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WO1995015918A1 - Procede de recuperation de soufre de minerais - Google Patents

Procede de recuperation de soufre de minerais Download PDF

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Publication number
WO1995015918A1
WO1995015918A1 PCT/EP1994/003880 EP9403880W WO9515918A1 WO 1995015918 A1 WO1995015918 A1 WO 1995015918A1 EP 9403880 W EP9403880 W EP 9403880W WO 9515918 A1 WO9515918 A1 WO 9515918A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
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solution
leaching
sulfur
salt solution
fraction
Prior art date
Application number
PCT/EP1994/003880
Other languages
English (en)
Inventor
Jean M. M. Vliegen
Christian C. S. Canoo
Original Assignee
N.V. Union Miniere S.A.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by N.V. Union Miniere S.A. filed Critical N.V. Union Miniere S.A.
Priority to AU10665/95A priority Critical patent/AU1066595A/en
Publication of WO1995015918A1 publication Critical patent/WO1995015918A1/fr

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/06—Preparation of sulfur; Purification from non-gaseous sulfides or materials containing such sulfides, e.g. ores
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B19/00—Obtaining zinc or zinc oxide
    • C22B19/20—Obtaining zinc otherwise than by distilling
    • C22B19/22—Obtaining zinc otherwise than by distilling with leaching with acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/08—Sulfuric acid, other sulfurated acids or salts thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Definitions

  • the present invention relates to a process for obtaining elemental sulfur from an ore containing metal sulfide, comprising the following steps: a) the ore is subjected to an oxidative leaching so as to produce a metalliferous leaching solution and a leach residue consisting of undissolved material and elemental sulfur formed during leaching, b) separating the leach residue from the leach solution, c) subjecting the leach residue to a flotation operation obtaining a first fraction, rich in elemental sulfur and poor in undissolved matter, and a second fraction, poor in elementary sulfur and rich in undissolved matter, and d) extracting elemental sulfur in the molten state from said first fraction .
  • step (a) consists in leaching in an autoclave a concentrate of ZnS with sulfuric acid and l pressurized oxygen at 145-155 ° C
  • step (d) consists of discharging said first fraction into a melting cone together with impure liquid sulfur, discharging the cone into an impure liquid sulfur pit and filtering then the impure liquid sulfur with a pressure filter: the filtration residue contains about 40% elemental sulfur, the rest being undissolved material.
  • step (a) consists in leaching a ZnS concentrate in sulfuric acid at atmospheric pressure using N ⁇ 2 as oxygen carrier, and step
  • (d) consists in melting and filtering said first fraction: the filter cake contains 38.7% of elemental sulfur, the rest being undissolved matter; the silver content of the filter cake is 1590 g / t.
  • a first object of the present invention is to provide a process as defined above, which makes it possible to produce in step (d) an undissolved material residue poorer in elemental sulfur than the residues obtained by known methods.
  • a second object of the present invention is to provide such a method, which, when said first fraction contains silver, makes it possible to easily recover a substantial part of this silver.
  • step (d) comprises the following operations:
  • the first fraction is brought into contact with an aqueous solution of salt, the boiling point of which at atmospheric pressure is greater than the melting point of sulfur and the density of which at temperature, at which contact is made, is greater than that of liquid sulfur and less than that of undissolved material, the contact being made at a temperature above the melting point of sulfur so as to produce a mixture consisting of liquid sulfur, salt solution and material undissolved,
  • the said mixture is subjected to a phase separation operation, thereby obtaining an upper phase, consisting essentially of liquid sulfur, an intermediate phase, consisting essentially of salt solution, and a lower phase, consisting essentially of undissolved material, and
  • - Sulfur is recovered from the upper phase, and the salt solution to be recycled and undissolved material from the other phases.
  • a chloride solution is used as the salt solution, for example a solution of ZnCl 2 , CaCl 2 or MgCl 2 , thereby producing a salt solution to be recycled containing silver in solution, and the silver is separated from the salt solution to be recycled, preferably by case hardening.
  • step (d) of the process of the present invention to extract sulfur from a leaching residue, has been known for a long time to extract sulfur from elemental sulfur ores (see "Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, 8. Auflage, System-Part 9 Schwefel, Section A-Lieferung 2, 1953", pp. 217- 218 as well as US-A-1689545 and FR-A- 803742).
  • the method of the present invention therefore constitutes a new application of a known technique.
  • document EP-A-0071684 describes a process for recovering zinc from a material containing zinc ferrite, according to which the zinc ferrite is leached together with a zinc sulphide concentrate in one or two steps in high pressure sulfuric acid under oxidizing conditions and at a temperature above the melting point of sulfur. This gives a zinc leach solution and a leach residue containing elemental sulfur.
  • this residue can be subjected to a further treatment in order to recover other metals contained therein. It is particularly advantageous to carry out step (d) at atmospheric pressure, this for obvious economic reasons.
  • Step (a) can be carried out at atmospheric pressure, using trivalent iron as an oxidizing agent in this step and regenerating the trivalent iron during leaching by oxygen insufflation.
  • step (a) can consist in treating with blende a solution of zinc sulphates and trivalent iron, coming from the leaching of zinc ferrite in sulfuric acid, so as to convert the trivalent iron into bivalent iron.
  • step (a) can also consist in leaching zinc ferrite with sulfuric acid in the presence of blende so as to produce a solution of zinc and iron sulfates, in which the iron is essentially in the bivalent state .
  • step ( c) it is then advantageous to ensure that the oxidation of the blende is not too violent, this so that the yield and the selectivity of the flotation of the elemental sulfur and the silver compound, if present, in step ( c) and the extraction yield of elemental sulfur in step (d) are optimal; for this purpose, it is advisable to work in such a way that the concentration of Fe 3+ remains less than 3 g / 1 and preferably less than 2 g / 1, at least during the initial phase of leaching where the blende reactivity is high.
  • the initial phase of leaching is normally the phase of leaching carried out in the head tank; in discontinuous leaching said phase is normally constituted by the loading phase of the materials to be leached and by the period of 30 to 60 minutes following loading.
  • Step (a) can also consist in leaching blende with sulfuric acid in the presence of trivalent iron as oxidizing agent and of oxygen as regenerating agent of trivalent iron; zinc ferrite can then be used as a source of trivalent iron.
  • a solution of ZnCl 2 can be used as the salt solution, advantageously a solution containing 3.0-4.0 kg of ZnCl 2 per liter of water. Preference is given to a solution containing approximately 3.5 kg of ZnCl 2 per liter of water (approximately 1560 g / 1 ZnCl 2 ).
  • Such a solution has a density of 2005 g / l and a boiling point of 150 ° C and it can be further cooled to 75 ° C without the salt crystallizing; this last characteristic constitutes an advantage, for example in the case where it is necessary for some reason to stop for a certain time an installation using the method of the invention.
  • the use of more concentrated solutions, in which the ZnCl already crystallizes above 75 ° C. does not lead to a marked improvement in the extraction of the sulfur.
  • Contact with the salt solution can be made at 121-150 ° C, preferably at 130-140 ° C.
  • a contact time of a few minutes is sufficient to melt the sulfur; optimal dissolution of the silver (if present) however requires a longer contact time, especially 30 to 60 '.
  • the “mixing" of said mixture that is to say the separation of the phases can be done by centrifugation.
  • the mixing can also be done by decantation: after a few minutes of rest the liquid sulfur comes to float and a substantial part of the undissolved matter is already found near the bottom of the decanter, which allows. already to recover the sulfur, the salt solution to be recycled and the undissolved matter.
  • This recovery can be done in several ways.
  • the other two phases can be passed together through a sieve of for example 250 microns to recover the sulfur particles, which could not be recovered by freezing; the undissolved material, which is made up of particles of less than 50 microns, passes through the sieve. If its purity is sufficient, the sulfur recovered by sieving is added to the sulfur recovered by freezing; otherwise, it is added to said first fraction. After sieving, the salt solution to be recycled is separated from the undissolved material by filtration or by centrifugation.
  • the sulfur can also be recovered by overflowing it together with part of the intermediate phase, which is essentially salt solution, in a cooled channel where the sulfur solidifies in the form of small pellets which are separated from the solution to the outlet of the channel by sieving.
  • the sieved solution is then treated together with the other part of the intermediate phase and with the lower phase to recover the salt solution to be recycled by filtration or by centrifugation.
  • This sulfur recovery technique by overflow allows the sulfur to be melted continuously: a stream of first fraction and a stream of hot salt solution are introduced into the central part of a moderately stirred reactor, this reactor being provided a peripheral overflow channel which communicates with a cooled inclined channel; the central part of the reactor is separated from its peripheral part by an annular element, the bottom of which is at a level which exceeds by a few millimeters that of the weir of the peripheral channel; a pulp stream (salt solution and undissolved material), the flow rate of which is lower, for example by 40%, than that of the hot salt solution stream introduced into the reactor, is withdrawn from the bottom of the reactor; the rest of the salt solution overflows together with the liquid sulfur in the peripheral channel.
  • the plant shown in the drawing receives as feed a zinc sulphide concentrate 1.
  • a portion 1a of this concentrate is roasted in 2 and a portion 3a of the calcine thus produced is subjected in 4 to a neutral leaching with sulfuric acid from electrolysis return, the rest of the calcine being subsequently used as neutralizer in neutralization and hydrolysis operations.
  • the solution 5 leaving from 4 is purified at 6 and electrolyzed at 7.
  • This second direct leaching step 11 which forms together with the first direct leaching step 9 step (a) of the process of the present invention, receives as feed the remainder 1 b of the zinc sulphide concentrate, the leach solution 12 leaving the first leach step 9 and part 3 b of the calcine, this calcine being added at the end to partially neutralize the acid still present.
  • the two direct leaching stages are carried out at atmospheric pressure with oxygen blowing.
  • the second step of direct leaching 11 in which approximately 45% of the sulphides are oxidized, the following reactions take place:
  • the leach solution rich in zinc 13 partially neutralized leaving the second stage of direct leaching is treated in 14 to separate the iron, for example in the form of goethite or hematite, and then sent to neutral leaching 4.
  • the leaching residue 16 poor in zinc leaving the first direct leaching step 9 consists of undissolved material and of elemental sulfur. This residue contains for example 38% S °, 1200 g / t Ag, 11% Pb, 5.6% Si, 5.7% Zn and 6.8% Fe.
  • the float fraction contains for example 72% S °, 2227 g / t Ag, 3.22% Pb, 2.73% Si, 10.91% Zn and 11.95% Fe, and the tail fraction for example 2.34% S °, 123 g / t Ag, 19.16% Pb, 8.61% Si, 0.23% Zn and 1.39% Fe.
  • the tail fraction 19 can optionally be subjected to 20 to a flotation operation so as to obtain a float fraction 21 rich in Pb and a tail fraction 22 optionally made up of waste rock.
  • the floated fraction 18 is suspended in 23 in a concentrated solution 24 of ZnCl 2 (1600 g ZnCl 2 / l or 3 kg ZnCl 2 / l H 2 0; boiling point: 143 ° C; 10 1 solution by kg of solid) for 30 'at 135 ° C and at atmospheric pressure so as to melt the sulfur (melting point: 120 ° C); at the same time most of the silver and lead is dissolved due to the high concentration of chloride, the solubility of silver at 135 ° C in a solution with 1600 g ZnCl 2 / l being 40 g Ag / 1.
  • the mixture 25 of liquid sulfur, solution and undissolved material, leaving 23 is centrifuged at 26.
  • Three phases are obtained: an upper phase 27 of liquid sulfur (density of 1810 g / 1; 95% S), a phase intermediate 28 of ZnCl 2 solution containing
  • the S ° content of this residue 31 is therefore significantly lower than the S ° contents (approximately 40% and 38.7%) of the material residues undissolved obtained by the known methods discussed above; in addition, its Ag content is only 50 g / t, while the residue of undissolved material obtained in the second of the said known processes has an Ag content of 1590 g / t. Because of its relatively low S ° content, the residue 31 constitutes an ideal feed for the roasting station 2, since it is well known that at present it is advisable to limit as far as possible the production of sulfuric acid and , therefore, the production of S ⁇ 2 in metallurgical plants.
  • the filtrate 32 and the washing water 33 produced at 30 are sent to a station 34 for concentrating the ZnCl 2 solution to be recycled, where this solution is concentrated by evaporation.
  • the filter cake is washed with water and the 'sulfur 36 is thus obtained, containing for example 95% S 0.24 g / t Ag, 0.05% Pb, 0.85% Si, 0.85% Zn and 0.93% Fe.
  • This sulfur can be fed in a sulfur burner where it can be purified by fusion and filtration. Most of the filtrate 37 and the washing water 37 ′ are sent to station 34.
  • a minor part 38, for example around 10%, of the filtrate leaving 35 is treated at 39 with powdered zinc to cement the silver and lead and the pulp 40 leaving 39 is filtered at 41. After washing with water, an Ag-Pb 42 cement is obtained, for example a cement at 6% Ag and 80% Pb. This cement can be directly fed into a silver coupellation oven.
  • the filtrate 43 and the washing water 44 leaving 41 are sent to station 34. It may be useful to draw off part of the stream 43 at 45 and to purify the bleed 46 at 47, for example by adding CaO to precipitate the ions. sulfates.
  • the residue 48 produced at 47 can be fed into the toasting station 2 and the purified solution 49 is sent to station 34.
  • the ZnCl 2 content of the solution leaving 34 is brought to the level required by the addition of ZnCl 2 crystals.
  • any chloride solution could be used, whose boiling point at atmospheric pressure is higher than the melting point of sulfur and whose density at temperature, at which the contact is made, is greater than that of sulfur and less than that of undissolved material, for example concentrated solutions of MgCl 2 or CaCl 2 .
  • concentrated solutions of MgCl 2 or CaCl 2 for example carburizing with Mg or Ca or precipitation as sulfides.
  • step (c) of flotation or, in other words, item 17, can be omitted when an oxidative leach residue is obtained which is poor in elements which are soluble in the oxidative leaching.
  • salt solution for example a residue low in lead, or when a leaching residue is obtained whose S ° content is already very high, for example a residue at about 60% or more of S °.
  • a variant of the process which has just been described consists in obtaining a leaching residue consisting of undissolved material and elemental sulfur, in subjecting this residue either to the operations of steps (c) and (d), or to the operations of step (d) to extract the sulfur therefrom, and to take the necessary measures to recover silver, when the residue is silver-bearing.
  • Another variant of the process which has just been described consists in substituting a silver ore of elementary sulfur for the ore containing metal sulphide, in eliminating steps (a), (b) and (c), in replacing in step (d) said first fraction with the silver ore of elemental sulfur, to use as a solution of chloride chloride solution, so as to produce a salt solution to be recycled containing silver in solution, and to separate the silver of the intermediate phase, preferably by case hardening.

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Abstract

On soumet un minerai contenant du soufre à l'état de sulfure à une lixiviation oxydante de manière à produire une solution de lixiviation métallifère et un résidu de lixiviation constitué de matière non dissoute et de soufre élémentaire, on soumet ce résidu à une opération de flottation de manière à obtenir une fraction riche en soufre et pauvre en matière non dissoute, et on extrait du soufre élémentaire de cette fraction en la mettant en contact à une température d'au moins 121 °C, avec une solution concentrée de sel, dont le point d'ébullition est supérieur à 121 °C et dont la densité est supérieure à celle du soufre liquide.

Description

PROCEDE DE RECUPERATION DE SOUFRE DE MINERAIS
La présente invention se rapporte à un procédé d'obtention de soufre élémentaire à partir d'un minerai contenant du sulfure de métal, comportant les étapes suivantes : a) on soumet le minerai à une lixiviation oxydante de manière à produire une solution de lixiviation métallifère et un résidu de lixiviation constitué de matière non dissoute et de soufre élémentaire formé au cours de la lixiviation, b) on sépare le résidu de lixiviation de la solution de lixiviation, c) on soumet le résidu de lixiviation à une opération de flottation de manière à obtenir une première fraction, riche en soufre élémentaire et pauvre en matière non dissoute, et une seconde fraction, pauvre en soufre élémentaire et riche en matière non dissoute, et d) on extrait du soufre élémentaire à l'état fondu de ladite première fraction.
Un tel procédé est décrit dans l'article "The zinc pressure leaching process. Applications", M.J. Collins et al., paru dans Lead-Zinc '90, pp. 293-311, edited by T.S. Mackey and R.D. Prengaman, The Minerais, Metals & Materials Society, 1990. Dans ce procédé connu l'étape (a) consiste à lixivier en autoclave un concentré de ZnS avec de l'acide sulfurique et de l'oxygène sous pression à 145-155°C, et l'étape (d) consiste à décharger ladite première fraction dans un cône de fusion ensemble avec du soufre liquide impur, à décharger le cône dans une fosse à soufre liquide impur et à filtrer ensuite le soufre liquide impur avec un filtre à pression : le résidu de filtration contient environ 40% de soufre élémentaire, le reste étant de la matière non dissoute.
Un procédé tel que défini ci-dessus est également décrit dans l'article "Direct leaching of zinc concentrâtes at atmospheric pressure", R.W. Adams et al, paru dans Lead-Zinc '90 précité, pp. 351- 372. Dans ce procédé connu l'étape (a) consiste à lixivier un concentré de ZnS dans de l'acide sulfurique à la pression atmosphérique en utilisant du Nθ2 comme porteur d'oxygène, et l'étape
(d) consiste à fondre et à filtrer ladite première fraction : le gâteau de filtration contient 38,7% de soufre élémentaire, le reste étant de la matière non dissoute ; la teneur en argent du gâteau de filtration est de 1590 g/t.
Un premier but de la présente invention est de fournir un procédé tel que défini ci-dessus, qui permet de produire à l'étape (d) un résidu de matière non dissoute plus pauvre en soufre élémentaire que les résidus obtenus par les procédés connus.
Un deuxième but de la présente invention est de fournir un tel procédé, qui, lorsque ladite première fraction contient de l'argent, permet de récupérer facilement une partie substantielle de cet argent.
A cet effet, selon l'invention, l'étape (d) comporte les opérations suivantes :
— on met la première fraction en contact avec une solution aqueuse de sel , dont le point d'ébullition à la pression atmosphérique est supérieur au point de fusion du soufre et dont la densité à la température, à laquelle le contact est réalisé, est supérieure à celle du soufre liquide et inférieure à celle de la matière non dissoute, le contact étant réalisé à une température située au- dessus du point de fusion du soufre de manière à produire un mélange constitué de soufre liquide, de solution de sel et de matière non dissoute,
— on soumet ledit mélange à une opération de séparation de phases, en obtenant ainsi une phase supérieure, constituée essentiellement de soufre liquide, une phase intermédiaire, constituée essentiellement de solution de sel, et une phase inférieure, constituée essentiellement de matière non dissoute, et
— on récupère du soufre de la phase supérieure, et de la solution de sel à recycler et de la matière non dissoute des autres phases . Lorsque la première fraction contient un composé d'argent, on utilise comme solution de sel une solution de chlorure, par exemple une solution de ZnCl2, CaCl2 ou MgCl2, en produisant ainsi une solution de sel à recycler contenant de l'argent en solution, et on sépare l'argent de la solution de sel à recycler, de préférence par cémentation.
Il convient de signaler ici que la technique, utilisée dans l'étape (d) du procédé de la présente invention pour extraire du soufre d'un résidu de lixiviation, est déjà connue depuis longtemps pour extraire du soufre de minerais de soufre élémentaire (voir "Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie, 8. Auflage, System-Nummer 9 Schwefel, Teil A-Lieferung 2, 1953", pp. 217-218 ainsi que US-A-1689545 et FR-A- 803742) .
Le procédé de la présente invention constitue donc une application nouvelle d'une technique connue.
Dans cet ordre d'idées il convient également de signaler que, malgré la notoriété de ladite technique, on a proposé encore récemment, outre la filtration à chaud discutée plus haut, des techniques telles que la distillation, l'extraction aux solvants organiques et le brûlage pour séparer le soufre de résidus de lixiviation (voir par exemple : DE-A- 2624657, p. 9, dernière ligne et p. 10, première ligne ; US-A-4274931, col. 7, 1. 35-36) . Par ailleurs, le document US-A-1689545 précité, qui concerne donc la récupération de soufre d'un minerai de soufre par fusion du soufre dans une solution concentrée de sel décrit en détail l'application de cette technique pour le traitement de morceaux de minerai d'une grosseur d'environ un pouce. Quant aux fines, qui sont produites lors du concassage du minerai pour obtenir lesdits morceaux, le document se limite à mentionner que ces fines sont séparées des morceaux par tamisage et qu'elles peuvent être traitées séparément ; or, un résidu de lixiviation n'est constitué que de fines, notamment lorsqu'il a été enrichi par flottation. Ce qui est encore plus significatif, aucun des documents précités concernant la fusion du soufre dans une solution de sel ne suggère la possibilité qu'il y a de récupérer de l'argent.
Il est à noter ici également que le document EP-A-0071684 décrit un procédé pour récupérer du zinc d'un matériau contenant du ferrite de zinc, suivant lequel le ferrite de zinc est lixivié ensemble avec un concentré sulfuré de zinc en une ou deux étapes dans de l'acide sulfurique à haute pression dans des conditions oxydantes et à une température au-dessus du point de fusion du soufre. On obtient ainsi une solution de lixiviation zincifère et un résidu de lixiviation contenant du soufre élémentaire. Quant au traitement ultérieur de ce résidu de lixiviation le document se limite à mentionner que ce résidu peut être soumis à un traitement ultérieur pour récupérer d'autres métaux y contenus . Il est particulièrement avantageux d'effectuer l'étape (d) à la pression atmosphérique, ceci pour des raisons économiques évidentes.
On peut effectuer l'étape (a) à la pression atmosphérique, utiliser dans cette étape le fer trivalent comme agent oxydant et régénérer le fer trivalent au cours de la lixiviation par insufflation d'oxygène.
Lorsque le minerai est de la blende, c'est-à-dire un concentré sulfuré de zinc, l'étape (a) peut consister à traiter par de la blende une solution de sulfates de zinc et de fer trivalent, provenant de la lixiviation de ferrite de zinc dans de l'acide sulfurique, de manière à convertir le fer trivalent en du fer bivalent. L'étape (a) peut également consister à lixivier du ferrite de zinc avec de l' acide sulfurique en présence de blende de manière à produire une solution de sulfates de zinc et de fer, dans laquelle le fer est essentiellement à l'état bivalent. Il est alors avantageux de veiller à ce que l'oxydation de la blende ne soit pas trop violente, ceci pour que le rendement et la sélectivité de la flottation du soufre élémentaire et du composé d'argent, si présent, dans l'étape (c) et le rendement d'extraction du soufre élémentaire dans l'étape (d) soient optimaux ; à cet effet, il est indiqué de travailler de manière à ce que la concentration du Fe3+ reste inférieure à 3 g/1 et de préférence inférieure à 2 g/1, au moins au cours de la phase initiale de la lixiviation où la réactivité de la blende est élevée. Lorsque la lixiviation est effectuée en continu dans une série de cuves placées en cascade, la phase initiale de la lixiviation est normalement la phase de lixiviation effectuée dans la cuve de tête ; en lixiviation discontinue ladite phase est normalement constituée par la phase de chargement des matériaux à lixivier et par la période de 30 à 60 minutes faisant suite au chargement.
L'étape (a) peut également consister à lixivier de la blende avec de l'acide sulfurique en présence de fer trivalent comme agent oxydant et d' oxygène comme agent régénérateur du fer trivalent ; on peut alors utiliser du ferrite de zinc comme source de fer trivalent. Ici, il importe également de veiller à ce que l'oxydation de la blende ne se déroule pas trop violemment. Il est avantageux de sécher ladite première fraction, avant d'en extraire le soufre, de manière à réduire son humidité à moins de 10 % en poids, pour que l'étape (d) puisse se dérouler dans les meilleures conditions .
On peut utiliser comme solution de sel une solution de ZnCl2, avantageusement une solution contenant 3,0-4,0 kg de ZnCl2 par litre d'eau. La préférence est donnée à une solution contenant environ 3,5 kg de ZnCl2 par litre d'eau (environ 1560 g/1 ZnCl2) . Une telle solution a une densité de 2005 g/1 et un point d'ébullition de 150°C et elle peut encore être refroidie jusqu'à 75°C sans que le sel ne cristallise ; cette dernière caractéristique constitue un atout, par exemple au cas où il faudrait pour une raison quelconque arrêter pendant un certain temps une installation utilisant le procédé de l'invention. L'utilisation de solutions plus concentrées, dans lesquelles le ZnCl se cristallise déjà au-dessus de 75°C, ne mène pas à une amélioration sensible de l'extraction du soufre.
Le contact avec la solution de sel peut être réalisé à 121-150°C, de préférence à 130-140°C.
Lorsqu'on travaille à une température d'au moins 130°C, une durée de contact de quelques minutes suffit pour faire fondre le soufre ; la dissolution optimale de l'argent (si présent) requiert cependant une plus longue durée de contact, notamment 30 à 60'.
Le "démélange" dudit mélange, c'est-à-dire la séparation des phases peut se faire par centrifugation. Le démélange peut également se faire par décantation : après quelques minutes de repos le soufre liquide vient surnager et une partie substantielle de la matière non dissoute se retrouve déjà près du fond du decanteur, ce qui permet. déjà de procéder à la récupération du soufre, de la solution de sel à recycler et de la matière non dissoute.
Cette récupération peut être effectuée de plusieurs façons. On peut plonger une plaque refroidie ou faire tourner un cylindre refroidi dans la couche de soufre liquide de manière à figer le soufre sur cette plaque ou cylindre, d'où il peut être ultérieurement strippé. Une fois le soufre séparé par figement, les deux autres phases (solution de sel et matière non dissoute) peuvent être passées ensemble a travers un tamis de par exemple 250 microns pour récupérer les particules de soufre, qui n'ont pas pu être récupérées par figement ; la matière non dissoute, qui est constituée de particules de moins de 50 microns, passe à travers le tamis. Si sa pureté est suffisante, le soufre récupéré par tamisage est ajoute au soufre récupère par figement ; autrement, il est ajoute a ladite première fraction. Après le tamisage, la solution de sel à recycler est séparée de la matière non dissoute par filtration ou par centrifugation. On peut également récupérer le soufre en le faisant déborder ensemble avec une partie de la phase intermédiaire, qui est en substance de la solution de sel, dans une rigole refroidie où le soufre se solidifie sous forme de petites boulettes qui sont séparées de la solution à la sortie de la rigole par tamisage. La solution tamisée est alors traitée ensemble avec l'autre partie de la phase intermédiaire et avec la phase inférieure pour récupérer la solution de sel a recycler par filtration ou par centrifugation. Cette technique de récupération du soufre par débordement permet d'effectuer la fusion du soufre en continu : un courant de première fraction et un courant de solution de sel chaude sont introduits dans la partie centrale d'un reacteur a agitation modérée, ce réacteur étant muni d'une rigole périphérique de débordement, qui communique avec une rigole inclinée refroidie ; la partie centrale du réacteur est séparée de sa partie périphérique par un élément annulaire dont le dessous se trouve a un niveau qui dépasse de quelques millimètres celui du déversoir de la rigole périphérique ; un courant de pulpe (solution de sel et matière non dissoute) , dont le débit est inférieur, par exemple de 40%, à celui du courant de solution de sel chaude introduit dans le réacteur, est soutire de la partie inférieure du réacteur ; le reste de la solution de sel déborde ensemble avec le soufre liquide dans la rigole périphérique.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description d'un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention, donnée ci-après à titre d'exemple non-limitatif et avec référence au dessin ci-joint, qui représente un schéma d'une usine a zinc utilisant ce mode de réalisation.
L'usine montrée au dessin reçoit comme alimentation un concentre sulfuré de zinc 1. Une partie la de ce concentre est grillée en 2 et une partie 3a de la calcine ainsi produite est soumise en 4 a une lixiviation neutre avec de l'acide sulfurique de retour d'électrolyse, le reste de la calcine étant utilisé ultérieurement comme neutralisant dans des opérations de neutralisation et d'hydrolyse. La solution 5 sortant de 4 est épurée en 6 et électrolysée en 7. Le résidu 8 de la lixiviation neutre, qui est constituée essentiellement de ferrite de zinc et de stérile, est introduit dans une première étape de lixiviation directe 9 (lixiviation directe = lixiviation de sulfure) ensemble avec de l'acide de retour et un résidu de lixiviation 10 riche en ZnS sortant d'une seconde étape de lixiviation directe 11. Cette seconde étape de lixiviation directe 11, qui forme ensemble avec la première étape de lixiviation directe 9 l'étape (a) du procédé de la présente invention, reçoit comme alimentation le reste 1 b du concentré sulfuré de zinc, la solution de lixiviation 12 sortant de la première étape de lixiviation 9 et une partie 3b de la calcine, cette calcine étant ajoutée à la fin pour neutraliser partiellement l'acide encore présent.
Les deux étapes de lixiviation directe sont réalisées à la pression atmosphérique avec insufflation d'oxygène. Dans la seconde étape de lixiviation directe 11, dans laquelle on oxyde à peu près 45% des sulfures, les réactions suivantes interviennent :
Fe2(S04)3 + MeS = MeS04 + 2FeS04 + S° (l) dans laquelle Me représente Zn, Fe, Cu, Pb, Ag
2FeS04 +H2S04 + 0,502 = Fe2(S04)3 + H20 (il) Dans la première étape de lixiviation directe, dans laquelle on oxyde en substance le reste des sulfures, les réactions (I) et (II) interviennent ainsi que la réaction :
ZnO.Fe203 + 4H2S04 = Fe2(S04)3 + ZnS04 + 4H20 La solution de lixiviation riche en zinc 13 partiellement neutralisée sortant de la seconde étape de lixiviation directe est traitée en 14 pour en séparer le fer, par exemple sous la forme 15 de goethite ou d'hématite, et ensuite envoyée à la lixiviation neutre 4. Le résidu de lixiviation 16 pauvre en zinc sortant de la première étape de lixiviation directe 9 est constitué de matière non dissoute et de soufre élémentaire. Ce résidu contient par exemple 38% S°, 1200 g/t Ag, 11% Pb, 5,6% Si, 5,7% Zn et 6,8% Fe. Il est soumis en 17 à une opération de flottation de manière à obtenir une fraction flottée 18 riche en S° et Ag et une fraction de queue 19 pauvre en S° et Ag et riche en Pb : la fraction flottée contient par exemple 72% S°, 2227 g/t Ag, 3,22% Pb, 2,73% Si, 10,91% Zn et 11,95% Fe, et la fraction de queue par exemple 2,34% S°, 123 g/t Ag, 19,16% Pb, 8,61% Si, 0,23% Zn et 1,39% Fe. La fraction de queue 19 peut éventuellement être soumise en 20 à une opération de flottation de manière à obtenir une fraction flottée 21 riche en Pb et une fraction de queue 22 constituée éventuellement de stérile.
La fraction flottée 18 est mise en suspension en 23 dans une solution concentrée 24 de ZnCl2 (1600 g ZnCl2/l ou 3 kg ZnCl2/l H20 ; point d'ébullition : 143°C ; 10 1 de solution par kg de solide) pendant 30' à 135°C et à la pression atmosphérique de manière à faire fondre le soufre (point de fusion : 120°C) ; en même temps la majeure partie de l'argent et de plomb est dissoute à cause de la forte concentration de chlorure, la solubilité de l'argent à 135°C dans une solution à 1600 g ZnCl2/l étant de 40 g Ag/1.
Le mélange 25 de soufre liquide, de solution et de matière non dissoute, sortant de 23 est centrifugé en 26. On obtient trois phases: une phase supérieure 27 de soufre liquide (densité de 1810 g/1; 95% S), une phase intermédiaire 28 de solution de ZnCl2 contenant
Ag et Pb (densité de 1950 g/1) et une phase inférieure 29 constituée d'une boue de matière non dissoute(densité d'environ 3000 g/1) . La phase inférieure 29 soutirée en 26, est filtrée en 30. Après lavage à l'eau on obtient un résidu 31 de matière non dissoute contenant par exemple 30,36% S°, 50 g/t Ag, 0,36% Pb, 6,15% Si, 29,13% Zn et 31,92% Fe. La teneur en S° de ce résidu 31 est donc sensiblement inférieure aux teneurs en S° (environ 40% et 38,7%) des résidus de matière non dissoute obtenus par les procédés connus discutés plus haut ; de plus, sa teneur en Ag n'est que de 50 g/t, alors que le résidu de matière non dissoute obtenu dans le second des dits procédés connus a une teneur en Ag de 1590 g/t. A cause de sa teneur relativement faible de S°, le résidu 31 constitue une alimentation idéale pour le poste de grillage 2, car il est bien connu qu'à présent il convient de limiter dans la mesure du possible la production d'acide sulfurique et, par conséquent, la production de Sθ2 dans les usines métallurgiques. Le filtrat 32 et les eaux de lavage 33 produits en 30 sont envoyés à un poste 34 de concentration de solution de ZnCl2 à recycler, où cette solution est concentrée par évaporation.
La phase supérieure 27 de soufre, qu'on a laissé se solidifier, et la phase intermédiaire 28 de solution de ZnCl2, évacuées ensemble de 26, sont séparées par filtration en 35. Le gâteau de filtration est lavé à l'eau et l'on obtient ainsi du soufre 36 contenant par exemple 95% S0, 24 g/t Ag, 0,05% Pb, 0,85% Si, 0,85 % Zn et 0,93% Fe. Ce soufre peut être alimenté dans un brûleur à soufre ou il peut être purifié par fusion et filtration. La majeure partie 37 du filtrat et les eaux de lavage 37 ' sont envoyées au poste 34.
Une partie mineure 38, par exemple environ 10%, du filtrat sortant de 35 est traitée en 39 avec du zinc en poudre pour cémenter l'argent et le plomb et la pulpe 40 sortant de 39 est filtrée en 41. Après lavage à l'eau on obtient un cément Ag-Pb 42, par exemple un cément à 6% Ag et 80% Pb. Ce cément peut être directement alimenté dans un four de coupellation de l'argent.
Le filtrat 43 et les eaux de lavage 44 sortant de 41 sont envoyés au poste 34. Il peut être utile de soutirer une partie du courant 43 en 45 et de purifier la saignée 46 en 47, par exemple par addition de CaO pour précipiter les ions sulfates. Le résidu 48 produit en 47 peut être alimenté dans le poste de grillage 2 et la solution épurée 49 est envoyée au poste 34.
En 50 on porte la teneur en ZnCl2 de la solution sortant de 34 au niveau requis par addition de cristaux de ZnCl2.
Lorsque le courant 16 a un débit horaire de 7,9 t, les autres courants auront approximativement les débits horaires suivants :
18 4 , 0 t 19 3 , 9 t 24 40 m3 H20 (30) 3 m3
31 1 , 4 t
H20 (35) 4 m
36 2 , 6 t
38 3 , 8 m3
Zn (39) 48 ] kg
42 138 kg 46 : 1 m3
H20 ( 34 ) : 8 , 2 m3
50 : 50 kg Au lieu d'évacuer les phases 27 et 28 ensemble de 26 et de les séparer ensuite par filtration, on pourrait aussi les évacuer séparément.
Au lieu de traiter seulement une partie mineure du filtrat sortant de 35 avec du zinc en poudre, on pourrait aussi traiter le filtrat entier de cette façon.
Au lieu de cémenter l'argent et le plomb avec de la poudre de zinc, on pourrait également précipiter ces éléments comme sulfures.
Au lieu de purifier la saignée par addition de CaO, on pourrait également la purifier en la refroidissant, par exemple jusqu'à 75°C, et en en séparant ensuite la phase solide qui s'est formée.
Au lieu d'utiliser une solution concentrée de ZnCl2, on pourrait utiliser n'importe quelle solution de chlorure, dont le point d'ébullition à la pression atmosphérique est supérieur au point de fusion du soufre et dont la densité à la température, à laquelle le contact est réalisé, est supérieure à celle du soufre et inférieure à celle de la matière non dissoute, par exemple des solutions concentrées de MgCl2 ou de CaCl2. Cependant, il faudrait alors utiliser d'autres techniques pour séparer l'argent et le plomb du courant 38 que la cémentation par le zinc, par exemple une cémentation par le Mg ou le Ca ou une précipitation comme sulfures.
II est évident qu'on peut supprimer l'étape (c) de flottation ou, en d'autres termes, le poste 17, lorsqu'on obtient à la lixiviation oxydante un résidu de lixiviation qui est pauvre en éléments qui sont solubles dans la solution de sel, par exemple un résidu pauvre en plomb, ou lorsqu'on obtient un résidu de lixiviation dont la teneur en S° est déjà fort élevée, par exemple un résidu à environ 60% ou plus de S°.
Une variante du procédé que l'on vient de décrire consiste à se procurer un résidu de lixiviation constitué de matière non dissoute et de soufre élémentaire, à soumettre ce résidu soit aux opérations des étapes (c) et (d) , soit aux opérations de l'étape (d) pour en extraire le soufre, et à prendre les mesures nécessaires pour récupérer de l'argent, lorsque le résidu est argentifère. Une autre variante du procédé que l'on vient de décrire consiste à substituer un minerai argentifère de soufre élémentaire au minerai contenant du sulfure de métal, à supprimer les étapes (a), (b) et (c) , à remplacer dans l'étape (d) ladite première fraction par le minerai argentifère de soufre élémentaire, à utiliser comme solution de sel une solution de chlorure, de manière à produire une solution de sel à recycler contenant de l'argent en solution, et à séparer l'argent de la phase intermédiaire, de préférence par cémentation.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1. Procédé d'obtention de soufre élémentaire à partir d'un minerai contenant du sulfure de métal, comportant les étapes suivantes : (a) on soumet le minerai à une lixiviation oxydante de manière à produire une solution de lixiviation métallifère et un résidu de lixiviation constitué de matière non dissoute et de soufre élémentaire formé au cours de la lixiviation , (b) on sépare le résidu de lixiviation de la solution de lixiviation,
(c) on soumet le résidu de lixiviation à une opération de flottation de manière à obtenir une première fraction, riche en soufre élémentaire et pauvre en matière non dissoute, et une seconde fraction, pauvre en soufre élémentaire et riche en matière non dissoute, et
(d) on extrait du soufre élémentaire à l'état fondu de ladite première fraction, ce procédé étant caractérisé en ce que l'étape (d) comporte les opérations suivantes :
- on met la première fraction en contact avec une solution aqueuse de sel, dont le point d'ébullition à la pression atmosphérique est supérieur au point de fusion du soufre et dont la densité à la température, à laquelle le contact est réalisé, est supérieure à celle du soufre liquide et inférieure à celle de la matière non dissoute, le contact étant réalisé à une température située au-dessus du point de fusion du soufre de manière à produire un mélange constitué de soufre liquide, de solution de sel et de matière non dissoute, - on soumet ledit mélange à une opération de séparation de phases, en obtenant ainsi une phase supérieure, constituée essentiellement de soufre liquide, une phase intermédiaire, constituée essentiellement de solution de sel, et une phase inférieure, constituée essentiellement de matière non dissoute, et
- on récupère du soufre de la phase supérieure, et de la solution de sel à recycler et de la matière non dissoute des autres phases.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'étape (d) à la pression atmosphérique.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on effectue l'étape (a) à la pression atmosphérique.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on utilise le fer trivalent comme agent oxydant dans l'étape (a) .
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on régénère le fer trivalent au cours de la lixiviation par insufflation d'oxygène.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-5, caractérisé en ce que le minerai est de la blende.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape (a) consiste à traiter par de la blende une solution de sulfates de zinc et de fer trivalent, provenant de la lixiviation de ferrite de zinc dans de l'acide sulfurique, de manière à convertir le fer trivalent en du fer bivalent.
8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape (a) consiste à lixivier du ferrite de zinc avec de l'acide sulfurique en présence de blende de manière à produire une solution de sulfates de zinc et de fer, dans laquelle le fer est essentiellement présent à l'état bivalent.
9. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape (a) consiste à lixivier de la blende avec de l'acide sulfurique en présence de fer trivalent comme agent oxydant et d'oxygène comme agent régénérateur du fer trivalent.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on utilise du ferrite de zinc comme source de fer trivalent.
11. Procédé selon la revendication 4, 5, 8, 9 ou 10, caractérisée en ce qu'on maintient la concentration du fer trivalent inférieure à 6 g/1, de préférence inférieure à 2 g/1, au moins au cours de la phase initiale de la lixiviation.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-11, caractérisé en ce qu'on sèche ladite première fraction, avant d'en extraire le soufre, de manière à réduire son humidité à moins de 10% en poids.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-12, caractérisé en ce que ladite première fraction contient un composé d'argent, on utilise comme solution de sel une solution de chlorure, en produisant ainsi une solution de sel à recycler contenant de l'argent en solution, et on sépare l'argent de la solution de sel à recycler, de préférence par cémentation.
14. Procédé selon l'une des revendications 1-13, caractérisé en ce qu'on utilise comme solution de sel une solution de ZnCl2.
15. Procédé selon la revendications 14, caractérisé en ce que la solution contient 3,0 - 4,0 kg, de préférence environ 3,5 kg, de ZnCl2 par litre d'eau.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-15, caractérisé en ce qu'on réalise le contact avec la solution de sel à 121-150°C et de préférence à 130-140°C.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-16, caractérisé en ce qu'on récupère du soufre de la phase supérieure par figement sur un élément refroidi.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1-17, caractérisé en ce qu'on purifie une fraction de la solution de sel à recycler, avant de la réutiliser.
19. Variante du procédé selon l'une quelconque des revendications 1-18, caractérisé en ce que le résidu de lixiviation a une teneur en soufre élémentaire d'au moins environ 60% en poids et qu'on supprime l'étape (c) et on remplace dans l'étape (d) ladite première fraction par le résidu de lixiviation.
20. Variante du procédé selon l'une quelconque des revendications 1-2 et 13-18, caractérisé en ce qu'on se procure un résidu de lixiviation constituée de matière non dissoute et de soufre élémentaire au lieu de se procurer un minerai contenant du sulfure de métal, on soumet ce résidu soit aux opérations des étapes (c) et (d) , soit aux opérations de l'étape (d) pour en extraire le soufre et, lorsque le résidu est argentifère, on utilise comme solution de sel une solution de chlorure, en produisant ainsi une solution de sel à recycler contenant de l'argent en solution, et on sépare l'argent de la solution de sel à recycler, de préférence par cémentation.
21. Variante du procédé selon l'une quelconque des revendications 1-2 et 13-18, caractérisé en ce qu'on substitue un minerai de soufre élémentaire contenant un composé d'argent au minerai contenant du sulfure de métal, on supprime les étapes (a), (b) et (c) , on remplace dans l'étape (d) ladite première fraction par le minerai de soufre élémentaire, on utilise comme solution de sel une solution de chlorure, en produisant ainsi une solution de sel à recycler contenant de l'argent en solution, et on sépare l'argent de la phase intermédiaire, de préférence par cémentation.
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