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WO2007032051A1 - 重合体の製造方法及び重合体材料 - Google Patents

重合体の製造方法及び重合体材料 Download PDF

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WO2007032051A1
WO2007032051A1 PCT/JP2005/016726 JP2005016726W WO2007032051A1 WO 2007032051 A1 WO2007032051 A1 WO 2007032051A1 JP 2005016726 W JP2005016726 W JP 2005016726W WO 2007032051 A1 WO2007032051 A1 WO 2007032051A1
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produced
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PCT/JP2005/016726
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English (en)
French (fr)
Inventor
Tadahiro Ohmi
Naoki Tanahashi
Original Assignee
Tadahiro Ohmi
Naoki Tanahashi
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Tadahiro Ohmi, Naoki Tanahashi filed Critical Tadahiro Ohmi
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Priority to US11/991,801 priority patent/US20090236133A1/en
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/28—Treatment by wave energy or particle radiation
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/10—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
    • G02B6/12—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type of the integrated circuit kind
    • G02B2006/12035—Materials
    • G02B2006/12069—Organic material
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
    • G02B6/02033—Core or cladding made from organic material, e.g. polymeric material

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a polymer with very little residual unreacted monomer component, and a material and member using the polymer.
  • a member using a polymer such as plastic or rubber is light and inexpensive, and is easy to handle. Therefore, the member is used in a large amount in daily life and every industry.
  • the polymer is brought into contact with fine inert gas bubbles generated by dispersion or ultrasonic irradiation in a hot water tank, and
  • the polymer is irradiated with ultrasonic waves while directly contacting the polymer with a cleaning solution ( Application) and how to remove volatile substances.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-258331
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 7-216115
  • the present invention has been made paying attention to the above circumstances, and the technical problem thereof is a method for producing a polymer with very few residual unreacted monomer components, which has been difficult to remove. It is to provide a material and a member using a polymer.
  • the gist of the polymer production method according to the present invention that solves the above-mentioned problems is that the residual unreacted monomer in the polymer is extremely reduced.
  • the reaction in a method for producing a polymer comprising a step of polymerizing a monomer by applying energy such as heat or light to the monomer, the reaction is performed during the reaction or after the reaction.
  • a method for producing a polymer is obtained, in which megasonic is directly applied to the monomer or polymer therein or the polymer produced by the reaction. It is preferable to degas the gaseous components in the monomer.
  • a method for producing a polymer comprising a step of molding a polymer dissolved in a solvent by coating or the like and a step of heating the molded polymer to remove the solvent. Then, during the removal of at least a part of the solvent or after the removal of the solvent, megasonic is directly applied to the polymer.
  • the polymerization reaction for obtaining the polymer is carried out under reduced pressure or at a water concentration and an oxygen concentration of 1 respectively.
  • a method for producing a polymer is obtained, which is performed in an inert gas atmosphere having a water concentration and an oxygen concentration of 1 ppm or less.
  • a semiconductor encapsulant characterized by consisting essentially of a polymer produced using any one of the aforementioned polymer production methods.
  • the polymer produced using any one of the polymer production methods is used for at least a part of at least one of the substrate and the interlayer insulating film.
  • a printed wiring board is obtained.
  • a semiconductor device a film, wherein a wiring layer is formed using at least a part of an interlayer insulating film using a polymer produced by using the above-described method for producing a polymer.
  • Electronic devices such as a rat panel display device, a computer, and a mobile phone terminal can be obtained.
  • a transparent photosensitive material characterized by substantially having a polymer force produced by using any one of the above-mentioned polymer production methods.
  • an optical fiber characterized in that the polymer force produced using the above-described method for producing one of the polymers is substantially obtained.
  • an optical device using the polymer produced by using the above-described method for producing one polymer for at least a part of an optical waveguide can be obtained.
  • a polymer material for covering an electric wire / wiring cable which is substantially composed of a polymer produced by using any one of the above-described polymer production methods. It is done.
  • an architectural polymer material characterized in that it substantially comprises a polymer produced by using the above-described method for producing any one polymer.
  • a polymer material for foods characterized in that the polymer force produced by using any one of the aforementioned methods for producing a polymer is substantially obtained.
  • an automobile, a ship, an airplane, a rocket, or space flight characterized in that it substantially consists of a polymer produced by using any one of the above-described polymer production methods.
  • a body polymer member is obtained.
  • a polymer containing residual unreacted monomer is directly irradiated with megasonics.
  • the residual unreacted monomer having a low molecular weight is activated when the polymer is polymerized or by directly irradiating the polymer polymerized to some extent with megasonic.
  • the residual unreacted monomer activated by the megasonic has a high collision frequency and becomes more reactive.
  • the present inventors have found that the residual unreacted monomer that becomes a volatile component is activated by megasonics and reacts even if it is localized in the solid. As a result, the present invention has been conceived.
  • megasonic directly irradiates the reaction system.
  • the frequency of this megasonic is 0.1 ⁇ : LOOMHz is preferred 0.5 ⁇ : LOMHz is more preferred 0.8 ⁇ 5MHz.
  • a megasonic irradiation method for example, it is preferable to install a megasonic oscillation device directly under a polymer placed in a container.
  • the reaction system should be as close as possible to the megasonic oscillation device, and the polymer shape is preferably a flat plate.
  • the polymer is a foam or is hollow, the effect of megasonic becomes weak, which is not preferable.
  • a method of reducing the pressure of the entire reaction system is preferable. By heating the reaction system somewhat, the viscosity of the reaction system decreases, so that the degassing becomes easier.
  • the reaction atmosphere is preferably a vacuum or an inert gas.
  • the water and oxygen concentrations in the reaction atmosphere are each preferably lppm or less, more preferably lOOppb or less, and even more preferably lOppb or less.
  • Bisphenol A type epoxy resin and hexamethylenediamine as a hardener are mixed well, coated on a quartz plate to a thickness of 1 micron, placed on a megasonic oscillator, and placed in a sealed container.
  • the system is depressurized and degassed, then inert gas is introduced, vacuum purge is performed, water and oxygen in the system is reduced to 1 ppm or less, and then a megasocket with a frequency of 1 MHz is irradiated.
  • the monomer components that volatilize from the polymer were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. Lppb or less based on the weight of the coalescence.
  • Bisphenol A type epoxy resin and hexamethylenediamine as a curing agent are mixed well, coated on a quartz plate to a thickness of 1 micron, placed on a megasonic oscillator, and sealed. After depressurizing and degassing the system, put inert gas, purge with reduced pressure batches to reduce the moisture and oxygen in the system to 1 ppm or less, and then heat at 100 ° C for 5 hours. After that, 1MHz megasoak irradiation was performed at 100 ° C for 30 minutes.
  • the monomer components that volatilize from the polymer were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. Lppb or less based on the weight of the coalescence.
  • the monomer component that also volatilizes the polymer was volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and was examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. It was 10 ppm relative to the weight of the coalescence.
  • the monomer components that volatilize from the polymer were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. Lppb or less based on the weight of the coalescence.
  • polyimide brepolymer polyamic acid
  • a quartz plate After applying polyimide brepolymer (polyamic acid) dissolved in a solvent on a quartz plate to a thickness of 1 micron, place it on a megasonic oscillator, put it in a sealed container, depressurize the system, and deaerate it. Introduce inert gas, purge with reduced pressure batch, reduce the moisture 'oxygen in the system to 1 ppm or less, then heat beta at 300 ° C for 5 hours, and then megasodium with frequency 1MHz The bottle was irradiated for 30 minutes.
  • the monomer components that volatilize from the polymer were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. Lppb or less based on the weight of the coalescence.
  • Bisphenol A type epoxy resin and hexamethylenediamine as a hardener are mixed well, applied on a quartz plate to a thickness of 1 micron, put in a sealed container, and the system is depressurized to release. After gas was introduced, inert gas was introduced, purged under reduced pressure, the water content in the system was reduced to 1 ppm or less, and heated at 100 ° C for 5 hours (no megasoak irradiation was performed). Tsuta).
  • the monomer components that volatilize from the polymer were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and were examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. It was 1% or more based on the weight of the coalescence.
  • Bisphenol A type epoxy resin and hexamethylenediamine as a hardener are mixed well and applied on a quartz plate to a thickness of 1 micron. Humidity is 50% without treatment such as deaeration. In the above normal atmosphere, beta was heated at 100 ° C for 5 hours. (No megasock irradiation was performed).
  • the monomer components that volatilize from the polymer were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream with a water and oxygen concentration of lppb or less, and examined with an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. It was 1% or more based on the weight of the coalescence.
  • a lmm-thick polycarbonate plate with a residual monomer volatile component of 1% or more of the polymer weight was placed in 80 ° C warm water and continuously irradiated with a 20MHz ultrasonic oscillator for 1 hour.
  • the monomer components that volatilize from the polymer after the treatment were volatilized at 100 ° C under a high-purity argon stream having a moisture and oxygen concentration of lppb or less, and examined by an atmospheric pressure ionization plasma mass spectrometer. It was 1% or more based on the weight of the coalescence.
  • the polymer obtained by the method for producing a polymer according to the embodiment of the present invention does not contain a monomer component in the polymer.
  • Electronic and electrical materials such as fastening materials, printed circuit boards, interlayer insulating films, transparent photosensitive materials, optical fibers used in optical communications, optical waveguides, etc.
  • Communication materials, building materials, medical materials, food materials, automobiles • Ships can be used for materials using polymers in various fields such as airplanes and rocket components.

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Abstract

　残留未反応モノマー成分が極めて少ない重合体の製造方法および重合体を用いた材料を提供するために、残留未反応モノマーを含有する重合体を、酸素・水分のない雰囲気下で、メガソニックを直接照射することで、重合を完結させる。

Description

明 細 書
重合体の製造方法及び重合体材料
技術分野
[0001] 本発明は、残留未反応モノマー成分が極めて少ない重合体の製造方法および重 合体を用いた材料および部材に関するものである。
背景技術
[0002] プラスチックやゴムのような重合体を用いた部材は、軽量かつ安価で、取り扱 、も容 易なため、日常生活やあらゆる産業において大量に使用されている。
[0003] しかし、昨今これら重合体力 揮発されるガスが問題ィ匕している。 日常生活におい て、建材や自動車等から揮発するガスは、現代病といわれるアトピー性皮膚炎等の アレルギー性疾患の原因と 、われて 、る。
[0004] また、半導体装置やフラットパネル表示装置等の製造工程においても、使用される 重合体からの揮発分の存在がデバイス性能に大きく左右し、生産性や信頼性の低下 を引き起こしている。
[0005] そのような重合体カゝら揮発するガスは、添加剤や残留溶剤等、種々あるが、その中 でも重合体の残留低分子量体、特に残留未反応モノマー成分が揮発ガスの主成分 であり、悪影響を及ぼす主要因である。これらの残留未反応モノマー成分をなくすた めには、重合反応後、何らかの方法でこれを除去する力、重合反応時に反応を完結 させることでなくすことが考えられる。
[0006] 重合反応後に残留未反応モノマー成分を除去する方法は、種々報告されて!、る。
[0007] まず、古くから行われている高温べ一キングや減圧処理でもある程度の効果がある 。し力しながら、この方法では完全にはとりきれず、また、大きな部材に対しては、巨 大な装置を準備する必要があるため、経済的ではない。
[0008] また、例えば、特許文献 1や特許文献 2によれば、重合体を温水槽内で分散器また は超音波照射により発生する微細な不活性ガスの気泡と接触させ、重合体中の揮発 性物質の除去を行う方法や、成型された重合体に含有される揮発性物質を除去する 方法において、当該重合体を洗浄液と直接接触させながら超音波を重合体に照射（ 印加)し、揮発性物質を除去する方法が記載されて ヽる。
[0009] この方法を用いることで、揮発性物質の低減が可能である力 揮発するためのエネ ルギーを多く必要とすることが多いモノマー成分は、完全に除去することが出来ない
[0010] 特許文献 1 :特開平 7— 258331号公報
特許文献 2：特開平 7— 216115号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] 本発明は、上記事情に着目してなされたものであって、その技術的課題は、従来除 去が困難であった、残留未反応モノマー成分が極めて少ない重合体の製造方法お よび重合体を用いた材料および部材を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0012] 上記課題を解決した本発明に係る重合体製造方法とは、重合体中の残留未反応 モノマーを極めて少なくすることを要旨とするものである。
[0013] 即ち、本発明によれば、モノマーに熱や光等のエネルギーを加えて前記モノマーを 重合反応させる工程とを含む重合体の製造方法において、前記反応の間または前 記反応の後に反応中のモノマーもしくは重合体または反応生成した重合体にメガソ ニックを直接印加することを特徴とする重合体の製造方法が得られる。モノマー中の 気体成分を脱気するのが好まし 、。
[0014] また、本発明によれば、塊状重合法で得た重合体にメガソニックを直接印加するこ とを特徴とする重合体の製造方法が得られる。
[0015] また、本発明によれば、溶剤に溶解させた重合体を塗布等で成形する工程と前記 成形した重合体を加熱して前記溶剤を除去する工程とを含む重合体の製造方法に おいて、前記溶剤の少なくとも一部を除去中または前記溶媒を除去後に前記重合体 にメガソニックを直接印加することを特徴とする重合体の製造方法が得られる。
[0016] また、本発明によれば、前記 、ずれか一つの重合体の製造方法にお!、て、前記重 合体を得るための重合反応を減圧下または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ 1 ppm以下の不活性ガス雰囲気下で行うこと、または前記メガソニックの印加を減圧下 または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス雰囲気下で 行うことを特徴とする重合体の製造方法が得られる。
[0017] また、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法において、使用さ れるメガソニックの周波数が 0. 1ΜΗζ〜100ΜΗζであることを特徴とする重合体の 製造方法が得られる。
[0018] また、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体から実質的になることを特徴とする半導体封止材が得られる。
[0019] また、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体を基板および層間絶縁膜のうちの少なくとも一方の少なくとも一部に用いた ことを特徴とするプリント配線基板が得られる。
[0020] また、本発明によれば、前記 、ずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体を層間絶縁膜の少なくとも一部に用いて配線層を形成した半導体装置、フ ラットパネル表示装置、コンピュータ、携帯電話端末等の電子装置が得られる。
[0021] また、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体力 実質的になることを特徴とする透明感光性材料が得られる。
[0022] また、本発明によれば、前記 、ずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体力 実質的になることを特徴とする光ファイバ一が得られる。
[0023] また、本発明によれば、前記 、ずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体を光導波路の少なくとも一部に用いた光学装置が得られる。
[0024] また、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体から実質的になることを特徴とする電線 ·配線ケーブル被覆用重合体材料 が得られる。
[0025] また、本発明によれば、前記 、ずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体から実質的になることを特徴とする建築用重合体材料が得られる。
[0026] また、本発明によれば、前記 、ずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体力 実質的になることを特徴とする医療用重合体材料が得られる。
[0027] また、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造され た重合体力 実質的になることを特徴とする食品用重合体材料が得られる。 [0028] さらに、本発明によれば、前記いずれか一つの重合体の製造方法を用いて製造さ れた重合体から実質的になることを特徴とする自動車、船舶、飛行機、ロケットまたは 宇宙飛行体用重合体部材が得られる。
発明の効果
[0029] 本発明によれば、残留未反応モノマーを含有する重合体にメガソニックを直接照射
(印カロ)することで、残留未反応モノマー成分が極めて少な 、重合体を製造すること ができる。これを酸素 ·水分のない雰囲気下で行うとさらに効果が著しい。
発明を実施するための最良の形態
[0030] 本発明について更に詳しく説明する。
[0031] 本発明においては、重合体を重合させる時、あるいは、ある程度重合させた重合体 に、直接メガソニックを照射すること〖こより、低分子量である残留未反応モノマーを活 性化させる。このメガソニックにより活性ィ匕された残留未反応モノマーは、その衝突頻 度が高くなり、より反応しやすい状態になる。
[0032] 残留未反応モノマーが局在化されていても、メガソニックは指向的にモノマーを活 性化させるため、重合体を劣化させず、反応を進行させることが可能である。
[0033] また、未反応モノマーが多い時、つまり液状の時は、系内に溶け込んでいる気体成 分力 ガソニックの効果を減衰させるため、反応前に脱気させることが好ましい。
[0034] 反応させる雰囲気中に、水分や酸素等の反応性の高い雰囲気が存在すると、重合 体が分解する等の副反応を起こしたり、モノマーが反応して不活性化されたりするた め、不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましい。
[0035] 本発明者らは、揮発成分となる残留未反応モノマーが、メガソニックによって活性ィ匕 されることを見出し、固体中に局在化されて ヽる状態にぉ ヽても反応することを突き 止め、本発明に想到したものである。
[0036] 本発明にお 、ては、メガソニックは、反応系に直接照射される。このメガソニックの 周波数は、 0. 1〜： LOOMHzが好ましぐ 0. 5〜： LOMHzがより好ましぐ 0. 8〜5MH zがさらに好ましい。
[0037] また、メガソニックの照射方法は、例えば、容器に入れた重合体直下にメガソニック 発振装置を設置することが好まし ヽ。 [0038] 反応系は、メガソニック発振装置になるべく近い方がよぐその重合体の形は、平板 状であることが好ましい。
[0039] 重合体が発泡体であったり、中空であると、メガソニックの効果が弱くなるため好まし くない。
[0040] モノマーを重合反応させる際に、脱気させるとメガソニックの効果が増大する。
[0041] 脱気方法としては、反応系全体を減圧にする方法が好ましぐ多少加熱する事で、 反応系の粘度が下がるため、より脱気しやすくなる。
[0042] 溶剤に溶解させた重合体を塗布等で成型する場合、加熱する事で溶剤をある程度 まで除去した後、メガソニックを直接照射することが好ま 、。
[0043] 反応系に、水分や酸素が存在する場合、メガソニックの効果が弱くなるため、反応 雰囲気は、真空もしくは不活性ガス下であることが好ましい。
[0044] 反応雰囲気の水分および酸素濃度は、それぞれ lppm以下であることが好ましぐ lOOppb以下であることがより好ましぐ lOppb以下であることがさらに好ましい。 実施例
[0045] 以下、本発明の実施例について説明する力 本発明はこれらの例に制限されるも のではない。
[0046] (実施例 1)
ビスフエノール A型エポキシ榭脂と硬化剤としてへキサメチレンジァミンをよく混合し 、石英板の上に厚さ 1ミクロンになるように塗布し、メガソニック発振器に乗せ、密閉容 器に入れて系内を減圧し、脱気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを 行い、系内中の水分 ·酸素を lppm以下にした後、周波数 1MHzのメガソ-ックを照 射しながら 100°Cで 5時間加熱ベータした。
[0047] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し lppb以下であった。
[0048] (実施例 2)
ビスフエノール A型エポキシ榭脂と硬化剤としてへキサメチレンジァミンをよく混合し 、石英板の上に厚さ 1ミクロンになるように塗布し、メガソニック発振器に乗せ、密閉容 器に入れて系内を減圧し、脱気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを 行い、系内中の水分 ·酸素を lppm以下にした後、 100°Cで 5時間加熱ベータし、そ の後、 100°Cで 30分間 1MHzのメガソ-ック照射を行った。
[0049] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し lppb以下であった。
[0050] (実施例 3)
残留モノマー揮発成分が重合体重量に対し 1%以上である厚さ lmmのポリカーボ ネート板を、周波数 1MHzのメガソニック発振器の上に置き、密閉容器に入れて系内 を減圧し、脱気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを行い、系内中の水 分'酸素を lppm以下にした後、 100°Cで 30分間照射した。
[0051] 処理後重合体力も揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し lOppmであった。
[0052] (実施例 4)
溶剤に溶解したポリイミドブレポリマー（ポリアミック酸)を石英板の上に厚さ 1ミクロン になるように塗布し、メガソニック発振器に乗せ、密閉容器に入れて系内を減圧し、脱 気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを行い、系内中の水分'酸素を 1 ppm以下にした後、周波数 1MHzのメガソ-ックを照射しながら 300°Cで 5時間加熱 ベータした。
[0053] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し lppb以下であった。
[0054] (実施例 5)
溶剤に溶解したポリイミドブレポリマー（ポリアミック酸)を石英板の上に厚さ 1ミクロン になるように塗布し、メガソニック発振器に乗せ、密閉容器に入れて系内を減圧し、脱 気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを行い、系内中の水分'酸素を 1 ppm以下にした後、 300°Cで 5時間加熱ベータし、その後、周波数 1MHzのメガソ- ックを 30分照射した。
[0055] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し lppb以下であった。
[0056] (比較例 1)
ビスフエノール A型エポキシ榭脂と硬化剤としてへキサメチレンジァミンをよく混合し 、石英板の上に厚さ 1ミクロンになるように塗布し、密閉容器に入れて系内を減圧し、 脱気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを行い、系内中の水分 '酸素 を lppm以下にした後、 100°Cで 5時間加熱ベータした (メガソ-ックの照射はしなか つた)。
[0057] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し 1%以上であった。
[0058] (比較例 2)
ビスフエノール A型エポキシ榭脂と硬化剤としてへキサメチレンジァミンをよく混合し 、石英板の上に厚さ 1ミクロンになるように塗布し、脱気等の処理を行わずに湿度 50 %以上の通常大気中、 100°Cで 5時間加熱ベータした。（メガソ-ック照射は行わな かった)。
[0059] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し 1%以上であった。
[0060] (比較例 3)
残留モノマー揮発成分が重合体重量に対し 1%以上である厚さ lmmのポリカーボ ネート板を、周波数 1MHzのメガソニック発振器の上に置き、密閉容器に入れて系内 を減圧し、脱気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを行い、系内中の水 分'酸素を lppm以下にした後、メガソニックは照射せず、 100°Cで 30分間加熱のみ 行った。
[0061] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し 1%以上であった。
[0062] (比較例 4)
残留モノマー揮発成分が重合体重量に対し 1%以上である厚さ lmmのポリカーボ ネート板を、 80°Cの温水中に入れ、 20MHzの超音波発振器で 1時間継続照射した
[0063] 処理後重合体から揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の高 純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺタトロメ 一ターにて調べたところ、重合体の重量に対し 1%以上であった。
[0064] (比較例 5)
溶剤に溶解したポリイミドブレポリマー（ポリアミック酸)を石英板の上に厚さ 1ミクロン になるように塗布し、メガソニック発振器に乗せ、密閉容器に入れて系内を減圧し、脱 気した後に、不活性ガスを導入し、減圧回分パージを行い、系内中の水分'酸素を 1 ppm以下にした後、メガソニック照射は行わず、 300°Cで 5時間加熱ベータした。
[0065] 処理後、重合体力も揮発するモノマー成分を水分および酸素濃度が lppb以下の 高純度アルゴン気流下で 100°Cで揮発させ、大気圧イオン化プラズママススぺクトロ メーターにて調べたところ、重合体の重量に対し 1%以上であった。
[0066] 以上説明したように、本発明の実施の形態による重合体の製造方法によって得ら れられた重合体は、重合体中にモノマー成分を含まないために、半導体製造におけ る半導体封止材、プリント基板、層間絶縁膜、透明感光性材料や光通信に用いられ る光ファイバ一、光導波路等の電子 '電気'通信材料、電気 '電線'配線ケーブル用 被覆材料等の電子，電気，通信材料、建築材料、医療用材料、食品用材料、自動車 •船舶'飛行機 ·ロケット用部材等のあらゆる分野における重合体を用いた材料に用 いることがでさる。
産業上の利用可能性
[0067] 本発明に係る重合体の製造方法は、重合体中にモノマー成分を含まな 、ために半 導体封止材、プリント基板、層間絶縁膜、透明感光性材料、光ファイバ一、光導波路 、電線，配線ケーブル用被覆材料、建築材料、医療用材料、食品用材料、自動車' 船舶 '飛行機'ロケット用部材等の種々の分野での重合体材料に適用される。

Claims

請求の範囲
[I] モノマーにエネルギーをカ卩えて前記モノマーを重合反応させる工程を含む重合体 の製造方法において、前記反応の間または前記反応の後に反応中のモノマーもしく は重合体または反応生成した重合体にメガソニックを直接印加することを特徴とする 重合体の製造方法。
[2] 請求項 1に記載の重合体の製造方法において、前記重合反応工程の前に前記モ ノマ一中の気体成分を脱気する工程を含むことを特徴とする重合体の製造方法。
[3] 請求項 1に記載の重合体の製造方法において、前記重合体を得るための重合反 応を減圧下または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス 雰囲気下で行うことを特徴とする重合体の製造方法。
[4] 請求項 1に記載の重合体の製造方法において、前記メガソニックの印加を減圧下 または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス雰囲気下で 行うことを特徴とする重合体の製造方法。
[5] 請求項 1に記載された重合体の製造方法にぉ 、て、前記メガソニックの周波数が 0
. 1ΜΗζ〜100ΜΗζであることを特徴とする重合体の製造方法。
[6] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を基板および 層間絶縁膜のうちの少なくとも一方の少なくとも一部に用いたことを特徴とするプリン 卜配線基板。
[7] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を層間絶縁 膜の少なくとも一部に用いて配線層を形成した電子装置。
[8] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする透明感光性重合体材料。
[9] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする光ファイバ一。
[10] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を光導波路 の少なくとも一部に用 、た光学装置。
[I I] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする建築用重合体材料。
[12] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造され重合体から実質的にな ることを特徴とする医療用重合体材料。
[13] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする食品用重合体材料。
[14] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする自動車、船舶、飛行機、ロケットまたは宇宙飛行体用重合体部 材。
[15] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする半導体封止材料。
[16] 請求項 1に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的に なることを特徴とする電線 ·配線ケーブル被覆用重合体材料。
[17] 塊状重合法で得た重合体にメガソニックを直接印加することを特徴とする重合体の 製造方法。
[18] 請求項 17に記載の重合体の製造方法において、前記重合体を得るための重合反 応を減圧下または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス 雰囲気下で行うことを特徴とする重合体の製造方法。
[19] 請求項 17に記載の重合体の製造方法において、前記メガソニックの印加を減圧下 または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス雰囲気下で 行うことを特徴とする重合体の製造方法。
[20] 請求項 17に記載された重合体の製造方法において、前記メガソニックの周波数が
0. 1ΜΗζ〜100ΜΗζであることを特徴とする重合体の製造方法。
[21] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を基板およ び層間絶縁膜のうちの少なくとも一方の少なくとも一部に用いたことを特徴とするプリ ント配線基板。
[22] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を層間絶縁 膜の少なくとも一部に用いて配線層を形成した電子装置。
[23] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする透明感光性重合体材料。
[24] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする光ファイバ一。
[25] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を光導波路 の少なくとも一部に用 、た光学装置。
[26] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする建築用重合体材料。
[27] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造され重合体力も実質的に なることを特徴とする医療用重合体材料。
[28] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする食品用重合体材料。
[29] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする自動車、船舶、飛行機、ロケットまたは宇宙飛行体用重合体 部材。
[30] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする半導体封止材料。
[31] 請求項 17に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする電線 ·配線ケーブル被覆用重合体材料。
[32] 溶剤に溶解させた重合体を成形する工程と前記成形した重合体を加熱して前記溶 剤を除去する工程とを含む重合体の製造方法において、前記溶剤の少なくとも一部 を除去中または前記溶媒を除去後に前記重合体にメガソニックを直接印加すること を特徴とする重合体の製造方法。
[33] 請求項 32に記載の重合体の製造方法において、前記重合体を得るための重合反 応を減圧下または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス 雰囲気下で行うことを特徴とする重合体の製造方法。
[34] 請求項 32に記載の重合体の製造方法において、前記メガソニックの印加を減圧下 または、水分濃度および酸素濃度がそれぞれ lppm以下の不活性ガス雰囲気下で 行うことを特徴とする重合体の製造方法。
[35] 請求項 32に記載された重合体の製造方法において、前記メガソニックの周波数が
0. 1ΜΗζ〜100ΜΗζであることを特徴とする重合体の製造方法。
[36] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を基板およ び層間絶縁膜のうちの少なくとも一方の少なくとも一部に用いたことを特徴とするプリ ント配線基板。
[37] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を層間絶縁 膜の少なくとも一部に用いて配線層を形成した電子装置。
[38] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする透明感光性重合体材料。
[39] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする光ファイバ一。
[40] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体を光導波路 の少なくとも一部に用 、た光学装置。
[41] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする建築用重合体材料。
[42] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造され重合体から実質的に なることを特徴とする医療用重合体材料。
[43] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする食品用重合体材料。
[44] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする自動車、船舶、飛行機、ロケットまたは宇宙飛行体用重合体 部材。
[45] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする半導体封止材料。
[46] 請求項 32に記載された重合体の製造方法を用いて製造された重合体から実質的 になることを特徴とする電線 ·配線ケーブル被覆用重合体材料。
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