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TWI622661B - Ｗ－Ｎｉ濺鍍靶及其製法和用途 - Google Patents

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TWI622661B
TWI622661B TW103138686A TW103138686A TWI622661B TW I622661 B TWI622661 B TW I622661B TW 103138686 A TW103138686 A TW 103138686A TW 103138686 A TW103138686 A TW 103138686A TW I622661 B TWI622661 B TW I622661B
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克里斯汀 林克
托馬士 薛惹
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攀時歐洲公司
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Abstract

本發明係關於製造W-Ni濺鍍靶之方法以及其用途。本發明同樣係關於含有45wt%至75wt% W、餘量Ni及一般雜質之濺鍍靶，其含有Ni(W)相、W相且不含或含有小於10%金屬間相。

Description

W-Ni濺鍍靶及其製法和用途
本發明係關於W-Ni濺鍍靶以及其用於製造電致變色層之用途。本發明進一步係關於經由粉末冶金途徑製造W-Ni濺鍍靶之方法。
電致變色行為可大致定義為藉由施加電場或電流誘發的材料光學特性之持續及可逆變化。以此方式帶來的顏色變化之優勢為例如極高之可能對比度及較短轉換時間以及對於電致變色材料上之視角無限制。此等優勢使得電致變色材料，尤其電致變色層有利地用於電致變色顯示器以及例如用於「智慧型玻璃」。
電致變色層或層系統可藉由物理氣相沈積(PVD)法製造。此方法為塗佈法，其中藉由將層形成顆粒自靶引入氣相中，且使其冷凝於待塗佈基板上來實現層形成。該方法之目標為沈積具有均一層厚度以及均質組成之均質層。
已知顯示電致變色行為之層為例如過渡金屬氧化物WO3、MoO3、V2O5、TiO2、ND2O5及NiOxHy。藉由併入H+或Li+離子使氧化鎢WO3陰極著色，而藉由併入Li+離子使NiOx陰極去色。作為電極層之此等兩種氧化物之組合最佳用於高效電致變色顯示器或玻璃。可藉由例如使用W-Ni混合氧化物層替代純NiOx層達成進一步改良，因為此舉能夠進一步改良電致 變色顯示器之轉換行為及穩定性。
已知由W-Ni混合氧化物組成的電致變色層已有多年，且其描述於例如「Lee,Electrochromic behavior of Ni-W oxide electrodes,Solar Energy Materials and Solar Cells 39(1995)155-166」。在W合金化NiOx(W-Ni混合氧化物)中之尤其有利W/Ni原子比率為約0.33。
在此比率下，電荷轉移抗性為最佳，以便確保電致變色層之極快速光學轉換行為。
使用例如由W-Ni合金組成的濺鍍靶製造以此方式製造之電致變色層，W-Ni合金藉由反應性磁控濺鍍在氧下剝蝕形成W-Ni混合氧化物層。氧化靶亦自先前技術已知。電致變色裝置(例如電致變色玻璃)之製造描述於例如EP 1 696 261 A1或US 2010 0245973 A1中。
WO 2000 71777 A1描述沈積Ni氧化物層以自大部分金屬靶製造電致變色材料。藉助於較少添加另一元素使得靶中鐵磁性降低或無鐵磁性。由於Ni混合晶體之居里溫度(Curie temperature)降低，故例如藉由向Ni添加約7at%量之W來實現此目標。此關係亦自W-Ni相圖(參見圖1)清晰可見。
較佳藉由熱噴塗製造如當前所用由W-Ni合金組成之濺鍍靶。使用Ni及W粉末作為起始材料製造靶之結果為：展示鐵磁特性之純鎳有時會存在於靶材中。此等鐵磁性區域不利於磁控濺鍍，因為其導致不同塗佈率，且因此對沈積層之均質性具有不利影響。
另外，用熱噴塗法僅可產生有限材料密度。低密度濺鍍靶材對塗佈率同樣具有不利影響。此外，藉助於熱噴塗僅可產生有限材料厚度， 其限制靶之材料利用率及使用壽命。
由製造方法而存在於噴霧粉末中之金屬雜質(其會直接輸送至所產生之靶材中)為另一缺點。濺鍍層中之雜質對光學層特性可具有不利影響。
熱噴塗期間可併入靶材中之附加非金屬，尤其氧化或介電性內含物或相在濺鍍期間導致顆粒數目增加，其又可對濺鍍層之特性(黏著性、特定電阻、層均質性)及塗佈法(高電弧速率)產生不利影響。
製造由W及Ni組成之濺鍍靶之其他可能方式示於JP 2000 169923 A、US 2009 022614 A1、JP 2009 155722 A及WO 2010 119785 A1中。JP 2000 169923 A描述具有低於20at%(44wt%)之低W含量之W-Ni濺鍍靶的熔融冶金製造，且US 2009 022614 A1及JP 2009 155722 A描述該等靶之粉末冶金製造。WO 2010 119785 A1報導具有超過70at%(88wt%)之極高W含量的W-Ni濺鍍靶之製造。
如上文所描述，用於電致變色層，足夠高之W/Ni比率(例如0.33)最佳。此比率對應於Ni中W含量為約50wt%。如自相圖(參見圖1)可見，在W含量低至約30wt%時出現金屬間相。特定言之，脆性Ni4W相之出現不可避免；在甚至更高W含量下，亦可存在例如NiW或NiW2。
術語金屬間相(intermetallic phase)係指出現在二元、三元或多組分系統中之相，且其存在範圍不延續至純組分。其時常具有偏離純組分晶體結構之晶體結構以及一定比例之非金屬接合類型。特定言之，金屬間相之特徵為具有不同原子價及有限均質性範圍之組成物，亦即窄化學計算量組成物。金屬間相時常為脆性的，亦即具有低韌性，其隨後對靶材 通常具有不利影響。
本發明之目標為提供具有對於所述用途最佳之組成範圍以及具有避免上述缺點之特性概況及微觀結構之W-Ni濺鍍靶。本發明之另一目標為提供製造W-Ni濺鍍靶，同時避免上述缺點之方法。本發明之製造方法應可製造具有高純度以及均質且細粒微觀結構之W-Ni濺鍍靶。此外，製造方法應為便宜且可重複的。
該目標藉由獨立申請專利範圍達成。有利具體實例示於附屬申請專利範圍中。
根據本發明之濺鍍靶含有45wt%至75wt% W，餘量Ni及一般雜質。其特徵在於其含有Ni(W)相、W相且不含或含有以靶材截面量測的平均面積小於10%之金屬間相。
圖展示：
圖1：Ni-W系統之相圖(來源：ASM International's Binary Alloy Phase Diagrams，第二版)，根據本發明標記之組成範圍。
圖2：並非根據本發明之W-Ni濺鍍靶之微觀結構，其含有60wt% W、40wt% Ni，使用由85ml 25%濃NH4OH+5ml H2O2組成的溶液蝕刻。金屬間相之面積比例為11.7%，W相之面積比例為29.2%，餘量為Ni(W)。
圖3：根據本發明之W-Ni濺鍍靶之微觀結構，其含有60wt% W、40wt% Ni，使用由85ml 25%濃NH4OH+5ml H2O2組成的溶液蝕刻。不可量測金屬間相之面積比例，W相之面積比例為29.5%，餘量為Ni(W)。
圖4：並非根據本發明之W-Ni濺鍍靶樣本之X射線繞射圖，其金屬間相(Ni4W)之比例大於10%(面積)。
圖5：根據本發明之W-Ni濺鍍靶樣本之X射線繞射圖，不可偵測其金屬間相(Ni4W)之比例。
就評估所示繞射圖而言，使用JCPDS卡03-065-2673(Ni4W)、00-004-0806(W)及03-065-4828(Ni17W3，對應於Ni(W)、W飽和Ni混合晶體)。
亦如相圖(圖1)可見，Ni(W)相為純Ni相或W合金化之Ni混合晶體，較佳為W飽和Ni混合晶體。W飽和在約35wt%(15at%)下出現(參見圖1)。相比而言，W相僅具有極低Ni溶解性。
金屬間相可為例如金屬間Ni4W相，但在系統Ni-W且尤其搜尋之組成範圍中亦可能出現其他金屬間相(NiW、NiW2)。首先，比例大於10%之金屬間相可導致靶材上之非均一剝蝕，且因此由於金屬間相相較於靶其餘部分之濺鍍速率不同而出現沈積層厚度波動。此外，存在於靶材之微觀結構中之金屬間脆性相可導致電弧作用(由電弧出現造成之局部熔融)或增加顆粒形成。金屬間相之低韌性亦使得靶之操作更為困難。
根據本發明之濺鍍靶較佳含有以靶材之截面量測的平均面積小於5%之金屬間相。
使用相關JCPDS卡，藉助於X射線繞射(XRD)(考慮各別X射線偵測極限)，可極容易地證實或排除金屬間相出現在根據本發明之濺鍍靶中。
為測定存在於根據本發明之濺鍍靶中之金屬間相的比例，以 截面分析平均面積比例。出於此目的，製造金相拋光截面且藉由光學或電子顯微術進行檢驗。金相拋光截面為三維靶材之二維截面。藉助於市售影像分析軟體可對以此方式產生之顯微圖進行面積分析。此舉藉由影像分析進行以測定上述微觀結構中個別相之比例，通常藉由對比各待區別之相。藉助於適合的蝕刻方法可進一步對比難以區別之相。在本發明情況下，藉由適合蝕刻溶液(例如85ml氨溶液及5ml 30%過氧化氫溶液)蝕刻，金屬間Ni4W相可區別於Ni混合晶體(Ni(W)相、W飽和Ni混合晶體)，且可測定面積比例。然而，視微觀結構之狀態而定，替代性蝕刻溶液及方法為可能的。平均面積比例計算為在金相拋光截面之尺寸為100×100μm的5個影像區域上量測的5個面積比例量測值之算術平均值，以1000倍放大率記錄。
然而，金屬間相之出現對根據本發明之濺鍍靶的磁特性無不利之處，因為W-Ni系統中出現的含Ni金屬間相不具鐵磁性。
如圖1中之相圖可見，脆性Ni4W相較佳以小於45wt%之W含量出現在濺鍍靶中。在甚至較低比例之W時，可出現鐵磁性Ni相。在W含量大於75wt%時，靶材之硬度過高以致於不能夠確保最佳且經濟之可加工性。此外，金屬間相NiW及NiW2以此等含量出現極其有利。另外，在W含量小於45wt%且大於75wt%時，可能不能再最佳達成藉助於濺鍍靶沈積之電致變色層發揮最佳功能所需的W/Ni比率。
術語「常見雜質(usual impurity)」係指製造相關之污染物，其具有氣體或源自所用原料之隨附元素。該等雜質在根據本發明之濺鍍靶中之比例較佳在氣體(C、H、N、O)低於100μg/g(對應於ppm)且其他元素低於500μg/g之範圍內。已知化學元素分析之適合方法視待分析之化 學元素而定。使用有感應耦合電漿之光發射波譜(optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma；ICP-OES)、X射線螢光分析(X-ray fluorescence analysis；XRF)及輝光放電質譜分析(glow discharge mass spectrometry；GDMS)進行根據本發明之導電靶材之化學分析。
根據本發明之濺鍍靶較佳具有小於100μg/g，尤佳小於90μg/g，更佳小於75μg/g，甚至更佳小於50μg/g之氧含量。
可藉由ICP-OES用簡單方式測定氧含量。
根據本發明之濺鍍靶之特徵為其硬度較佳低於500 HV10。
已發現在硬度小於500 HV10時，可最佳確保靶材之令人滿意的韌性。此情況簡化了製造過程期間(例如視情況選用之機械塑形步驟期間)之操作。在使用期間，尤其在一個具體實例中呈單片管狀靶形式，小於500 HV10之硬度顯著簡化操作。
出於本發明之目的，HV10硬度(維氏硬度(Vickers hardness))為自5個硬度量測值測定之算術平均值。
根據本發明之濺鍍靶較佳具有超過96%之相對密度。超過99%之相對密度尤其有利。靶之密度愈高，其特性愈有利。具有低相對密度之靶具有相對高比例孔隙，在濺鍍過程期間其可為虛漏及/或雜質及顆粒源。另外，具有低密度之靶易於吸收水或其他雜質，其可導致難以控制之製程參數。另外，在濺鍍過程期間，僅以較低程度緻密化之材料比具有較高相對密度之材料剝蝕速率低。
如已知，使用阿基米德原理(Archimedes principle)藉助於浮力方法，可容易地測定相對密度。
安裝根據本發明之濺鍍靶在各種塗佈設備中以及用於具有不同幾何結構之基板的塗佈對於根據本發明之濺鍍靶提出各種幾何要求。因此，此類型靶可呈平面靶形式，例如呈板或盤形式，呈棒形式，呈管狀靶形式或呈具有另一複雜形狀之物體形式。
根據本發明之濺鍍靶較佳為管狀濺鍍靶。
呈管狀靶形式之具體實例相比於平面靶可能利用率增加。呈管狀靶形式之具體實例對於濺鍍靶之特性進一步提供特定優勢。由於尤其有利的表面積與體積比率，尤其在低壁厚度時，在製造過程期間可獲得尤其良好之除氣行為。因此，可實現尤其低含量氣態雜質，尤其氧氣。
根據本發明之濺鍍靶亦較佳為單片管狀靶。
呈單片管狀靶形式之較佳設計能夠使尤其均質層沈積於較大面積基板上，因為靶之個別片(區段)之間不存在不連續(例如接合點、凹穴、焊接材料殘餘物、在接合點區域中之雜質)。
在塗佈過程期間，由於與多部分管狀靶相比不同的溫度或溫度循環，呈單片管狀靶形式之設計可使其避免靶之個別片偏移。另外，靶材關於化學純度或微觀結構之均質性在單片管狀靶之情況下比在多部分管狀靶之情況下更好。
然而，根據本發明之濺鍍靶不僅可組態成單片管狀靶。因此，其可呈單片或多部分管狀靶兩種形式存在，或具有在其長度(「狗骨」靶)上具有不同外徑或相對密度之各種區域。該具體能夠實例減小或很大程度上避免例如濺鍍靶在靶材(「對角影響」)末端之非均一剝蝕。具有直徑不同之區域之靶亦可構成單片靶與多部分靶。
此外，根據本發明之濺鍍靶至少在一部分內徑上可具有耐腐蝕保護設施，例如呈油漆或清漆形式，或呈聚合物塗層形式。
根據本發明之濺鍍靶較佳具有以靶材截面量測之W相面積比例，在15%至45%範圍內。
小於15%之W相面積比例可與增加之脆性Ni4W相或鐵磁性Ni相比例相關，且因此導致不良濺鍍行為，且在第一情況下亦導致靶材韌性減小。大於45%之W相面積比例對靶材硬度及可加工性可具有不利影響。
藉由如上文所描述之金相拋光截面之適合評估測定W相之比例，如金屬間相之面積比例。
根據本發明之濺鍍靶較佳具有小於40μm，更佳小於20μm之W相平均晶粒尺寸。
小於40μm，更佳小於20μm之W相平均晶粒尺寸導致尤其均一之濺鍍行為，且因此導致具有尤其均一之厚度的尤其均質層沈積。另外，以此方式保持W相之凹口影響較低，且因此最佳確保靶材之令人滿意的韌性。
複數個W相晶粒之聚結物的直徑尺寸可超過40μm，但並不能將該等聚結物視為根據本發明之濺鍍靶中之W相個別晶粒。
藉由線截面法(例如如ASTM E112-12中所指示)，可對金相拋光截面以簡單方式測定W相之平均晶粒尺寸。
根據本發明之濺鍍靶較佳具有<110>平行於Ni(W)相中主變形方向之紋理。
根據本發明之濺鍍靶較佳具有平行於主變形方向之<100>或 平行於主變形方向之<111>之紋理，或一定比例之平行於W相中主變形方向所提及之兩種紋理組分。
在管狀濺鍍靶之較佳情況(尤其單片管狀靶)中，徑向方向為主變形方向。在板狀靶之情況下，垂直於平面為主變形方向。
如所已知，可藉由使用市售電子反向散射繞射(electron backscatter diffraction；EBSD)軟體在掃描電子顯微鏡中分析而量測結晶材料之紋理。在具有不同結晶學之複數個不同可能相之本發明情況下，可測定各個別相(例如W相、Ni(W)相)之紋理。已發現Ni(W)相之紋理最適用於表徵根據本發明之濺鍍靶，因為在作為根據本發明之製造過程之一部分的視情況選用之熱機械處理過程期間可對此紋理進行尤其均一及穩定設定。另外，視情況選用之熱機械處理過程期間之變形較佳在此相中進行，因此尤其可再生產地獲得所需紋理，。
根據本發明之W-Ni濺鍍靶較佳用於沈積電致變色層。以此方式可免除複數個不同濺鍍靶之濺鍍(共同濺鍍)。另外，藉由呈管狀濺鍍靶形式，更佳呈單片管狀靶形式之較佳具體實例，塗佈較大面積基板(諸如板玻璃)更加容易。
根據本發明之W-Ni濺鍍靶之其他可能較佳用途為沈積太陽能吸收劑層、保護針對高溫氧化之保護層或擴散障壁層。
經由粉末冶金途徑之根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶方法之特徵在於其包含至少以下步驟：- 壓實步驟，其中藉由施加壓力、熱量或壓力及熱量壓實W粉末與Ni粉末之粉末混合物以提供坯料； - 冷卻步驟，其中以大於30K/min之冷卻速率將所得坯料在至少900℃至750℃之溫度範圍內冷卻。
作為根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法之一部分的壓實步驟導致適當粉末混合物壓實，且藉由施加壓力、熱量或壓力及熱量緻密化以形成坯料。此可藉助於各種方法步驟例如藉由壓製及燒結、熱壓製、冷均衡加壓、熱均衡加壓或電花電漿燒結(spark plasma sintering；SPS)或此等步驟之組合或壓實粉末混合物之其他方法進行。
產生可用於根據本發明方法之粉末混合物較佳由稱重適當量W粉末及Ni粉末至適合混合設備中，且混合直至確保粉末混合物中組分均質分佈來實現。出於本發明之目的，表述粉末混合物包括含有組分W及Ni之預合金化或部分合金化粉末。
將以此方式產生之粉末混合物較佳引入模具中以便實施壓實步驟。本文中適合的模具為冷均衡加壓中之模或可撓性管、熱壓機或電花電漿燒結設備之模以及在熱均衡加壓之情況下的罐。
冷卻步驟，其中所得坯料以大於30K/min之冷卻速率在至少900℃至750℃溫度範圍內冷卻，其作為根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶方法之一部分，很大程度上避免諸如Ni4W之非所需金屬間相之出現，特定言之形成。藉助於本發明之方法製造的W-Ni濺鍍靶中之過高比例金屬間相可首先導致濺鍍速率不同於剩餘靶，且因此導致靶材上之非均一剝蝕，且從而使沈積層厚度有所波動。此外，靶材之微觀結構中之脆性金屬間相可導致電弧作用或增加之顆粒形成。其次，由於金屬間相之低韌性，更加難以操作此類濺鍍靶。
可例如藉由在空氣、水或油狀物中冷卻來實現此類型冷卻步驟。此類冷卻步驟確保最佳避免金屬間相形成，且藉由該方法製造之濺鍍靶具有微結構及機械特性之最佳可能組合。
在此類冷卻步驟中，較佳亦為所得坯料以大於50K/min之冷卻速率至少在900℃至750℃溫度範圍內冷卻，因為可以尤其最佳之方式設定靶之所述材料特性及微觀結構。
在此類冷卻步驟中，較佳亦為所得坯料以大於30K/min，最佳大於50K/min之冷卻速率在至少1000℃至600℃溫度範圍內冷卻，因為可以另一最佳方式設定靶之所述材料特性及微觀結構。
已發現壓實步驟在根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法中由在1100℃至1450℃之溫度下燒結實現為尤其有利的。本文中，燒結為燒結法，其被稱作在小於2MPa之壓力，較佳低於大氣壓之壓力下之無壓力燒結。
在此等溫度下之壓實最佳確保固相燒結為極高相對密度在存在粉末混合物情況下進行。在低於1100℃下壓實，可達成的密度可能過低，而在高於1450℃溫度下靶材之機械穩定性可能出現降低。在指示溫度範圍內壓實之情況下，確保高達成密度及最佳機械特性之最佳組合。
在根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法中，所得坯料之熱機械處理或熱處理較佳在壓實步驟與冷卻步驟之間進行。此類熱機械處理或熱處理可產生有利特性，諸如微觀結構之密度進一步增加及/或進一步均質化。
仍存在的任何較小比例金屬間相可較佳在靶材之微觀結構 中均質分佈，且因此藉助於此類熱機械處理或熱處理可使此等相之副作用降至最小。此精細分佈確保均一剝蝕而在濺鍍期間無凹凸形成。
在製造W/Ni濺鍍靶之方法中，已發現所用熱機械處理或熱處理在970℃至1450℃範圍內之溫度下進行為尤其有利的。
在指示溫度範圍內在兩相區域W(Ni)+Ni(W)中進行熱機械處理或熱處理，且在較佳情況下使得不形成或基本上不形成其他非所需脆性金屬間相。在最佳情況下，在壓實後可存在之金屬間相可很大程度上藉由此類熱機械處理或熱處理溶解。
由於此類實質上避免非所需脆性金屬間相，可藉由成型使藉助於本發明之方法製造的W-Ni濺鍍靶尤其良好地塑形。此舉又簡化較大形式濺鍍靶(及尤其較長及較佳單片管狀靶)之製造，且亦對與可達成之最終幾何結構之接近度具有有利影響。
出於本發明之目的，適用於進行熱機械處理或熱處理之方法為例如輥壓、擠壓、鍛造、流旋型成及熱均衡加壓(HIP)。
出於本發明之目的，熱機械處理或熱處理可以單階段或多階段方法進行。複數種適合方法之組合亦有可能。因此，熱機械處理或熱處理可含有一或多個子步驟，其不包含或基本上不包含靶材之變形。
在單階段或多階段之熱機械處理或熱處理兩者中，藉由壓實所得之坯料較佳經受20%至80%之變形(截面降低)度。所指示之變形度可以單個步驟或者複數個步驟實現。
在變形度在20%至80%範圍內時，可尤其最佳達成靶材之所需密度；另外，從經濟觀點來看，20%至80%之變形度尤其有利。
已發現，在根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法中，熱機械處理或熱處理含有至少一個鍛造步驟為尤其有利的。
可藉由含有至少一個鍛造步驟之熱機械處理或熱處理以尤其具有目標性之方式將經定義之變形度引入靶材中。以此方式，因此可避免例如過度強化及從而使可施加之變形力過度。
可藉助於含有至少一個鍛造步驟之熱機械處理或熱處理以目標性方式將紋理引入靶材中，且此等又可對靶材之機械特性及濺鍍特性兩者施加積極影響。
此外，一或多個鍛造步驟可使得在成型材料長度上改變其厚度且以具有目標性之方式設定此厚度，其可尤其用於增加濺鍍產率(在長度上具有不同外徑之區域，「狗骨」靶)。
另外，藉助於鍛造，可達成對於靶材之進一步機械處理或進一步熱機械處理或熱處理有利的均一表面品質、高直度及良好圓度。
製造根據本發明之濺鍍靶的方法可進一步包含以下步驟：
- 機械處理
- 應用於一或多個支撐元件
在壓實步驟之後、在冷卻步驟之後或在視情況選用之熱機械處理或熱處理之後，所得坯料或靶材之機械處理可為需要或必要的。此類機械處理(例如藉由切割機械加工、研磨或拋光)能夠更加精確設定或製造最終幾何結構，且例如設定尤其需要的表面品質。
藉由根據本發明之方法製造的濺鍍靶亦可應用於一或多個適合的支撐元件。此舉可例如藉助於接合步驟實現。該等支撐元件可例如 為各種幾何結構之底板，或在管狀濺鍍靶之較佳情況(尤其單片管狀靶)下可為支撐管或不穿過整個管之其他支撐元件，例如端口、凸緣或其他連接部分或多部分支撐管或元件。
該等支撐元件可例如由不鏽鋼、Cu、Cu合金、Ti或Ti合金製成。然而，其他材料亦可用於製造該等支撐元件。
就接合步驟而言，較佳使用具有低熔點之元件或合金，例如銦。另外，可視情況使用黏結劑(例如Ni)以便確保更佳之潤濕。代替接合步驟，藉助於焊接或膠合黏接或藉由機械鎖定(例如藉由旋擰或夾緊)亦可實現應用於適合支撐元件。
將耐腐蝕保護設施(例如呈油漆或清漆形式或呈聚合物塗層形式)應用於靶材之至少部分內徑亦有可能成為根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法的另一步驟。
在較佳情況下，藉助於根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法製造含有45wt%至75wt% W、餘量Ni及一般雜質之濺鍍靶。在此情況下，使用本發明方法確保所得W-Ni濺鍍靶含有Ni(W)相、W相且不含或含有以靶材截面量測的平均面積小於10%之金屬間相。本文中，面積比例為平均面積比例，其計算為在具有100×100μm尺寸金相拋光截面之5個影像部分上量測的5個面積比例量測值之算術平均值，以1000倍放大率記錄。
根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法可確保在藉此方法製造的W-Ni濺鍍靶中相對密度超過96%。在本發明之尤佳具體實例中，可達成超過99%之相對密度。
亦藉由根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法使所得靶材之 純度及機械特性最佳。
因此，根據本發明之方法在由此製造之濺鍍靶中產生極低含量雜質，例如較佳氧含量小於100μg/g，尤佳小於90μg/g，更佳小於75μg/g，甚至更佳小於50μg/g。實質上避免脆性金屬間相之形成亦較佳促使藉助於本發明之方法製造的W-Ni濺鍍靶之硬度最佳。
在較佳情況下，藉助於本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法製造含有45wt%至75wt% W、餘量Ni及一般雜質之濺鍍靶。在此情況下，較佳藉助於本發明之方法達成小於500 HV10之硬度。
在較佳情況下，藉助於本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法製造含有45wt%至75wt% W、餘量Ni及一般雜質之濺鍍靶。在此情況下，藉助於本發明之方法達成15%至45%範圍內之在靶材截面量測的W相面積比例。
在較佳情況下，藉助於本發明之製造W-Ni濺鍍靶之方法製造含有45wt%至75wt% W、餘量Ni及一般雜質之濺鍍靶。在此情況下，藉助於本發明之方法達成小於40μm，更佳小於20μm之W相之平均晶粒尺寸。
當使用在較佳情況下進行熱機械處理之根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶的方法時，由此製造的W-Ni濺鍍靶具有平行於Ni(W)相中主變形方向之<110>之紋理。
當使用在較佳情況下進行熱機械處理之根據本發明之製造W-Ni濺鍍靶的方法時，由此製造的W-Ni濺鍍靶具有平行於主變形方向之<100>或平行於主變形方向之<111>之紋理，或一定比例之平行於W相中之 主變形方向之所提及兩者質地組分。
在管狀濺鍍靶(尤其單片管狀靶)之較佳情況下，徑向方向為主變形方向。在板狀靶之情況下，垂直於平面為主變形方向。
以下藉助於製造實施例及圖說明本發明。
實施例
實施例概述於表1中。
實施例1：
具有藉由費雪法(Fisher method)測定之4pm粒度的W金屬粉末及具有藉由費雪法量測之4.2pm粒度之Ni金屬粉末用作原料。以60wt% W與40wt% Ni之比率將粉末引入封閉容器，且在震盪器中混合1小時。
具有141mm直徑之鋼軸定位於具有300mm直徑且一端封閉之橡膠管之中部。將粉末混合物引入鋼芯與橡膠壁之間的中間空間中，且藉助於橡膠蓋在橡膠管之開放端將其封閉。封閉橡膠管定位於等靜壓機中，且在200MPa壓力下壓製以提供呈管形式且具有61%相對密度及240mm外徑之生坯。
在間接燒結熔爐中，在1350℃溫度下燒結以此方式產生的生坯。燒結之後相對密度為95%。
燒結之後，在所有側面上以機械方式加工該管以提供200mm外徑、127mm內徑及900mm長度之幾何結構。
隨後加熱該管且在軸上在1300℃溫度下鍛造，得到具有1200mm長度、180mm外徑及120mm內徑之管，將其在空氣中冷卻。在900℃至750℃溫度範圍內達成37K/min之冷卻速率。
鍛造之後密度為99.7%，且靶材之硬度為344 HV10。量測得到9μg/g之氧含量。
在紋理量測中，發現Ni(W)相中在<110>方向上之優選定向。W相之面積為30%，且其平均晶粒尺寸為15pm。金屬間相之面積比例為7%。
實施例2：
藉由類似於實施例1之方法製造管。
隨後，在軸上在1250℃溫度下鍛造該管，得到具有1200mm長度、180mm外徑及120mm內徑之管。隨後在1000℃下進行熱處理一小時，接著在空氣中冷卻。在900℃至750℃溫度範圍內達成58K/min之冷卻 速率。
隨後，密度為99.7%，且靶材之硬度為331 HV10。量測得到11μg/g之氧含量。
在紋理量測中，在Ni(W)相中發現在<110>方向上之優選定向。W相之面積為29%，且其平均晶粒尺寸為14μm。金屬間相之面積比例<5%，亦即藉助於XRD不能量測到金屬間相比例。
實施例3：
藉由類似於實施例1及實施例2之方法製造管，但以70wt% W與30wt% Ni之比率使用W及Ni粉末。
隨後，在軸上在1300℃溫度下鍛造該管，得到具有1200mm長度、180mm外徑及120mm內徑之管，且將此管在空氣中冷卻。在900℃至750℃溫度範圍內達成34K/min之冷卻速率。
隨後，密度為99.5%，且靶材之硬度為442 HV10。量測得到70μg/g氧含量。
在紋理量測中，發現Ni(W)相中在<110>方向上之優選定向。W相之面積為39%，且其平均尺寸為19μm。金屬間相之面積比例為8%。
實施例4：
藉由類似於實施例1至實施例3之方法製造管，但以43wt% W與57wt% Ni之比率使用W及Ni粉末。
不進行熱機械或熱處理。燒結之後，在熔爐中冷卻產物，其中在900℃至750℃溫度範圍內達成約10K/min之冷卻速率。燒結之後密度 為78%，且靶材之硬度為163 HV10。低硬度值歸因於低密度。量測得到268μg/g之氧含量。
W相之面積為8%，且其平均晶粒尺寸為18μm。金屬間相之面積比例為12%。
實施例5：
藉由類似於實施例1及實施例2之方法製造管，但在1200℃溫度下進行燒結。不進行熱機械或熱處理。燒結之後，在熔爐中冷卻產物，其中在900℃至750℃溫度範圍內達成約10K/min之冷卻速率。燒結之後密度為77%，且靶材之硬度為165 HV10。低硬度值歸因於低密度。量測得到96μg/g之氧含量。
W相之面積為30%，且其平均尺寸為15μm。金屬間相之面積比例為15%。
實施例6
藉由類似於實施例1及實施例2之方法製造管，但在1000℃溫度下進行燒結。燒結之後，在熔爐中冷卻產物，其中在900℃至750℃溫度範圍內達成約10K/min之冷卻速率。燒結之後密度為77%，且靶材之硬度為74 HV10。量測得到120μg/g之氧含量。隨後，嘗試在軸上在1300℃下鍛造該管，但由於靶材機械性故障而停止實驗。無法測定相之紋理及比例及晶粒尺寸值。

Claims (15)

  1. 一種含有45wt%至75wt% W、餘量Ni及一般雜質之濺鍍靶，其特徵在於其含有Ni(W)相、W相且不含或含有以靶材截面量測的平均面積小於10%之金屬間相。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其特徵在於氧含量小於100μg/g。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶，其特徵在於其硬度小於500HV10。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶，其特徵在於其為管狀濺鍍濺鍍。
  5. 如申請專利範圍第4項之濺鍍靶，其特徵在於其為單片管狀靶。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶，其特徵在於其具有15%至45%範圍內之在該靶材截面量測之W相面積比例。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶，其特徵在於其具有小於40μm之該W相平均晶粒尺寸。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項之濺鍍靶，其特徵在於其具有平行於該Ni(W)相中主變形方向之<110>之紋理。
  9. 一種如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之濺鍍靶之用途，其用於沈積電致變色層。
  10. 一種如申請專利範圍第1項至第8項中任一項之濺鍍靶之用途，其用於沈積太陽能吸收劑層、針對高溫氧化之保護層或擴散障壁層。
  11. 一種經由粉末冶金途徑製造W-Ni濺鍍靶之方法，其特徵在於其包含至少以下步驟： 壓實步驟，其中藉由施加壓力、熱量或壓力及熱量壓實W粉末與Ni粉末之粉末混合物以提供坯料；冷卻步驟，其中以大於30K/min之冷卻速率將所得坯料至少在900℃至750℃之溫度範圍冷卻。
  12. 如申請專利範圍第11項之製造W-Ni濺鍍靶之方法，其特徵在於藉由在1100℃至1450℃溫度下燒結來實現該壓實步驟。
  13. 如申請專利範圍第11項或第12項之製造W-Ni濺鍍靶之方法，其特徵在於該壓實步驟與該冷卻步驟之間進行該所得坯料之熱機械處理或熱處理。
  14. 如申請專利範圍第13項之製造W-Ni濺鍍靶之方法，其特徵在於該熱機械處理或熱處理在970℃至1450℃之溫度範圍內進行。
  15. 如申請專利範圍第13項之製造W-Ni濺鍍靶之方法，其特徵在於該熱機械處理或熱處理包括至少一個鍛造步驟。
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