DE10153919A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem SauerstoffInfo
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Abstract
Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff in einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule (3) aufweist. Eine Einsatzfraktion (1) aus weniger reinem Sauerstoff wird in die Hochdrucksäule (2) eingeleitet. Eine vorgereinigte Sauerstofffraktion (8, 9, 11) aus der Hochdrucksäule (2) wird in die Niederdrucksäule (3) eingeleitet. Aus der Niederdrucksäule (3) wird ein hoch reines Sauerstoffprodukt (16, 241, 242, 599, 600, 601) abgezogen. Ferner wird ein erster Strom (106, 460) eines Wärmeträger-Fluids in einem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (4) durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule (2) mindestens teilweise kondensiert, anschließend mindestens zum Teil entspannt (109) und in einem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6) durch indirekten Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas aus der Niederdrucksäule (3) mindestens teilweise verdampft. Das Wärmeträger-Fluid (107) wird stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) und stromaufwärts der Entspannung (109) in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus
weniger reinem Sauerstoff in einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule und
eine Niederdrucksäule aufweist, wobei eine Einsatzfraktion aus weniger reinem
Sauerstoff in die Hochdrucksäule eingeleitet wird, eine vorgereinigte Sauerstofffraktion
aus der Hochdrucksäule in die Niederdrucksäule eingeleitet wird und aus der
Niederdrucksäule ein hoch reines Sauerstoffprodukt abgezogen wird, und wobei bei
dem Verfahren ferner ein erster Strom eines Wärmeträger-Fluids in einem
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer durch indirekten Wärmeaustausch mit einer
verdampfenden Flüssigkeit aus der Hochdrucksäule mindestens teilweise kondensiert,
anschließend mindestens zum Teil entspannt und in einem Niederdrucksäulen-
Kopfkondensator durch indirekten Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas
aus der Niederdrucksäule mindestens teilweise verdampft wird.
Unter "weniger reinem Sauerstoff" wird hier eine Fraktion verstanden, die
hauptsächlich aus Sauerstoff besteht, aber noch verschiedene Verunreinigungen
enthält, die leichter und schwerer als Sauerstoff sieden. Es kann sich beispielsweise
um Sauerstoff technischer Reinheit, insbesondere einer Reinheit von etwa 99,5 mol%,
handeln. Das hoch reine Sauerstoffprodukt enthält weniger Verunreinigungen als das
Einsatzgemisch. Es kann beispielsweise noch die folgenden Verunreinigungen
aufweisen:
Stickstoff | 1 ppb oder weniger |
Argon | 5 ppb oder weniger |
Methan | 1 ppb oder weniger |
Kohlenmonoxid | 1 ppb oder weniger |
Wasserstoff | 1 ppb oder weniger |
Ein Verfahren der eingangs genannten Art und eine entsprechende Vorrichtung sind
aus JP 04139004 bekannt. Das Destilliersystem zur Sauerstoff-Reinigung wird hier
mittels eines Kreislaufs beheizt und gekühlt, der vermutlich mit Stickstoff betrieben
wird. Zwischen Hochdrucksäule und Niederdrucksäule ist ein weiterer Kondensator-
Verdampfer (Hauptkondensator) angeordnet, in dem Sumpfflüssigkeit der
Niederdrucksäule gegen kondensierendes Kopfgas der Hochdrucksäule verdampft
wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges System anzugeben, das
besonders effizient arbeitet.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das Wärmeträger-Fluid stromabwärts des
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers und stromaufwärts der Entspannung in einem
Unterkühlungs-Wärmetauscher durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird.
Durch den Wärmeaustausch in dem Unterkühlungs-Wärmetauscher wird das in dem
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer verflüssigte Wärmeträger-Fluid unterkühlt, also
auf eine Temperatur unterhalb seines Siedepunkts gebracht. Bei der anschließenden
Entspannung (vorzugsweise in einem Drosselventil) entsteht dadurch weniger
Flashgas. Entsprechend mehr Flüssigkeit steht zur Kühlung des Niederdrucksäulen-
Kopfkondensators zur Verfügung. Dadurch wird die Effizienz des Verfahrens
verbessert, indem entweder die Rücklaufmenge und damit die Trennwirkung in der
Niederdrucksäule erhöht wird, oder indem - bei gleichbleibender Kühlleistung des
Niederdrucksäulen-Kopfkondensators die Menge an Wärmeträger-Fluid und damit der
Energieverbrauch verringert wird. (Selbstverständlich können diese beiden Effekte
auch kombiniert werden.)
Die beiden Kondensator-Verdampfer (Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer und
Niederdrucksäulen-Kopfkondensator) können unmittelbar im Sumpf beziehungsweise
am Kopf der entsprechenden Säulen angeordnet sein. Alternativ kann eine oder jeder
der beiden Kondensator-Verdampfer getrennt von den Säulen in einem separaten
Behälter angeordnet sein.
Das Wärmeträger-Fluid kann bei der Erfindung beispielsweise durch Stickstoff,
Sauerstoff, Luft oder jedes andere Gemisch aus Luftkomponenten gebildet werden.
Das im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator verdampfte Wärmeträger-Fluid wird
(gegebenenfalls nach Anwärmung) in die Atmosphäre abgeblasen und/oder in einem
Kreislaufverdichter rückverdichtet und wieder dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer
zugeführt.
Bevorzugte Wertebereiche für die Drücke bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind:
Hochdrucksäule (im Sumpf):
beispielsweise 2,0 bis 3,0 bar, vorzugsweise etwa 2,5 bar
Niederdrucksäule (im Sumpf):
beispielsweise 1,1 bis 1,9 bar, vorzugsweise etwa 1,5 bar
Wärmeträger-Fluid im Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (Verflüssigungsraum):
beispielsweise 5 bis 9 bar, vorzugsweise etwa 7 bar
Wärmeträger-Fluid im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (Verdampfungsraum):
beispielsweise 2 bis 4 bar, vorzugsweise etwa 3 bar
Hochdrucksäule (im Sumpf):
beispielsweise 2,0 bis 3,0 bar, vorzugsweise etwa 2,5 bar
Niederdrucksäule (im Sumpf):
beispielsweise 1,1 bis 1,9 bar, vorzugsweise etwa 1,5 bar
Wärmeträger-Fluid im Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (Verflüssigungsraum):
beispielsweise 5 bis 9 bar, vorzugsweise etwa 7 bar
Wärmeträger-Fluid im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (Verdampfungsraum):
beispielsweise 2 bis 4 bar, vorzugsweise etwa 3 bar
Vorzugsweise wird gasförmiges Wärmeträger-Fluid, das aus dem Niederdrucksäulen-
Kopfkondensator abgezogen wurde, in dem Unterkühlungs-Wärmetauscher
angewärmt. Dieser Dampf stellt die kälteste Fraktion in dem Destilliersystem dar und
bewirkt damit eine besonders starke Unterkühlung des flüssigen Wärmeträger-Fluids.
Der Unterkühlungs-Wärmetauscher wird bei der Erfindung durch einen
Wärmetauscherblock gebildet, der von den beiden Kondensator-Verdampfern
(Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer und Niederdrucksäulen-Kopfkondensator)
getrennt ist. Er kann vollständig separat ausgeführt sein. Es ist jedoch günstig, ihn mit
einem anderen Wärmeaustauschvorgang zu kombinieren. Wenn zum Beispiel das
Wärmeträger-Fluid stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers in einem
Hauptwärmetauscher abgekühlt wird, ist es vorteilhaft, wenn der Hauptwärmetauscher
und der Unterkühlungs-Wärmetauscher durch einen integrierten Wärmetauscherblock
gebildet werden. Dies gilt insbesondere dann, wenn ein Strom, der sowohl im
Unterkühlungs-Wärmetauscher, als auch im Hauptwärmetauscher angewärmt wird,
durch die gleiche Fraktion gebildet wird, beispielsweise durch gasförmiges
Wärmeträger-Fluid, das aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator abgezogen
wurde. Dieses kann dann nacheinander den Unterkühlungs-Wärmetauscher- und den
Hauptwärmetauscher-Abschnitt des integrierten Wärmetauschers in derselben
Passage durchströmen.
Die Wirkung der Erfindung kann weiter verbessert werden, indem das Wärmeträger-
Fluid stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers und stromaufwärts der
Entspannung in einem weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher durch indirekten
Wärmeaustausch abgekühlt wird. Unter dem "weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher"
ist ein vom bisher beschriebenen, ersten Unterkühlungs-Wärmetauscher getrennter
Wärmetauscher zu verstehen, indem insbesondere eine andere Fraktion als in dem
ersten Unterkühlungs-Wärmetauscher angewärmt wird.
Vorzugsweise wird in dem weiteren Unterkühlungs-Wärmetauscher eine flüssige
Fraktion aus der Niederdrucksäule angewärmt, wobei insbesondere stromaufwärts des
weiteren Unterkühlungs-Wärmetauschers eine Druckerhöhung in der flüssigen Fraktion
durchgeführt wird. Dabei kann es sich beispielsweise um hoch reines
Sauerstoffprodukt handeln, das flüssig aus der Niederdrucksäule abgezogen, in einer
Pumpe auf über Niederdrucksäulen-Druck gebracht und anschließend in den weiteren
Unterkühlungs-Wärmetauscher eingeführt wird.
Der erste Strom des Wärmeträger-Fluids kann in dem Hochdrucksäulen-
Sumpfverdampfer vollständig oder im Wesentlichen vollständig kondensiert werden.
Falls das Wärmeträger-Fluid durch ein Mehrkomponenten-Gemisch gebildet wird, kann
es jedoch vorteilhaft sein, das Wärmeträger-Fluid in dem in dem Hochdrucksäulen-
Sumpfverdampfer nur teilweise zu verflüssigen, beispielsweise zu 10 bis 50 mol%.
Dadurch wird die Verdampfungstemperatur erhöht beziehungsweise umgekehrt genügt
ein geringerer Druck im Wärmeträger-Fluid.
Der gasförmig verbliebene Teil des ersten Stroms des Wärmeträger-Fluids kann in
einem anderen Kondensator verflüssigt werden, beispielsweise in einem
Hauptkondensator, über den Hochdrucksäule und Niederdrucksäule in
wärmetauschender Verbindung stehen. Der separat verflüssigte Teil des ersten Stroms
des Wärmeträger-Fluids kann ebenfalls dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator
zugeführt werden. Vorzugsweise werden die beiden kondensierten Teile des
Wärmeträger-Fluids vorher gemeinsam unterkühlt.
In einer anderen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Wärmeträger-
Fluid stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers in den ersten Strom und
in einen zweiten Strom aufgeteilt, wobei der zweite Strom in einem weiteren
Kondensator-Verdampfer verflüssigt wird, in dem eine Fraktion aus der
Niederdrucksäule verdampft wird. Dadurch wird die Heizleistung des Wärmeträger-
Fluids nicht ausschließlich auf die Hochdrucksäule übertragen, sondern zwischen
Hochdrucksäule und Niederdrucksäule aufgeteilt. Die Hochdrucksäule kann somit zum
einen einen geringeren Durchmesser aufweisen; zum anderen ist es möglich, über die
Aufteilung des Wärmeträger-Fluids die Konzentration an schwererflüchtigen
Komponenten (zum Beispiel Kohlenwasserstoffe und/oder Argon) in den
Säulensümpfen gezielt einzustellen. Beide Ströme können stromabwärts ihrer
Kondensation in den Niederdrucksäulen-Kopfkondensator eingeführt werden;
vorzugsweise werden sie auch gemeinsam unterkühlt.
Die Verfahrensweisen der Ansprüche 6 und 7 sowie die Verwendung eines weniger als
90% Stickstoff enthaltenden stellen Merkmale dar, die auch ohne den in Anspruch 1
beschriebenen Unterkühlungsschritt vorteilhaft sind.
Insbesondere dann, wenn das erfindungsgemäße Verfahren in eine Anlage zur
Tieftemperatur-Zerlegung von Luft eingebunden ist, kann es günstig sein, wenn
gasförmiges Wärmeträger-Fluid, das aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator
abgezogen wurde, arbeitsleistend entspannt wird, gegebenenfalls stromabwärts seiner
Anwärmung in Unterkühlungs-Wärmetauscher. Vor seiner arbeitsleistenden
Entspannung kann das verdampfte Wärmeträger-Fluid beispielsweise mit einer
Restfraktion aus der Luftzerlegung im engeren Sinne vermischt werden. Auf diese
Weise kann der verbleibende Druck des Wärmeträger-Fluids ausgenutzt werden,
vorzugsweise mit Hilfe einer ohnehin vorhandenen Maschine.
Die Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
gemäß Patentanspruch 9.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand
von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher
erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung,
Fig. 2 ein weiteres Ausführungsbeispiel mit zwei Unterkühlungs-
Wärmetauschern,
Fig. 3 eine Variante mit nur partieller Kondensation des Wärmeträger-Fluids,
Fig. 4 eine andere Variante mit Aufteilung des Wärmeträger-Fluids vor dem
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer und
Fig. 5 ein Beispiel für die Einbindung des erfindungsgemäßen Systems gemäß
Fig. 1 in einer Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage.
In dem Verfahren von Fig. 1 wird über Leitung 1 flüssiger Sauerstoff einer Reinheit
von beispielsweise 99,5 mol% in eine Hochdrucksäule 2 eingeführt, vorzugsweise an
einer Zwischenstelle unterhalb der Mitte der Hochdrucksäule. Die Hochdrucksäule 2 ist
Teil eines Destilliersystems, das außerdem eine Niederdrucksäule 3, einen
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4, einen Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6
und einen weiteren Kondensator-Verdampfer (Hauptkondensator) 5 umfasst. Im
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 wird durch indirekten Wärmeaustausch
aufsteigender Dampf erzeugt. Kontinuierlich oder intermittierend wird über Leitung 7
Spülflüssigkeit abgezogen. Mit ihr werden schwererflüchtige Verunreinigungen aus
dem Verfahren entfernt. Das Kopfgas 8 enthält praktisch keine schwererflüchtigen
Komponenten mehr und wird im Hauptkondensator 5 mindestens teilweise,
vorzugsweise vollständig gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule
verflüssigt. Dabei gebildetes Kondensat 9 wird zu einem ersten Teil 10 als Rücklauf auf
die Hochdrucksäule 2 aufgegeben. Der Rest wird als vorgereinigte Sauerstofffraktion
11 über ein Drosselventil 12 in die Niederdrucksäule 3 eingeführt, und zwar
vorzugsweise an einer Zwischenstelle oberhalb der Mitte der Niederdrucksäule.
Das Kopfgas 13 der Niederdrucksäule wird in dem Niederdrucksäulen-
Kopfkondensator 6 zum großen Teil kondensiert. Das Kondensat 14 wird zum
Niederdrucksäulen-Kopf zurückgeleitet, während der gasförmige verbliebene Anteil 15,
der die leichterflüchtigen Verunreinigungen enthält, als Restdampf abgezogen wird.
Aus dem Sumpf der Niederdrucksäule 3 wird über Leitung 16 hoch reines
Sauerstoffprodukt HLOX flüssig abgezogen, gegebenenfalls gefördert mittels eine
Pumpe 17.
Über Leitung 101 wird ein Wärmeträger-Fluid herangeführt und über Leitung 102 zu
einem Hauptwärmetauscher 104 geleitet, der Teil eines integrierten
Wärmeaustauschers 103 ist. Dort wird das Wärmeträger-Fluid 102 in indirektem
Wärmeaustausch gegen Wärmeträger-Fluid 111 vom Niederdrucksäulen-
Kopfkondensator und gegen Restdampf 15 angewärmt. (Letzterer wird nach seiner
Anwärmung über Leitung 117 in die Atmosphäre abgeblasen.) Vom kalten Ende des
Hauptwärmetauschers 104 strömt das Wärmeträger-Fluid über Leitung 106 zum
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 und wird dort vollständig verflüssigt. Das
kondensiert Wärmeträger-Fluid 107, 108 wird in einem Drosselventil 109 entspannt
und in den Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators 6
eingespeist. Dort verdampft es vollständig oder zum größten Teil. (Nicht verdampfte
Anteile können kontinuierlich oder intermittierend über eine Spülleitung 110 abgezogen
werden.) Das in dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator gebildete gasförmige
Wärmeträger-Fluid 111 wird in dem integrierten Wärmeaustauscher 103 auf etwa
Umgebungstemperatur angewärmt und über die Leitungen 112 und 113 in die
Atmosphäre abgeblasen. Alternativ kann das gesamte warme gasförmige
Wärmeträger-Fluid 112 oder ein Teil davon über Leitung 114 im Kreislauf geführt
werden. Zumindest in diesem Fall ist zusätzlich ein Kreislaufverdichter 115 mit
Nachkühler 116 notwendig.
Erfindungsgemäß wird das verflüssigte Wärmeträger-Fluid 107 vor seiner Entspannung
109 in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 unterkühlt. Die Kälte liefert das
gasförmige Wärmeträger-Fluid 111 vom Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6. Der
Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 ist in dem Ausführungsbeispiel Teil des
integrierten Wärmeaustauschers 103. Alternativ könnten Hauptwärmetauscher 104 und
Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 durch zwei getrennte Wärmeaustauscherblöcke
realisiert sein.
Das Wärmeträger-Fluid 101 wird bei dem Verfahren von Fig. 1 beispielsweise durch
Luft, Stickstoff oder Sauerstoff gebildet, oder aber durch eine beliebige Mischung
dieser Einzelkomponenten.
Die Flashgasmenge wird bei dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 durch die
erfindungsgemäße Unterkühlung des Wärmeträger-Fluids um 4% verringert.
Fig. 2 unterscheidet sich von Fig. 1 durch einen weiteren Unterkühlungs-
Wärmetauscher 240, der stromaufwärts des bisher beschriebenen ersten
Unterkühlungs-Wärmetauschers 105 angeordnet ist und die Unterkühlung des
flüssigen Wärmeträger-Fluids 107 verstärkt. In ihm wird flüssiger hoch reiner Sauerstoff
241, der aus der Niederdrucksäule abgezogen (16) und flüssig auf Druck gebracht
(217) wurde, angewärmt. Die angewärmte Flüssigkeit wird schließlich über eine
Produktleitung 242 abgeführt.
Fig. 3 basiert ebenfalls auf Fig. 1. Allerdings ist der Prozess von Fig. 3 gezielt auf
die Verwendung eines Mehrkomponenten-Gemischs wie zum Beispiel Luft als
Wärmeträger-Fluid ausgelegt. Hierbei wird das Wärmeträger-Fluid 106 im
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 nur teilweise kondensiert (beispielsweise zu 10
bis 50 mol%). Der gasförmig verbliebene Anteil wird über Leitung 350 zum
Hauptkondensator 305 geleitet. Dieser enthält zusätzliche Passagen, in den das Gas
350 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule kondensiert wird. Die
entstandene Flüssigkeit 351 wird mit dem Kondensat 352 aus dem Hochdrucksäulen-
Sumpfverdampfer 4 vermischt und strömt wie in Fig. 1 über Leitung 107 zum
Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 und weiter (108, 109) zum Niederdrucksäulen-
Kopfkondensator 6.
Eine weitere Abwandlung von Fig. 1 zeigt Fig. 4. Das Wärmeträger-Fluid aus dem
Hauptwärmetauscher 104 wird hier in einen ersten Strom 460 und einen zweiten Strom
461 aufgeteilt. Das Mengenverhältnis zwischen erstem und zweitem Strom wird über
ein Ventil 462 eingestellt. Beispielsweise 10 bis 40 mol% des Wärmeträger-Fluids 406
werden über die Leitung 461 geführt. Der zweite Strom 461 wird zum
Hauptkondensator 405 geleitet. Dieser enthält gegenüber Fig. 1 zusätzliche
Passagen, in denen der zweite Strom 461 gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der
Niederdrucksäule kondensiert wird. Die entstandene Flüssigkeit 463 wird mit dem
Kondensat 464 aus dem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 vermischt und strömt
wie in Fig. 1 über Leitung 107 zum Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 und weiter
(108, 109) zum Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6.
Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung können beispielweise im Anschluss
an eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage betrieben werden, indem deren
Sauerstoffprodukt als weniger reiner Sauerstoff in die Hochdrucksäule eingeführt wird,
in Gas- und/oder in Flüssigform. Besonders interessant ist die Erfindung jedoch im
Zusammenhang mit der Aufrechterhaltung einer Notversorgung an einer
Luftzerlegungsanlage, die im Normalbetrieb den hoch reinen Sauerstoff selbst erzeugt.
Fällt die Luftzerlegungsanlage aus, kann das hoch reine Produkt in der Regel nicht
oder nur unter hohem Aufwand über Tankwagen oder Rohrleitungen herangeführt
werden. In diesem Fall ist es günstig, leicht verfügbaren weniger reinen Sauerstoff
technischer Qualität heranzuführen und vor Ort erfindungsgemäß zu reinigen. Dazu
wird er beispielsweise aus einem Flüssigtank entnommen und flüssig in die
Hochdrucksäule eingespeist. Das erfindungsgemäße Verfahren kommt dabei
weitgehend ohne äußere Energiezufuhr, rotierende Maschinen und komplizierte
Regelung aus, lediglich der Druck des Wärmeträger-Fluids muss ausreichen, um den
Betrieb des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers sicherzustellen. Dies kann
beispielsweise durch die Verwendung von Stickstoff aus einem als Wärmeträger-Fluid
bewerkstelligt werden, wenn dieser flüssig aus dem Tank entnommen und
anschließend verdampft wird. Wegen der hohen Anforderungen an die Verfügbarkeit
des hoch reinen Sauerstoffs ist die Erfindung insbesondere für Onsite-Anlagen zur
Belieferung von Einrichtungen zur Halbleiter-Produktion geeignet.
Die Einbindung des erfindungsgemäßen Systems in eine Tieftemperatur-
Luftzerlegungsanlage ist in Fig. 5 dargestellt. Rechts in der Zeichnung ist das
Destilliersystem 2, 3, 4, 5, 6 der Fig. 1 abgebildet. Alternativ könnten auch die in den
Fig. 2 bis 4 beschriebenen Varianten um Zusammenhang mit der
Luftzerlegungsanlage (LZA) im engeren Sinne eingesetzt werden, die im Folgenden
näher erläutert wird.
Verdichtete und gereinigte Luft 540 wird in einem Hauptwärmetauscher 541 auf etwa
Taupunkt abgekühlt und strömt über die Leitungen 542, 543 teilweise in die LZA-
Hochdrucksäule 544 eines Zwei-Säulen-Luftzerlegers 544/545. Gasförmiger
Kopfstickstoff 546 der LZA-Hochdrucksäule 544 wird zu einem ersten Teil 547 in einem
LZA-Hauptkondensator 548 und zu einem zweiten Teil 549 in einem
Nebenkondensator 550 verflüssigt. Das dabei erzeugte Kondensat 551 wird zu einem
ersten Teil 552 als Rücklauf auf die LZA-Hochdrucksäule 544 aufgegeben. Der Rest
553 wird in einem integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554 abgekühlt und über
Leitung 555 in den Kopf der LZA-Niederdrucksäule 545 eingedrosselt. Als
Sumpfprodukt verlässt flüssiger Rohsauerstoff 556 die LZA-Hochdrucksäule 544, wird
in zwei Strömen 557, 559 unterschiedlich stark unterkühlt (in 554) und schließlich in die
LZA-Niederdrucksäule 545 (über Leitung 558) beziehungsweise in den
Verdampfungsraum eines LZA-Niederdrucksäulen-Kopfkondensators 561 eingespeist.
Der LZA-Niederdrucksäule 545 werden flüssiger Sauerstoff 565 am Sumpf und
flüssiger Stickstoff 564 einige Böden unterhalb des Kopfs entnommen. Der flüssige
Stickstoff 564 wird in einer Pumpe 566 auf einen erhöhten Druck gebracht, im
integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554 angewärmt und über Leitung 567 in
den Verdampfungsraum des Nebenkondensators 550 geleitet. Dampf 568 aus dem
Nebenkondensator 550 wird im Hauptwärmetauscher 541 auf etwa
Umgebungstemperatur gebracht und über Leitung 569 als gasförmiges hoch reines
Stickstoffprodukt (GAN) abgezogen. Flüssig verbliebener Stickstoff 582 fließt in die
LZA-Hochdrucksäule 544 zurück.
Vom LZA-Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 561 werden ein gasförmiger (562) und
ein flüssiger (563) Spülstrom sowie Restgas 590 abgezogen. Letzteres wird in den
Wärmeaustauschern 554 und 541 angewärmt und bei 591 aus dem Verfahren entfernt.
Außerdem wird der LZA-Niederdrucksäule 545 über Leitung 592 Unrein-Stickstoff als
Restfraktion gasförmig entnommen, im integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554
angewärmt und über Leitung 593 zum kalten Ende des Hauptwärmetauschers 541
geführt. Bei einer Zwischentemperatur wird die Restfraktion 594 einer
Entspannungsmaschine (Restgasturbine) 595 zugeleitet und dort auf etwa
Atmosphärendruck arbeitsleistend entspannt. Die Niederdruck-Restfraktion 596 wird
auf etwa Umgebungstemperatur angewärmt (541) und schließlich über Leitung 597
abgezogen. Die Leitung 598 ist optional und dient der Regelung des aufsteigenden
Dampfs.
Ein erster Strom 583-584 des flüssigen Sauerstoffs 565 wird mittels einer Pumpe 585
in den Verdampfungsraum des LZA-Hauptkondensators 548 gefördert und verdampft
dort teilweise. Verdampfter Sauerstoff und verbliebene Flüssigkeit werden gemeinsam
über Leitung 586 in die LZA-Niederdrucksäule 545 zurückgeleitet. Ein zweiter Strom
583-587 wird in einer Pumpe 588 auf den gewünschten Produktdruck gebracht (so
genannte Innenverdichtung) und im Hauptwärmetauscher 541 verdampft und
angewärmt. Über Leitung 589 wird schließlich gasförmiger Drucksauerstoff mit
Standard-Reinheit (S-GOX) abgegeben.
Die Betriebsdrücke in der Luftzerlegungsanlage im engeren Sinne betragen etwa
10 bar in der LZA-Hochdrucksäule und etwa 3 bar in der LZA-Niederdrucksäule.
Abweichend von der in Fig. 5 gezeichneten Darstellung können diese beiden Säulen
auch als Doppelsäule übereinander angeordnet sein.
Ein dritter Strom 1 des flüssigen Sauerstoffs aus der LZA-Niederdrucksäule 545 stellt
den "weniger reinen Sauerstoff" im Sinne der Erfindung dar, der als Einsatz in die
Hochdrucksäule 2 eingeleitet wird. Der Restdampf 15 vom Kopf der Niederdrucksäule
3 wird mit dem Restgas 590 vom LZA-Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 561
vereinigt.
Als Wärmeträger-Fluid 106 wird ein Teil der abgekühlten Einsatzluft 542 verwendet,
der stromaufwärts der LZA-Hochdrucksäule 544 von der Gesamtluft 542 abgenommen
und dem Verflüssigungsraum des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers 4 zugeleitet
wird. Im Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 6 verdampftes Wärmeträger-Fluid 111
wird mit Unrein-Stickstoff 592 aus der LZA-Niederdrucksäule 545 vermischt und
gemeinsam mit diesem arbeitsleistend entspannt (595), was eine weitere
Energieeinsparung bewirkt. Der erste Unterkühlungs-Wärmetauscher 105 im Sinne
der Erfindung wird durch einen Abschnitt des integrierten Unterkühlungs-
Wärmetauschers 554 gebildet, in dem flüssiges Wärmeträger-Fluid 107 aus dem
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer 4 abgekühlt wird. Diese Abkühlung wird hier durch
indirekten Wärmeaustausch nicht nur mit Wärmeträger-Fluid-Dampf 111 aus dem
Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators 6, sondern auch mit
gasförmigen Rückströmen aus der Luftzerlegungsanlage im engeren Sinn bewirkt. (In
Fig. 5 werden der erste Unterkühlungs-Wärmetauscher der Erfindung und der
Unterkühlungs-Gegenströmer des Luftzerlegers durch einen gemeinsamen Block
gebildet, den integrierten Unterkühlungs-Wärmetauscher 554.)
Der flüssige hoch reine Sauerstoff 16 aus der Niederdrucksäule 3 wird in einer Pumpe
517 auf den gewünschten Produktdruck gebracht (innenverdichtet), über Leitung 599
zum Hauptwärmetauscher 541 geleitet, dort verdampft und angewärmt und schließlich
über Leitung 600 als gasförmiges hoch reines Produkt (P-GOX) abgeführt. Ein Teil 601
des in 517 gepumpten Sauerstoffs kann auch als hoch reines Flüssigprodukt (P-LOX)
gewonnen werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff
in einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule (2) und eine Niederdrucksäule
(3) aufweist, wobei eine Einsatzfraktion (1) aus weniger reinem Sauerstoff in die
Hochdrucksäule (2) eingeleitet wird, eine vorgereinigte Sauerstofffraktion (8, 9, 11)
aus der Hochdrucksäule (2) in die Niederdrucksäule (3) eingeleitet wird und aus der
Niederdrucksäule (3) ein hoch reines Sauerstoffprodukt (16, 241, 242, 599, 600,
601) abgezogen wird, und wobei bei dem Verfahren ferner ein erster Strom (106,
460) eines Wärmeträger-Fluids in einem Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (4)
durch indirekten Wärmeaustausch mit einer verdampfenden Flüssigkeit aus der
Hochdrucksäule (2) mindestens teilweise kondensiert, anschließend mindestens
zum Teil entspannt (109) und in einem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6)
durch indirekten Wärmeaustausch mit einem kondensierenden Gas aus der
Niederdrucksäule (3) mindestens teilweise verdampft wird, dadurch
gekennzeichnet, dass das Wärmeträger-Fluid (107) stromabwärts des
Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers (4) und stromaufwärts der Entspannung (109)
in einem Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) durch indirekten Wärmeaustausch
abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass gasförmiges
Wärmeträger-Fluid (111), das aus dem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6)
abgezogen wurde, in dem Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) angewärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das
Wärmeträger-Fluid (102) stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers
(4) in einem Hauptwärmetauscher (104) abgekühlt wird und der
Hauptwärmetauscher (104) und der Unterkühlungs-Wärmetauscher (105) durch
einen integrierten Wärmetauscherblock (103) gebildet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das
Wärmeträger-Fluid (107) stromabwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers
(4) und stromaufwärts der Entspannung (109) in einem weiteren Unterkühlungs-
Wärmetauscher (240) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass in dem weiteren
Unterkühlungs-Wärmetauscher (240) eine flüssige Fraktion (16, 241) aus der
Niederdrucksäule (3) angewärmt wird, wobei insbesondere stromaufwärts des
weiteren Unterkühlungs-Wärmetauschers (240) eine Druckerhöhung (217) in der
flüssigen Fraktion (16, 217) durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der
erste Strom (106) des Wärmeträger-Fluids in dem Hochdrucksäulen-
Sumpfverdampfer (4) nur teilweise kondensiert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das
Wärmeträger-Fluid (406) stromaufwärts des Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfers
(4) in den ersten Strom (460) und in einen zweiten Strom (461) aufgeteilt wird,
wobei der zweite Strom (461) in einem weiteren Kondensator-Verdampfer (405)
verflüssigt wird, in dem eine Fraktion aus der Niederdrucksäule (3) verdampft wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass
gasförmiges Wärmeträger-Fluid (111), das aus dem Niederdrucksäulen-
Kopfkondensator (6) abgezogen wurde, arbeitsleistend entspannt (595) wird,
gegebenenfalls stromabwärts seiner Anwärmung in Unterkühlungs-Wärmetauscher
(105) und/oder Hauptwärmetauscher (541).
9. Vorrichtung zur Gewinnung hoch reinen Sauerstoffs aus weniger reinem Sauerstoff
mit einem Destilliersystem, das eine Hochdrucksäule (2) und eine
Niederdrucksäule (3) aufweist, mit einer Einsatzleitung (1) zur Einleitung weniger
reinen Sauerstoffs in die Hochdrucksäule (2), einer Übergangsleitung (8, 9, 11) zur
Überleitung einer vorgereinigten Sauerstofffraktion aus der Hochdrucksäule (2) in
die Niederdrucksäule (3), mit einer Produktleitung (16, 241, 242, 599, 600, 601)
zum Abziehen eines hoch reinen Sauerstoffprodukts aus der Niederdrucksäule (3),
mit einer ersten Wärmeträger-Fluid-Leitung (106, 460) zur Einleitung eines
gasförmigen Wärmeträger-Fluids in einen Hochdrucksäulen-Sumpfverdampfer (4)
einer zweiten Wärmeträger-Fluid-Leitung (107, 108) zur Einleitung von
kondensiertem Wärmeträger-Fluid über eine Entspannungseinrichtung (109) in
einem Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6) und mit einer dritten Wärmeträger-
Fluid-Leitung (111) zum Abziehen von verdampftem Wärmeträger-Fluid aus dem
Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (6), dadurch gekennzeichnet, dass die
zweite Wärmeträger-Fluid-Leitung (107, 108) stromaufwärts der
Entspannungseinrichtung (109) durch einen Unterkühlungs-Wärmetauscher (105)
führt.
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