) hoch reiner Stickstoff (56) entnommen wird und
  • f) der Kältebedarf des Kopfkondensators (54) der Hochreinstickstoff-Säule (39) mindestens teilweise durch verflüssigten Kreislauf-Stickstoff (38) gedeckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass und mindestens ein erster Teilstrom (42) des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs (38, 40) in das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, insbesondere in die erste Rektifiziersäule (4), zurückgeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiter Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs entspannt (51) und in eine Hochreinstickstoff- Säule (39) eingeleitet (52) wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannung (51) des zweiten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs arbeitsleistend durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem
der Kreislauf-Stickstoff (24) mindestens einen theoretischen beziehungsweise praktischen Boden (76) unterhalb des Kopfs der ersten Rektifiziersäule entnommen wird
und/oder
der hoch reine Stickstoff (56) mindestens einen theoretischen beziehungsweise praktischen Boden (78) unterhalb des Kopfs der Hochreinstickstoff-Säule (39) entnommen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem ein zweiter Teilstrom (67) des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs (38, 40) in einem Kopfkondensator (54) der Hochreinstickstoff-Säule (39) gegen kondensierendes Kopfgas (53) der Hochreinstickstoff-Säule (39) verdampft wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der im Kopfkondensator (54) der Hochreinstickstoff-Säule (39) verdampfte Kreislauf-Stickstoff (68) zum Kreislaufverdichter (30) zurückgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, bei dem der zweite Teilstrom des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs in die Hochreinstickstoff-Säule (39) eingeleitet (38) wird, aus dem unteren Bereich der Hochreinstickstoff-Säule abgezogen (40) und anschließend der Verdampfung im Kopfkondensator (54) der Hochreinstickstoff-Säule zugeleitet (67) wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, bei dem der erste Teilstrom des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs in die Hochreinstickstoff-Säule (39) eingeleitet (38) wird, aus dem unteren Bereich der Hochreinstickstoff-Säule abgezogen (40) und anschließend in das Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung zurückgeleitet (42) wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, bei dem der erste Teil (35) des Kreislauf-Stickstoffs stromaufwärts seiner Aufteilung in den ersten und zweiten Teilstrom arbeitsleistend entspannt (36) wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 10, bei dem ein dritter Teil des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs (72a, 72b) arbeitsleistend entspannt (73) und mindestens teilweise zum Kreislaufverdichter (30) zurückgeführt wird, wobei die Eintrittstemperatur der arbeitsleistenden Entspannung (73) des dritten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs höher als Eintrittstemperatur der arbeitsleistenden Entspannung (51) des zweiten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem der Austrittsdruck der arbeitsleistenden Entspannung (74) des dritten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs niedriger als der Austrittsdruck der arbeitsleistenden Entspannung (51) des zweiten Teils des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs ist.
13. Vorrichtung zur Erzeugung hoch reinen Stickstoffs durch Tieftemperatur- Luftzerlegung mit einem Rektifiziersystem zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, das mindestens eine erste Rektifiziersäule (4) aufweist,
mit einer Kreislauf-Leitung (24, 25, 26, 27, 28, 29) zur Zuführung von gasförmigem Kreislauf-Stickstoff aus dem oberen Bereich der ersten Rektifiziersäule (4) zu einem Kreislaufverdichter (30),
mit Mitteln (34a, 36) zur Verflüssigung eines ersten Teils (35) des verdichteten Kreislauf-Stickstoffs,
mit Mitteln (52) zur Einleitung einer Stickstoff-Fraktion in eine Hochreinstickstoff-Säule (39), wobei die Hochreinstickstoff-Säule einen Kopfkondensator (54) aufweist,
mit einer Produktleitung zur Entnahme hoch reinen Stickstoffs (56) aus dem oberen Bereich der Hochreinstickstoff-Säule (39) und
mit Mitteln zur direkten oder indirekten Einführung mindestens eines Teilstroms des verflüssigten Kreislauf-Stickstoffs in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators (54) der Hochreinstickstoff-Säule.
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