CN109196144B - 单晶硅的制造方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明的课题在于，在通过MCZ法进行的单晶硅的制造中，将晶圆面内的氧浓度的不均匀抑制为较低。解决方案为：通过一边对石英坩埚(11)内的硅熔液(2)施加磁场，一边从硅熔液(2)提拉单晶硅(3)的切克劳斯基法来进行的单晶硅的制造方法，其中，在单晶硅(3)的提拉工序中连续地测量硅熔液(2)的表面温度，并根据表面温度的频率分析结果改变晶体培育条件。

Description

单晶硅的制造方法及装置

技术领域

本发明涉及一种通过切克劳斯基法(以下称为“CZ”法)进行的单晶硅的 制造方法及装置，尤其涉及一边对硅熔液施加磁场一边提拉单晶的MCZ(磁场 施加CZ)法。

背景技术

作为通过CZ法进行的单晶硅的制造方法已知有MCZ法。在MCZ法中，通过对 石英坩埚内的硅熔液施加磁场抑制熔液对流，从而抑制氧气从石英坩埚溶出。 虽然有各种各样的磁场施加方法，但一直进行一边施加水平方向的磁场一边提 拉单晶的HMCZ(HorizontalMCZ，水平MCZ)法的应用化。

例如，在专利文献1中记载有在单晶硅生长的整个过程中，将水平方向的 磁场中心线设定于距离熔液面5cm以内的熔液面附近的HMCZ法。根据该方法， 熔液面附近的对流受到抑制，比熔液面附近更靠下方的热对流增强，因此提高 向固液界面的热传递,从而能够降低坩埚周围与固液界面之间的温度差。并 且，在熔液面的下方充分被搅拌的熔液被供给到固液界面，因此能够获得特性 更均匀的单结晶，也能够防止因热应力造成的石英坩埚的破裂。并且，在专利 文献2中记载有为了防止晶体径的急增与氧浓度的面内分布的恶化，将水平磁 场的中心的高度方向位置设定于距离熔液面100mm以上的位置而实施提拉工序的HMCZ法。

通过CZ法进行的单晶硅的制造中，需要将硅熔液的温度保持为恒定，因此 进行硅熔液的表面温度的测量。例如，在专利文献3中记载有在籽晶着液前用 放射温度计测量熔液表面的温度，在达到指定温度时进行着液的单晶硅的制造 方法。而且在专利文献4中记载有将杂散光去除板安装于腔室内侧面来去除外 部杂散光的影响，由此正确地测量熔液表面的温度的方法。在专利文献5中记 载有使用2个放射温度计与温度测量补助板来测量熔液表面的温度，并去除杂 散光的影响，由此高精度地测量熔液表面的温度，且追踪性良好地连续测量温 度变化。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平8-231294号公报

专利文献2：日本特开2004-182560号公报

专利文献3：日本特开2012-148938号公报

专利文献4：日本特开平9-263486号公报

专利文献5：日本特开平6-129911号公报

发明内容

发明要解决的问题

在MCZ法中，不仅期望抑制熔液对流而降低单晶硅的氧浓度，还期望与提 拉轴方向正交的单晶硅的截面内的氧浓度分布尽量均匀。在单晶硅的截面内的 氧浓度的不均较低的情况下，能够降低从硅晶圆切出来的芯片的器件不良的发 生率。

然而，在以往的MCZ法下无法将氧浓度的面内的不均匀抑制为较低而变成 了在其后的器件工序中导致产品成品率下降的原因。

因此，本发明的目的在于提供一种能够将氧浓度的面内不均匀抑制为较低 的单晶硅制造方法及装置。

用于解决技术问题的方案

认为发生氧浓度的面内不均匀的原因在于固液界面的形状弯曲或者被固液 界面吸入的氧量周期性地变动。在沿半径方向切片单晶硅的情况下，关于晶圆 截面，通过交互地横过氧浓度高的区域及氧浓度低的区域，其结果变成在切出 来的晶圆截面内氧浓度上下地变动。这些氧浓度的举动能够通过利用单晶硅的 氧析出现象，拍摄析出热处理后的X射线形貌学图像来进行确认，并可观察到 被称为氧条纹的同心圆状的氧析出图样。

氧的发生源是石英坩埚，主要通过熔液对流将氧输送到固液界面。因此， 预测到与氧的周期性的变动相同地，熔液对流也在周期性地变动。本发明人为 了掌握晶体培育中的熔液对流的振动现象，将能够连续测量熔液的表面温度的 放射温度计安装于CZ炉，一边培育单晶硅一边测量了硅熔液的表面温度。从所 获取的表面温度数据的频率分析结果，观察到主要与坩埚的旋转同步的周期及 与坩埚的旋转不同步的周期这两种周期。并且得知这些周期的振幅强度的相对 关系与单晶中的氧浓度的面内不均匀有关。具体而言，将坩埚的旋转周期的振 幅强度定义为A，并将坩埚的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度定义为B 时，在A≥B的晶体培育条件下变成了氧浓度的面内不均匀较低的良好结果。并 且，还得知在氧浓度的面内不均匀较低的晶圆中所切下来的芯片的器件成品率 较高。

本发明是根据这种技术见解而完成的，根据本发明的单晶硅制造方法是通 过一边对石英坩埚内的硅熔液施加磁场，一边从该硅熔液提拉单晶硅的切克劳 斯基法进行的单晶硅的制造方法，其特征在于：在该单晶硅的提拉工序中连续 地测量该硅熔液的表面温度，并根据该表面温度的频率分析结果改变晶体培育 条件。

并且，本发明的单晶硅制造装置的特征在于，具备：石英坩埚，支撑硅熔 液；坩埚旋转机构，使该石英坩埚旋转；磁场施加装置，对该硅熔液施加磁 场；提拉机构，从该硅熔液提拉单晶硅；放射温度计，连续地测量该硅熔液的 表面温度；计算部，对通过该放射温度计测量的该表面温度进行频率分析；以 及控制部，根据该表面温度的频率分析结果，控制该磁场施加装置。

根据本发明能够降低与单晶硅的提拉轴方向正交的晶体半径方向的氧浓度 的不均匀。因此，能够制作氧浓度的面内分布均匀的晶圆，并且能够降低从晶 圆切成小尺寸的芯片的器件特性的不良率。

在本发明中优选改变该晶体培育条件，以使包含于该表面温度的周期频谱 中的该石英坩埚的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度成为阈值以下。认 为在硅熔液的表面温度的振幅的振动周期之中与坩埚的旋转不同步的周期是起 因于熔液对流的不稳定性的振动。因此，通过以抑制石英坩埚的除了旋转周期 以外的周期的最大振幅强度的方式，对晶体培育条件例如对磁铁高度位置进行 优化，从而能够培育出面内的氧浓度均匀的高品质的单晶硅。

在本发明中该阈值是包含于该表面温度的周期频谱中的该石英坩埚的旋转 周期的振幅强度，优选改变该晶体培育条件，以使该石英坩埚的旋转周期的振 幅强度A与该石英坩埚的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B之间的关系 满足A≥B。如此，石英坩埚的旋转周期以外的周期的最大振幅强度B低于石英 坩埚的旋转周期的振幅强度A的情况下，能够抑制晶圆面内的氧浓度的不均 匀，并能够提高从晶圆切出的芯片的器件成品率。

在本发明中，优选预先准备按该硅熔液的余液量表示该A及B的相对关系与 该晶体培育条件的对应关系的数据表，从该数据表中导出在当前的硅熔液的余 液量下能够满足该A≥B的晶体培育条件。认为在硅熔液的表面温度的振幅的振 动周期之中与坩埚的旋转不同步的周期是起因于熔液对流的不稳定性的振动， 这些振动根据石英坩埚中的硅熔液的余液量或磁场的高度位置而发生变化。因 此，通过使晶体培育条件例如使磁场高度位置与熔液量的变化一同优化，从而 能够培育出面内的氧浓度均匀的高品质的单晶硅。

在本发明中，该晶体培育条件优选包括该磁场的高度方向的位置，还优选 包括该磁场的强度。通过如此调整磁场施加条件能够抑制晶圆面内的氧浓度的 不均匀。如此，作为晶体培育条件，对磁场的高度位置或磁场的强度进行优 化，由此能够培育面内的氧浓度均匀的高品质的单晶硅。

在本发明中该表面温度的测量位置优选为距离培育中的单晶硅的晶体生长 界面附近的最外周至少有D/30mm(D是单晶硅的目标直径)的位置。根据此， 能够抑制外部杂散光的影响而正确地测量硅熔液的表面温度的周期振动。另 外，单晶硅的目标直径D是指培育单晶硅的主体部时的目标直径，例如用于制 造直径300mm晶圆的单晶硅的目标直径可以设定为320mm，用于制造直径450mm 晶圆的单晶硅的目标直径可以设定为480mm。

本发明的另一个方面的单晶硅的制造方法的特征在于：在通过一边对石英 坩埚内的硅熔液施加磁场，一边从所述硅熔液提拉单晶硅的切克劳斯基法进行 的单晶硅的提拉工序中连续地测量所述硅熔液的表面温度，在包含于所述表面 温度的周期频谱中的所述石英坩埚的旋转周期的振幅强度A与所述石英坩埚的 除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B之间的关系满足A≥B的状态下，提 拉所述单晶硅的主体部。如此，在石英坩埚的旋转周期以外的周期的最大振幅 强度B低于石英坩埚的旋转周期的振幅强度A的情况下，能够抑制从主体部切出 的晶圆的氧浓度的面内不均匀，并能够提高从晶圆切出的芯片的器件成品率。 另外，优选在主体部整个区域得到A≥B的状态，但并不是必须的，只要在主体部的一部分得到A≥B的状态即可。

发明效果

根据本发明能够提供一种能够将氧浓度的面内不均匀抑制为较低的单晶硅 的制造方法及装置。

附图说明

图1是示意性地表示基于本发明的实施方式的单晶硅制造装置的结构的侧 面剖视图。

图2是表示基于本实施方式的单晶硅的制造工序的流程图。

图3是表示硅单晶锭的形状的概略剖视图。

图4是用于说明基于硅熔液的表面温度的磁场施加装置的控制方法的流程 图。

图5(a)及图5(b)是表示用放射温度计测量的硅熔液的表面温度的频 率分析结果的例的曲线图。

具体实施方式

以下，参考附图对本发明的优选的实施方式进行详细说明。

图1是示意性地表示基于本发明的实施方式的单晶硅制造装置的结构的侧 面剖视图。

如图1所示，单晶硅制造装置1包括：水冷式腔室10，在腔室10内保持 硅熔液2的石英坩埚11，保持石英坩埚11的石墨坩埚12，支撑石墨坩埚12 的旋转轴13，驱动旋转轴13的旋转及升降的轴驱动机构14，配置在石墨坩埚 12的周围的加热器15，在加热器15的外侧且沿着腔室10的内面配置的隔热 材料16，配置在石英坩埚11的上方的热屏蔽体17，配置在石英坩埚11的上 方且与旋转轴13同轴的单晶提拉用的线材18，配置在腔室10的上方的卷线机 构19。

腔室10由主腔室10a以及与主腔室10a的上部开口连结的细长圆筒状的副 腔室10b构成，石英坩埚11、石墨坩埚12、加热器15及热屏蔽体17设置在主 腔室10a内。在副腔室10b中设置有用于将氩气等的惰性气体(吹扫气体)或 掺杂气体导入到腔室10内的气体导入口10c，在主腔室10a的下部设置有用于 排出腔室10内的气氛气体的气体排出口10d。并且，在主腔室10a的上部设置 有观察窗10e，能够通过观察窗10e观察单晶硅3的培育状况。

石英坩埚11是具有圆筒状的侧壁部及弯曲的底部的石英玻璃制容器。石 墨坩埚12为了保持通过加热软化的石英坩埚11的形状，以紧贴石英坩埚11 的外表面并包住石英坩埚11的方式保持。石英坩埚11及石墨坩埚12在腔室 10内构成支撑硅熔液的双重结构的坩埚。

石墨坩埚12固定于旋转轴13的上端部，旋转轴13的下端部贯通腔室10 的底部而连接到设置于腔室10的外侧的轴驱动机构14。旋转轴13及轴驱动机 构14构成石英坩埚11及石墨坩埚12的旋转机构及升降机构。

加热器15是用于融解填充在石英坩埚11内的硅原料而产生硅熔液2，而 且保持硅熔液2的熔融状态。加热器15是碳制的阻抗加热式加热器，被设置 成包围石墨坩埚12内的石英坩埚11。并且，在加热器15的外侧设置有包围加 热器15的隔热材料16，由此提高腔室10内的保温性。

为了抑制硅熔液2的温度变动并在晶体生长界面附近形成适当的热区带， 同时防止因来自加热器15及石英坩埚11的辐射热而引起的对单晶硅3的加 热，设置了热屏蔽体17。热屏蔽体17是石墨制的部件，其覆盖住除了单晶硅 3的提拉路径以外的硅熔液2的上方区域，例如具有从下端朝向上端开口尺寸 变大的逆截头圆锥状。

热屏蔽体17的下端的开口部17a的直径比单晶硅3的直径大，由此确保单 晶硅3的提拉路径。热屏蔽体17的开口部17a的直径比石英坩埚11的口径 小，热屏蔽体17的下端部位于石英坩埚11内侧，因此即使将石英坩埚11的 缘部上端提升到比热屏蔽体17的下端更靠上方的位置，热屏蔽体17也不会与 石英坩埚11发生干涉。

随着单晶硅3的生长，石英坩埚11内的熔液量减少，但通过提升石英坩 埚11使熔液面及热屏蔽体17的下端之间的间隔ΔG维持恒定，能够抑制硅熔 液2的温度变动，而且能够使流过熔液面附近的气体流速恒定从而控制来自硅 熔液2的掺杂剂的蒸发量。因此，能够提高单晶硅3的提拉轴方向的晶体缺陷 分布，氧浓度分布，阻抗率分布等的稳定性。

在石英坩埚11的上方设置有作为单晶硅3的提拉轴的线材18，将线材18 卷起的卷线机构19。卷线机构19具有使单晶硅3与线材18一同地旋转的功 能。卷线机构19配置于副腔室10b的上方，线材18从卷线机构19通过副腔室 10b内而延伸到下方，线材18的前端部达到主腔室10a的内部空间。图1中示 出培育中的单晶硅3被吊设在线材18上的状态。提拉单晶硅3时，一边使石 英坩埚11及单晶硅3各自旋转，一边慢慢提拉线材18，由此使单晶硅3生长。

在主腔室10a的上部设置有观察内部用的观察窗10e及观察窗10f，CCD摄 像机20设置在观察窗10e的外侧。在单晶提拉工序中，CCD摄像机20从斜上方 拍摄从观察窗10e通过热屏蔽体17的开口部17a可看到的单晶硅3与硅熔液2 的界面部。通过CCD摄像机20拍摄的图像被图像处理部21处理，处理结果在 控制部22中被用来控制提拉条件。

在主腔室10a的观察窗10f的外侧设置有用来测量硅熔液2的表面温度的 放射温度计25，在主腔室10a的内部的与放射温度计25相同高度的位置设置 有硅镜26。硅镜26相对于熔液面倾斜45度，从熔液面往正上方行进并在硅镜 26被反射的光被放射温度计25吸收。如此，放射温度计25接收从熔液面往正 上方射出的硅熔液2的辐射光而测量其表面温度，因此能够抑制多重反射光等 的外部杂散光的影响而正确地测量硅熔液2的表面温度。由放射温度计25所 测量的温度数据会被计算部27处理，处理结果在控制部22中被用来控制提拉 条件。

磁场施加装置30具备挟着主腔室10a而相向配置的一对电磁铁线圈31A及 电磁铁线圈31B，可自由升降地支撑电磁铁线圈31A及电磁铁线圈31B的升降机 构33。电磁铁线圈31A、电磁铁线圈31B及升降机构33按照来自控制部22的 指示而工作，并控制磁场强度和电磁铁线圈31A及电磁铁线圈31B的高度方向 的位置。通过磁场施加装置30产生的水平磁场的中心位置(磁场中心位置C) 能够在上下方向移动。磁场中心位置C是指将相向配置的电磁铁线圈31A和电磁 铁线圈31B的中心彼此连结的水平方向的线(磁场中心线)的高度方向的位 置。通过水平磁场方式能够有效果地抑制硅熔液2的对流。

在单晶硅3的提拉工序中，使籽晶下降并将其浸渍到硅熔液2中后，一边 使籽晶及石英坩埚11分别旋转，一边慢慢提升籽晶，由此使略圆柱状的单晶 硅3生长在籽晶的下方。此时，通过控制其提拉速度或加热器15的功率来控 制单晶硅3的直径。并且，通过向硅熔液2施加水平磁场，抑制与磁力线正交 方向的熔液对流。

图2是表示基于本实施方式的单晶硅的制造工序的流程图。并且，图3是 表示硅单晶锭的形状的概略剖视图。

如图2所示，在基于本实施方式的单晶硅的制造中，用加热器15加热并 熔解石英坩埚11内的硅原料，由此生成硅熔液2(工序S11)。接着，使安装 在线材18的前端部的籽晶下降而使其着液于硅熔液2(工序S12)。接着，实 施单晶提拉工序，其一边维持与硅熔液2的接触状态且一边慢慢提拉籽晶而培 育单晶(工序S13～S16)。

在单晶的提拉工序中，依次实施以下工序：缩颈工序，为了无位错化而形 成晶体直径缩细的颈部3a(工序S13)；肩部培育工序，形成晶体直径逐渐变 大的肩部3b(工序S14)；主体部培育工序，形成晶体直径维持在规定的直径 (例如320mm)的主体部3c(工序S15)；尾部培育工序，形成晶体直径逐渐变 小的尾部3d(工序S16)，最终单晶从熔液面分离。通过以上工序，完成具有 如图3所示的颈部3a，肩部3b，主体部3c及尾部3d的硅单晶锭3I。

从着液工序S12的开始到主体部培育工序S15的结束之间，将磁场中心位 置

设定在例如熔液面附近并实施提拉单晶的磁场施加(工序S20)。在此， “熔液面附近”是指距离硅熔液2的液面±50mm的范围内。若磁场中心位置C在 该范围内，则能够获得与磁场中心位置C与熔液面一致时同等的效果，并能够 抑制熔液面的对流。

当单晶持续生长而熔液被消耗时，熔液面会慢慢下降，但与熔液面的下降 相应地提升石英坩埚11，从而将熔液面的绝对高度控制在恒定高度，因此熔液 面与热屏蔽体的下端之间的间隔(间隙)维持在恒定间隔，且能够将磁场中心 位置C固定在熔液面附近。

如此，在单晶的主体部培育工序S15中将磁场中心位置

设定在硅熔液2的 熔液面附近，由此熔液面附近的热对流受到抑制，比熔液面附近更靠下方的热 对流增强，因此向固液界面的热传导得到提高，能够降低坩埚周围与固液界面 之间的温度差。并且，在熔液面的下方被充分搅拌的硅熔液2被供给到固液界 面，因此能够获得特性更均匀的单晶，并能够防止因热应力造成的石英坩埚11 的破裂。

图4是用于说明基于硅熔液的表面温度的磁场施加装置的控制方法的流程 图。

如图4所示，在开始进行着液工序S12时，通过磁场施加装置30开始施加 水平磁场(工序S21)。接着，在单晶硅3的提拉工序中，通过放射温度计25 连续地测量硅熔液2的表面温度的时间变化(工序S22)。放射温度计25所测 量的温度数据被传送到计算部27而进行硅熔液2的表面温度的频率分析(工 序S23)。

在硅熔液2的表面温度的频率分析中，分别求出石英坩埚11的旋转周期的振幅强度A与石英坩埚11的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B（工序S24，S25），并进行两者的比较。接着，在满足A≥B的情况下，维持磁场中心位置不变（工序S26Y），在A＜B的情况下改变磁场中心位置以使成为A≥B（工序S26N，S27）。这样的控制一直持续到磁场施加结束为止（工序S28N，S22～S27）。

硅熔液2的表面温度受到熔液对流的影响，熔液对流受到石英坩埚11的 旋转的影响。因此，在表面温度的振幅变动中经常重叠有石英坩埚11的旋转 周期成分。将石英坩埚11安装于旋转轴13时，很难使石英坩埚11的中心轴 与旋转轴13的中心轴完全一致，因微妙的偏轴而石英坩埚11偏芯。并且，随 着提拉工序的进行，石英坩埚11软化并变形从而无法维持圆形。因这样的石 英坩埚11的偏芯的影响，石英坩埚11的旋转周期成分经由熔液对流而传递到 表面温度。

并且，在表面温度的振幅变动中也包含这种石英坩埚11的除了旋转周期 以外的周期成分，但当这种石英坩埚11的除了旋转周期以外的周期成分的振 幅变动非常大的情况下，熔液对流的变化变大，其结果，单晶硅3的氧浓度的 面内不均匀变大。因此，进行改变磁场中心位置而将石英坩埚11的除了旋转 周期以外的周期的振幅变动抑制为较低的控制。

在硅熔液2的表面温度的频率分析中，可以仅求出石英坩埚11的除了旋 转周期以外的周期的最大振幅强度B，将其是否超过指定的阈值作为基准而决 定是否改变磁场中心位置。即，可以改变磁场中心位置，以使石英坩埚11的 除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B在阈值以下。

当根据硅熔液2的表面温度的频率分析结果改变磁场中心位置的情况下， 考虑当前的硅熔液2的余液量。因为即使在频率分析结果是相同的结果时，硅 熔液2的余液量多的情况下与少的情况下的磁场对硅熔液2的作用不同。

因此在本实施方式中，预先准备按硅熔液的余液量表示振幅强度A及B的相 对关系与磁场中心位置的对应关系的数据表，从数据表中导出在当前的硅熔液 2的余液量下能够满足A≥B的磁场中心位置C并实际上对其进行改变。如此，能 够设定与余液量相对应的适当的磁场中心位置。

硅熔液2的表面温度的测量位置为距离培育中的单晶硅3的晶体生长界面 附近的最外周至少有D/30mm(D是单晶硅的目标直径)的位置。因为若过于靠 近单晶硅3，则受到弯液面的影响而晶体直径的变动的举动会与表面温度的周 期振动重叠，从而温度数据的准确度下降。弯液面是形成在与单晶硅3的边界 部的硅熔液2的曲面，单晶硅3的直径越大其影响就变得越广。因此，例如在 直径320mm的单晶硅的情况下，优选为距离最外周有10.7mm以上的位置，在直 径480mm的单晶硅的情况下，优选距离最外周有16mm以上的位置。

图5(a)及图5(b)是表示通过放射温度计25所测量的硅熔液2的表面 温度的频率分析结果的例的曲线图，横轴表示表面温度的振幅的振动周期 (s)，纵轴表示表面温度的振幅强度。

图5(a)中所示的硅熔液2的表面温度的周期频谱具有2个峰值，一个是 硅熔液2的表面温度在石英坩埚11的旋转周期的峰值，另一个是硅熔液2的 表面温度在石英坩埚11的除了旋转周期以外的周期的峰值。在该例子中，石 英坩埚11的除了旋转周期以外的周期的峰值等级(振幅强度B)高出石英坩埚 11的旋转周期的峰值等级(振幅强度A)。检测出这样的峰值图样时，单晶硅 3的截面内的氧浓度的不均有增大的倾向，因此进行对磁场中心位置C的高度位 置的改变。

另一方面，如图5(b)中所示的硅熔液2的表面温度的周期频谱与图5 (a)同样地在石英坩埚11的旋转周期以及其以外的周期各具有1个峰值，但 石英坩埚11的旋转周期的峰值等级(振幅强度A)高出石英坩埚11的除了旋 转周期以外的周期的峰值等级(振幅强度B)。检测出这样的峰值图样时，具 有单晶硅3的截面内的氧浓度的不均被抑制为较低的倾向，因此不改变磁场中 心位置C的高度位置而继续提拉单晶硅3。

如此，在本实施方式的单晶硅的制造方法中，在包含于表面温度的周期频 谱之中的石英坩埚的旋转周期的振幅强度A以及石英坩埚的除了旋转周期以外 的周期的最大振幅强度B的关系在满足A≥B的状态下，进行单晶硅的主体部提 拉工序，因此能够缩小从在A≥B的条件下培育的单晶硅的主体部切出的晶圆的 氧浓度的面内不均匀，并能够提高从晶圆切出的芯片的器件成品率。优选在主 体部整个区域得到A≥B的状态，但并不是必须的，只要在主体部的至少一部分 得到A≥B的状态即可。

如以上说明，本实施方式的单晶硅的制造方法是根据硅熔液2的表面温度 的频率分析结果而改变磁场中心位置

的高度方向的位置，因此能够抑制单晶 硅3的截面内氧浓度的不均匀。因此，能够提高通过从单晶硅3切出的晶圆所 制造的半导体器件的产品成品率。

以上，说明了本发明的优选的实施方式，但本发明并不限定于上述的实施 方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可以做各种改变，而这些改变当然也包 含于本发明的范围内。

例如，在上述实施方式中，根据硅熔液的表面温度的频率分析结果控制磁 场中心位置，但本发明并不限定于控制磁场中心位置的情况，例如也可以是控 制磁场的强度的情况。磁场的强度也跟上述的磁场中心位置一样，能够根据硅 熔液2的表面温度的频率分析结果来进行调整。并且，控制对象也可以是磁场 施加条件以外的其他的晶体培育条件，例如也可以将石英坩埚的旋转速度(旋 转周期)，加热器15的输出，单晶硅3的提拉速度，石英坩埚11的提升速度 等作为控制对象。并且，也可以控制适当地组合这些而成的多个对象。并且， 本发明也可以用在除了硅以外的其他的单晶的制造中。

实施例

首先，对用放射温度计测量的硅熔液的表面温度的测量位置进行了评价。

在该评价实验中，使用图1所示的单晶硅制造装置通过MCZ法制造直径 320mm的单晶硅，而且用放射温度计测量距离培育中的单晶硅的晶体生长界面 附近的最外周分别有3.2mm，5.3mm，7.1mm，10.7mm，32mm的位置的表面温 度，并进行了频率分析。将其结果示于表1中。所培育的单晶硅的目标直径D 是320mm，因此在表1中例如对3.2mm表示成D/100mm。

[表1]

从表1明显可知，在距离单晶硅的最外周分别有3.2mm及5.3mm的测量位 置外部干扰非常多而无法检测出频率频谱的峰值。并且，即使在距离单晶硅的 最外周有7.1mm的测量位置外部干扰也多而很难检测出频率频谱的峰值。另一 方面，在距离单晶硅的最外周有10.7mm的测量位置外部干扰少，能够检测出频 率频谱的峰值，在距离32mm的测量位置，明显地呈现出频率频谱的峰值。

从以上的结果得知，只要是距离单晶硅的最外周有10.7mm(D/30mm)以上 的测量位置，则能够进行硅熔液的表面温度的频率分析。

接着，对在不同的磁场中心位置及硅熔液的余液量下的振幅强度A、B的相 对关系及单晶硅的主体部的截面内半径方向的氧浓度分布进行了评价。

在该评价实验中，使用图1所示的单晶硅制造装置通过MCZ法制造了直径 约320mm的单晶硅。此时，以每次50mm改变了基于磁场施加装置的水平磁场的 中心高度方向的位置(磁铁位置)。在单晶硅的提拉工序中用放射温度计连续 地测量了硅熔液的表面温度。表面温度的测量位置设定在距离单晶硅的晶体生 长界面附近的最外周32mm的位置。接着对所获得的表面温度的时间变化的频率 进行分析，分别求出了石英坩埚的旋转周期的振幅强度A与石英坩埚的除了旋 转周期以外的周期的最大振幅强度B。

接着，求出了培育出的硅单晶锭的主体部的截面内的半径方向的ROG (RadialOxygen Gradient：氧浓度斜率)。另外，使用FTIR(Fourier Transform InfraredSpectroscopy：傅立叶变换红外分光法)来测量氧浓 度，在总共30个部位的测量点(该测量点为自从硅单晶锭所切出的晶圆的中 心沿半径方向以5mm的间隔设定的测量点)，抽出氧浓度的最大值与最小值， 并代入到以下的ROG式子来求出了ROG。

ROG(％)＝{(氧浓度的最大值-氧浓度的最小值)/氧浓度的最小值}×100

在比较例1中，将磁场中心位置固定在比基准位置α高50mm的位置而提拉 硅单晶锭的样本#1，并且按硅熔液的余液量求出了振幅强度A、B的相对关系 及ROG。

在比较例2中，将磁场中心位置固定在基准位置α而提拉硅单晶锭的样本 #2，并且按硅熔液的余液量求出了振幅强度A、B的相对关系及ROG。

在比较例3中，将磁场中心位置固定在比基准位置α低50mm的位置而提拉 硅单晶锭的样本#3，并且按硅熔液的余液量求出了振幅强度A、B的相对关系 及ROG。

表2是表示比较例1～3中的硅熔液的余液量，振幅强度A、B的相对关系 及ROG的关系的表。

[表2]

如表2所示，在磁场中心位置设定在α+50(mm)这种相对高的位置的比 较例1中，余液量为400kg及100kg时的振幅强度A、B的相对关系处于A＞B这 种良好状态，余液量为300kg时的振幅强度A、B的相对关系为A＝B，并且，余液 量为200kg时的振幅强度A、B的相对关系为A＜B。并且，振幅强度A、B的相对 关系为A＞B时的ROG小于5％，但A＝B时的ROG为5％以上且小于10％，A＜B时的ROG 为10％以上。

在磁场中心位置设定为α(mm)的比较例2中，余液量为300kg时的振幅 强度A、B的相对关系处于A＞B这种良好状态，余液量为400kg时的振幅强度A、 B的相对关系为A＝B，并且，余液量为200kg与100kg时的振幅强度A、B的相对 关系为A＜B。并且，振幅强度A、B的相对关系为A＞B时的ROG小于5％，但A＝B时 的ROG为5％以上且小于10％，A＜B时的ROG为10％以上。

在磁场中心位置设定为α-50(mm)这种相对低的位置的比较例3中，余 液量为200kg及100kg时的振幅强度A、B的相对关系处于A＞B这种良好状态， 余液量为400kg及300kg时的振幅强度A、B的相对关系为A＜B。并且，振幅强 度A、B的相对关系为A＞B时的ROG小于5％，但A＜B时的ROG为10％以上。

接着，进行基于实施例1的硅单晶锭的提拉，并且按硅熔液的余液量求出 了振幅强度A、B的相对关系及ROG。在实施例1中，将表2的比较例1～3的结 果用作“数据表”，在按余液量满足A＞B的条件下进行了单晶硅的培育。即， 默认地将磁场中心位置设定在α+50(mm)的位置并开始提拉，在硅熔液的余 液量在400～300kg的范围时检测出A＜B的时刻，将磁场中心位置从α+50 (mm)改变为α(mm)的位置，在硅熔液的余液量在300～200kg的范围时检测 出A＜B的时刻，将磁场中心位置从α(mm)改变为α-50(mm)的位置，从而 提拉了硅单晶锭的样本#4。将其结果示于表3中。

[表3]

如表3所示，在伴随振幅强度A、B的相对关系的变化而改变了磁场中心位 置的实施例1中，与余液量无关地，振幅强度A、B的相对关系经常成为A＞B， ROC也经常小于5％，氧浓度的面内分布的不均变得非常小。

附图标记说明

1-单晶硅制造装置，2-硅熔液，3-单晶硅，3I-硅单晶锭，3a-颈部，3b- 肩部，3c-主体部，3d-尾部，10-腔室，10a-主腔室，10b-副腔室，10c-气体 导入口，10d-气体排出口，10e、10f-观察窗，11-石英坩埚，12-石墨坩埚， 13-旋转轴，14-轴驱动机构，15-加热器，16-隔热材料，17-热屏蔽体，17a- 热屏蔽体的开口，18-线材，19-卷线机构，20-CCD摄像机，21-图像处理部， 22-控制部，25-放射温度计，26-硅镜，27-计算部，30-磁场施加装置，31A、30B-电磁铁线圈，33-升降机构，C-磁场中心位置。

Claims (11)

1.一种单晶硅的制造方法，通过一边对石英坩埚内的硅熔液施加磁场，一边从所述硅熔液提拉单晶硅的切克劳斯基法来进行，其特征在于，

在所述单晶硅的提拉工序中连续地测量所述硅熔液的表面温度，并改变晶体培育条件，以使包含于所述表面温度的周期频谱中的所述石英坩埚的旋转周期的振幅强度A与所述石英坩埚的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B之间的关系满足A≥B。

2.根据权利要求1所述的单晶硅的制造方法，其中，

预先准备按所述硅熔液的余液量表示所述A及B的相对关系与所述晶体培育条件的对应关系的数据表，从所述数据表中导出在为当前的硅熔液的余液量时能够满足所述A≥B的晶体培育条件。

3.根据权利要求1或2所述的单晶硅的制造方法，其中，

所述晶体培育条件包括所述磁场的高度方向的位置。

4.根据权利要求1或2所述的单晶硅的制造方法，其中，

所述晶体培育条件包括所述磁场的强度。

5.根据权利要求1或2所述的单晶硅的制造方法，其中，

所述表面温度的测量位置为距离培育中的单晶硅的晶体生长界面附近的最外周至少有D/30mm的位置，所述D是单晶硅的目标直径。

6.一种单晶硅的制造方法，通过一边对石英坩埚内的硅熔液施加磁场，一边从所述硅熔液提拉单晶硅的切克劳斯基法进行，其特征在于，

在所述单晶硅的提拉工序中连续地测量所述硅熔液的表面温度，在包含于所述表面温度的周期频谱中的所述石英坩埚的旋转周期的振幅强度A与所述石英坩埚的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B之间的关系成为A≥B的状态下，提拉所述单晶硅的主体部。

7.一种单晶硅制造装置，其特征在于，具备：

石英坩埚，支撑硅熔液；

坩埚旋转机构，以使所述石英坩埚旋转；

磁场施加装置，对所述硅熔液施加磁场；

提拉机构，从所述硅熔液提拉单晶硅；

放射温度计，连续地测量所述硅熔液的表面温度；

计算部，对通过所述放射温度计测量的所述表面温度进行频率分析；以及

控制部，控制所述晶体培育条件，以使包含于所述表面温度的周期频谱中的所述石英坩埚的旋转周期的振幅强度A与所述石英坩埚的除了旋转周期以外的周期的最大振幅强度B之间的关系满足A≥B。

8.根据权利要求7所述的单晶硅制造装置，其中，

预先准备按所述硅熔液的余液量表示所述A及B的相对关系与所述晶体培育条件的对应关系的数据表，从所述数据表中导出在为当前的硅熔液的余液量时能够满足所述A≥B的晶体培育条件。

9.根据权利要求7或8所述的单晶硅制造装置，其中，

所述晶体培育条件包括所述磁场的高度方向的位置。

10.根据权利要求7或8所述的单晶硅制造装置，其中，

所述晶体培育条件包括所述磁场的强度。

11.根据权利要求7或8所述的单晶硅制造装置，其中,

所述表面温度的测量位置是距离培育中的单晶硅的晶体生长界面附近的最外周至少有D/30mm的位置，所述D是单晶硅的目标直径。

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