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TWI404786B - An aqueous hot foam adhesive sheet - Google Patents

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TWI404786B
TWI404786B TW99112633A TW99112633A TWI404786B TW I404786 B TWI404786 B TW I404786B TW 99112633 A TW99112633 A TW 99112633A TW 99112633 A TW99112633 A TW 99112633A TW I404786 B TWI404786 B TW I404786B
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meth
layer
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TW99112633A
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TW201137075A (en
Inventor
Dein Run Fung
Sen Huang Hsu
Hung Hsun Wu
Huei Jiun Juang
Original Assignee
Nanya Plastics Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to US13/064,398 priority patent/US8574698B2/en
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Description

一種水性熱發泡黏著膠板
本發明是關於一種不含溶劑型樹脂的水性熱發泡黏著膠板，特別是一種使用經過反應型乳化劑改質的水性壓克力乳液的環保型水性熱發泡黏著膠板。
市售之熱剝離感壓黏著片的結構，包括一基板、一層似橡膠狀樹脂的有機彈性層，塗佈在該基板上、一層含有發泡劑或膨脹劑之樹脂黏著層，再塗佈在該有機彈性層上，一層可剝離的離型膜保護層，再貼合於該樹脂黏著層的表面上。
但，市售之熱剝離感壓黏著片，過去常使用溶劑型樹脂，在加工過程中，溶劑會大量排放到大氣之中，造成嚴重的污染及溫室效應問題。近年來，溫室效應日益的嚴重，如何減少揮發性有機化合物(VOC)的排放，以及如何達成節能減碳的終極目標，已成為合成樹脂業界的主要課題，其中水性樹脂是一項相當具有潛力的研究方向。
壓克力乳液在水性樹脂當中佔有舉足輕重的地位，但壓克力乳液為了乳液粒子的安定，常會加入一些乳化劑，以維持乳液的安定性，由於所加入的乳化劑分子量低，會有滲移現象，而影響壓克力乳液成膜後的接著物性。
為改善此缺點，發明人對水性壓克力乳液樹脂的黏著性進行長期研究，發現使用反應型乳化劑與壓克力單體進行聚合反應，仍然維持乳液的安定效果外，且藉由乳化劑反應基的導入，水性壓克力乳液樹脂具優異的接著特性及貯存安定性。而且，所製得的水性壓克力乳液，可減少VOC排放量及降低溫室效應，可有效改善氣候暖化所帶來的衝擊。
有鑑於此，本發明的主要目的在於揭露一種水性壓克力乳液，利用特殊合成技術將反應性乳化劑鍵結到丙烯酸聚合物合成壓克力乳液，再搭配交聯劑、發泡劑、添加劑共同調配而成，具有優異接著特性及貯存安定性，可搭配不同粒徑的發泡劑製成一種加熱會膨脹的感壓黏著劑，非常適合電子或塑膠加工業在加工過程中用於暫時固定待加工的電子或塑膠零件。
本發明的另一主要目的在於揭露一種水性熱發泡黏著膠板，由一基材層、一底膠層及一熱發泡膠層疊合構成，或進一步包括一聚酯離型膜層共同疊合構成，其中，該基材層作為底層，該底膠層塗佈在該基材層上，且具乾燥後不具黏性的表面，該熱發泡膠層為含有發泡劑且加熱後會膨脹的感壓黏著劑，且塗佈在該底膠層上，最後在該熱發泡膠層上再貼合具有離型效果的聚酯離型膜層保護。將聚酯離型膜層撒開之後，該水性熱發泡黏著膠板的熱發泡膠層具良好黏著特性，在電子及塑膠零件加工過程中，適用於暫時固定待加工的電子及塑膠零件，且加工完成後，只要將水性熱發泡黏著膠板加熱到發泡溫度一定時間，即可將被黏著固定待加工的電子及塑膠零件自水性熱發泡膠板分離回收。具環保及減少VOC排放量的功效。
如圖1所示，本發明的水性熱發泡黏著膠板10，包括一基材層20、一底膠層(Primer)30及一熱發泡膠層40疊合構成，或進一步包括一聚酯離型膜層50共同疊合構成。其中，該基材層20作為底層，該底膠層30塗佈在該基材層20上，該熱發泡膠層40塗佈在該底膠層30上，該聚酯離型膜層50貼合於該熱發泡膠層40的表面上。
所述基材層20具耐高熱特性，可適應本發明的水性熱發泡黏著膠板10的加工溫度。所述基材層20可選用各種塑膠膜及片材，包括聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，乙烯/丙烯共聚物，乙烯/乙酸乙烯酯共聚物(EVA)，聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)或聚氯乙烯(PVC)所製成的聚酯基材。而且，基材層20所選用的聚酯基材，可以經過拉伸或類似處理，以調整聚酯基材的物理性質，例如伸長率等。
所述基材層20可以經過一般表面處理，使其對熱發泡膠層40或其他層有較佳的黏著力。所述表面處理包括化學及物理氧化處理，例如，經過鉻酸處理、曝露至臭氧、曝露至火焰及離子化輻射處理，也可以經過特殊底漆、氟素、矽酮樹脂等塗佈處理。
本發明的水性熱發泡黏著膠板10結構中，所述底膠層30作為介於基材層20與熱發泡膠層40之間的中間層，用於促使基材層20與熱發泡膠層40之間的接著性更佳外，對於熱發泡膠層40的發泡劑經加熱後對於基材層20產生的發泡應力也具有緩和效果，可以避免熱發泡膠層40因為發泡而造成基材層20與熱發泡膠層40之間產生脫落。
所述底膠層30的厚度，介於1~50微米(μm)，優選為5~40微米，特優選為8~20微米。所述底膠層30的材質，是一種具環保的水性壓克力乳液，由壓克力單體與反應型乳化劑經乳化聚合而成的壓克力乳液，為方便說明，本文以下將簡稱為“底膠壓克力乳液”，可直接塗佈在經過表面處理的基材層20上。經過乾燥之後，即形成不具黏性表面的底膠層30。
所述“底膠壓克力乳液”是以下列主要成分進行乳化聚合而成：
a) 75~92wt%含烷基之(甲基)丙烯酸；
b) 2~10wt%%含羥基之(甲基)丙烯酸；
c) 1~5wt%%含羧基之(甲基)丙烯酸及；及
d) 5~10wt%%具反應性官能基之乳化劑。
為了促進該底膠層30與基材層20之間的密著性，該底膠層30所使用的“底膠壓克力乳液”，可以添加樹脂、交聯劑、偶合劑、增稠劑及消泡劑等改性劑，以發揮該底膠層30的功能。
所述熱發泡膠層40的厚度，介於10~100微米，優選為20~80微米，特優選為30~70微米。所述熱發泡膠層40的材質，是一種含有發泡劑且加熱後會膨脹的感壓黏著劑，由壓克力單體與反應型乳化劑經乳化聚合而成的壓克力乳液，再調配發泡劑製成，為方便說明，本文以下將簡稱為“熱發泡感壓黏著劑”，可直接塗佈在已經具底膠層30的基材層20上。經過乾燥之後，即形成具優異接著黏性的熱發泡膠層40。
用於製成熱發泡膠層的水性壓克力乳液，是以下列主要成分進行乳化聚合而成：
a) 83~95wt%%含烷基之(甲基)丙烯酸；
b) 3~6wt%%含羥基之(甲基)丙烯酸；
c) 0.3~4wt%%含羧基之(甲基)丙烯酸；及
d) 1~7wt%%具反應性官能基之乳化劑；
為了促進該熱發泡膠層40的功能，該熱發泡膠層40的所使用的“熱發泡感壓黏著劑”，可以添加發泡劑、增稠劑、交聯劑、偶合劑或染料等添加劑。
一般市售的熱發泡膠層使用丙烯酸系黏著劑，橡膠系黏著劑，聚酯基黏著劑或胺基甲酸酯黏著劑等，均需使用大量有機溶劑，不環保且增加二氧化碳的排放量造成溫室效應。
本發明的“熱發泡感壓黏著劑”不使用有機溶劑，有別於一般市售的熱發泡膠層所使用的黏著劑，具節能減碳及環保效果。
本發明的水性熱發泡黏著膠板10，其中熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”的特性，是利用動態分析流變儀(Dynamic Mechanical Analyzer，DMA)評估。該“熱發泡感壓黏著劑”的黏彈性曲線，經過評估，在25℃的E' 值(儲存模數)需在3.0×106 dyne/cm2 以上，在105℃的E' 值需在1.0×106 dyne/cm2 以上。
因為，“熱發泡感壓黏著劑”的黏彈性曲線，在25℃的E' 值(儲存模數)若低於3.0×106 dyne/cm2 ，該熱發泡膠層40的黏著性，雖符合黏貼需求，但熱發泡後的分離性差，無法滿足剝離需求；同樣情形，在105℃之高溫下，其E' 值(儲存模數)若低於1.0×106 dyne/cm2 ，該熱發泡膠層40的黏著性將出現與上述25℃的現象相同。
所述聚酯離型膜層50是一種具有離型效果的聚酯離型膜，貼合在該該熱發泡膠層40上面，以保護該熱發泡膠層40。
本發明所揭露的“底膠壓克力乳液”及“熱發泡感壓黏著劑”，包括由壓克力單體與反應型乳化劑經特殊技術合成的壓克力乳液，亦即，是由主要成份去離子水、壓克力單體、起始劑、乳化劑、鏈轉移劑、PH緩衝溶液(PH Buffer)進行乳化聚合反應而得。
去離子水
乳化聚合需使用去離子水，如果水中含有金屬離子、鹽類等，將會影響乳化劑微胞的形成及聚合體顆粒的安定性，且會導致凝聚現象。去離子水的PH值，需介於6~8之間，總硬度0，導電度10以下，否則會凝聚。
壓克力單體
所選用的壓克力單體，得依據壓克力乳液的物性要求，做適當的調整。例如，藉調整壓克力單體的玻璃化溫度(Tg)，可改變及調整壓克力乳液成品的軟硬物性。本發明所選用的壓克力單體，包括：
1.含烷基之(甲基)丙烯酸：
得選自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯所組成的群體的其中一種單獨使用或一種以上混合並用。
2.含羥基之(甲基)丙烯酸：
得選自由(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、丙烯酸氯2-羥基丙酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯及烯丙醇所組成的群體的其中一種。
3.含羧基之(甲基)丙烯酸：
得選自由丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、馬來酸、富馬酸及馬來酸酐所組成的群體的其中一種。
4.除上述單體成份外，在不損及本發明的範圍內，亦可加入其他單體共聚合，例如：乙酸乙烯、苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、(甲基)丙烯腈等。
乳化劑
乳化劑的選擇是乳化聚合最重要的一環，它將會影響到(1)聚合速度及轉化率；(2)聚合體的顆粒大小；(3)film的特性；及(4)乳液的安定性。本發明所使用的乳化劑為含C=C雙鍵結構的反應性乳化劑，有陰離子型與非離子型兩類，可以陰離子乳化劑或陰/非離子乳化劑混合搭配使用。
1)陰離子乳化劑：
反應型如三洋化成的PC-10，中日合成的MS-2N，晉一化工的NOIGEN RN-20、RN-30、RN-50，旭懋的SDBS95，清泰的Maxmul-6112，花王的LATEMUL PS、LATEMUL ASK，及非反應型的聚益化學公司NP6SF等。
2)非離子乳化劑：
反應型如清泰的5010，及中日合成化學公司的E950等。
起始劑
乳化聚合所使用的起始劑大都為水溶性的，如H2 O2 、過硫酸鈉(Sodium Persulfate，Na2 S2 O8 )，過硫酸銨(Ammomium Persulfate，(NH4 )2 S2 O8 )，過硫酸鉀(Potassium Persulfate，K2 S2 O8 )等。所使用的還原劑有sodium bissulfite NaHSO3 ，sodium metabissulfite Na2 S2 O5 ，sodium hydrosulfite Na2 S2 O4- 等。
其他添加劑 1)保護膠體：
通常為高分子量材料，它可增加粒子周圍水相之黏度來保護粒子，尤其是使用親水性單體聚合時，常使用保護膠體，其原因是親水性單體於聚合時，陰、非、陽離子等各乳化劑不能給予粒子安定化，而被吸收於粒子內部，故需藉保護膠體增加粒子周圍水相之黏度，而達到保護粒子的功能，使反應能持續進行。所使用的保護膠體為聚乙烯醇(PVA)、纖維素等。
2)鏈轉移劑：
乳液的分子量雖可以由調整起始劑的用量來控制，但是一般大都數皆以鏈轉移劑來控制，此類化合物可中止成長中的聚合物鏈，且本身將變為具有活性的自由基。通常所使用的鏈轉移劑為硫醇類，如：正十二烷基硫醇(n=dodecyl mercaptan)或t-todecyl mercaptan等。反應中，鏈轉移劑的添加量約為單體總量的0.25%~0.75%。
上述乳化聚合所得乳液，再配合下列原料加工成底膠層及熱發泡層：
水性交聯劑
本發明所使用的水性交聯劑，包括水性異氰酸酯系化合物、水性環氧系化合物、胺系化合物、金屬螯合系化合物及乙撐亞胺(aziridine)系化合物等商業化產品，其中以水性異氰酸酯系化合物為最理想交聯劑，但不限於下述商品。
所述異氰酸酯系化合物選自甲苯二異氰酸酯、氯苯二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯、四甲撐二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、加氫二苯基甲烷二異氰酸酯等之異氰酸酯單體，或選自將此等異氰酸酯單體與三羥甲基丙烷等進行加成反應所成之異氰酸酯化合物，如CL(南亞塑膠工業(股)製)或三聚異氰酸酯化物、縮二脲(biuret)型化合物。或者，選自習知聚醚多元醇或聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇等附加反應胺酯預聚物型之異氰酸酯及三聚氰氨(Melamine)樹脂等。
所述交聯劑的添加量，相對於100重量份“底膠壓克力乳液”或“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液，通常為0.1至20重量份，優選為0.5至6重量份，特優選為1至5重量份。
發泡劑
本發明使用的發泡劑，是一種熱膨脹微球(或稱微膠囊)發泡劑，是由熱塑性樹脂包覆液化碳氫化合物(膨脹劑)所組成的具核殼結構的超細球狀塑膠粉末，其粒徑約為6~50微米。加熱後，熱膨脹微球發泡劑的體積，可迅速膨脹增大幾十倍，達到發泡的效果。發泡劑的種類，涵蓋發泡膨脹溫度50-200℃的熱膨脹微球發泡劑，可視實際加工溫度及需求，選擇合適的熱膨脹微球發泡劑。
所述發泡劑的添加量，相對於100重量份“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液，通常為0.1至30重量份，較佳為0.5至20重量份，更佳為1至15重量份。然而，也有超過50重量份者，可視情況調整。
增稠劑
本發明除了“底膠壓克力乳液”或“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液外，於塗佈加工時，尚須添加增稠劑以調整黏度。
一般常使用的增稠劑如下表所列：
偶 合劑
本發明使用偶合劑在於促進基材層20與“底膠壓克力乳液”的接著性，如乙烯基矽烷偶合劑、壓克力基矽烷偶合劑、環氧基矽烷偶合劑、氨基矽烷偶合劑、含氯結構之矽烷偶合劑、含烷基之矽烷偶合劑等。
染料
本發明所使用的染料，可依實際需要添加不同顏色的染料，得選自分散性染料(如Sumikaron Orange SE-RPD或Zenix Orange UN-SE)或鹽基性染料(如Taiacry Brill Pink GTN或Cathilon Pink FGH)。
【實施例】
以下列舉實施例具體說明本發明的內容及可達成的功效，但本發明並不僅侷限於此等實施例。
【預製“底膠壓克力乳液”】 ＜樣品P1＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入一般非反應性陰離子乳化劑NP6SF 0.53重量份、一般非反應性非離子乳化劑E950 0.21重量份和1.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.02重量份溶於1.4重量份水之水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、一般非反應性陰離子乳化劑NP6SF 1.17重量份、一般非離子乳化劑E950 0.62重量份和13.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P1)。
＜樣品P2＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型陰離子乳化劑PC-10 0.5重量份和1.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑PC-10 3.0重量份和13.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P2)。
＜樣品P3＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑5010 0.5重量份和1.3重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)、0.2重量份丙烯酸丁酯(BA)並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑5010 3.0重量份和11.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、2.0重量份丙烯酸丁酯(BA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P3)。
＜樣品P4＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑6112 0.5重量份和1.0重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)、0.5重量份丙烯酸丁酯(BA)並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑6112 3.0重量份和9重量份丙烯酸乙酯(EA)、19.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、4.5重量份丙烯酸丁酯(BA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P4)。
＜樣品P5＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑RN-20 0.5重量份和0.61重量份丙烯酸乙酯(EA)、2.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.22重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份丙烯酸(AA)、0.89重量份丙烯酸丁酯(BA)並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑RN-20 3.0重量份和5.5重量份丙烯酸乙酯(EA)、10.1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10.82重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.8重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、8重量份丙烯酸丁酯(BA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P5)。
＜樣品P6＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑PC-10：0.25重量份、反應型乳化劑5010：0.25重量份和2.22重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.3重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1.5重量份丙烯酸丁酯(BA)、(0.04重量份甲基丙烯酸(MAA)並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑PC-10：1.5重量份、反應型乳化劑5010：1.5重量份和20.92重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.0重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、13.5重量份丙烯酸丁酯(BA)、1.16重量份甲基丙烯酸(MAA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。，成品冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P6)。
＜樣品P7＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑5010：0.25重量份、反應型乳化劑6112：0.25重量份和3.82重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、0.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.04重量份甲基丙烯酸並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑5010：1.5重量份、反應型乳化劑6112：1.5重量份和34.42重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1.0重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.36重量份丙烯酸(AA)、0.8重量份甲基丙烯酸(MAA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時，成品冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P7)。
＜樣品P8＞
如表1所示，將29.77重量份去離子水、0.23重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑6112：0.25重量份、反應型乳化劑RN-20：0.25重量份和2.01重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2.01正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.04重量份甲基丙烯酸並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.02重量份溶於1.4重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水21.04重量份、反應型乳化劑6112：1.5重量份、反應型乳化劑RN-20：1.5重量份和17.39重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、17.39正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1.0重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.8重量份甲基丙烯酸(MAA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.13重量份溶於1.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.03重量份溶於1.4重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時，成品冷卻至常溫計算固形份到40%之底膠壓克力乳液(P8)。
【預製溶劑型壓克力乳液】 ＜樣品P9＞
如表1所示，將15重量份丙烯酸乙酯(EA)、21.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1.4重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.4重量份丙烯酸(AA)、與20重量份醋酸乙酯(EAC)，及0.1重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內，以氮氣趕走反應容器內之空氣後，維持在氮氣環境下徐徐攪拌，並將反應溶液升溫到76℃，並在76℃恆溫下反應7小時，當黏度太黏時，滴加EAC溶劑稀釋。反應結束後，再以EAC溶劑稀釋，計算到固形份40重量%之溶劑型壓克力乳液(P9)。
【預製“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液】 ＜樣品WB-1＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入一般非反應性陰離子乳化劑NP6SF 0.8重量份、一般非離子乳化劑E950 2重量份和5重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸丁酯(BA)、5重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、3重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、一般非反應性陰離子乳化劑NP6SF 3重量份、一般非離子乳化劑E950 1.5重量份和69重量份丙烯酸乙酯(EA)、25重量份丙烯酸丁酯(BA)、44重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、25重量份丙烯酸正丁酯(n-BMA)、9重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃，繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-1)。
＜樣品WB-2＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入一般非反應性陰離子乳化劑NP6SF 0.8重量份、一般非離子乳化劑E950 2重量份和10重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸丁酯(BA)、1重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、3重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、0.8重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃，反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、一般非反應性陰離子乳化劑NP6SF：3重量份、一般非離子乳化劑E950：1.5重量份和69重量份丙烯酸乙酯(EA)、36重量份丙烯酸丁酯(BA)、33重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、25重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、9重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-2)。
＜樣品WB-3＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑PC-10 0.5重量份和10重量份丙烯酸乙酯(EA)、7重量份丙烯酸丁酯(BA)、1重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑PC-10 3.0重量份和70重量份丙烯酸乙酯(EA)、49重量份丙烯酸丁酯(BA)、24重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、6.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、21重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、9重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-3)。
＜樣品WB-4＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑5010 0.5重量份和5重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、3.7重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、5重量份甲基丙烯酸(MA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、5重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.2重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑5010 3重量份和20重量份丙烯酸乙酯(EA)、85重量份丙烯酸丁酯(BA)、10重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、10重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、25重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、10重量份甲基丙烯酸(MA)、9.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、10重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(APS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-4)。
＜樣品WB-5＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑6112 0.5重量份和10重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、5重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.8重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑6112 3重量份和10重量份丙烯酸乙酯(EA)、100重量份丙烯酸丁酯(BA)、20重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、20重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9.2重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、20重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸銨(APS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-5)。
＜樣品WB-6＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑PC-10 0.4重量份、反應型乳化劑RN-20 0.4重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑RN-20 3重量份和90重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、36.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-6)。
＜樣品WB-7＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑PC-10 0.5重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑PC-10 3重量份和119重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-7)。
＜樣品WB-8＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑PC-10 0.5重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑PC-10 3.8重量份和119重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、7.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸(SPS)鈉0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-8)。
＜樣品WB-9＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑5010 0.5重量份和13重量份丙烯酸乙酯(EA)、5重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、0.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，(加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑PC-10 1.5重量份與反應型乳化劑5010 1.5重量份和110重量份丙烯酸乙酯(EA)、53重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、11.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、5重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-9)。
＜樣品WB-10＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑6112 0.5重量份和11重量份丙烯酸乙酯(EA)、3重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、1.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份丙烯酸甲酯(MA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑5010 1.5重量份與反應型乳化劑6112 1.5重量份和80重量份丙烯酸乙酯(EA)、53重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、11.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、30重量份丙烯酸甲酯(MA)、5重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-10)。
＜樣品WB-11＞
如表2所示，將149.4重量份去離子水、1.0重量份碳酸氫鈉加入反應槽，並通入氮氣10分鐘。在氮氣的氛圍下，加入反應型乳化劑5010 0.25重量份、反應型乳化劑RN20 0.25重量份和8重量份丙烯酸乙酯(EA)、3重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、1.8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、2重量份丙烯酸甲酯(MA)、1重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、4重量份醋酸乙烯酯(VAC)、0.1重量份丙烯酸(AA)，並維持攪拌。將反應槽溫度提高至80℃後，加入親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.1重量份溶於2重量份水的水溶液，並繼續加熱至85℃。反應進行15分鐘以形成晶種。將去離子水92重量份、反應型乳化劑6112 1.5重量份與反應型乳化劑RN20 1.5重量份和80重量份丙烯酸乙酯(EA)、44重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、11.2重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、9重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、30重量份丙烯酸甲酯(MA)、5重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、0.9重量份丙烯酸(AA)用攪拌機攪拌成預乳液。及將親水性起始劑過硫酸鈉(SPS)0.4重量份溶於5.4重量份去離子水的水溶液，將預乳液及親水性起始劑分管滴加入反應槽內，滴加時間4小時，滴入時溫度維持85℃。繼續反應30分鐘，降溫至60℃，將親油性起始劑叔丁基過氧化氫(t-BHP)0.88重量份溶於2重量份的去離子水之水溶液滴入反應槽內，滴入時間5分鐘，繼續反應1小時。冷卻至常溫計算固形份到42%之水性壓克力乳液(WB-11)。
【預製熱發泡膠樹脂】 ＜樣品WB-12＞
如表2所示，將74重量份丙烯酸乙酯(EA)、30重量份丙烯酸丁酯(BA)、49重量份丙烯酸異辛酯(2-EHA)、28重量份正丁基-丙烯酸甲酯(n-BMA)、8重量份甲基丙烯酸甲酯(MMA)、10重量份2-羥基丙烯酸乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)與20重量份醋酸乙酯(EAC)，及0.1重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內，以氮氣趕走反應容器內之空氣後，維持在氮氣環境下徐徐攪拌，並將反應溶液升溫到76℃，並在76℃恆溫下反應7小時，當黏度太黏時，滴加EAC溶劑稀釋。反應結束後，再以EAC溶劑稀釋，計算到固形份42重量%之熱發泡膠樹脂(WB-12)。
以下實施例及比較例所使用的聚酯離型膜層，選用南亞塑膠工業公司製造的厚度38微米的聚酯離型膜，其品質符合以下規格：
而且，以下實施例與比較例的水性熱發泡黏著膠板，是依照以下評估方法，評估熱發泡黏著膠板的黏著力，加熱後之剝離性及流變儀之黏彈性。
(1)黏著力評估方法：
將實施例及比較例所製得的熱發泡膠板，裁成25mm寬×200mm長之試片，將感壓黏著層的表面貼合至不鏽鋼(SUS304BA)板(不鏽鋼板面需先用無塵布沾醋酸乙酯擦拭過)，以2公斤之橡膠滾筒以300mm/min之速度往返一次壓合，試片置於溫度23±2℃，濕度：65±5%RH下30分鐘而製得，將試片置於廣錸儀器之QC-508PA型的萬能拉力試驗機(NTS TECHNOLOGY CO LTD)將拉伸速度設定為300mm/min、剝離角度為180°之條件下測定剝下發泡膠板材時的黏著力，評估結果直接記錄於表3。
(2)加熱剝離性評估方法：
取陶瓷漿料塗佈在具有可剝離處理過的38μm H338聚酯離型膜上，經過熱烘箱乾燥後，得到一層具有乾厚為10μm之陶瓷薄片，取該陶瓷薄片16cm×16cm之規格，與15cm×15cm之熱發泡膠板以面對面之方式貼合，再用2公斤之橡膠滾筒以300mm/min之速度往返一次壓合，試片置於溫度23±2℃，濕度：65±5%RH下30分鐘而製得，將貼合好陶瓷漿料膠板之樣品置入於有溫度調節之烘箱中105℃×30秒、135℃×30秒、190℃×30秒之條件下目視確認剝離狀況。將完全剝離之情況評價為◎、部份剝離之情況評價為○、未剝離之情況評價為×，評估結果直接記錄於表3。
(3)流變儀黏彈性之評估方法：
將熱發泡膠組成物溶液塗佈於經剝離處理的38μm聚酯膜表面上，經乾燥後使其厚度具有1mm發泡膠層的黏著片。該黏著片在溫度23℃、濕度65%RH的條件施行7日熟成而獲得之光學膜，取5mm×12.5mm試片，放置於Waters RSA-3動態機械分析儀(美商沃特斯公司製)做-100℃~200℃之溫度對頻率掃描，繪出其黏彈性曲線。
由彈性模數曲線分別求出25℃及105℃之E' 值進行評估，評估結果直接記錄於表3。
【實施例1】
如圖1所示，選用100微米BH216聚酯膜20(南亞塑膠工業公司製造的PET膜)作為水性熱發泡黏著膠板10的基材層20。
製作底膠層30時，取預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P1)為材料，且以樣品(P1)的固形份當做100重量份，添加2重量份水性異氰酸酯系交聯劑3100(拜耳公司製造)及0.1重量份偶合劑KBM-503，再一起調成“底膠壓克力乳液”。
將所調成的“底膠壓克力乳液”直接塗佈於經過表面處理的基材層20上。經乾燥後，製得含BH216聚酯膜總厚度為110~150微米的半成品，其中底膠層20的厚度為10~50微米。
繼續製作熱發泡膠層40時，取預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-1)為材料，且以樣品(WB-1)之固形份當做100重量份，添加1重量份水性異氰酸酯系交聯劑3100(拜耳公司製造)，2重量份發泡劑ES-81D及0.2重量份染料UN-SE，再一起調成“熱發泡感壓黏著劑”。
將所調成的“熱發泡感壓黏著劑”直接塗佈於上述已具底膠層30的半成品上，經乾燥形成一熱發泡膠層40後，再於熱發泡膠層40的表面貼上一厚度為38微米的聚酯離型膜層50，以製得總厚度為190~210微米的水性熱發泡黏著膠板10成品。經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例2】
如同實施例1的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以添加4重量份水性異氰酸酯系交聯劑3100取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以添加3重量份發泡劑ES-81D取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例3】
如同實施例2的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P2)取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-2)及添加4重量份發泡劑ES-81D取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例4】
如同實施例3的製法，但用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-3)及添加5.5重量份發泡劑ES-81D取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例5】
如同實施例4的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以添加3重量份水性異氰酸酯系交聯劑3100取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以添加7重量份發泡劑ES-81D取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例6】
如同實施例3的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以添加3重量份水性Melamine系交聯劑MH取代：用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-3)及添加0.5重量份水性Melamine系交聯劑MH 3取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例7】
如同實施例6的製法，但用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-4)及添加1重量份水性Melamine系交聯劑MH取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例8】
如同實施例6的製法，但用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-5)及添加2重量份水性Melamine系交聯劑MH取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例9】
如同實施例6的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P3)取代：用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-6)及添加4重量份水性Melamine系交聯劑MH取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例10】
如同實施例8的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P4)取代，偶合劑以KBM-403取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-7)取代，發泡劑以ES-35GS取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例11】
如同實施例10的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P5)取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-8)取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例12】
如同實施例10的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P6)取代，偶合劑以KBM-603取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-9)取代，發泡劑以ESD-305SP取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例13】
如同實施例12的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P7)取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-10)取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【實施例14】
如同實施例12的製法，但用於製作底膠層30的“底膠壓克力乳液”成分，以預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P8)取代；用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-11)取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【比較例1】
如同實施例1的製法，但基材層20上面不製作底膠層30，且用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以水性Melamine系交聯劑MH取代，以及，以添加4重量份發泡劑ES-81D取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【比較例2】
如同比較例1的製法，但用於製作熱發泡膠層40的“熱發泡感壓黏著劑”成分，以預製的“熱發泡感壓黏著劑”的壓克力乳液樣品(WB-7)取代。
經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
【比較例3】
同實施例1的製法，製作底膠層30時，取預製的“底膠壓克力乳液”樣品(P9)為材料，且以樣品(P9)的固形份當做100重量份，添加3重量份溶劑型異氰酸酯系交聯劑CL及0.1重量份偶合劑KBM-503，再一起調成“底膠壓克力乳液”。
將所調成的“底膠壓克力乳液”直接塗佈於經過表面處理的基材層20上。經乾燥後，製得含BH216聚酯膜總厚度為110~150微米的半成品，其中底膠層20的厚度為10~50微米。
繼續製作熱發泡膠層40時，取預製的熱發泡膠樹脂樣品(WB-12)為材料，且以樣品(WB-12)之固形份當做100重量份，添加1重量份溶劑型異氰酸酯系交聯劑CL及4重量份發泡劑ES-81D，不添加染料，再一起調成“熱發泡感壓黏著劑”。
將所調成的“熱發泡感壓黏著劑”直接塗佈於上述已具底膠層30的半成品上，經乾燥形成一熱發泡膠層40後，再於熱發泡膠層40的表面貼上一厚度為38微米的聚酯離型膜層50，以製得總厚度為190~210微米的水性熱發泡黏著膠板10成品。經評估成品的黏著力，加熱後的剝離性及流變儀的黏彈性，結果如表3所示。
評估結果：
1.如表1、表2及表3所示，實施例1及實施例2的“底膠壓克力乳液”及“熱發泡感壓黏著劑”，均使用一般傳統型乳化劑所合成的乳液，分別依表3的加工配方，添加水性Isocyanate交聯劑、偶合劑、發泡劑ED-81D及染料而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。雖然乳化劑含量很低，成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為0.54×106 ～0.75×106 dyne/cm2 ；加熱前的黏著力，介於143~208g/25mm雖符合加工黏貼需求，但加熱後的剝離性差，無法通過嚴苛的加熱剝離性。
2.實施例3的“底膠壓克力乳液”使用反應性乳化劑合成的水性塗液，而“熱發泡感壓黏著劑”則使用一般傳統型乳化劑所合成的乳液，再分別依表3的加工配方，添加水性Isocyanate交聯劑、偶合劑、發泡劑ED-81D及染料而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為1.27×106 (dyne/cm2 )，加熱後的剝離性佳，表現優良，惟加熱前的黏著力只有61g/25mm稍低，無法滿足加熱前的黏著力。
3.實施例4及實施例5，使用不同種類的反應型乳化劑所合成的“底膠壓克力乳液”及“熱發泡感壓黏著劑”，再分別依表3的加工配方，添加水性Isocyanate交聯劑、偶合劑、發泡劑ED-81D及染料而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為1.33×106 ～1.51×106 dyne/cm2 ，加熱後的剝離性佳，表現優良，惟加熱前得黏著力，介於24~43g/25mm之間太低，無法滿足加熱前的黏著力。
4.實施例6至實施例9，使用不同種類的反應型乳化劑所合成的“底膠壓克力乳液”及“熱發泡感壓黏著劑”，其中“底膠壓克力乳液”經添加水性Melamine交聯劑及偶合劑而調配成水性塗液，而“熱發泡感壓黏著劑”經添加不同用量的水性Melamine交聯劑、發泡劑ES-81D及染料而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為1.20×106 ～1.81×106 dyne/cm2 ，加熱後的剝離性佳，表現優良；且成品加熱前的黏著力，介於78~122g/25mm之間，可滿足加熱前的黏著力需求。
5.實施例10及實施例11使用相同種類的反應型乳化劑，但添加量不同，其所合成的“底膠壓克力乳液”及“熱發泡感壓黏著劑”，再分別依表3的加工配方，添加水性Melamine交聯劑、偶合劑及染料與不同發泡溫度的發泡劑ES-35GS而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為1.45×106 ~1.52×106 dyne/cm2 之間，加熱後之剝離性佳，表現優良；且成品加熱前的黏著力，介於92~105g/25mm之間，可滿足加熱前的黏著力需求。
6.實施例12至實施例14，合成時搭配兩種以上的反應型乳化劑，所合成的“底膠壓克力乳液”及“熱發泡感壓黏著劑”，再分別依表3的加工配方，添加水性Melamine交聯劑、偶合劑及染料與不同發泡溫度的發泡劑ESD-305SP而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為1.16×106 ~1.62×106 dyne/cm2 之間，加熱後之剝離性佳，表現優良；且成品加熱前的黏著力，介於71~82g/25mm之間，可滿足加熱前的黏著力需求。
7.比較例1在基材層20上面不製作底膠層30，只使用一般傳統乳化劑合成的壓克力乳液(WB-1)，再添加水性Melamine交聯劑、發泡劑ES-81D及染料而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品加熱前的黏著力為196g/25mm，雖滿足加熱前的黏著力需求，但以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為0.89×106 dyne/cm2 之間，加熱後的剝離性差，無法通過嚴苛之加熱剝離性。
8.比較例2在基材層20上面同樣不製作底膠層30，但使用反應型乳化劑合成的壓克力乳液(WB-7)，再添加水性Melamine交聯劑、發泡劑ES-81D及染料而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品加熱前的黏著力為103g/25mm，雖滿足加熱前的黏著力需求，但以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為1.17×106 dyne/cm2 ，加熱後的剝離性會部份剝離，比比較例1佳，但仍無法通過嚴苛的加熱剝離性。
9.比較例3使用溶劑EAC所合成的油性壓克力乳液(P9)，與使用溶劑EAC所合成的油性熱發泡膠樹脂(WB-12)，再分別依表3的加工配方，添加水性添加Isocyanate交聯劑CL及發泡劑ES-81D而調配成水性塗液，以製成本發明的水性熱發泡黏著膠板成品。成品加熱前的黏著力為64g/25mm太低，無法滿足加熱前的黏著力。成品以動態機械分析儀分析，其分析曲線105℃的E' 值為0.38×106 dyne/cm2 ，加熱後的剝離性雖可部份剝離，但仍無法通過需達到完全剝離的要求。
10．．．水性熱發泡黏著膠板
20．．．基材層
30．．．底膠層
40．．．熱發泡膠層
50．．．聚酯離型膜層
圖1為本發明的水性熱發泡黏著膠板疊層結構示意圖。
10．．．水性熱發泡黏著膠板
20．．．基材層
30．．．底膠層
40．．．熱發泡膠層
50．．．聚酯離型膜層

Claims (8)

  1. 一種水性熱發泡黏著膠板，由一作為底層的基材層、一塗佈在該基材層上的底膠層及一塗佈在該底膠層上的熱發泡膠層共同疊合構成，其特徵在於，該底膠層，不具黏性表面，厚度介於1~50微米(μm)，且由下列主要成分乳化聚合而成的水性壓克力乳液經乾燥製得：a)75~92wt%含烷基之(甲基)丙烯酸；b)2~10wt%含羥基之(甲基)丙烯酸；c)1~5wt%含羧基之(甲基)丙烯酸；及d)5~10wt%含C=C雙鍵結構的反應性乳化劑；以及該熱發泡膠層，具接著黏性，厚度介於10~100微米，為一種含有發泡劑且加熱後會膨脹的感壓黏著劑，且由下列主要成分乳化聚合而成的每100重量份水性壓克力乳液中添加0.1~30重量份發泡劑經乾燥製得：a)83~95wt%含烷基之(甲基)丙烯酸；b)3~6wt%含羥基之(甲基)丙烯酸；c)0.3~4wt%含羧基之(甲基)丙烯酸；及d)1~7wt%含C=C雙鍵結構的反應性乳化劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之一種水性熱發泡黏著膠板，其中，所述底膠層或所述熱發泡膠層所使用的含烷基之(甲基)丙烯酸，選自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八 酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯等所組成的群體，選自其中一種單獨使用或一種以上混合並用。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之一種水性熱發泡黏著膠板，其中，所述底膠層或所述熱發泡膠層所使用的含羥基之(甲基)丙烯酸，係選自(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、丙烯酸氯2-羥基丙酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯及烯丙醇所組成的群體之其中一種。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之一種水性熱發泡黏著膠板，其中，所述底膠層或所述熱發泡膠層所使用的含羧基之(甲基)丙烯酸，係選自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、馬來酸、富馬酸及馬來酸酐所組成的群體之其中一種。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之一種水性熱發泡黏著膠板，其中，所述底膠層或所述熱發泡膠層所使用的反應性乳化劑，為含C=C雙鍵結構的反應型陰離子乳化劑與非離子反應型乳化劑的其中一種單獨單獨或兩種混合使用。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之一種水性熱發泡黏著膠板，其中，所述熱發泡膠層的儲存模數(E' 值)，滿足25℃的E' 值在3.0×106 dyne/cm2 以上及105℃的E' 值在1.0×106 dyne/cm2 以上的條件。
  7. 如申請專利範圍第1項一種環保水性熱發泡膠板組成物，其中，所述發泡劑是一種平均粒徑介於5至50微米的熱膨脹微球發泡劑，其熱發泡溫度介於50℃~250℃。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之一種水性熱發泡黏著膠板，其中，該熱發 泡膠層的表面貼合一聚酯離型膜層。
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