WO2004055140A1 - 潤滑油添加剤および潤滑油組成物 - Google Patents
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- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/02—Hydroxy compounds
- C10M2207/023—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
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- C10M2207/287—Partial esters
- C10M2207/289—Partial esters containing free hydroxy groups
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- C10M2209/00—Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2209/10—Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C10M2209/103—Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups
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- C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
- C10M2215/02—Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines
- C10M2215/06—Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
- C10M2215/064—Di- and triaryl amines
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- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
- C10M2215/24—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions having hydrocarbon substituents containing thirty or more carbon atoms, e.g. nitrogen derivatives of substituted succinic acid
- C10M2215/28—Amides; Imides
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
- C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
- C10M2219/044—Sulfonic acids, Derivatives thereof, e.g. neutral salts
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
- C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
- C10M2219/046—Overbased sulfonic acid salts
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- C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
- C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
- C10M2223/04—Phosphate esters
- C10M2223/045—Metal containing thio derivatives
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/02—Groups 1 or 11
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- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2010/00—Metal present as such or in compounds
- C10N2010/04—Groups 2 or 12
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
- C10N2040/48—Slushing oils
Definitions
- the present invention relates to a lubricating oil additive and a lubricating oil composition, and more particularly, to a lubricating oil additive and a lubricating oil composition excellent in storage stability, comprising two or more metal-based detergents. .
- Lubricant is required to have various performances according to its application. Especially, engine oil is required to have high heat stability, high temperature cleanliness, oxidation stability, anti-wear, etc.
- Lubricating oil additives such as ashless dispersants, metal detergents, antioxidants and the like are blended and manufactured.
- Metallic detergents include salicylate, phenate, sulfonate and the like, and these are used alone or in combination to improve the high-temperature detergency of lubricating oil.
- Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-17653
- Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 10-57038 disclose bases.
- a diselengin oil composition is disclosed which is formulated by combining metal-based detergents having different valencies.
- the present invention provides a lubricant additive and a lubricant composition which use a salicylate-based detergent and another metal-based detergent in combination, and which has excellent storage stability without generating precipitates. It is an object to provide an oil additive and a lubricating oil composition.
- Patent Document 2 (0010), as examples of [highly basic calcium salicylate nomagnesium salicylate], SAP 001, SAP 005, SAP O 07 manufactured by Chely Dangaku, OSCA435B, OSCA463 manufactured by OSCA Chemical
- the (0 012) paragraph specifically describes, as [low-basic calcium salicylate], SA P002 manufactured by Shell Chemical and OS CA431 B manufactured by Oska Chemical. ⁇ All products are mainly made of monoalkyl salicylates (the composition ratio of monoalkyl salicylates in the salicylate structure exceeds 9 Omo 1%). Such issues are not even recognized.
- the present inventor has focused on the structure of salicylate as a metal-based detergent, and as a result of diligent studies, as a result, when a salicylate having a specific structure is used in combination with a metal-based detergent other than salicylate, the lubricating oil
- the present inventors have found that the additive and the lubricating oil composition do not generate a precipitate and have extremely excellent storage stability, and have completed the present invention.
- the present invention relates to a lubricating oil additive and a lubricating oil composition
- a lubricating oil composition comprising (A) a salicylate-based detergent and (B) a metal-based detergent other than the salicylate-based detergent added to a lubricating base oil.
- the (A) salicylate-based detergent is an alkali metal or alkaline earth metal salicylate represented by the general formula (1) and Z or a (over) basic salt thereof.
- Agent and lubricating oil composition is an alkali metal or alkaline earth metal salicylate represented by the general formula (1) and Z or a (over) basic salt thereof.
- R 1 and R 2 may be the same or different and each represents a hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms, and the hydrocarbon group may contain oxygen or nitrogen.
- M is Al metal or Al earth metal, and n is 1 or 2 depending on the valence of the metal.
- one of R 1 and R 2 is a hydrocarbon group having 10 to 40, and the other is a hydrocarbon group having less than 10 carbon atoms (the hydrocarbon group is oxygen or nitrogen.
- R 1 and R 2 are preferably a hydrocarbon group having 10 to 40 carbon atoms.
- the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention are particularly useful when the metal ratio of the component (A) is 1.1 or more.
- the metal-based detergent other than the (B) salicylate-based detergent is selected from alkali metal or alkaline earth metal sulfonates, alkaline earth metal or alkaline earth metal phenates, and (over) basic salts thereof. Preferably, at least one of them is used.
- the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention further contain at least one lubricating oil additive selected from (C) an antiwear agent, (D) an ashless dispersant, and (E) an antioxidant. Is preferred.
- the lubricating base oil in the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention is not particularly limited, and a mineral base oil or a synthetic base oil used for ordinary lubricating oils can be used.
- a mineral base oil specifically, a lubricating oil fraction obtained by vacuum distillation of atmospheric residual oil obtained by atmospheric distillation of crude oil is subjected to solvent removal, solvent extraction, and hydrocracking.
- examples include oil refined by one or more treatments such as solvent dewaxing, hydrorefining, etc., or isomerized wax oil, or base oil produced by isomerizing GTL WAX (gas to liquid wax). it can.
- the synthetic base oil include: polybutene or a hydride thereof; polyoctene ligomer, polydeoxyolefin such as 1-decene oligomer, or a hydride thereof; ditridecyl glutarate, di-2-ethylhexyl adzide Diestenoles such as diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, and di-2-ethylhexyl sebacate; trimethylolpropane caprylate, trimethylolpropaneperanolegonate, pentaerythritol tonole 1-ethylenolhexanoate, and pentaerythritol Examples thereof include polyol esters such as rugonate; aromatic synthetic oils such as alkylnaphthalene, alkylbenzene, and aromatic ester, and mixtures thereof.
- the mineral base oil, the synthetic base oil, or an arbitrary mixture of two or more lubricating oils selected from these can be used.
- examples include one or more mineral base oils, one or more synthetic base oils, and a mixed oil of one or more mineral base oils and one or more synthetic base oils.
- Aromatic content of the lubricating base oil is not particularly limited, is preferably 10 or less ° / oC A, more preferably 3 or less, particularly preferably 2 or less.
- Aromatic content of the base oil is preferably 10 or less ° / oC A, more preferably 3 or less, particularly preferably 2 or less.
- the kinematic viscosity of the lubricating base oil is not particularly limited, but the kinematic viscosity at 10 ° C is preferably 20 mm 2 Zs or less, from the viewpoint of maintaining good low-temperature viscosity characteristics, and more preferably. 1 Omm 2 / s or less.
- the kinematic viscosity is preferably at least lm m 2 / s from the viewpoint of forming a sufficient oil film at the lubricating point to maintain lubricity and to suppress the evaporation loss of the lubricating base oil to a low level. More preferably, it is 2 mm 2 Zs or more.
- the amount of evaporation loss of the lubricating base oil is preferably 20% by mass or less, more preferably 16% by mass or less, and particularly preferably 10% by mass or less in terms of NOACK evaporation amount.
- the viscosity index of the lubricating base oil is not particularly limited, but the value is preferably 80 or more, more preferably 100 or more, more preferably 100 or more so as to obtain excellent viscosity characteristics from low to high temperatures. 120 or more.
- the component (A) in the present invention is an alkali metal or alkaline earth metal salicylate represented by the general formula (1) and Z or a (over) basic salt thereof.
- R 1 and R 2 in the general formula (1) may be the same or different and each represents a hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms, which may contain oxygen and nitrogen.
- M represents an alkali metal or an alkaline earth metal, preferably sodium, potassium, calcium, magnesium, or the like, preferably calcium, magnesium, particularly calcium, and n represents 1 or 2 depending on the valence of the metal.
- hydrocarbon group having 1 to 40 carbon atoms examples include an alkyl group, a cycloalkyl group, an alkenyl group, an alkyl-substituted cycloalkyl group, an aryl group, an alkyl-substituted aryl group, and an arylalkyl group.
- R 1 and R 2 are not particularly limited, but preferred examples thereof include the following combinations (1) and (2).
- R 1 and R 2 is a hydrocarbon group having 10 to 40 carbon atoms, preferably 10 to less than 20 to 20 carbon atoms, or 20 to 30 carbon atoms, and the other is less than 10 carbon atoms, preferably Less than 5, particularly preferably 1 hydrocarbon radical
- R 1 and R 2 are a hydrocarbon group having 10 to 40 carbon atoms, preferably 10 to less than 20 or 20 to 30 carbon atoms, and these are preferably the same.
- a secondary alkyl group represented by the following general formula (2) derived from a polymer or a copolymer of ethylene, propylene, butylene, or the like is used.
- x, y are 0 to 37
- x + y is 7 to 37, preferably x, y is 0 to 27, and x + y is 7 to 27, more preferably x, y is 0 ⁇ 16, and x + y is 7 ⁇ 16, or x, y is 0 ⁇ 23, and x + y is 17 ⁇ 23, particularly preferably x, y is 0 ⁇ 15, and x + y represents an integer of 11 to 15.
- hydrocarbon group having less than 10 carbon atoms examples include an alkyl group having 1 to less than 10 carbon atoms, such as a methyl group, an ethyl group, a butyl group, and a t-butyl group, which contain oxygen or nitrogen.
- a methyl group such as a methyl group, an ethyl group, a butyl group, and a t-butyl group, which contain oxygen or nitrogen.
- one COOH group may be mentioned.
- a t-butyl group and a methyl group are preferred, and a methyl group is most preferred.
- the method for producing the component (A) is not particularly limited, and a known method disclosed in JP-B-48-33525, JP-B-50-382, etc. may be used.
- R 1 and R 2 when one of R 1 and R 2 is an alkyl group having 10 to less than 20 or 20 to 30 carbon atoms and the other is a methyl group, orthocresol or paracresol is used.
- alkylation and then carboxylation are performed by using an olefin having less than 10 to 20 carbon atoms or 20 to 30 carbon atoms in the para or ortho position, and then alkali metal or alkaline metal. It is obtained by reacting with a metal base such as an oxide or hydroxide of an earth metal, or by once converting an alkali metal salt such as a sodium salt or a potassium salt to an alkaline earth metal salt.
- the carbon number of 11.5 to 4 mo 1, preferably 2 to 3 mo 1, or less than 10 to 20 or 20 to 30 carbon atoms relative to phenol 1 Alkylation using olefins, followed by carboxylation (or vice versa) may be used.
- a salicylate other than the salicylate represented by the general formula (1) that is, 3-alkyl salicylate, 4-alkyl salicylate and 5-alkyl salicylate having an alkyl group having 1 to 40 carbon atoms, etc.
- the monoalkyl salicylate of formula (1) may be contained due to impurities in the production process of salicylate represented by the general formula (1) or may be contained as an optional component, but its composition ratio should be 50 mo 1% or less. Is preferably 3 O mo 1 ° / 0 or less, more preferably 10 mo 1% or less, and particularly preferably substantially no content.
- the content of the monoalkyl salicylate as described above it is possible to obtain a composition in which the generation of a precipitate is suppressed when used in combination with a sulfonate or the like.
- a monoalkyl salicylate is substantially contained.
- the alkylation is carried out by using 2 mol or more of olefin for 1 mol of phenol, or the monoalkyl salicylate is separated from the obtained mixture of mono- and di-alkyl salicylates. If removed, the content of monoalkyl salicylate can be reduced.
- the component (B) in the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention is a metal-based detergent other than a salicylate-based detergent, that is, a sulfonate-based, phenate-based, or carboxylate-based alkali metal or alkaline earth metal.
- alkaline metal or alkaline earth metal cleaning agents selected from the group consisting of these can be used, and alkaline earth metal sulfonate cleaning agents can be used.
- An alkaline earth metal phenate-based detergent, particularly an alkaline earth metal sulfonate-based detergent, can be preferably used.
- alkaline earth metal sulfonate examples include alkali metal alkyl aromatic sulfonic acids obtained by sulfonating an alkyl aromatic compound having a molecular weight of 300 to 150, preferably 400 to 700.
- Earth metal salts, especially magnesium salts and Z or calcium salts, calcium salts are preferably used.
- alkyl aromatic sulfonic acid examples include so-called petroleum sulfonic acid and synthetic sulfonic acid.
- a sulfonated alkyl aromatic compound of a lubricating oil fraction of a mineral oil so-called mahoganic acid, which is a by-product of white oil production
- synthetic sulfonic acid can be produced, for example, as a by-product from an alkylbenzene production plant used as a raw material for detergents, or by alkylating oligomers of olefins having 2 to 12 carbon atoms (ethylene, propylene, etc.) to benzene.
- the obtained product is obtained by sulfonating an alkylbenzene having a linear or branched alkyl group, or obtained by sulfonating an alkylnaphthalene such as dinonylnaphthalene.
- the sulfonating agent for sulfonating these alkyl aromatic compounds is not particularly limited, but usually fuming sulfuric acid or sulfuric anhydride is used.
- Alkaline earth metal phenates include, for example, alkyl phenols, alkyl phenol sulphides, alkaline earth metal salts of Mannich reactants of alkyl phenols, especially magnesium salts and calcium salts. Specifically, those represented by the following general formulas (3), (4) and (5) can be mentioned.
- R 2 1, R 2 2, R 2 3, R 2 4, R 2 5 and R 2 6 may be different from each other in the same, Each represents a linear or branched alkyl group having 430 carbon atoms, preferably 6 to 18; M 1 , M 2 and M 3 each represent an alkaline earth metal, preferably calcium or magnesium; Indicates 1 or 2.
- the components (A) and (B) of the present invention include not only the neutral salts obtained as described above, but also these neutral salts and excess alkali metal or alkaline earth metal salts or aluminum salts.
- Metal or alkaline earth metal base water of alkaline metal or alkaline earth metal Oxides and oxides
- An overbased salt obtained by reacting with a base such as a metal hydroxide is also included.
- reaction are usually carried out in a solvent (aliphatic hydrocarbon solvent such as hexane, aromatic hydrocarbon solvent such as xylene, light lubricating oil base oil, etc.), and the metal content is 1.0. To 20% by mass, preferably 2.0 to 16% by mass.
- a solvent aliphatic hydrocarbon solvent such as hexane, aromatic hydrocarbon solvent such as xylene, light lubricating oil base oil, etc.
- the component (A) and the component (B) are not particularly limited in their metal ratio, and the components (A) and (B) having a metal ratio of 1 to 40, preferably 1 to 20 are used.
- the salicylate that may generate a precipitate is a monoalkyl salicylate that is (over) basified with calcium carbonate or the like
- the metal ratio of the component (A) is 1.1. As described above, it is preferably at least 1.5, particularly preferably at least 2.3, preferably at most 10 and more preferably at most 6, and the component (A) having a metal ratio in such a range is extremely low. Useful.
- the metal of the snorrephonate-based detergent is used. Force that causes precipitation even if the ratio is 1 or 10.
- the metal ratio of the component (A) and the metal ratio of the component (B) is 1 respectively, precipitation due to calcium carbonate or the like cannot occur, so this case is also preferable.
- metal ratio means the valence of a metal element in an alkali metal or alkaline earth metal salicylate or an alkali metal or alkaline earth metal sulfonate, etc.
- X metal element content (mo 1%) It is represented by Z soap group content (mo 1%), and the metal element means calcium, magnesium and the like, and the soap group means alkyl salicylic acid group, alkyl sulfonic acid group and the like.
- the contents of the component (A) and the component (B) are not particularly limited, and may be used as a lubricating oil additive or a lubricating oil product as required. It is determined, but preferably, each has a lower limit of 0, based on the total amount of the composition. It is 0.1% by mass, preferably 0.1% by mass, and its upper limit is 40% by mass, preferably 20% by mass, particularly preferably 10% by mass or less.
- examples of preferable contents of the component (A) and the component (B) include, in terms of the total amount of the lubricating oil composition, an alkali metal or alkaline earth metal element conversion amount.
- the amount of the component (A) is 5% by mass or less, preferably 1% by mass. / 0 or less, more preferably 0.5% by mass or less, still more preferably 0.3% by mass or less, and the component (B) is 5% by mass or less, preferably 1% by mass or less, more preferably 0.5% by mass.
- the component (B) (particularly sulfonate) having a metal ratio of 2 or less is more preferably 0.3% by mass or less, and most preferably 0.15% by mass or less. ) Is preferably increased to 0.08% by mass or less, particularly preferably 0.05% by mass or less.
- the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention are a lubricating oil additive and a lubricating oil composition obtained by blending the above components (A) and (B) with a lubricating base oil. It is not only excellent in stability, but also excellent in high-temperature detergency, base number retention, oxidation stability, etc., for the purpose of further improving its performance or other necessary performance And at least one additive selected from the group consisting of (C) an antiwear agent, (D) an ashless dispersant, and (E) an antioxidant, or a further known additive such as a friction modifier and a viscosity index.
- One or more additives selected from improving agents, corrosion inhibitors, antioxidants, demulsifiers, metal deactivators, defoamers, and colorants can be arbitrarily compounded, and these can be compounded.
- As an additive package or as a lubricating oil product Can be.
- Antiwear agents include sulfur-containing compounds such as zinc dithiophosphate, zinc dithiolbamate, thiophosphoric acid esters, disulfides, sulfided olefins, and sulfurized oils and fats; Diesters and their metal (zinc and the like) salts or amine salts; These are usually 0.1 to 2 0 mass 0/0, preferably 0. Can be contained in a 2 to 1 0% by weight range.
- the component (A) in the present invention is less likely to inhibit the action of these (C) antiwear agents as compared with the case where a monoalkyl type salicylate is used. When the component C) is used, its content can be reduced.
- a wear inhibitor containing sulfur 0.2% by mass in terms of sulfur element based on the total amount of the lubricating oil composition.
- the ashless dispersants include succinimide-based ashless dispersants, benzylamine-based ashless dispersants, polybutenylamine-based ashless dispersants, and boron compounds, oxygen-containing organic compounds, phosphorus compounds, and sulfur thereof. Compounds modified with compounds and the like are included. These can be contained usually in the range of 0.1 to 20% by mass, preferably in the range of 0.5 to 10% by mass.
- antioxidants examples include 2,6-di-tert-butyl_4-methylphenole, 4,4′-methylenebis (2,6-d-tert-butyl-butenole), and octinole-3 (3,5-di-tert-ptinolay 4-hydroxyphenylinole) Propionate, Otatinole 3- (3-methinole-5-tert-butynole-14-hydroxyphenylinole) Phenyl antioxidants such as propionate and phenyl-1- ⁇ —Analyte antioxidants such as naphthylamine, alkylphenyl-naphthylamine and dialkyldiphenylamine, and those commonly used in lubricating oils such as molybdenum and copper metal antioxidants Can be used. These may be contained in the range of usually 0.1 to 10% by mass, preferably 0.1 to 5% by mass.
- the friction modifier examples include molybdenum dithiophosphate, molybdenum dithiophosphate, fatty acid ester, aliphatic amine, fatty acid amide, and aliphatic ether.
- a so-called non-dispersion type viscosity index improver such as a polymer or copolymer of one or more monomers selected from various methacrylates or a hydrogenated product thereof is used.
- So-called dispersion type viscosity index improver obtained by copolymerizing various methacrylic acid esters containing a nitrogen compound, or a non-dispersion type or dispersion type ethylene monoolefin copolymer ( ⁇ -olefin is propylene, 1-butene). , 11-pentene, etc.) or hydrides thereof, polyisobutylene or hydrogenated products thereof, hydrides of styrene-one-gen copolymers, styrene-monoester maleate anhydride copolymers, and polyalkylstyrenes.
- the number average molecular weight of the viscosity index improver is, for example, a dispersion type and a non-dispersion type.
- remethacrylate it is usually 5,000 to 1.00, 0000, 0000, preferably 100,000 to 900, 000, and is polyisobutylene or a hydride thereof.
- 800 to 5,000, preferably 1, 000 to 4,000 and in the case of an ethylene-a-olefin copolymer or a hydride thereof, it is usually 800. ⁇ 500,000, preferably 3,000 ⁇ 200,000.
- a lubricating oil additive and a lubricating oil composition having particularly excellent shear stability can be obtained.
- One or more compounds arbitrarily selected from the above viscosity index improvers can be contained in optional amounts.
- corrosion inhibitor examples include benzotriazole, tolyltriazole, thiadiazole, and imidazole compounds.
- fire retardant examples include petroleum sulfonate, alkylbenzene sulfonate, dinoernaphthalene sulfonate, alkenyl succinate, and polyhydric alcohol ester.
- demulsifier examples include polyalkylene glycol-based nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, and polyxylene dimethyl naphthyl ether.
- Examples of the metal deactivator include, for example, imidazoline, pyrimidine derivative, alkylthiadiazonole, mercaptobenzothiazole, benzotriazole or a derivative thereof, 1,3,4-thiadiazolepolysphenol, 1,3,4-thiadiazolyl 2,5 Monobisdialkyldithiocarbamate, 2- (alkyldithio) benzoimidazole, and / 3- (0-carboxybenzylthio) propionnitrile.
- Examples of the antifoaming agent include silicone, fluorosilicole, and fluoroalkyl ether.
- additive package When these additives are contained in the lubricating oil additive of the present invention, these additives are appropriately added according to the purpose of use of the lubricating oil composition using the lubricating oil additive, so-called additive package. Can be configured.
- the content is 0.1 to 5 mass% for the friction modifier based on the total amount of the lubricating oil composition. /. 0.1 to 20% by mass for viscosity index improver, corrosion inhibitor, 0.005 to 5 mass for demulsifier respectively. /.
- the metal deactivator is usually selected in the range of 0.05 to 1% by mass, and the defoamer is usually selected in the range of 0.05 to 1% by mass.
- lubricating oil compositions of the present invention (Examples 1 to 8) and comparative lubricating oils and compositions (Comparative Examples 1 to 8) were prepared, respectively.
- Example 1 Example 2 Example 3 Example 4 Example 5 Example 6 Example 7 Example 8 Hydrorefined mineral oil 1) Mass 0 / o Remaining Remaining Remaining Remaining
- Alkyl group C14, C16, C18, monoalkyl composition ratio:
- OSCA463 Total base number: 170 mg KOH g, Ca content 6.1% by mass, metal ratio: 2.7,
- Alkyl group C14, C16, C18, monoalkyl composition ratio: 95mol%
- Alkyl group 1,3 dimethylbutyl group, phosphorus content: 7.2% by mass, sulfur content: 14.4% by mass
- Demulsifier polyoxyethylene alkyl ether
- the lubricating oil threads according to the present invention of Examples 1 to 8 were prepared by adding (A) a calcium carbonate overbased calcium (3-alkyl-15-methyl) having a metal ratio of 2.7 to the lubricating base oil. ) Salicylate or calcium (3,5-dialkyl) salicylate, using (B) a calcium carbonate overbased calcium sulfonate having a metal ratio of 1 or 10; (C) zinc dithiophosphate; (D) succinimide And (E) a phenol-based and amine-based antioxidant, a viscosity index improver, and a demulsifier. No precipitate is generated even after 4 weeks in the above cycle test, and good storage stability is obtained. Indicated. Although calcium phenate having a metal ratio of 1 was used as the component (B), no precipitate was formed, and good storage stability was exhibited.
- the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention do not generate precipitates and are excellent in storage stability.
- Lubricating oil additives or lubricating oil products that used a combination of (per) basic salicylate and (neutral) sulfonate or other metal-based detergents that caused troubles even if distributed Products can now be supplied.
- the salicylate-containing lubricating oil and other metallic detergent-containing lubricating oil are mixed or mixed when the oil type in the storage tank is changed, it is possible to prevent problems from occurring. It has become possible.
- the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention are excellent in high-temperature detergency and oxidative stability, and can be used as a mouth drain. It is possible to provide the desired performance. Therefore, the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention are useful as a lubricating oil additive or as a lubricating oil thread and a gasoline engine for motorcycles, automobiles, power generation, ships, etc.
- lubricating oil additives and lubricating oil compositions for internal combustion engines such as diesel engines and gas engines, and in particular, because long drain performance can be further improved, low-sulfur fuels (for example, a sulfur content of 50 mass ppm or less, Or gasoline, light oil, natural gas, LPG, or hydrogen, dimethyl ether (DME), gas to liquid (GTL) fuel (gas oil fraction, gasoline fraction), alcohol containing less than 10 mass ppm
- low-sulfur fuels for example, a sulfur content of 50 mass ppm or less, Or gasoline, light oil, natural gas, LPG, or hydrogen, dimethyl ether (DME), gas to liquid (GTL) fuel (gas oil fraction, gasoline fraction), alcohol containing less than 10 mass ppm
- DME dimethyl ether
- GTL gas to liquid
- a lubricating oil additive for an internal combustion engine using the same a lubricating oil additive for an internal combustion engine using the same.
- the lubricating oil additive and the lubricating oil composition of the present invention can be used for lubricating oils that require improved storage stability, high-temperature detergency, and oxidation stability as described above, such as automatic or manual transmissions. It can be suitably used as a lubricating oil for drive train lubricating oil, grease, wet brake, hydraulic oil, turbine oil, compressor oil, bearing oil, refrigerating machine oil and the like and additives used therefor.
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Abstract
潤滑油基油に、（Ａ）３位及び５位に炭素数１～４０の炭化水素基を有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレート及びその（過）塩基性塩と（Ｂ）サリシレート系清浄剤以外の金属系清浄剤を配合してなる潤滑油添加剤および潤滑油組成物とすることで、サリシレート系清浄剤と他の金属系清浄剤を併用しても沈殿を発生せず、貯蔵安定性に優れる潤滑油添加剤および潤滑油組成物を提供する。
Description
潤滑油添加剤およぴ潤滑油組成物 [技術分野]
本発明は、 潤滑油添加剤および潤滑油組成物に関し、 詳しくは、 2種以上の金属系 清浄剤を配合してなる、貯蔵安定性に優れた潤滑油添加剤および潤滑油組成物に関す る。
明
[背景技術]
潤滑油にはその用途に応じて各種の性能が要書求されている力 特にエンジン油には、 高度な熱安定性、 高温清浄性、 酸化安定性、 摩耗防止性等が要求され、 摩耗防止剤、 無灰分散剤、金属系清浄剤、酸化防止剤等の潤滑油添加剤が配合され製造されている。 金属系清浄剤には、 サリシレート、 フエネート、 スルホネート等があり、 潤滑油の高 温清浄性等を改善するために、 これらを単独で、 あるいは併用して用いられている。 このような技術分野に関して、 例えば、 特許文献 1 (特開平 8— 1 7 6 5 8 3号公 報） や、 特許文献 2 (特開平 1 0— 5 3 7 8 4号公報） には、 塩基価の異なる金属系 清浄剤を組合わせて配合したディ一ゼルェンジン油組成物が開示されている。
しかしながら、 これまでに一般的に市販され、使用されてきたモノアルキルサリシ レートとサリシレート以外の金属系清浄剤 （例えばスルホネート等） を併用すると、 貯蔵中に金属系清浄剤に分散させてある炭酸カルシウム等が沈殿し、潤滑油添加剤又 は潤滑油の製造ラインフィルター、 出荷ラインフィルター、 エンジンフィルターなど の目詰まりや潤滑油添加剤製品又は潤滑油製品としての塩基価低下等の品質低下、実 使用時に異常摩耗が発生する等の問題を引き起こすことがあることがわかってきた。 特に炭酸カルシウムやホウ酸カルシウム等で （過） 塩基化されたモノアルキルサリシ レートと中性又は （過） 塩基性のスルホネート系清浄剤、 特に中性スルホネートを併 用した場合には沈殿が早期に発生し、事実上潤滑油添加剤又は潤滑油製品に使用でき ない状況であり、 その改善が求められていた。
[発明の開示]
本発明は上記のような事情に鑑み、サリシレート系清浄剤とそれ以外の金属系清浄 剤を併用する潤滑油添加剤および潤滑油組成物において、沈殿物が発生せずに貯蔵安 定性に優れる潤滑油添加剤および潤滑油組成物を提供することを課題とする。 なお、 特許文献 2 (0010) 段落には、 [高塩基性カルシウムサリチレートノマグネシゥ ムサリチレート] の例として、 シェルィ匕学製 SAP 001、 SAP 005, SAP O 07、ォスカ化学製 OS CA435B、 OSCA463が具体的に記載され、その（0 012) 段落には、 [低塩基性カルシウムサリチレート] として、 シェル化学製 SA P002、 ォスカ化学製 OS CA431 Bが具体的に記載されているが、 これら巿販 品は全てモノアルキルタイプのサリシレートを主体（サリシレート構造におけるモノ アルキルサリシレートの構成比は 9 Omo 1 %を超える）とするものであり、し力も、 特許文献 1及び 2のいずれにも、上記のような問題については認識すらされていない。 本発明者は、 金属系清浄剤として、 サリシレートの構造に着目し、 鋭意検討を行つ た結果、 特定の構造を有するサリシレートを、 サリシレート以外の金属系清浄剤と併 用した場合に、潤滑油添加剤及び潤滑油組成物として沈殿物が発生せず貯蔵安定性に 極めて優れることを見出し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、 本発明は、 潤滑油基油に、 （A) サリシレート系清浄剤と （B) サリシ レート系清浄剤以外の金属系清浄剤を配合してなる潤滑油添加剤および潤滑油組成 物であって、 当該 （A) サリシレート系清浄剤が、 一般式 （1) で表わされるアル力 リ金属又はアルカリ土類金属サリシレート及び Z又はその （過） 塩基性塩であること を特徴とする潤滑油添加剤および潤滑油組成物である。
(一般式 （1) において、 R1 、 R2 は同一でも異なっていてもよく、 それぞれ炭素 数 1〜40の炭化水素基を示し、当該炭化水素基は酸素又は窒素を含有していても良 く、 Mはアル力リ金属又はアル力リ土類金属、 nは金属の価数により 1又は 2を示 す。 ）
前記一般式（ 1 )における R 1及び R 2 のいずれか一方が 1 0〜 4 0の炭化水素基、 残りの一方が炭素数 1 0未満の炭化水素基（当該炭化水素基は酸素又は窒素を含有し てもよい。 ) 、 あるいは、 R 1及び R 2が炭素数 1 0〜4 0の炭化水素基であること が好ましい。
また、本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物は、前記（A)成分の金属比が 1 . 1以上である場合に特に有用である。
前記 （B ) サリシレート系清浄剤以外の金属系清浄剤が、 アルカリ金属又はアル力 リ土類金属スルホネート、アル力リ金属又はアル力リ土類金属フエネート及びこれら の （過） 塩基性塩から選ばれる少なくとも 1種であることが好ましい。
本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物は、 さらに （C ) 摩耗防止剤、 （D ) 無 灰分散剤、 (E ) 酸化防止剤から選ばれる少なくとも 1種の潤滑油添加剤を含有する ことが好ましい。
[発明を実施するための最良の形態]
以下、 本発明について詳述する。
本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物における潤滑油基油は、特に制限はなく、 通常の潤滑油に使用される鉱油系基油、 合成系基油を使用することができる。
鉱油系基油としては、 具体的には、原油を常圧蒸留して得られる常圧残油を減圧蒸 留して得られた潤滑油留分を、 溶剤脱れき、 溶剤抽出、 水素化分解、 溶剤脱ろう、 水 素化精製等の処理を 1つ以上行って精製したもの、 あるいはワックス異性化鉱油、 G T L WAX (ガストウリキッドワックス） を異性化する手法で製造される基油等が 例示できる。
合成系基油としては、 具体的には、 ポリプテン又はその水素化物； 1ーォクテンォ リゴマー、 1ーデセンオリゴマ一等のポリ一ひ一ォレフィン又はその水素化物；ジト リデシルグルタレート、 ジー 2—ェチルへキシルアジぺート、 ジィソデシルアジぺー ト、 ジトリデシルアジペート、 及びジー 2—ェチルへキシルセバケート等のジエステ ノレ； トリメチロールプロパンカプリレート、 トリメチロールプロパンペラノレゴネート、 ペンタエリスリ トーノレ一 2—ェチノレへキサノエ一ト、及びペンタエリスリ トーノレペラ
ルゴネート等のポリオールエステル；アルキルナフタレン、 アルキルベンゼン、 及び 芳香族エステル等の芳香族系合成油又はこれらの混合物等が例示できる。
本発明においては、 上記鉱油系基油、 上記合成系基油又はこれらの中から選ばれる 2種以上の潤滑油の任意混合物等が使用できる。 例えば、 1種以上の鉱油系基油、 1 種以上の合成系基油、 1種以上の鉱油系基油と 1種以上の合成系基油との混合油等を 挙げることができる。
潤滑油基油の芳香族含有量は、 特に制限はないが、 °/oCAで 10以下であることが 好ましく、 3以下であることがさらに好ましく、 2以下であることが特に好ましい。 基油の芳香族含有量を上記のようにすることで酸化安定性により優れる組成物を得 ることができる。 なお、 ％CA とは、 ASTM D 3238に規定される環分析に より求められる、 全炭素数に対する芳香族炭素数の百分率を表わす。
潤滑油基油の動粘度は特に制限はないが、 その 10 o°cでの動粘度は、 低温粘度特 性を良好に保つという観点から 20mm2 Zs以下であることが好ましく、 より好ま しくは 1 Omm2 /s以下である。 一方、 その動粘度は、 潤滑箇所で十分な油膜を形 成して潤滑性を保ち、 また潤滑油基油の蒸発損失を低く抑えるという観点から、 lm m2 / s以上であることが好ましく、 より好ましくは 2 mm2 Zs以上である。 潤滑油基油の蒸発損失量としては、 NOACK蒸発量で、 20質量％以下であるこ とが好ましく、 16質量％以下であることがさらに好ましく、 10質量％以下である ことが特に好ましい。潤滑油基油の NOACK蒸発量を 20質量 °/0以下に保つことに より、 潤滑油の蒸発損失を低く抑えることができるのみならず、 内燃機関用潤滑油と して使用する場合は、 組成物中の硫黄化合物やリン化合物、 あるいは金属分が潤滑油 基油とともに排ガス净化装置へ堆積することを防止して、棑ガス浄化性能への悪影響 を未然に防ぐことができる。 なお、 ここでいう NOACK蒸発量とは、 CECL- 40 - T - 87 に準拠し、 測定したものである。
潤滑油基油の粘度指数は特に制限はないが、低温から高温まで優れた粘度特性が得 られるようにその値は、 80以上であることが好ましく、 更に好ましくは 100以上 であり、 更に好ましくは 120以上である。
本発明における （A) 成分は、 一般式 （1) で表わされるアルカリ金属又はアル力 リ土類金属サリシレート及び Z又はその （過） 塩基性塩である。
一般式 （1 ) における R 1 、 R 2 は同一でも異なっていてもよく、 それぞれ炭素数 1〜4 0の炭化水素基を示し、 これらは酸素、 窒素を含有していても良い。 また、 M はアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示し、 ナトリウム、 カリウム、 カルシウム、 マグネシウム等、好ましくはカルシウム、マグネシウム、特にカルシウムが望ましく、 nは金属の価数により 1又は 2を示す。
上記炭素数 1〜4 0の炭化水素基としては、 アルキル基、 シクロアルキル基、 アル ケニル基、 アルキル置換シクロアルキル基、 ァリール基、 アルキル置換ァリール基、 及びァリールアルキル基を挙げることができ、 具体的には、 メチル基、 ェチル基、 プ 口ピル基、プチル基、ペンチル基、へキシル基、ぺプチル基、ォクチル基、 ノニル基、 デシル基、 ゥンデシル基、 ドデシル基、 トリデシル基、 テトラデシル基、 ペンタデシ ル基、 へキサデシル基、 ヘプタデシル基、 ォクタデシル基、 ノナデシル基、 ィコシル 基、ヘンィコシル基、 ドコシル基、 トリコシル基、テトラコシル基、ペンタコシル基、 へキサコシル基、 ヘプタコシル基、 ォクタコシル基、 ノナコシル基、 及びトリアコン チル基等の炭素数 1〜4 0のアルキル基（これらは直鎖状であっても分枝状であって も良い） 、 シクロペンチル基、 シクロへキシル基、 シクロへプチル基等の炭素数 5〜 7のシクロアルキル基、 メチゾレシク口ペンチノレ基、 ジメチルシク口ペンチル基、 メチ ルェチルシク口ペンチノレ基、 ジェチルシク口ペンチノレ基、 メチルシク口へキシノレ基、 ジメチノレシク口へキシノレ基、 メチノレエチノレシク口へキシノレ基、 ジェチノレシク口へキシ ル基、 メチルシクロへプチル基、 ジメチノレシク口へプチノレ基、 メチノレエチノレシク口へ プチル基等の炭素数 6〜 1 0のアルキルシク口アルキル基（アルキル基のシク口アル キル基への置換位置も任意である） 、 プテニル基、 ペンテュル基、 へキセニル基、 へ プテュル基、 オタテュル基、 ノネニル基、 デセエル基、 ゥンデセニル基、 ドデセエル 基、 トリデセニル基、 テトラデセエル基、 ペンタデセエル基、 へキサデセニル基、 へ プタデセニル基、 ォクタデセニル基、 ノナデセニル基等のアルケニル基 （これらアル
ケニル基は直鎖状でも分枝状でもよく、 また二重結合の位置も任意である） 、 フエ二 ル基、 ナフチル基等のァリール基、 トリノレ基、 キシリル基、 ェチルフエニル基、 プロ ピルフエニル基、 プチルフエニル基等の炭素数 7〜 1 0のアルキルァリール基 （アル キル基は直鎖状でも分枝状でもよく、 またァリール基への置換位置も任意である） 、 ベンジル基、 フエニルェチル基、 フエ-ルプロピル基、 フエニルブチル基等の炭素数 7〜1 0のァリールアルキル基 （これらアルキル基は直鎖状でも分枝状でもよい） を 挙げることができる。
また、 上記 R 1 、 R 2 の組み合わせとしては、 特に制限はなレ、が、 好ましいものと しては、 以下に示す①又は②の組み合わせが挙げられる。
① R 1及び R 2 の一方が炭素数 1 0〜4 0、好ましくは炭素数 1 0 ~ 2 0未満又は 2 0〜 3 0の炭化水素基、 残りの一方が炭素数 1 0未満、 好ましくは 5未満、 特に好 ましくは 1の炭化水素基
② R 1及び R 2 がそれぞれ炭素数 1 0〜 4 0、好ましくは 1 0〜 2 0未満又は 2 0 〜3 0の炭化水素基であり、 これらは同一であることが好ましい。
なお、 炭素数 1 0〜4 0の炭化水素基としては、 エチレン、 プロピレン、 ブチレン 等の重合体又は共重合体等から誘導される、 下記一般式 （2 ) で表わされる第 2級ァ ルキル基が好ましい。
ここで x、 yは 0〜3 7、 かつ x + yは 7〜3 7、 好ましくは x、 yは 0〜2 7、 かつ x + yは 7〜 2 7、さらに好ましくは x、 yは 0〜1 6、かつ x + yは 7〜1 6、 又は、 x、 yは 0〜2 3、 かつ x + yは 1 7〜2 3、 特に好ましくは x、 yは 0〜1 5、 かつ x + yは 1 1〜1 5の整数を示す。
また、 炭素数 1 0未満の炭化水素基としては、 メチル基、 ェチル基、 プチル基、 t 一プチル基等の炭素数 1〜1 0未満のアルキル基が挙げられ、 これらは酸素又は窒素 を含有していても良く、 例えば一 C O O H基が挙げられる。 これらの中では t—プチ ル基、 メチル基が好ましく、 メチル基が最も好ましい。
(A)成分の製造方法としては、特に制限はなく、特公昭 4 8 - 3 5 3 2 5号公報、 特公昭 5 0 - 3 0 8 2号公報等に開示される公知の方法を用いることができる力 例 えば、 R 1 、 R 2 の一方が炭素数 1 0〜 2 0未満又は炭素数 2 0〜 3 0のアルキル基 で、 残りの一方がメチル基の場合、 オルトクレゾール又はパラクレゾールを出発原料 として、パラ位又はオルト位に炭素数 1 0〜2 0未満又は炭素数 2 0〜3 0のォレフ インを用いてアルキレーシヨン、 次いでカルボキシレーシヨンし、 さらにアルカリ金 属又はアル力リ土類金属の酸化物や水酸化物等の金属塩基と反応させたり、又は一度 ナトリゥム塩やカリゥム塩等のアルカリ金属塩としてからアルカリ土類金属塩と置 換させること等により得られる。 また、 フエノールを出発原料とする場合、 フエノー ノレ l m o 1に対し、' 1 . 5〜4 m o 1、 好ましくは 2〜 3 m o 1の炭素数 1 0〜 2 0 未満又は炭素数 2 0〜3 0のォレフインを用いてアルキレーション、次いでカルボキ シレーシヨンする工程 （あるいはその逆の工程） で製造すれば良い。
本発明における （A) 成分において、 一般式 （1 ) で表わされるサリシレート以外 のサリシレート、 すなわち、 炭素数 1〜4 0のアルキル基を有する 3—アルキルサリ シレート、 4—アルキルサリシレート及び 5—アルキルサリシレート等のモノアルキ ルサリシレートは、 一般式 （1 ) で表わされるサリシレートの製造過程における不純 物に起因して、 あるいは任意成分として含有されても良いが、 その構成比は 5 0 m o 1 %以下であることが好ましく、 3 O m o 1 °/0以下であることがより好ましく、 1 0 m o 1 %以下であることがさらに好ましく、実質的に含有しないことが特に好ましい。 モノアルキルサリシレートの含有量を上記のように制限することで、スルホネート等 と併用した場合に沈殿物の発生が抑制された組成物を得ることができる。 また、 例え ば、上記のようにオルトクレゾール又はパラクレゾールを出発原料として得られる 3 一アルキル一 5—メチルサリシレートあるいは 3—メチルー 5 -アルキルサリシレ ート等の場合、 モノアルキルサリシレートを実質的に含有せず、 上記フエノールを出 発原料として得られるジアルキルサリシレートの場合、 フエノール l m o 1に対し 2 m o 1以上のォレフィンを用いてアルキレーションするか、得られたモノ及びジアル キルサリシレート混合物からモノアルキルサリシレートを分離除去すれば、モノアル キルサリシレートの含有量を低減することが可能である。
本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物における （B ) 成分は、 サリシレート系 清浄剤以外の金属系清浄剤、 すなわち、 アルカリ金属又はアルカリ土類金属のスルホ ネート系、 フエネート系、 カルボキシレート系、 ナフテネート系のアルカリ金属又は アルカリ土類金属系清浄剤等が挙げられる。 本発明では、 これらからなる群より選ば れる 1種又は 2種以上のアル力リ金属又はアル力リ土類金属系清净剤を使用するこ とができ、 アルカリ土類金属ス^^ホネート系清浄剤、 アルカリ土類金属フエネート系 清浄剤、特にアル力リ土類金属スルホネート系清浄剤を好ましく使用することができ る。
アル力リ土類金属スルホネートとしては、 分子量 3 0 0〜1 5 0 0、 好ましくは 4 0 0〜7 0 0のアルキル芳香族化合物をスルホン化することによって得られるアル キル芳香族スルホン酸のアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩及び Z又はカルシ ゥム塩であり、 カルシウム塩が好ましく用いられる。
上記アルキル芳香族スルホン酸としては、具体的にはいわゆる石油スルホン酸や合 成スルホン酸等が挙げられる。
上記石油スルホン酸としては、一般に鉱油の潤滑油留分のアルキル芳香族化合物を スルホン化したものゃホワイトオイル製造時に副生する、いわゆるマホガニー酸等が 用いられる。 また合成スルホン酸としては、 例えば洗剤の原料となるアルキルべンゼ ン製造プラントから副生したり、 炭素数2〜 1 2のォレフイン （エチレン、 プロピレ ン等） のオリゴマーをベンゼンにアルキル化することにより得られる、 直鎖状や分枝 状のアルキル基を有するアルキルベンゼンをスルホン化したもの、 あるいはジノニル ナフタレン等のアルキルナフタレンをスルホン化したもの等が用いられる。 またこれ らァルキル芳香族化合物をスルホン化する際のスルホン化剤としては特に制限はな いが、 通常発煙硫酸や無水硫酸が用いられる。
アル力リ土類金属フエネートとしては、 例えば、 アルキルフエノール、 アルキルフ ェノールサルフアイド、 アルキルフエノールのマン-ッヒ反応物のアルカリ土類金属 塩、特にマグネシゥム塩及びカルシゥム塩が挙げられる。具体的には、下記一般式（ 3 )、 ( 4 ) 及び （5 ) で表されるものを挙げることができる。
上記一般式 （3) 、 （4) 、 及び （5) において、 R2 1 、 R2 2、 R2 3 、 R2 4、 R2 5及び R2 6 はそれぞれ同一でも異なっていてもよく、 それぞれ炭素数 4 30、 好ましくは 6〜1 8の直鎖又は分枝のアルキル基を示し、 M1 、 M2 及び M3 は、 それぞれアル力リ土類金属、 好ましくはカルシウム又はマグネシウムを X は 1または 2を示す。
上記 R2 1 、 R2 2 、 R2 3、 R2 4 、 R2 5 及び R2 6 で表されるアルキル基と しては、 具体的には、 それぞれ個別に、 ブチル基、 ペンチル基、 へキシル基、 へプチ ル基、ォクチル基、 ノニル基、デシル基、 ゥンデシル基、 ドデシル基、 トリデシル基、 テトラデシル基、 ペンタデシル基、 へキサデシル基、 ヘプタデシル基、 ォクタデシル 基、 ノナデシル基、 ィコシル基、 ヘンィコシル基、 ドコシル基、 トリコシル基、 テト ラコシル基、 ペンタコシル基、 へキサコシル基、 ヘプタコシル基、 ォクタコシル基、 ノナコシル基、 及ぴトリアコンチル基等が挙げられる。 これらは直鎖でも分枝でもよ い。 これらはまた 1級アルキル基、 2級アルキル基又は 3級アルキル基でもよい。 なお、 本発明の （A) 成分及び （B) 成分としては、 上記のようにして得られた中 性塩だけでなく、 さらにこれら中性塩と過剰のアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩 やアル力リ金属又はアル力リ土類金属塩基（アル力リ金属又はアル力リ土類金属の水
酸化物や酸化物） を水の存在下で加熱することにより得られる塩基性塩や、 炭酸ガス 又はホゥ酸若しくはホゥ酸塩の存在下で中性塩をアル力リ金属又はアル力リ土類金 属の水酸化物等の塩基と反応させることにより得られる過塩基性塩も含まれる。 なお、 これらの反応は、 通常、 溶媒 （へキサン等の脂肪族炭化水素溶剤、 キシレン 等の芳香族炭化水素溶剤、 軽質潤滑油基油等） 中で行われ、 その金属含有量が 1 . 0 〜2 0質量％、 好ましくは 2 . 0〜1 6質量％のものが得られる。
本発明において （A) 成分、 （B ) 成分としては、 その金属比に特に制限はなく、 金属比が 1〜4 0、 好ましくは 1〜2 0の （A) 成分及び （B ) 成分を使用すること ができるが、 沈殿物を発生させる可能性のあるサリシレートが、炭酸カルシウム等で (過） 塩基化されたモノアルキルサリシレートであることから、 （A) 成分の金属比 としては、 1 . 1以上、 好ましくは 1 . 5以上、 特に好ましくは 2 . 3以上であり、 好ましくは 1 0以下、 より好ましくは 6以下であって、 このような範囲の金属比とな る （A) 成分は極めて有用である。 また、 前記金属比 1 . 1以上のモノアルキルサリ シレート、 例えば 2 . 7のモノアルキルサリシレートと、 ( B ) 成分としてスルホネ 一ト系清浄剤を併用した場合には、 当該スノレホネート系清浄剤の金属比が 1であって も 1 0であっても沈殿を発生してしまう力 当該スルホネート系清浄剤の金属比が小 さいほど （例えば 5以下、 あるいは 2以下、 特に 1の場合） 早期に沈殿が発生しまう ため、 このような金属比の小さい （B ) 成分と前記のような金属比の （A) 成分とを 併用することは極めて有用である。 また、 （A) 成分及び （B ) 成分の金属比がそれ ぞれ 1の場合、炭酸カルシウム等に起因する沈殿は発生しえないため、 この場合も好 ましい。
なお、 ここでいう金属比とは、 アルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレートあ るいはアル力ノレ金属又はアル力リ土類金属スルホネート等における金属元素の価数 X金属元素含有量 （m o 1 %) Zせっけん基含有量 （m o 1 %) で表され、 金属元素 とは、 カルシウム、 マグネシウム等、 せっけん基とはアルキルサリチル酸基、 アルキ ルスルホン酸基等を意味する。
本発明の潤滑油添加剤および潤滑油 ,袓成物において、 （A) 成分及び （B ) 成分の 含有量は、 特に制限はなく、 潤滑油添加剤として、 あるいは潤滑油製品として必要に 応じて決定されるが、好ましくは、それぞれ、組成物全量基準で、その下限値は、 0 .
0 1質量％、 好ましくは 0 . 1質量％であり、 その上限値は、 4 0質量％、 好ましく は 2 0質量％、 特に好ましくは 1 0質量％以下である。 また、 内燃機関用潤滑油組成 物として使用する場合、 （A) 成分及び （B ) 成分の好ましい含有量の例としては、 潤滑油組成物全量基準で、 アルカリ金属又はアルカリ土類金属元素換算量で、 （A) 成分を 5質量％以下、 好ましくは 1質量。 /0以下、 より好ましくは 0 . 5質量％以下、 さらに好ましくは 0 . 3質量％以下とし、 （B ) 成分を 5質量％以下、 好ましくは 1 質量％以下、より好ましくは 0 . 5質量％以下、さらに好ましくは 0 . 3質量％以下、 最も好ましくは 0 . 1 5質量％以下とし、 金属比が 2以下の （B ) 成分 （特にスルホ ネート） の場合、 相対的にせっけん基 （スルホン酸等） の含有量が高まるため、 好ま しくは 0 . 0 8質量％以下、 特に好ましくは 0 . 0 5質量％以下となるように含有さ せることが望ましい。
本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物は、潤滑油基油に、上記 (A)成分と（B ) 成分とを配合してなる潤滑油添加剤および潤滑油組成物であるが、貯蔵安定性に優れ るだけでなく、 高温清浄性、 塩基価維持性、 酸化安定性等にも優れるものであり、 そ の性能をさらに向上させる目的で、 あるいは、 その他の必要な性能を向上させる目的 で、 （C) 摩耗防止剤、 （D) 無灰分散剤、 ( E) 酸化防止剤から選ばれる少なくと も 1種の添加剤、 あるいは、 さらに公知の添加剤、 例えば、 摩擦調整剤、 粘度指数向 上剤、 腐食防止剤、 防鲭剤、 抗乳化剤、 金属不活性化剤、 消泡剤、 及び着色剤等から 選ばれる 1種以上の添加剤を任意に配合することができ、 これらを配合した添加剤パ ッケージとして、 あるいは潤滑油製品として供することができる。
( C) 摩耗防止剤としては、 ジチォリン酸亜鉛、 ジチォ力ルバミン酸亜鉛、 チオリ ン酸エステル類、 ジスルフィド類、硫化ォレフィン類、 硫化油脂類等の硫黄含有化合 物、 （亜） リン酸モノエステル又はジエステル類及ぴその金属 （亜鉛等） 塩又はアミ ン塩、 （亜）リン酸トリエステル等が挙げられる。これらは通常、 0 . 1 ~ 2 0質量0 /0、 好ましくは 0 . 2〜1 0質量％の範囲で含有させることができる。 なお、 本発明にお ける （A) 成分は、 モノアルキルタイプのサリシレートを使用した場合に比べ、 これ ら （C)摩耗防止剤の作用を阻害しにくいため、本発明の潤滑油組成物において（C ) 成分を使用する場合、 その含有量を低減することが可能となる。 例えば、 硫黄を含有 する摩耗防止剤であれば、 潤滑油組成物全量基準で、 硫黄元素換算量で 0 . 2質量％
以下、 好ましくは 0 . 1 5質量。 /0以下とすることができ、 リンを含有する摩耗防止剤 であれば、 潤滑油組成物全量基準リン元素換算量で 0 . 0 8質量。 /0以下、 さらには、 0 . 0 5質量％以下とすること可能となり、 内燃機関用潤滑油組成物として使用する 場合に、 排ガス浄化触媒への悪影響をより低減することができ、 有用である。
(D ) 無灰分散剤としては、 コハク酸イミド系無灰分散剤、 ベンジルァミン系無灰 分散剤、 ポリブテニルァミン系無灰分散剤及びこれらのホウ素化合物、含酸素有機化 合物、リン化合物、硫黄化合物等による変性化合物等が挙げられる。これらは通常 0 . 1〜2 0質量％、 好ましくは 0 . 5〜1 0質量％の範囲で含有させることができる。
( E ) 酸ィ匕防止剤としては、 2， 6—ジ一 t e r t _ブチル _ 4 _メチルフエノー ノレ、 4 , 4 'ーメチレンビス （2 , 6ージー t e r t—ブチノレフエノーノレ) 、 ォクチ ノレ一 3— （3 , 5—ジ一 t e r t _プチノレー 4ーヒドロキシフエ二ノレ） プロピオネー ト、オタチノレー 3― ( 3—メチノレー 5— t e r t—プチノレ一 4—ヒ ドロキシフエ二ノレ) プロピオネート等のフエノール系酸化防止剤やフエニル一α—ナフチルァミン、アル キルフエ二ルー 一ナフチルァミン、及びジアルキルジフエ二ルァミン等のァミン系 酸化防止剤、モリプデン系や銅系の金属系酸化防止剤等の潤滑油に一般的に使用され ているものであれば使用可能である。 これら通常 0 . 0 1〜1 0質量％、 好ましくは 0 . 1〜 5質量％の範囲で含有させることができる。
摩擦調整剤としては、 ジチォリン酸モリプデン、 ジチォ力ルバミン酸モリブデン、 脂肪酸エステル、 脂肪族ァミン、 脂肪酸アミド、 脂肪族エーテル等が挙げられる。 粘度指数向上剤としては、 具体的には、各種メタクリル酸エステルから選ばれる 1 種又は 2種以上のモノマーの重合体又は共重合体若しくはその水添物などのいわゆ る非分散型粘度指数向上剤、又はさらに窒素化合物を含む各種メタクリル酸エステル を共重合させたいわゆる分散型粘度指数向上剤、非分散型又は分散型エチレン一ひ一 ォレフィン共重合体 （α—ォレフィンとしてはプロピレン、 1—ブテン、 1一ペンテ ン等が例示できる) 若しくはその水素化物、 ポリイソプチレン若しくはその水添物、 スチレン一ジェン共重合体の水素化物、スチレン一無水マレイン酸エステノレ共重合体 及びポリアルキルスチレン等が挙げられる。
これら粘度指数向上剤の分子量は、せん断安定性を考慮して選定することが必要で ある。 具体的には、粘度指数向上剤の数平均分子量は、 例えば分散型及び非分散型ポ
リメタクリレートの場合では、 通常 5， 0 0 0〜1 , 0 0 0 , 0 0 0、 好ましくは 1 0 0， 0 0 0〜9 0 0， 0 0 0のものが、 ポリイソブチレン又はその水素化物の場合 は通常 8 0 0〜5 , 0 0 0、 好ましくは 1， 0 0 0〜4， 0 0 0のものが、 エチレン - a -ォレフイン共重合体又はその水素化物の場合は通常 8 0 0〜 5 0 0， 0 0 0、 好ましくは 3， 0 0 0〜2 0 0， 0 0 0のものが用いられる。
またこれらの粘度指数向上剤の中でもエチレン -ひ -ォレフイン共重合体又はそ の水素化物を用いた場合には、特にせん断安定性に優れた潤滑油添加剤および潤滑油 組成物を得ることができる。上記粘度指数向上剤の中から任意に選ばれた 1種類ある いは 2種類以上の化合物を任意の量で含有させることができる。
腐食防止剤としては、 例えば、 ベンゾトリァゾール系、 トリルトリァゾール系、 チ アジアゾール系、 及びイミダゾール系化合物等が挙げられる。
防鲭剤としては、 例えば、 石油スルホネート、 アルキルベンゼンスルホネート、 ジ ノエルナフタレンスルホネート、 アルケニルコハク酸エステル、 及び多価アルコール エステル等が挙げられる。
抗乳化剤としては、 例えば、 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、 ポリオキシェ チレンアルキルフェニルエーテル、及びポリ才キシェチレンアルキルナフチルエーテ ル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤等が挙げられる。
金属不活性化剤としては、 例えば、 イミダゾリン、 ピリミジン誘導体、 アルキルチ アジアゾーノレ、 メルカプトべンゾチアゾール、 ベンゾトリアゾール又はその誘導体、 1， 3 , 4—チアジアゾールポリスノレフイ ド、 1 , 3 , 4—チアジアゾリルー 2， 5 一ビスジアルキルジチォカーバメート、 2—（アルキルジチォ）ベンゾィミダゾール、 及び /3— ( 0一カルボキシベンジルチオ) プロピオンニトリル等が挙げられる。 消泡剤としては、 例えば、 シリコーン、 フルォロシリコール、 及びフルォロアルキ ルエーテル等が挙げられる。
これらの添加剤を本発明の潤滑油添加剤に含有させる場合には、その潤滑油添加剤 を使用する潤滑油組成物の使用目的に応じてこれらの添加剤を適宜加えて、いわゆる 添加剤パッケージを構成することができる。 また、 これらの添加剤を本発明の潤滑油 組成物に含有させる場合には、 その含有量は潤滑油組成物全量基準で、摩擦調整剤で は 0 . 1〜 5質量。/。、粘度指数向上剤では 0 . 1〜 2 0質量％、腐食防止剤、防鲭剤、
抗乳化剤ではそれぞれ 0 . 0 0 5〜 5質量。/。、 金属不活性化剤では 0 . 0 0 5〜 1質 量％、 消泡剤では 0 . 0 0 0 5〜 1質量％の範囲で通常選ばれる。
[実施例]
以下に本発明の内容を実施例及び比較例によってさらに具体的に説明するが、本発 明はこれらの実施例になんら限定されるものではない。
実施例 1〜8、 比較例 1〜8
表 1及び表 2に示されるように本発明の潤滑油組成物 （実施例 1〜8 ) 、 比較用の 潤滑油,袓成物 （比較例 1〜8 ) をそれぞれ調製した。
実施例 1 実施例 2 実施例 3 実施例 4 実施例 5 実施例 6 実施例 7 実施例 8 水素化精製鉱油 1) 質量0 /o 残部 残部 残部 残部
溶剤精製鉱油 2) 質量％ 残部 残部 残部 残部 過塩基性 Caモノアルキルサリシレート 1 3) 質量％ 一 一 ― . ― ― ― ― ― アル力リ土類金属元素換算量 質量％ ― 一 ― ― ― ― ― 一 過塩基性 Caモノアルキルサリシレート 2 4) 質量 ― ― ― ― 一 ― ― 一 アルカリ土類金属元素換算量 質量％ ― ― ― ― ― ― ― ―
(A)過塩基性 Ca3アルキル 5メチルサリシレート 5) 質量％ 4 4 2.5 2.5 ― ― 一 ― アルカリ土類金属元素換算量 質量％ (0.24) (0.24) (0.18) (0. 18) ― ― ― 一
(A)過塩基性 Caジアルキルサリシレート 6) 質量％ ― ― ― ― 4 4 2.5 2.5 アルカリ土類金属元素換算量 質量％ ― 一 ― ― (0.24) (0.24) (0.18) (0, 18)
(B)中性 Caスルホネート 7) 質量％ 1 1 ― ― 1 1 ― ― アルカリ土類金属元素換算量 質量％ (0.02) (0.02) ― ― (0.02) (0.02) ― ―
(B)過塩基性 Caスルホネート 8) 質量％ ― ― 1 1 ― ― 1 1 アルカリ土類金属元素換算量 質量％ ― ― (0. 1) (0.1) ― ― (0. 1) (0. 1)
(C)ZDTP 9) 質量％ 1 1 1 1 1 1 1 1 リン元素換舁 S 質量％ (0.07) (0.07) (0.07) (0.07) (0.07) (0.07) (0.07) (0.07)
(D)無灰分散剤 10) 質量 "½ 5 5 5 5 5 5 5 5
(E)酸化防止剤 11) 質量 2 2 2 2 2 2 2 2 粘度指数向上剤 12) 質量13 /0 4 4 4 4 4 4 4 4 抗乳化剤 13) 質量％ 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 貯蔵安定性試験 (vdW 1 WEEK m 無 無 無 無 無
2 WEEK 输 照 無 無 無 無
3 WEEK 組 4m 無 無 無
4 WEEK 無 m πτ 無 4iff 無
1)%CA:0、硫黄分： 0質量 PPm、 100°C動粘度：6.5mm2Zs、粘度指数： 125
2) CA:6.5、硫黄分： 1700質量 PPm、 100°C動粘度： 6.9mm2 s、粘度指数： 100
3) Infineum C9371(SAP001) 全塩基価： 170mgKOH/g Ca含有量 6.1質量％、金属比： 2.7、
アルキル基： C14、 C16、 C18、モノアルキル体構成比：
4) OSCA463 全塩基価： 170mgKOH g、Ca含有量 6. 1質量％、金属比： 2.7、
アルキル基： C 14、 C16、 C18、モノアルキル体構成比： 95mol%
5)全塩基価： 170mgKOHZg、Ca含有量: 6. 1質量％、金属比： 2.7、アルキル基： C14、 C16、 G18
6)全塩基価： 170mgKOHZg、Ca含有量： 6. 1質量％、金属比： 2.7、アルキル基： C14、 C16、 C18
7)全塩基価： 20mgKOHZg、Ca含有量： 2.35質量％、金属比： 1.0
8)全塩基価： 300mgKOH g、Ca含有量： 10.4質量％、金属比： 10.0
9)アルキル基： 1、 3ジメチルブチル基、リン含有量: 7.2質量％、硫黄含有量： 14.4質量％
10)ポリブテニルコハク酸イミド、ポリブテニル基の数平均分子量： 1300
11 )フエノール系およびアミン系酸化防止剤（1： 1 )
12) OCP 平均分子量： 15万
13)抗乳化剤：ポリオキシエチレンアルキルエーテル
^2
得られた潤滑油組成物 1 0 0 m lを遠心分離用目盛試験管（例えば J I S K 2 6 0 1参照） に入れ、 0 °C X 1週間→6 0 °C X 1週間→0 °C X 1週間→6 0。C X 1週 間のサイクル試験を行い、 沈殿物の有無を目視評価した。
実施例 1 ~ 8
実施例 1〜 8の本発明にかかる潤滑油糸且成物は、 潤滑油基油に、 （A) 成分として 金属比が 2 . 7の炭酸カルシウム過塩基性カルシウム （3—アルキル一 5—メチル） サリシレート又はカルシウム （3， 5—ジアルキル） サリシレート、 （B ) 成分とし て、 金属比 1又は 1 0の炭酸カルシウム過塩基性カルシウムスルホネートを用い、 ( C ) ジチォリン酸亜鉛、 (D) コハク酸イミド及び （E ) フエノール系及びアミン 系酸化防止剤、 粘度指数向上剤、 抗乳化剤を配合したものであり、 上記サイクル試験 において 4週間経過しても沈殿物は発生せず、良好な貯蔵安定性を示した。なお、（B ) 成分として金属比 1のカルシウムフエネートを使用したが、同様に沈殿物は発生せず、 良好な貯蔵安定性を示した。
比較例 1〜 8
一方、 実施例 1〜8における （A) 成分に代え、 金属比 2 . 7の炭酸カルシウム過 塩基性カルシウム （モノアルキル） サリシレート （サリシレート構造において、 モノ アルキルサリシレートの構成比は、 Infineum社製 C9371 (旧シェル化学製 SAP001に 相当） が 9 6 m o 1 %、 ォスカ化学社製 0SCA463が 9 5 m o 1 %) と金属比 1のカル シゥムスルホネートを使用した場合 （比較例 1、 2、 5、 6 ) は 1週間以内で、 金属 比 2 . 7の力ルシゥム （モノアルキル） サリシレートと金属比 1 0の過塩基性力ルシ ゥムスルホネートを併用した場合 （比較例 3、 4、 7、 8 ) 、 2週間以内で、 それぞ れ炭酸カルシウムと思われる白色の沈殿物が明らかに発生し、貯蔵安定性に劣ること がわ力る。 [産業上の利用可能性]
本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物は、 沈殿物が発生せず、貯蔵安定性に優 れるものであり、特に沈殿発生のためにこれまで製品として流通しえなかった、 ある いは流通したとしてもトラブルの原因となっていた （過） 塩基性サリシレートと （中 性） スルホネート等の金属系清浄剤とを併用した潤滑油添加剤製品あるいは潤滑油製
品を供給することが可能となった。 また、 サリシレート含有潤滑油とその他の金属系 清浄剤含有潤滑油とが混合されたり、貯蔵タンクの油種切り替え時等にこれらが混入 してしまう局面においても、 トラブルの発生を未然に防ぐことが可能となった。また、 本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物は、 高温清浄性や酸化安定性にも優れ、 口 ングドレイン化が可能となることを確認しており、 また、各種添加剤の配合により所 望の性能を付与することが可能となる。 従って、本発明の潤滑油添加剤および潤滑油 糸且成物は、 潤滑油添加剤として、 あるいは潤滑油糸且成物として有用であり、 二輪車、 四輪車、 発電用、 舶用等のガソリンエンジン、 ディーゼルエンジン、 ガスエンジン等 の内燃機関用潤滑油添加剤および潤滑油組成物、特にロングドレイン性能をより高め ることができることから、 低硫黄の燃料 （例えば、 硫黄分 5 0質量 p p m以下、 好ま しくは 1 0質量 p p m以下のガソリン、 軽油、 天然ガス、 L P G、 あるいは実質的に 硫黄を含有しない水素、 ジメチルエーテル （DME) 、 ガストウリキッド （G T L) 燃料 （軽油留分、 ガソリン留分） 、 アルコール燃料等） を使用する内燃機関用潤滑油 添加剤および潤滑油組成物として好ましく使用することができる。
また、本発明の潤滑油添加剤および潤滑油組成物は、 上記のような貯蔵安定性や高 温清浄性、 酸化安定性の向上が要求される潤滑油、 例えば、 自動又は手動変速機等の 駆動系用潤滑油、 グリース、 湿式ブレーキ、 油圧作動油、 タービン油、 圧縮機油、 軸 受け油、冷凍機油等の潤滑油およびそれに使用される添加剤としても好適に使用する ことができる。
Claims
1. 潤滑油基油に、 （A) サリシレート系清浄剤と （B) サリシレ ト系清浄剤以外 の金属系清浄剤を配合してなる潤滑油添加剤であって、 当該 （A) サリシレート系清 浄剤が、 一般式 （1) で表わされるアルカリ金属又はアルカリ土類金属サリシレート 及び/又はその （過） 塩基性塩であることを特徴とする潤滑油添加剤。
(一般式 （1) において、 R1 、 R2 は同一でも異なっていてもよく、 それぞれ炭素 数 1~40の炭化水素基を示し、当該炭化水素基は酸素又は窒素を含有していても良 く、 Mはアル力リ金属又はアル力リ土類金属、 nは金属の価数により 1又は 2を示 す。 )
2. 前記一般式 （1) における R1及び R2 のいずれか一方が 10〜40の炭化水素 基、残りの一方が炭素数 10未満の炭化水素基 （当該炭化水素基は酸素又は窒素を含 有してもよい。 ） であることを特徴とする請求項 1に記載の潤滑油添加剤。
3. 前記一般式 （1) における R1及ぴ R2 が炭素数 10〜40の炭化水素基である ことを特徴とする請求項 1に記載の潤滑油添加剤。
4. 前記 (A) 成分が、 金属比が 1. 1以上であることを特徴とする請求項 1乃至 3 のいずれかに記載の潤滑油添加剤。
5. 前記 （B) サリシレート系清浄剤以外の金属系清浄剤が、 アルカリ金属又はアル カリ土類金属スルホネート及ぴその （過）塩基性塩から選ばれる少なくとも 1種であ ることを特徴とする請求項 1乃至 4のいずれかに記載の潤滑油添加剤。
6. さらに （C) 摩耗防止剤、 （D) 無灰分散剤、 (E) 酸化防止剤から選ばれる少 なくとも 1種の添加剤を含有することを特徴とする請求項 1乃至 5のいずれかに記 載の潤滑油添加剤。
7 . 潤滑油基油に請求項 1乃至 6のいずれかに記載の潤滑油添加剤を配合してなる潤 滑油組成物。
8 . 請求項 1乃至 6のいずれかに記載の潤滑油添加剤を使用することを特徴とする、 サリシレート系清浄剤及びその他の金属系清浄剤を含有する潤滑油組成物の貯蔵安 定性向上方法。
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