TW201807267A

TW201807267A - 單晶矽的製造方法及裝置

Info

Publication number: TW201807267A
Application number: TW106111516A
Authority: TW
Inventors: 杉村涉; 横山竜介; 林三照
Original assignee: Ｓｕｍｃｏ股份有限公司
Priority date: 2016-05-25
Filing date: 2017-04-06
Publication date: 2018-03-01
Also published as: CN109196144A; DE112017002662T5; KR102157388B1; WO2017203968A1; KR20180126542A; JP6583142B2; JP2017210387A; US10858753B2; US20200165742A1; TWI641731B; CN109196144B; DE112017002662B4

Abstract

本發明在MCZ法的單晶矽製造中，壓低晶圓面的氧濃度的不均一。利用一邊對石英坩堝11內的矽熔液2施加磁場，一邊從矽熔液2拉起單晶矽3的柴可拉斯基法之單晶矽的製造方法，包括：在單晶矽3的拉起步驟中連續地測量矽熔液2的表面溫度，根據表面溫度的頻率解析結果來變化結晶育成條件。

Description

單晶矽的製造方法及裝置

本發明係有關於使用柴可拉斯基法(以下稱為「CZ」法)的單晶矽的製造方法及裝置，且特別有關於一邊對矽熔液施加磁場一邊拉起單晶的MCZ(Magnetic field applied CZ)法。

MCZ法是一種使用CZ法的單晶矽的製造方法。MCZ法中會藉由對石英坩堝的矽熔液施加磁場來抑制熔液對流，抑制氧氣從石英坩堝溶出。磁場施加的方法雖然各式各樣，但一邊施加水平方向的磁場一邊拉起單晶的HMCZ(Horizontal MCZ)法的實用化一直在進展。

例如，專利文獻1中，記載了單晶矽成長的全過程中，將水平方向的磁場中心線設定於距離熔液面5cm以內的熔液面附近的HMCZ法。根據這個方法，熔液面附近的對流受到抑制，在熔液面附近的下方的熱對流變強，因此能夠提高熱傳達到固液界面，減少坩堝周圍與固液界面之間的溫度差。又，在熔液面的下方充分被攪拌的熔液被供給到固液界面，能夠獲得特性更均一的單結晶，也能夠防止熱應力造成石英坩堝的破裂。又，專利文獻2中，記載了為了防止結晶徑的急增與氧濃度的面分布的惡化，將水平磁場的中心的高度方向位置設定於距離熔液面100mm以上的位置，實施拉起步驟的HMCZ法。

使用CZ法的單晶矽的製造中，必須保持矽熔液的溫度於一定，為此會進行矽熔液的表面溫度的測量。例如，專利文獻3中，記載了在種結晶著液前以放射溫度計測量熔液表面的溫度，到達既定溫度時進行著液的單晶矽的製造方法。又專利文獻4中，記載了將雜散光去除板安裝於腔室內側面來除去外雜散光的影響，藉此正確地測量熔液表面的溫度的方法。專利文獻5中，記載了使用2個放射溫度計與溫度測量補助板來測量熔液表面的溫度，除去雜散光的影響，藉此高精度地測量熔液表面的溫度，追蹤性佳地連續測量溫度變化。

先行技術文獻

專利文獻1：日本特開平8-231294號公報

專利文獻2：日本特開2004-182560號公報

專利文獻3：日本特開2012-148938號公報

專利文獻4：日本特開平9-263486號公報

專利文獻5：日本特開平6-129911號公報

MCZ法中，不只有抑制熔液對流減低單晶矽的氧濃度，也希望與拉起軸方向垂直的單晶矽的剖面上的氧濃度分布能夠盡量均一。單晶矽的剖面上的氧濃度的不均較低的情況下，就能夠減低從矽晶圓切出來的晶片的裝置不良率。

然而，習知的MCZ法不能夠抑制氧濃度在平面上的不均一，而形成了之後的裝置步驟中產品良率下降的原因。

因此，本發明的目的是提供一種單晶矽製造方法及裝置，能夠壓低氧濃度的平面不均一。

氧濃度的平面不均一是因為固液界面的形狀彎曲、被固液界面吸入的氧量週期變動而產生。將單晶矽切片半徑方向的情況下，晶圓剖面會交互地出現氧濃度高的領域及氧濃度低的領域，結果切出來的晶圓剖面上會有氧濃度上下地變動。這些氧濃度的變化能夠利用單晶矽的氧析出現象，拍攝析出熱處理後的X光地貌圖像來確認，觀察出被稱為氧條紋的同心圓狀的氧析出圖樣。

氧的發生源是石英坩堝，將氧輸送到固液界面主要是溶液對流。因此，與氧的週期變動相同地，會預測到溶液對流也會週期變動。本發明人們為了把握結晶育成中的溶液對流的振動現象，將能夠連續測量溶液的表面溫度的放射溫度計安裝於CZ爐，一邊育成單晶矽一邊測量矽熔液的表面溫度。從取得的表面溫度資料的頻率解析結果中，觀察出主要有與坩堝的旋轉同步的週期、與坩堝旋轉不同步的週期這兩種週期。並且知道這些週期的振幅強度的相對關係與單晶中的氧濃度的平面不均一有關。詳細來說，將坩堝的旋轉週期的振幅強度定義為A，將坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度定義為B，在A≧B的結晶育成條件下獲得氧濃度的平面不均一較低的良好結果。又，也知道了氧濃度的平面不均一較低的晶圓所切下來的晶片的裝置良率較高。

本發明根據這樣的技術見解而完成，本發明的單晶矽製造方法是利用一邊對石英坩堝內的矽熔液施加磁場，一邊從該矽熔液拉起單晶矽的柴可拉斯基法的單晶矽製造方法，包括：在該單晶矽的拉起步驟中連續地測量該矽熔液的表面溫度，根據該表面溫度的頻率解析結果來變化結晶育成條件。

又，本發明的單晶矽製造裝置，包括：石英坩堝，支持矽熔液；坩堝旋轉機構，使該石英坩堝旋轉；磁場施加裝置，施加磁場至該矽熔液；拉起機構，從該矽熔液拉起單晶矽；放射溫度計，連續地測量該矽熔液的表面溫度；計算部，對該放射溫度計測量的該表面溫度進行頻率解析；以及控制部，根據該表面溫度的頻率解析結果，控制該磁場施加裝置。

根據本發明，能夠減低與單晶矽的拉起軸方向正交的結晶半徑方向的氧濃度的不均一。因此，能夠做成氧濃度的平面分佈均一的晶圓，能夠減少從晶圓切出小尺寸的晶片的裝置特性的不良率。

本發明中，變化該結晶育成條件，使包含於該表面溫度的週期頻譜中的該石英坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度在閾值以下為佳。考量到矽熔液的表面溫度振動的振動週期之中與坩堝的旋轉不同步的週期是起因於溶液對流的不穩定性的振動。因此，為了抑制石英坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度，使結晶育成條件(例如磁鐵高度位置)合適化，藉此能夠育成出平面上的氧濃度均一的高品質的單晶矽。

本發明中，該閾值是包含於該表面溫度的週期頻譜中的該石英坩堝的旋轉週期的振幅強度，變化該結晶育成條件，使該石英坩堝的旋轉週期的振幅強度A、該石英坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B之間的關係滿足A≧B為佳。像這樣，石英坩堝的旋轉週期以外的振幅強度B在石英坩堝的旋轉週期的振幅強度A之下的情況下，能夠抑制晶圓面的氧濃度的不均一，能夠提昇從晶圓切出的晶片的裝置良率。

本發明中，預先準備依據該矽熔液的殘液量來顯示出該A及B的相對關係與該結晶育成條件的相對關係的資料對照表，從該資料對照表中推導出在現在的矽熔液的殘液量下，能夠滿足該A≧B的結晶育成條件為佳。考量到矽熔液的表面溫度振動的振動週期之中與坩堝的旋轉不同步的週期是起因於溶液對流的不穩定性的振動，這些振動會因為石英坩堝中的矽熔液的殘液量或磁場的高度位置而變化。因此，藉由使結晶育成條件(例如磁場高度位置)與溶液量的變化一起合適化，能夠育成出平面上的氧濃度均一的高品質的單晶矽。

本發明中，該結晶育成條件包括該磁場的高度方向的位置為佳，包括該磁場的強度為佳。像這樣藉由調整磁場施加條件，能夠抑制晶圓面的氧濃度的不均一。像這樣作為結晶育成條件，使磁場的高度位置或磁場的強度合適化，能夠育成平面的氧濃度均一的高品質的單晶矽。

本發明中，該表面溫度的測量位置是距離育成中的單晶矽的結晶成長界面附近的最外周至少D/30mm(D是單晶矽的目標直徑)的位置為佳。根據此設定，能夠抑制外部雜散光的影響進而正確地測量矽熔液的表面溫度的週期振動。另外，單晶矽的目標直徑D是指育成單晶矽的體部時的目標直徑，例如用於製造直徑300mm晶圓的單晶矽的目標直徑能夠設定為320mm，用於製造直徑450mm晶圓的單晶矽的目標直徑能夠設定為480mm。

本發明的另一個觀點的單晶矽的製造方法，利用一邊對石英坩堝內的矽熔液施加磁場，一邊從該矽熔液拉起單晶矽的柴可拉斯基法，包括：在該單晶矽的拉起步驟中連續地測量該矽熔液的表面溫度，在包含於該表面溫度的週期頻譜中的該石英坩堝的旋轉週期的振幅強度A、該石英坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B之間的關係滿足A≧B的狀態下，拉起該單晶矽的體部。像這樣，石英坩堝的旋轉週期以外的振幅強度B在石英坩堝的旋轉週期的振幅強度A之下的情況下，能夠抑制從體部切出的晶圓的氧濃度在平面上的不均一，能夠提昇從晶圓切出的晶片的裝置良率。另外，在體部全域達成A≧B的狀態較理想，但並不是必要，體部的至少一部分達成A≧B的狀態即可。

根據本發明，能夠提供一種壓低氧濃度的平面不均一的單晶矽的製造方法及裝置。

1‧‧‧單晶製造裝置

2‧‧‧矽熔液

3‧‧‧單晶矽

3a‧‧‧頸部

3b‧‧‧肩部

3c‧‧‧體部

3d‧‧‧尾部

3I‧‧‧單晶矽棒

10‧‧‧腔室

10a‧‧‧主腔室

10b‧‧‧牽引腔室

10c‧‧‧氣體導入口

10d‧‧‧氣體排出口

10e、10f‧‧‧觀察窗

11‧‧‧石英坩堝

12‧‧‧石墨坩堝

13‧‧‧旋轉軸

14‧‧‧轉軸驅動機構

15‧‧‧加熱器

16‧‧‧隔熱材

17‧‧‧熱遮蔽體

17a‧‧‧熱遮蔽體的開口

18‧‧‧線

19‧‧‧捲線機構

20‧‧‧CCD相機

21‧‧‧影像處理部

22‧‧‧控制部

25‧‧‧放射溫度計

26‧‧‧矽鏡

27‧‧‧計算部

30‧‧‧磁場施加裝置

31A、30B‧‧‧電磁線圈

33‧‧‧昇降機構

C‧‧‧磁場中心位置

第1圖係概要顯示本發明的實施型態的單晶矽製造裝置的構成的側面剖面圖。

第2圖係顯示本實施型態的單晶矽的製造步驟的流程圖。

第3圖係顯示單晶矽棒的形狀的略剖面圖。

第4圖係用以說明基於矽熔液的表面溫度的磁場施加裝置的控制方法的流程圖。

第5(a)圖及第5(b)圖係顯示以放射溫度計測量的矽熔液的表面溫度的頻率解析結果。

以下，參照圖式詳細說明本發明的較佳的實施型態。

如第1圖所示，單晶製造裝置1包括：水冷式腔室10、在腔室10內保持矽熔液2的石英坩堝11、保持石英坩堝11的石墨坩堝12、支持石墨坩堝12的旋轉軸13、驅動旋轉軸13旋轉及升降的轉軸驅動機構14、配置在石墨坩堝12的周圍的加熱器15、在加熱器15的外側且沿著腔室10的內面配置的隔熱材16、配置在石英坩堝11的上方的熱遮蔽體17、配置在石英坩堝11的上方且與旋轉軸13同軸的單晶拉起用的線18、配置在腔室10的上方的捲線機構19。

腔室10由主腔室10a以及連結主腔室10a的上部開口的細長圓筒狀的牽引腔室10b所構成，石英坩堝11、石墨坩堝12、加熱器15及熱遮蔽體17設置在主腔室10a內。牽引腔室10b設置有將氬氣等的非活性氣體(沖洗氣體)或摻雜氣體導入腔室10內的氣體導入口10c，主腔室10a的下部設置有將氬氣排出的氣體排出口10d。又，主腔室10a的上部設置有觀察窗10e，透過觀察窗10e能夠觀察單晶矽3的育成狀況。

石英坩堝11是具有圓筒狀的側壁部及彎曲的底部的石英製的容器。石墨坩堝12為了維持加熱軟化的石英坩堝11的形狀，會以緊貼石英坩堝11的外表面將石英坩堝11包住的方式加以支持。石英坩堝11及石墨坩堝12在腔室10內構成支持矽熔液的雙重構造的坩堝。

石墨坩堝12固定於旋轉軸13的上端部，旋轉軸13的下端部貫通腔室10的底部而連接到設置於腔室10的外側的轉軸驅動機構14。旋轉軸13及轉軸驅動機構14構成石英坩堝11及石墨坩堝12的旋轉機構及升降機構。

加熱器15使用來將填充在石英坩堝11內的矽原料融解以產生矽熔夜2，且維持矽熔液2的熔融狀態。加熱器15是碳製的阻抗加熱式加熱器，以包圍石墨坩堝12內的石英坩堝11而設置。又，加熱器15的外側設置有包圍加熱器15的隔熱材16，藉此提高腔室10內的保溫性。

熱遮蔽體17的設置是為了抑制矽溶液2的溫度變動，在結晶成長界面附近形成適當的熱區帶，防止來自加熱器15及石英坩堝11的輻射熱對單晶矽3的加熱。熱遮蔽體17是石墨製的構件，會覆蓋住除了單晶矽3的拉起路徑以外的矽熔液2的上方領域，例如具有從下端朝向上端開口尺寸變大的逆截頭錐狀。

熱遮蔽體17的下端的開口17a的直徑比單晶矽3的直徑大，藉此確保單晶矽3的拉起路徑。熱遮蔽體17的開口17a的直徑比石英坩堝11的口徑小，熱遮蔽體17的下端部位於石英坩堝11內側，因此即使將石英坩堝11的緣部上端上升到比熱遮蔽體17的下端更上方，熱遮蔽體17也不會與石英坩堝11發生干涉。

隨著單晶矽3的成長，石英坩堝11內的溶液量減少，但藉由上升石英坩堝11使熔夜面及熱遮蔽體17的下端之間的間隔△G維持一定，能夠抑制矽熔液2的溫度變動，且能夠使流過熔液面2附近的氣體流速一定，控制來自矽熔液2的摻雜的蒸發量。因此，能夠提昇拉起單晶矽3的軸方向的結晶缺陷分布、氧濃度分布、阻抗率分布等的穩定性。

石英坩堝11的上方設置有作為單晶矽3的拉起軸的線18、將線18捲起的捲線機構19。捲線機構19具有將單晶矽3與線18一起旋轉的功能。捲線機構19配置於牽引腔室10b的上方，線18從捲線機構19通過牽引腔室10b內延伸到下方，線18的前端部到達主腔室10a的內部空間。第1圖顯示育成途中的單晶矽3被吊設在線18上的狀態。拉起單晶矽3時，一邊使石英坩堝11及單晶矽3各自旋轉，一邊慢慢拉起線18來成長出單晶矽3。

主腔室10a的上部設置有觀察內部用的觀察窗10e、10f，CCD相機20設置在觀察窗10e的外側。單晶拉起步驟中，CCD相機從斜上方拍攝從觀察窗10e通過熱遮蔽體17的開口17a所看到的單晶矽3與矽熔液2的界面部。CCD相機20拍攝的影像會被影像處理部21處理，處理結果在控制部22中被用於拉起條件的控制。

主腔室10a的觀察窗10f的外側配置了用來測量矽熔液2的表面溫度的放射溫度計25，主腔室10a的內部與放射溫度計25相同高度的位置設置矽鏡26。矽鏡26相對於熔液面傾斜45度，從熔液面往正上方行進並在矽鏡26被反射的光會被放射溫度計25吸收。這樣一來，放射溫度計25接收從熔液面往正上方射出的矽熔液2的輻射光而測量其表面溫度，因此能夠抑制多重反射光等的外雜散光的影響，正確地測量矽熔液2的表面溫度。由放射溫度計25所測量的溫度資料會被計算部27處理，處理結果在控制部22中被用於拉起條件的控制。

磁場施加裝置30具備挾著主腔室10a相向配置的一對的電磁線圈31A、31B、可自由昇降地支持電磁線圈31A、31B的昇降機構33。電磁線圈31A、31B及昇降機構33會按照來自控制部22的指示而動作，磁場強度及電磁線圈31A、31B的高度方向的位置會被控制。磁場施加裝置30產生的水平磁場的中心位置(磁場中心位置C)能夠在上下方向移動。磁場中心位置C是指將相向配置的電磁線圈31A、31B的中心連結的水平方向的線(磁場中心線)的高度方向的位置。利用水平磁場，能夠有效果地抑制矽熔液2的對流。

單晶矽3的拉起步驟中，使種結晶下降浸漬到矽熔液2後，一邊使種結晶及石英坩堝11旋轉，一邊慢慢上昇種結晶，藉此使種結晶的下方成長出略圓柱狀的單晶矽3。此時，單晶矽3的直徑會藉由控制其拉起速度或加熱器15的功率來控制。又，藉由施加水平磁場至矽熔液2，抑制與磁力線正交方向的熔液對流。

第2圖係顯示本實施形態的單晶矽製造步驟的流程圖。又，第3圖係顯示單晶矽棒的形狀的略剖面圖。

如第2圖所示，本實施形態的單晶矽的製造中，會以加熱器15加熱熔解石英坩堝11內的矽原料，來產生矽熔液2(步驟S11)。接著，使安裝在線18的前端部的種結晶下降，接觸矽熔液2(步驟S12)。之後，實施單晶拉起步驟，一邊維持與矽熔液2的接觸狀態，一邊慢慢拉起種結晶，育成單晶(步驟S13~S16)。

單晶的拉起步驟中，會依序實施：縮頸步驟，為了無錯位化而形成結晶直徑縮細的頸部3a(步驟S13)；肩部育成步驟，形成結晶直徑逐漸變大的肩部3b(步驟S14)；體部育成步驟，形成結晶直徑維持在規定的直徑(例如320mm)的體部3c(步驟S15)；尾部育成步驟，形成結晶直徑逐漸縮小的尾部3d(步驟S16)，最終單晶從熔液面分離。藉由以上步驟，完成具有如第3圖所示的頸部3a、肩部3b、體部3c、及尾部3d的單晶矽棒3I。

從著液步驟S12的開始到體部育成步驟S15結束之間，將磁場中心位置C設定到熔液面附近並施加拉起單晶的磁場(步驟S20)。在此，「熔液面附近」是指距離矽熔液2的液面±50mm的範圍內。磁場中心位置C在這個範圍內的話，就能夠獲得與磁場中心位置C與熔液面一致時相同的效果，能夠抑制熔液面的對流。

當單晶持續成長而熔液被消耗時，熔液面會慢慢下降，但配合著熔液面下降使石英坩堝11上升，將熔液面的絕對高度控制在一定值，因此熔液面與熱遮蔽體的下端之間的間隔(gap)會維持一定，且能夠將磁場中心位置C固定在熔液面附近。

像這樣，在單晶的體部育成步驟S15中將磁場中心位置C設定到矽熔液2的熔液面附近，藉此使熔液面附近的熱對流受到抑制，熔液面附近下方的熱對流增強，因此往固液界面的熱傳導提高，能夠減少坩堝周圍與固液界面之間的溫度差。又，在熔液面的下方被充分攪拌的矽熔液2被供給到固液界面，因此能夠獲得特性更均一的單晶，能夠防止熱應力造成石英坩堝11的破裂。

如第4圖所示，在著液步驟S12開始時，利用磁場施加裝置30開始施加水平磁場(步驟S21)。然後在單晶矽3的拉起步驟中，矽熔液2的表面溫度的時間變化被放射溫度計25連續地測量(步驟S22)。放射溫度計25測量的溫度資料被送到計算部27，執行矽熔液2的表面溫度的頻率解析(步驟S23)。

矽熔液2的表面溫度的頻率解析中，分別求出石英坩堝11的旋轉週期的振幅強度A與石英坩堝11的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B(步驟S24、S25)，進行兩者的比較。然後在滿足A≧B的情況下，就維持著磁場中心位置不變(步驟S26Y)，在A<B的情況下就變化磁場中心位置直到A≧B(步驟S26N、S27)。這樣的控制會持續進行到磁場施加結束(步驟S28N、S21~S27)。

矽熔液2的表面溫度受到熔液對流的影響，熔液對流受到石英坩堝11的旋轉的影響。因此，表面溫度的振幅變動會一直重疊上石英坩堝11的旋轉週期成分。要將石英坩堝11安裝於旋轉軸13時，要使石英坩堝11的中心軸與旋轉軸13的中心軸完全一致相當困難，因為微妙的偏軸，石英坩堝11會偏芯。又，隨著拉起步驟的進行，石英坩堝11會軟化變形，無法維持圓形。因為這樣的石英坩堝11的偏心的影響，石英坩堝11的旋轉週期成分會透過熔液對流而傳達到表面溫度。

又，表面溫度的振幅變動也包含了這種石英坩堝11的旋轉週期以外的週期成分，但當這種石英坩堝11的旋轉週期以外的週期成分的振幅變動非常大的情況下，熔液對流的變化變大，結果單晶矽3的氧濃度的平面不均一變大。因此，會進行控制，變化磁場中心位置，壓低石英坩堝11的旋轉週期以外的週期的振幅變動。

矽熔液2的表面溫度的頻率解析中，可以求出石英坩堝11的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B，以是否超過既定的閾值做為基準來決定是否變化磁場中心位置。也就是說，可以變化磁場中心位置，使石英坩堝11的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B來到閾值以下。

根據矽熔液2的表面溫度的頻率解析結果來變化磁場中心位置的情況下，會考慮現在的矽熔液2的殘液量。因為即使頻率解析結果是相同的結果，矽熔液2的殘液量多的情況與少的情況下磁場對矽熔液2的作用不同。

因此本實施型態例中，預先準備根據矽熔液的殘液量來表示振幅強度A及B的相對關係與磁場中心位置的對應關係的資料對照表，從資料對照表中推導出並變更成現在的矽熔液2的殘液量能夠滿足A≧B的磁場中心位置C。藉由這樣做，能夠設定出因應殘液量的適當的磁場中心位置。

矽熔液2的表面溫度的測量位置位於距離育成中的單晶矽3的結晶成長界面附近的最外周至少D/30mm(D是單機性的目標直徑)的位置。因為太過靠近單晶矽3的話，受到彎液面的影響表面溫度的週期振動會與結晶直徑的變動重疊，溫度資料的準確度會下降。彎液面是形成在與單晶矽3的邊界部的矽熔液2的曲面，這個影響在單晶矽3的直徑越大範圍就越廣。因此，例如直徑320mm的單晶矽的情況下，位於距離最外周10.7mm以上的位置為佳，直徑480mm的單晶矽的情況下，位於距離最外周16mm以上的位置為佳。

第5(a)圖及第5(b)圖係顯示以放射溫度計25測量的矽熔液2的表面溫度的頻率解析結果，橫軸表示表面溫度的振幅的振動週期(s)，縱軸顯示表面溫度的振幅強度。

如第5(a)圖所是的矽熔液2的表面溫度的週期頻譜具有2個峰值，一者是矽熔液2的表面溫度在石英坩堝11的旋轉週期的峰值，另一者是在石英坩堝11的旋轉週期以外的峰值。在這個例子中，石英坩堝11的旋轉週期以外的週期的峰值等級(振幅強度B)會高出石英坩堝11的旋轉週期的峰值等級(振幅強度A)。檢測出這樣的峰值圖樣時，單晶矽3的剖面內的氧濃度的不均有增大的傾向，因此會進行磁場中心位置C的高度位置的變更。

另一方面，如第5(b)圖所示的矽熔液2的表面溫度的週期與第5(a)圖同樣地在石英坩堝11的旋轉週期以及以外的週期各具有1個峰值，但石英坩堝11的旋轉週期的峰值等級(振幅強度A)會高出石英坩堝11的旋轉週期以外的週期的的峰值等級(振幅強度B)。檢測出這樣的峰值圖樣時，單晶矽3的剖面內的氧濃度的不均有壓低的傾向，不變更磁場中心位置C的高度位置，繼續拉起單晶矽3。

像這樣，本實施型態的單晶矽的製造方法中，包含於表面溫度的週期頻譜之中的石英坩堝的旋轉週期的振幅強度A以及石英坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B的關係，在滿足A≧B的狀態下進行單晶矽的體部拉起步驟，因此能夠將從在A≧B的條件下育成的單晶矽的體部切出的晶圓的氧濃度的平面不均一縮小，能夠提昇從晶圓切出的晶片的裝置良率。雖然在體部全域達成A≧B的狀態較理想，但並不是必要，體部的至少一部分達成即可。

如以上說明，本實施型態的單晶矽的製造方法是根據矽熔液2的表面溫度的頻率解析結果來變化磁場中心位置C的高度方向的位置，因此能夠抑制單晶矽3的剖面內氧濃度的不均一。因此，能夠提昇從單晶矽3切出的晶圓所製造的半導體裝置的產品良率。

以上，說明了本發明的較佳的實施型態，但本發明並不限定於上述的實施型態，在不脫離本發明的主旨的範圍內可以做各種變更，而這些變更當然也包含於本發明的範圍內。

例如，上述實施型態中，根據矽熔液的表面溫度的頻率解析結果來控制磁場中心位置，但本發明並不限定於控制磁場中心位置的情況，例如也可以控制磁場的強度。磁場的強度也跟上述的磁場中心位置一樣，能夠根據矽熔液2的表面溫度的頻率解析結果來調整。又，控制對象也可以是磁場施加條件以外的其他的結晶育成條件，例如也可以將石英坩堝的旋轉速度(旋轉週期)、加熱器15的輸出、單晶矽3的拉起速度、石英坩堝11的上升速度等作為控制對象。又，也可以控制這些組合的複數的對象。

[實施力]

一開始，評價以放射溫度計測量的矽熔液的表面溫度的測量位置。

這個評價實驗中，使用第1圖所示的單晶矽製造裝置以MCZ法製造直徑320mm的單晶矽，且以放射溫度計測量距離育成中的單晶矽的結晶成長界面附近的最外周3.2mm、5.3mm、7.1mm、10.7mm、32mm的位置的表面溫度，進行頻率解析。結果顯示於表1。育成的單晶矽的目標直徑D是320mm，因此表1中例如3.2mm以D/100mm表示。

從表1可知，在距離單晶矽的最外周3.2mm及5.3mm的測量位置外部干擾多，無法檢測出頻率頻譜的峰值。又，即使在距離單晶矽的最外周7.1mm的測量位置外部干擾多，頻率頻譜的峰值的檢出仍然困難。另一方面，在距離單晶矽的最外周10.7mm的測量位置外部干擾少，能夠檢測出頻率頻譜的峰值，在距離32mm的測量位置的話，頻率頻譜的峰值鮮明的呈現。

從以上的結果可知，在距離單晶矽的最外周10.7mm(D/30mm)以上的測量位置的話，就能夠進行矽熔液的表面溫度的頻率解析。

接著，評價因為磁場中心位置及矽熔液的殘液量的不同，振幅強度A、B的相對關係及單晶矽的體部的剖面內半徑方向的氧濃度分布。

這個評價實驗中，使用第1圖所示的單晶矽製造裝置以MCZ法製造直徑320mm的單晶矽。此時，以每50mm變化磁場施加裝置的水平磁場的中心高度方向的位置(磁鐵位置)。單晶矽的拉起步驟中以放射溫度計連續地測量矽熔液的表面溫度。表面溫度的測量位置設定在與單晶矽的結晶成長界面附近的最外周距離32mm的位置。然後將獲得的表面溫度的時間變化的頻率進行解析，分別求出石英坩堝的旋轉週期的振幅強度A與石英坩堝的旋轉週期以外的週期的最大振幅強度B。

接著，求出育成的單晶矽棒的體部的剖面內的半徑方向的ROG(Radial Oxygen Gradient：氧濃度斜率)。另外，氧濃度使用FTIR(Fourier Transform Infrared SpeCtroscopy：傅立葉轉換外分光法)來測量，從單晶矽棒所切出的晶圓的中心朝向半徑方向每5mm的間隔設定的全部共30的部位的測量點，抽出氧濃度的最大值與最小值，代入下面的ROG式子來求出。

ROG(%)={(氧濃度的最大值-氧濃度的最小值)/氧濃度的最小值}×100

比較例1中，將磁場中心位置固定在比基準位置α高50mm的位置，拉起單晶矽棒的樣本#1，且根據矽熔液的殘液量來求出振幅強度A、B的相對關係及ROG。

比較例2中，將磁場中心位置固定在基準位置α，拉起單晶矽棒的樣本#2，且根據矽熔液的殘液量來求出振幅強度A、B的相對關係及ROG。

比較例3中，將磁場中心位置固定在基準位置α，拉起單晶矽棒的樣本#3，且根據矽熔液的殘液量來求出振幅強度A、B的相對關係及ROG。

表2是顯示出比較例1~3及實施例1中的矽熔液的殘液量、振幅強度A、B的相對關係及ROG的關係的表。

如表2所示，磁場中心位置設定在α+50(mm)這種相對高的位置的比較例1中，殘液量為400kg及100kg時的振幅強度A、B的相對關係為A>B的良好狀態，殘液量為300kg時的振幅強度A、B的相對關係變成A=B，又，殘液量為200kg時的振幅強度A、B的相對關係變成A<B。然後，振幅強度A、B的相對關係為A>B時的ROG不滿5%，但A=B時的ROG在5%以上不滿10%，A<B時的ROG在10%以上。

磁場中心位置設定在α(mm)的比較例2中，殘液量為300kg時的振幅強度A、B的相對關係為A>B的良好狀態，殘液量為400kg時的振幅強度A、B的相對關係變成A=B，又，殘液量為200kg與100kg時的振幅強度A、B的相對關係變成A<B。然後，振幅強度A、B的相對關係為A>B時的ROG不滿5%，但A=B時的ROG在5%以上不滿10%，A<B時的ROG在10%以上。

磁場中心位置設定在α-50(mm)這種相對低的位置的比較例3中，殘液量為200kg及100kg時的振幅強度A、B的相對關係為A>B的良好狀態，殘液量為400kg及300kg時的振幅強度A、B的相對關係變成A<B。然後，振幅強度A、B的相對關係為A>B時的ROG不滿5%，但A<B時的ROG在10%以上。

接著，進行實施例1的單晶矽棒的拉起，且根據矽熔液的殘液量來求出振幅強度A、B的相對關係及ROG。實施例1中，將表2的比較例1~3的結果作為「資料對照表」來使用，根據每種殘液量滿足A>B的條件下來進行單晶矽的育成。也就是說，初期將磁場中心位置設定於α+50(mm)的位置開始拉起，當矽熔液的殘液量在400~300kg的範圍檢出A<B的時間點，將磁場中心位置從α+50(mm)變更到α(mm)，當矽熔液的殘液量在300~200kg的範圍檢出A<B的時間點，將磁場中心位置從α變更到α-50(mm)，拉起單晶矽棒的樣本#4。結果顯示於表3。

如表3所示，配合振幅強度A、B的相對關係的變化來變化磁場中心位置的實施例1中，不受到殘液量影響，振幅強度A、B的相對關係總是A>B，ROC也總是不滿5%，氧濃度的平面分佈的不均變得非常小。