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WO2008122524A2 - Verfahren zur herstellung eines filterelements und einer trägerstruktur für einen katalysator mit verbesserter beständigkeit gegen potentiell schädigende substanzen - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines filterelements und einer trägerstruktur für einen katalysator mit verbesserter beständigkeit gegen potentiell schädigende substanzen Download PDF

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WO2008122524A2
WO2008122524A2 PCT/EP2008/053701 EP2008053701W WO2008122524A2 WO 2008122524 A2 WO2008122524 A2 WO 2008122524A2 EP 2008053701 W EP2008053701 W EP 2008053701W WO 2008122524 A2 WO2008122524 A2 WO 2008122524A2
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protective layer
group
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catalyst
support structure
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Joerg Jockel
Matthias Kruse
Vera Lindemer
Christoph Saffe
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Robert Bosch Gmbh
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    • F01N3/035—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for cooling, or for removing solid constituents of, exhaust by means of filters in combination with other devices with catalytic reactors, e.g. catalysed diesel particulate filters

Definitions

  • a method of making a filter element and support structure for a catalyst having improved resistance to potentially damaging substances is provided.
  • the invention relates to processes for the production of ceramic bodies with improved
  • Temperature resistance and ceramic body in particular filter elements and support structures for exhaust aftertreatment devices of an internal combustion engine.
  • Filter elements for particulate filters of diesel internal combustion engines and the support structures of catalysts for internal combustion engines are often made of magnesium-aluminum silicates, preferably cordierite. This material is very inexpensive, but its chemical resistance is not sufficient. Above all, the incorporation of alkali and / or alkaline earth metal ions, which may be contained in the exhaust gases to be cleaned, leads to irreparable damage to the filter element.
  • all ceramic bodies coated according to the invention should have their porosity increased slightly in comparison to uncoated ceramic bodies, to compensate for the reduction in porosity caused by the coating.
  • the object of the invention is to provide a filter element which is more resistant to the reactions triggered by the alkalis or alkaline earths contained in the exhaust gas and, as a result, has a longer service life.
  • the body of magnesium-aluminum-silicate is coated with a protective layer, the protective layer containing the compounds mentioned in claim 1, and then subjected to a heat treatment.
  • the grains of the protective layer thereby fuse into a coherent layer which completely surrounds the individual grains of the body and thus the entire body.
  • alkali ions and alkaline earth ions which may be in the exhaust gas, kept away from the body and thus can no longer accumulate in the body.
  • the damaging effects of these ions on the body are largely suppressed.
  • the protective layer is applied in the form of a suspension in water or another liquid on the body. It is also possible to apply the protective layer by dipping, sucking or a sol-gel process on the body. On the one hand, it is possible to apply a dense protective layer which encloses the grains of the body on all sides and, on the other hand, to keep the thickness of the protective layer within the desired limits.
  • the constituents of the protective layer have a diameter between 10 nm and 500 nm, preferably between 30 nm and 100 nm.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an internal combustion engine with an exhaust gas aftertreatment device according to the invention
  • FIG. 2 shows a longitudinal section of a filter element according to the invention
  • FIG. 3 shows a flow chart of an embodiment of an inventive device
  • Figure 4 shows the structure of a body with inventive protective layer.
  • an internal combustion engine carries the reference numeral 10.
  • the exhaust gases are discharged via an exhaust pipe 12, in which a filter device 14 is arranged. With this, soot particles are filtered out of the exhaust gas flowing in the exhaust pipe 12. This is particularly necessary in diesel internal combustion engines to comply with legal requirements.
  • the filter device 14 comprises a cylindrical housing 16, in which a rotationally symmetrical in the present embodiment, a total also cylindrical filter element 18 is arranged.
  • the invention is not limited to cylindrical and / or rotationally symmetrical designs.
  • FIG. 2 shows a longitudinal section through a filter element 18.
  • the filter element 18 is produced as an extruded shaped body from a ceramic material, such as, for example, magnesium-aluminum silicate, preferably cordierite.
  • the filter element 18 is flowed through in the direction of the arrows 20 of not shown exhaust gas.
  • An entrance surface has the reference numeral 22 in FIG. 2, while an exit surface in FIG. 2 has the reference numeral 24.
  • inlet channels 28 Parallel to a longitudinal axis 26 of the filter element 18 extend a plurality of inlet channels 28 and outlet channels 30 in alternation.
  • the inlet channels 28 are closed at the exit surface 24.
  • the sealing plugs are shown in FIG. 2 without reference numerals.
  • the outlet channels 30 are open at the outlet surface 24 and closed in the region of the inlet surface 22.
  • the flow path of the exhaust gas thus leads into one of the inlet channels 28 and from there through a filter wall 31 into one of the outlet channels 30.
  • the filter walls 31 are made of a porous material, such as cordierite. The porosity of the filter walls 31 and des
  • Filter element 18 is adjusted so that the exhaust gas can pass through the filter walls 31 and the particles contained in the exhaust gas are deposited in the filter walls.
  • the flow path of the exhaust gas is shown by the arrows 32.
  • FIG. 3 shows a flow diagram of a first exemplary embodiment of a method according to the invention.
  • the base materials of the magnesium aluminum silicate, preferably cordierite, in particular Al 2 O 3 , SiO 2 and MgO are ground in powder form and mixed in the desired composition.
  • a body of the desired shape is produced, for example by extrusion or another shaping process. If desired, this body may be pre-dried and then sintered in a third step 38.
  • a protective layer according to the invention is applied, which consists of the compounds mentioned in the claims or mixtures of these compounds substances.
  • the constituents of the protective layer are suspended in a liquid.
  • the coating of the body can then be done by dipping, sucking or otherwise.
  • the thus coated body is subjected in a fifth step 42 to a further heat treatment, in particular a second sintering process, so that the non-volatile constituents of the suspension fuse to a single grains of the protective layer surrounding the grains of the body on all sides.
  • FIG. 4 a the structure of a porous ceramic body provided with a protective layer according to the invention before the heat treatment is greatly simplified and enlarged.
  • the (cordierite) grains of the ceramic body are shown partially hatched in FIG. 4 a and partially provided with the reference numeral 60. Between the grains 60 pores 62 are formed.
  • the oxide grains which form the protective layer according to the invention after a heat treatment have been provided with the reference symbol 64 in FIG. 4a. These oxide grains 64 may, for example, be suspended in water or other liquid and deposited by dipping the ceramic body in this suspension on the grains 60 of the ceramic body.
  • the ceramic body After deposition, the ceramic body is subjected to a heat treatment such as calcination or sintering. At the same time it is formed on grains 60 is a sealing layer 66 according to the invention which is impervious and encloses the grains 60 on all sides. From FIG. 4b it becomes clear that both the grains 60 and the interior of the pores 62 are coated by the protective layer 66 according to the invention.
  • the body provided with the protective layer can be coated with catalytically active materials.
  • catalytically active materials which have an oxidation, a reduction and / or a memory function.
  • the catalytically active species are usually applied to a carrier material, which in turn is applied to the body.
  • the protective layer helps to prevent the penetration of interfering catalytically active materials and other components from the catalytically active layer.

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Abstract

Es werden Beschichtungen vorgeschlagen, welche die unerwünschten Reaktionen von im Abgas enthaltenen potentiell schädigenden Substanzen mit einem keramischen Körper aus Cordierit, insbesondere einem Filterelement oder der Trägerstruktur eines Katalysators für eine Brennkraftmaschine, unterbinden.

Description

Beschreibung
Titel
Verfahren zur Herstellung eines Filterelements und einer Trägerstruktur für einen Katalysator mit verbesserter Beständigkeit gegen potentiell schädigende Substanzen.
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von keramischen Körpern mit verbesserter
Temperaturfestigkeit und keramische Körper, insbesondere Filterelemente und Trägerstrukturen für Abgasnachbehandlungseinrichtungen einer Brennkraftmaschine.
Filterelemente für Partikelfilter von Dieselbrennkraftmaschinen und die Trägerstrukturen von Katalysatoren für Brennkraftmaschinen werden häufig aus Magnesium- Aluminium- Silikaten, bevorzugt Cordierit, hergestellt. Dieses Material ist sehr kostengünstig, allerdings ist seine chemische Beständigkeit nicht ausreichend. Vor allem der Einbau von Alkali- und/oder Erdalkaliionen, die in den zu reinigenden Abgasen enthalten sein können, führt zu irreparablen Schädigungen des Filterelements.
Im Folgenden wird stets von einem Körper oder einem keramischen Körper gesprochen, da die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht auf Filterelemente für Brennkraftmaschinen beschränkt ist, sondern beispielsweise auch bei der Herstellung von Trägerstrukturen für Katalysatoren von Brennkraftmaschinen und anderen temperaturbelasteten keramischen Bauteilen, die einem Angriff durch Alkali- oder Erdalkaliionen ausgesetzt sind, anwendbar ist.
Grundsätzlich gilt für alle erfindungsgemäß beschichteten keramischen Körpern, dass deren Porosität im Vergleich zu unbeschichteten keramischen Körpern etwas vergrößert werden sollte, um die durch die Beschichtung verursachte Verringerung der Porosität auszugleichen.
Offenbarung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Filterelement bereitzustellen, das beständiger gegen die von den im Abgas enthaltenen Alkalien oder Erdalkalien ausgelösten Reaktionen sind und infolgedessen eine größere Lebensdauer aufweisen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Körper aus Magnesium- Aluminium- Silikat mit einer Schutzschicht, wobei die Schutzschicht die in Anspruch 1 genannten Verbindungen enthält, beschichtet und anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen. Die Körner der Schutzschicht verschmelzen dadurch zu einer zusammenhängenden Schicht, welche die einzelnen Körner des Körpers und damit den gesamten Körper vollständig umschließen. Dadurch werden Alkaliionen und Erdalkaliionen, welche sich im Abgas befinden können, von dem Körper ferngehalten und können sich somit nicht mehr in dem Körper anlagern. Infolgedessen werden die schädigenden Wirkungen dieser Ionen auf den Körper weitestgehend unterdrückt.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Schutzschicht in Form einer Suspension in Wasser oder einer anderen Flüssigkeit auf den Körper aufgebracht wird. Dabei ist es auch möglich, die Schutzschicht durch Tauchen, Durchsaugen oder einen Sol-Gel-Prozess auf dem Körper aufzubringen. Durch die genannten Verfahrensschritte ist es einerseits möglich, eine dichte, die Körner des Körpers allseitig umschließende Schutzschicht aufzubringen und andererseits die Dicke der Schutzschicht innerhalb der gewünschten Grenzen zu halten.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Bestandteile der Schutzschicht einen Durchmesser zwischen 10 nm und 500 nm, bevorzugt zwischen 30 nm und 100 nm aufweisen.
Es ist erfindungsgemäß sowohl möglich, die Beschichtung auf den Körnern des keramischen Körpers aufzubringen, als auch die Beschichtung in den Poren zwischen den Körnern des Körpers aufzubringen.
In vielen Fällen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn nach dem Aufbringen der Schutzschicht eine Wärmebehandlung, insbesondere eine Sinterbehandlung, durchgeführt wird. Durch die Wärmebehandlung verschmelzen die einzelnen Körner der Schutzschicht miteinander und umschließen die Körner des Substrat vollständig. Dadurch wird die das Eindringen von Alkaiionen und/oder Erdalkaiionen wirksam verhindert.
Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe wird ebenfalls gelöst durch den Gegenstände des nebengeordneten Anspruchs 8.
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Zeichnung, deren Beschreibung und den Patentansprüchen entnehmbar. Alle in der Zeichnung, deren Beschreibung und den Patentansprüchen beschriebenen Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.
Zeichnungen
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Brennkraftmaschine mit einer erfindungsgemäßen Abgasnachbehandlungseinrichtung,
Figur 2 ein erfindungsgemäßes Filterelement im Längsschnitt,
Figur 3 ein Ablaufdiagramm eines Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen
Verfahrens und
Figur 4 die Struktur eines Körpers mit erfindungsgemäßer Schutzschicht.
Ausführungsformen der Erfindung In Figur 1 trägt eine Brennkraftmaschine das Bezugszeichen 10. Die Abgase werden über ein Abgasrohr 12 abgeleitet, in dem eine Filtereinrichtung 14 angeordnet ist. Mit dieser werden Rußpartikel aus dem im Abgasrohr 12 strömenden Abgas herausgefiltert. Dies ist insbesondere bei Diesel-Brennkraftmaschinen erforderlich, um gesetzliche Bestimmungen einzuhalten.
Die Filtereinrichtung 14 gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel umfasst ein zylindrisches Gehäuse 16, in dem eine im vorliegenden Ausführungsbeispiel rotationssymmetrisches, insgesamt ebenfalls zylindrisches Filterelement 18 angeordnet ist. Die Erfindung ist nicht auf zylindrische und/oder rotationssymmetrische Bauformen beschränkt.
In Figur 2 ist ein Längsschnitt durch ein Filterelement 18 dargestellt. Das Filterelement 18 ist als extrudierter Formkörper aus einem keramischen Material, wie zum Beispiel Magnesium- Aluminium- Silikat, bevorzugt Cordierit, hergestellt. Das Filterelement 18 wird in Richtung der Pfeile 20 von nicht dargestelltem Abgas durchströmt. Eine Eintrittsfläche hat in Figur 2 das Bezugszeichen 22, während eine Austrittsfläche in Figur 2 das Bezugszeichen 24 hat.
Parallel zu einer Längsachse 26 des Filterelements 18 verlaufen mehrere Eintrittskanäle 28 und Austrittskanäle 30 im Wechsel. Die Eintrittskanäle 28 sind an der Austrittsfläche 24 verschlossen. Die Verschlussstopfen sind in Figur 2 ohne Bezugszeichen dargestellt. Im Gegensatz dazu sind die Austrittskanäle 30 an der Austrittsfläche 24 offen und im Bereich der Eintrittsfläche 22 verschlossen.
Der Strömungsweg des Abgases führt also in einen der Eintrittskanäle 28 und von dort durch eine Filterwand 31 in einen der Austrittskanäle 30. Die Filterwände 31 bestehen aus einem porösen Material, wie zum Beispiel Cordierit. Die Porosität der Filterwände 31 beziehungsweise des
Filterelements 18 wird so eingestellt, dass das Abgas die Filterwände 31 passieren kann und die im Abgas enthaltenen Partikeln in den Filterwänden abgeschieden werden. Der Strömungsweg des Abgases ist durch die Pfeile 32 dargestellt.
Da die Abgase Alkali- und Erdalkaliionen enthalten und diese Ionen das Cordierit schädigen, ist erfindungsgemäß vorgesehen, das Filterelement 18 durch eine dichte Schutzschicht (nicht dargestellt in Figur 2) gegen das Eindringen der Ionen zu schützen. In Figur 3 ist ein Ablaufdiagramm eines ersten Ausfuhrungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. In einem ersten Schritt 34 werden die Grundstoffe des Magnesium- Aluminium-Silikats, bevorzugt Cordierit, insbesondere Al2O3, SiO2 und MgO, pulverförmig gemahlen und in der gewünschten Zusammensetzung gemischt.
Aus dem im ersten Schritt 34 gewonnenen Pulver wird in einem zweiten Schritt 36 ein Körper der gewünschten Form, beispielsweise durch Extrudieren oder einen anderen formgebenden Prozess, hergestellt. Bei Bedarf kann dieser Körper vorgetrocknet werden und anschließend in einem dritten Schritt 38 gesintert werden.
In einem vierten Schritt 40 wird eine erfindungsgemäße Schutzschicht aufgebracht, die aus den in den Ansprüchen genannten Verbindungen oder Mischungen dieser Verbindungen Stoffen besteht. In vorteilhafter Weise werden zu diesem Zweck die Bestandteile der Schutzschicht in einer Flüssigkeit suspensiert. Die Beschichtung des Körpers kann dann durch Tauchen, Durchsaugen oder auf andere Weise erfolgen.
Anschließend wird der solcherart beschichtete Körper in einem fünften Schritt 42 einer weiteren Wärmebehandlung, insbesondere einem zweiten Sinterprozess unterworfen, so dass die nichtflüchtigen Bestandteile der Suspension zu einer die Körner des Körpers allseitig umschließenden einzelnen Körner der Schutzschicht verschmelzen.
In Figur 4a ist die Struktur eines mit einer erfindungsgemäßen Schutzschicht versehenen porösen keramischen Körpers vor der Wärmebehandlung stark vereinfacht und vergrößert dargestellt. Die (Cordierit)-Körner des keramischen Körpers sind in Figur 4a bereichsweise schraffiert dargestellt und teilweise mit dem Bezugszeichen 60 versehen. Zwischen den Körnern 60 sind Poren 62 ausgebildet. Die Oxidkörner, welche nach einer Wärmebehandlung die erfindungsgemäße Schutzschicht ausbilden, sind in Figur 4a mit dem Bezugszeichen 64 versehen worden. Diese Oxidkörner 64 können beispielsweise in Wasser oder einer anderen Flüssigkeit suspendiert sein und durch Tauchen des keramischen Körpers in diese Suspension auf den Körnern 60 des keramischen Körpers abgelagert werden.
Nach erfolgter Ablagerung wird der keramische Körper einer Wärmebehandlung, wie zum Beispiel einer Kalzinierung oder einer Sinterung, unterzogen. Dabei bildet sich auf den Körnern 60 ein erfindungsgemäße dicht und die Körner 60 allseitig umschließende Schutzschicht 66 aus. Aus Figur 4b wird deutlich, dass sowohl die Körner 60 als auch das Innere der Poren 62 von der erfindungsgemäßen Schutzschicht 66 überzogen sind.
Abschließend kann der mit der Schutzschicht ausgestattete Körper mit katalytisch aktiven Materialien beschichtet werden. Je nach Anwendungszweck kommen hierfür Katalysatoren in Frage, die eine Oxidations-, eine Reduktions- und/oder eine Speicherfunktion innehaben. Die katalytisch aktiven Spezies werden meist auf ein Trägermaterial aufgebracht, welches wiederum auf den Körper aufgebracht wird.
Auch hier hilft die Schutzschicht, ein Eindringen störender katalytisch aktiver Materialien sowie sonstiger Bestandteile aus der katalytisch aktiven Schicht zu verhindern.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Körpern aus Magnesium- Aluminium- Silikat, bevorzugt Cordierit, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
Formen eines Körpers aus Magnesium- Aluminium- Silikat, bevorzugt Cordierit,
Beschichten des Körpers mit einer Schutzschicht (66), wobei die Schutzschicht (66) Silizium- Oxid (SiÜ2), Bor-Oxid (B2O3), Aluminium-Oxid (AI2O3), Natriumcerphosphat und/oder Natriumzirkonphosphat, Oxide von Elementen der 13. und 14. Gruppe, insbesondere B, Al und/oder Si, sowie der 3. und 4. Gruppe, insbesondere Zr, Ti und/oder Ce, sowie Phosphate der 3. und 4. Gruppe und der Lanthanoiden, insbesondere Zr, Ti und/oder Ce, enthält, und
Durchführen einer Wärmebehandlung des beschichteten Körpers (18).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestandteile der Schutzschicht (66) in Form einer wässrigen oder alkoholischen Suspension auf den Körper (18) aufgebracht wird.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die
Beschichtung durch Tauchen, Durchsaugen oder einen Sol-Gel-Prozess auf den Körper (18) aufgebracht wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristallite der Schutzschicht (66) einen Durchmesser zwischen 10 nm und 500 nm, bevorzugt zwischen 30 und 100 nm, aufweisen.
5. Keramischer Körper aus Magnesium- Aluminium- Silikat, bevorzugt Cordierit, insbesondere Filterelement (18) oder ein Trägerstruktur eines Katalysators für eine Abgasnachbehandlungseinrichtung einer Brennkraftmaschine, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Schutzschicht (66) aufweist, und dass die Schutzschicht (66) Silizium-Oxid (SiO2), Bor- Oxid (B2O3), Aluminium-Oxid (AI2O3), Natriumcerphosphat und/oder Natriumzirkonphosphat, Oxide von Elementen der 13. und 14. Gruppe, insbesondere B, Al und/oder Si, sowie der 3. und 4. Gruppe, insbesondere Zr, Ti und/oder Ce, sowie Phosphate der 3. und 4. Gruppe und der Lanthanoiden, insbesondere Zr, Ti und/oder Ce, enthält.
6. Keramischer Körper nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass auf der
Schutzschicht (66) eine Schicht aus katalytisch aktiven Substanzen vorhanden ist.
PCT/EP2008/053701 2007-04-05 2008-03-28 Verfahren zur herstellung eines filterelements und einer trägerstruktur für einen katalysator mit verbesserter beständigkeit gegen potentiell schädigende substanzen WO2008122524A2 (de)

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DE (1) DE102007016480A1 (de)
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CN108430628A (zh) * 2015-12-04 2018-08-21 庄信万丰催化剂(德国)有限公司 催化剂和用于制备催化剂的方法

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DE102006014999A1 (de) * 2005-09-06 2007-03-08 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Filterelements und einer Trägerstruktur für einen Katalysator mit verbesserter Beständigkeit gegen Alkali- und Erdalkaliionen

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