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TWI844574B - 對乙烷氧化性脫氫流出物之分離 - Google Patents

對乙烷氧化性脫氫流出物之分離 Download PDF

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TWI844574B
TWI844574B TW108139487A TW108139487A TWI844574B TW I844574 B TWI844574 B TW I844574B TW 108139487 A TW108139487 A TW 108139487A TW 108139487 A TW108139487 A TW 108139487A TW I844574 B TWI844574 B TW I844574B
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佩曼 帕詹德
卡西巴 伊凡娜 丹尼爾那 艾斯波席多
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荷蘭商蜆殼國際研究公司
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Abstract

本發明係關於一種藉由對乙烷進行氧化性脫氫來生產乙烯之方法，其包括：a）使包括乙烷之物流經受氧化性脫氫條件，產生包括乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分的物流；b）使來自由步驟a）產生之所述物流的乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分經受蒸餾，產生包括乙烯及輕質組分之物流及包括未經轉化之乙烷的物流；c）視情況將來自由步驟b）產生的所述包括未經轉化之乙烷的物流的未經轉化之乙烷再循環至步驟a）；及d）使來自由步驟b）產生的所述包括乙烯及輕質組分之物流的乙烯及輕質組分在高於步驟b）中塔頂壓力之塔頂壓力下經受蒸餾，產生包括輕質組分之物流及包括乙烯之物流。

Description

對乙烷氧化性脫氫流出物之分離
本發明係關於一種藉由對乙烷進行氧化性脫氫（氧化脫氫；ODH）來生產乙烯之方法，所述方法包括自乙烷ODH流出物中分離乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分（諸如一氧化碳及甲烷）的步驟。
已知在氧化性脫氫（氧化脫氫；ODH）方法中，使烷烴，諸如含有2至6個碳原子之烷烴，例如乙烷或丙烷氧化脫氫以分別產生乙烯及丙烯。烷烴ODH方法之實例，包含催化劑及其他方法條件，例如揭示於US7091377、WO2003064035、US20040147393、WO2010096909及US20100256432中。含有鉬（Mo）、釩（V）、鈮（Nb）且視情況含有碲（Te）作為金屬之混合型金屬氧化物催化劑可用作此類氧化脫氫催化劑。
WO2010115108揭示了一種用於使乙烷氧化性脫氫成乙烯之方法，其包括：使乙烷饋料及含氧氣體在氧化性脫氫催化劑存在下，在氧化性脫氫反應區中，在使所述乙烷之至少一部分氧化脫氫的條件下接觸以產生包括乙烯、碳氧化物、水及未反應之氧氣及乙烷的產物流，其中所述產物流中之氧氣濃度為至少0.1 mol%；使所述產物流與氧氣消除催化劑在氧氣消除反應區中接觸以燃燒掉所述氧氣之至少一部分；自所述氧氣消除反應區回收氧含量降低之流出物；自所述流出物中分離水；使碳氧化物及任何不可冷凝氣體與所述乙烯及所述未反應之乙烷分離；及使所述乙烯與所述未反應之乙烷分離。
期望以技術上有利且高效之方式將乙烯與未經轉化之乙烷及輕質組分（諸如一氧化碳及甲烷）分離。因此，本發明之一個目的為提供一種方法，所述方法包括自在乙烷ODH步驟中產生之乙烷ODH流出物中分離乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分的步驟，所述分離步驟之組合為技術上有利、高效且負擔得起的。此類技術上有利之方法將較佳地產生較低能量需求及/或較低資本支出。
發現上文所提及之目的可在以下方法中達成，其中在第一蒸餾步驟中，使乙烯及輕質組分與未經轉化之乙烷分離，且在隨後之第二蒸餾步驟中，使乙烯與輕質組分分離，其中所述第一蒸餾步驟中之塔頂壓力低於所述第二蒸餾步驟中之塔頂壓力。
因此，本發明係關於一種藉由對乙烷進行氧化性脫氫來生產乙烯之方法，其包括： a）使包括乙烷之物流經受氧化性脫氫條件，產生包括乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分的物流； b）使來自由步驟a）產生之所述物流的乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分經受蒸餾，產生包括乙烯及輕質組分之物流及包括未經轉化之乙烷的物流； c）視情況將來自由步驟b）產生的所述包括未經轉化之乙烷的物流的未經轉化之乙烷再循環至步驟a）；及 d）使來自由步驟b）產生的所述包括乙烯及輕質組分之物流的乙烯及輕質組分在高於步驟b）中塔頂壓力之塔頂壓力下經受蒸餾，產生包括輕質組分之物流及包括乙烯之物流。
如下文所描述，本發明之方法包括步驟a）、b）、c）及d），其中步驟c）為視情況選用的。所述方法可在步驟a）與b）之間、在步驟b）與c）之間及在步驟c）與d）之間包括一個或多個中間步驟。此外，所述方法在步驟a）之前及/或在步驟d）之後可包括一個或多個額外步驟。
儘管本發明之方法及用於所述方法中之物流分別以術語「包括」、「含有」或「包含」一個或多個各種所描述步驟及組分加以描述，但其亦可分別「基本上由以下組成」或「由以下組成」：所述一個或多個各種所描述步驟及組分。
在本發明之上下文中，在其中物流或催化劑包括兩種或更多種組分的情況下，此等組分將以分別不超出100 vol%或100 wt%之總量進行選擇。
此外，在引用屬性之上限及下限的情況下，亦暗示由任一上限與任一下限之組合界定的值範圍。
在本發明中，輕質組分可包括選自一氧化碳、甲烷、氮氣及二氧化碳之一種或多種組分。所述一氧化碳及二氧化碳為可能在乙烷ODH步驟a）中產生的不期望之副產物。此外，所述甲烷可以污染物形式存在於進入乙烷ODH步驟a）之乙烷饋料中。此外，所述氮氣可源自ODH步驟a）中所用之任何空氣，或可為ODH步驟a）中所用之（富集）氧氣中的雜質。
在本發明之方法的步驟b）中，使來自由乙烷氧化性脫氫步驟（乙烷ODH）步驟a）產生之物流的乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分經受蒸餾，產生包括乙烯及輕質組分之物流及包括未經轉化之乙烷的物流。較佳地，在步驟b）中，塔頂壓力在15至25絕對巴（bara）範圍內。此外，較佳地，在步驟b）中，塔頂溫度在-20至-45℃範圍內。本發明之特徵在於，所述第一蒸餾步驟b）中之塔頂壓力低於隨後之第二蒸餾步驟d）中的塔頂壓力。
因此，令人驚訝地，在本發明方法之步驟b）中，來自由乙烷ODH步驟a）產生之物流的乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分可在經受蒸餾之前壓縮至相對較低壓力。此有利地產生一種更節能之方法。此外，此有利地引起在所述步驟b）中所用之蒸餾塔的回流比亦可保持相對較低。此外，在於本發明方法中分離之後的乙烷及乙烯之純度仍然很高。此等及其他優勢在以下實例中得到證明。
在本發明中，步驟b）在蒸餾塔中進行。步驟b）中所用之蒸餾塔中的理論級數可為80至120，較佳地90至110。此外，回流比可為1至10，較佳地2至8。藉由所述「回流比」，參考「回流物流」之莫耳流速除以「餾出物」之莫耳流速的莫耳比，所述「回流物流」為在蒸餾塔頂部處離開冷凝器之物流中送回所述塔的一部分，所述「餾出物」為在蒸餾塔頂部處離開冷凝器之物流中未送回所述塔的一部分。
在本發明之方法的視情況選用之步驟c）中，將來自由蒸餾步驟b）產生的包括未經轉化之乙烷的物流中的未經轉化之乙烷再循環至乙烷ODH步驟a）。
在本發明之方法的步驟d）中，使來自由蒸餾步驟b）產生的包括乙烯及輕質組分之物流的乙烯及輕質組分在高於蒸餾步驟b）中塔頂壓力之塔頂壓力下經受蒸餾，產生包括輕質組分之物流及包括乙烯之物流。在本發明中，較佳的是步驟d）中之塔頂壓力與步驟b）中之塔頂壓力的比率為至少1.1、更佳地至少1.3、更佳地至少1.5、最佳地至少1.7。此外，在本發明中，較佳的是步驟d）中之塔頂壓力與步驟b）中之塔頂壓力的比率為至多5:1、更佳地至多4:1、更佳地至多3:1、最佳地至多2:1。較佳地，在步驟d）中，塔頂壓力在20至40絕對巴範圍內。此外，較佳地，在步驟d）中，塔頂溫度在-80至-110℃範圍內。因此，如上文所描述，第一蒸餾步驟b）中之塔頂壓力低於所述隨後之第二蒸餾步驟d）中的塔頂壓力。
在本發明中，步驟d）在蒸餾塔中進行。步驟d）中所用之蒸餾塔中的理論級數可為30至70，較佳地40至60。此外，回流比可為0.1至5，較佳地0.5至3。
在本發明方法中，由步驟b）產生的包括乙烯及輕質組分之物流可藉由利用由步驟b）產生的包括未經轉化之乙烷的物流的溫度來加以冷卻，產生經冷卻的包括乙烯及輕質組分之物流。此類冷卻可藉由以下來進行：首先使由步驟b）產生的包括未經轉化之乙烷的物流膨脹（減壓）。
此外，較佳地，在本發明方法中，將上文所提及的經冷卻的包括乙烯及輕質組分之物流分離成氣體流及液體流，例如在急驟蒸發容器中分離。將所述氣體流壓縮，且隨後使其進一步冷卻，例如藉由利用由步驟b）產生的包括未經轉化之乙烷的物流的溫度。隨後將所述包括乙烯及輕質組分之物流饋送至本發明之步驟d）。又此外，在使一種或多種上文所提及之物流冷卻之後，可將由步驟b）產生的包括未經轉化之乙烷的物流再循環至乙烷ODH步驟a）。
在本發明之方法的步驟a）中，使包括乙烷之物流經受氧化性脫氫條件，產生包括乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分的物流。
在本發明方法之步驟a）中，可使包括乙烷之物流與氧化劑接觸，藉此引起對乙烷之氧化性脫氫。氧化劑可為任何含氧氣之來源，諸如空氣。
適合的氧氣與乙烷之莫耳比的範圍為0.01至1、更適合地0.05至0.5。
在本發明方法之步驟a）中，可使用催化劑，其可為含有鉬、釩、鈮且視情況含有碲作為金屬之混合型金屬氧化物催化劑，所述催化劑可具有下式： Mo1 Va Teb Nbc On 其中： a、b、c及n表示所討論之元素之莫耳量與鉬（Mo）之莫耳量的比率； a（對於V）為0.01至1、較佳地0.05至0.60、更佳地0.10至0.40、更佳地0.20至0.35、最佳地0.25至0.30； b（對於Te）為0或＞0至1、較佳地0.01至0.40、更佳地0.05至0.30、更佳地0.05至0.20、最佳地0.09至0.15； c（對於Nb）為＞0至1、較佳地0.01至0.40、更佳地0.05至0.30、更佳地0.10至0.25、最佳地0.14至0.20；且 n（對於O）為藉由不同於氧之元素的價數及出現率確定的數目。
在本發明方法之步驟a）中，催化劑可以粒化催化劑形式，例如以固定催化劑床之形式；或以粉末狀催化劑形式，例如以流化催化劑床之形式加以使用。
氧化脫氫方法之實例，包含催化劑及其他方法條件，例如揭示於上文所提及之US7091377、WO2003064035、US20040147393、WO2010096909及US20100256432中，其揭示內容以引用之方式併入本文中。
在本發明方法之步驟a）中，催化劑可以任何量加以使用。所述步驟（a）中之催化劑的量並非必需的。較佳地，使用催化有效量之催化劑，換言之，足以促成乙烷氧化脫氫反應之量的催化劑。儘管催化劑之具體量對於本發明而言並非關鍵的，但表示較佳以此類量使用催化劑，即氣體時空速度（gas hourly space velocity；GHSV）為100至50,000小時-1 、適合地200 至20,000小時-1 、更適合地300至15,000小時-1 、最適合地500 至10,000小時-1 。
在本發明方法之步驟a）中，典型反應壓力為0.1-20絕對巴，且典型反應溫度為100-600℃，適合地200-500℃。
通常，由步驟a）產生之產物流除了所需產物外還包括水。在進行本發明方法之步驟b）之前，可容易地將水自所述產物流中分離出，例如藉由使所述產物流自反應溫度冷卻至較低溫度（例如室溫），使得水冷凝且可隨後自產品流中分離出。
藉由以下實例進一步說明本發明。
實例 在下文實例中說明本發明，且與下文對比實例進行比較。圖1示意性地示出對比實例中所用之設置，而圖2示意性地示出實例中所用之設置。
對比實例[圖1] 藉由包括4個壓縮級之壓縮機1將包括36.6 wt%乙烯、49.6 wt%乙烷及13.8 wt%輕質組分（一氧化碳、甲烷、氮氣及二氧化碳）且溫度為38℃且壓力為1.1絕對巴之氣體流壓縮至36絕對巴，且隨後在熱交換器中冷卻至溫度為2.8℃。隨後將所述物流饋送至具有120個理論級之蒸餾塔2且進行蒸餾（回流比（莫耳）= 10.8），產生包括乙烯及輕質組分且溫度為-17.6℃且壓力為34絕對巴之頂部物流（亦即餾出物）以及包括乙烷（乙烷純度= 99.9莫耳%；乙烷回收率= 99.93%）且溫度為17.3℃之底部物流。使底部物流經受減壓步驟，產生溫度為-47.6℃且壓力為6絕對巴之物流。蒸餾塔2之冷凝器的冷卻負荷由丙烷製冷循環（溫度為-38℃）提供。
隨後藉由利用上文所提及的包括乙烷之減壓底部物流的低溫將上文所提及的包括乙烯及輕質組分之頂部物流冷卻至溫度為-32.7℃，且隨後在熱交換器中進一步冷卻至溫度為-32.9℃。隨後將所述物流饋送至具有50個理論級之蒸餾塔3且進行蒸餾（回流比（莫耳）= 1.7），產生包括輕質組分且溫度為-96℃且壓力為33絕對巴之頂部物流以及包括乙烯（乙烯純度= 99.9莫耳%；乙烯回收率= 99.0%）且溫度為-7.9℃之底部物流。蒸餾塔3之冷凝器的冷卻負荷由乙烯製冷循環（溫度為-98℃）提供。
實例[圖2] 藉由包括4個壓縮級之壓縮機1將包括36.6 wt%乙烯、49.6 wt%乙烷及13.8 wt%輕質組分（一氧化碳、甲烷、氮氣及二氧化碳）且溫度為38℃且壓力為1.3絕對巴之氣體流壓縮至36絕對巴，且隨後在熱交換器中冷卻至溫度為2.8℃。隨後將所述物流饋送至具有100個理論級之蒸餾塔2且進行蒸餾（回流比（莫耳）= 5.3），產生包括乙烯及輕質組分且溫度為-38.5℃且壓力為18.5絕對巴之頂部物流以及包括乙烷（乙烷純度= 99.9莫耳%；乙烷回收率= 99.93%）且溫度為-7.5℃之底部物流。使底部物流經受減壓步驟，產生溫度為-47.6℃且壓力為6絕對巴之物流。蒸餾塔2之冷凝器的冷卻負荷由丙烷製冷循環（溫度為-38℃）提供。
隨後藉由利用上文所提及的包括乙烷之減壓底部物流的低溫將上文所提及的包括乙烯及輕質組分之頂部物流冷卻至溫度為-46.6℃。隨後將所述物流饋送至急驟蒸發容器4中，其中將所述物流分離成氣體流及液體流。藉由包括1個壓縮級之壓縮機5將後一氣體流壓縮至35絕對巴，且隨後藉由利用上文所提及的包括乙烷之減壓底部物流的低溫進一步冷卻至溫度為-47.6℃。隨後將兩種所述物流均饋送至具有50個理論級之蒸餾塔3且進行蒸餾（回流比（莫耳）= 0.9），產生包括輕質組分且溫度為-96℃且壓力為33絕對巴之頂部物流以及包括乙烯（乙烯純度= 99.9莫耳%；乙烯回收率= 99.0%）且溫度為-7.9℃之底部物流。蒸餾塔3之冷凝器的冷卻負荷由乙烯製冷循環（溫度為-98℃）提供。
在下表中，對比實例及實例包含自包括乙烯、乙烷及輕質組分之物流中分離（及回收）組分所需的壓縮及製冷能量。所述能量表示為每公斤（kg）乙烯之千瓦時（「kWh」；1 kWh = 3.6兆焦耳）。
能量\[kWh/kg 乙烯] 對比實例 實例
壓縮機1 0.33 0.26
冷凝器塔2 0.93 0.61
丙烷壓縮機 0.39 0.37
壓縮機5 0 0.01
冷凝器塔3 0.04 0.02
乙烯壓縮機 0.03 0.01
總計 1.72 1.28
自上表令人驚訝地呈現，自包括乙烯、乙烷及輕質組分之物流中分離（及回收）組分所需的總能量在實例中有利地低於在對比實例中所需的總能量，在所述實例中，根據本發明，在第一蒸餾步驟中，使乙烯及輕質組分與乙烷分離，且在隨後之第二蒸餾步驟中，使乙烯與輕質組分分離，其中所述第一蒸餾步驟中之塔頂壓力低於所述第二蒸餾步驟中之塔頂壓力；在所述對比實例中，所述第一蒸餾步驟中之塔頂壓力高於所述第二蒸餾步驟中之塔頂壓力。
1:壓縮機 2:蒸餾塔 3:蒸餾塔 4:急驟蒸發容器 5:壓縮機
圖1描繪了並非根據本發明的分離乙烯、乙烷及輕質組分之方法。 圖2描述了根據本發明的分離乙烯、乙烷及輕質組分之實施例。
1:壓縮機
2:蒸餾塔
3:蒸餾塔

Claims (14)

  1. 一種藉由對乙烷進行氧化性脫氫來生產乙烯之方法，其包括：a)使一包括乙烷之物流經受氧化性脫氫條件，產生一包括乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分的物流；b)使來自由步驟a)產生之所述物流的乙烯、未經轉化之乙烷及輕質組分經受蒸餾，產生一包括乙烯及輕質組分之物流及一包括未經轉化之乙烷的物流；c)視情況將來自由步驟b)產生的所述包括未經轉化之乙烷的物流的未經轉化之乙烷再循環至步驟a)；及d)使來自由步驟b)產生的所述包括乙烯及輕質組分之物流的乙烯及輕質組分在一高於步驟b)中塔頂壓力之塔頂壓力下經受蒸餾，產生一包括輕質組分之物流及一包括乙烯之物流。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至少1.1。
  3. 根據申請專利範圍第2項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至少1.3。
  4. 根據申請專利範圍第3項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至少1.5。
  5. 根據申請專利範圍第4項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至少1.7。
  6. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至多5：1。
  7. 根據申請專利範圍第6項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至多4：1。
  8. 根據申請專利範圍第7項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂 壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至多3：1。
  9. 根據申請專利範圍第8項所述之方法，其中步驟d)中之所述塔頂壓力與步驟b)中之所述塔頂壓力的比率為至多2：1。
  10. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中在步驟b)中，所述塔頂壓力在15至25絕對巴(bara)範圍內。
  11. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中在步驟d)中，所述塔頂壓力在20至40絕對巴範圍內。
  12. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中在步驟b)中，塔頂溫度在-20至-45℃範圍內。
  13. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中在步驟d)中，塔頂溫度在-80至-110℃範圍內。
  14. 根據申請專利範圍第1項或第2項所述之方法，其中所述輕質組分包括選自一氧化碳、甲烷、氮氣及二氧化碳之一種或多種組分。
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