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TW201325873A - 偏光膜之製造方法 - Google Patents

偏光膜之製造方法 Download PDF

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TW201325873A
TW201325873A TW101138054A TW101138054A TW201325873A TW 201325873 A TW201325873 A TW 201325873A TW 101138054 A TW101138054 A TW 101138054A TW 101138054 A TW101138054 A TW 101138054A TW 201325873 A TW201325873 A TW 201325873A
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thermoplastic resin
stretching
resin substrate
laminate
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TW101138054A
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Tomohiro Mori
Minoru Miyatake
Takashi Kamijo
Shusaku Goto
Takeharu Kitagawa
Original Assignee
Nitto Denko Corp
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Abstract

本發明提供一種偏光膜之製造方法。本發明的偏光膜之製造方法係在具有7%以下的結晶度的熱塑性樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層從而生產層積體，並對已施行濕式處理之層積體施行利用加熱輥進行之乾燥處理。

Description

偏光膜之製造方法 發明領域
本發明係有關於一種偏光膜之製造方法。
發明背景
在作為典型的圖像顯示裝置的液晶顯示裝置中，將偏光膜各設置在液晶電池兩側，該設置歸因於液晶顯示裝置的圖像形成模式。例如，提出以下方法作為製造偏光膜的方法(例如，JP 2001-343521 A)。將具有熱塑性樹脂基材和聚乙烯醇(PVA)系樹脂層的層積體拉伸，然後使其浸漬在染色液中從而可以得到偏光膜。根據該方法，得到具有小的厚度的偏光膜。因此，該方法由於其有助於近來的液晶顯示裝置薄型化的潛力而受到注目。
同時，偏光膜通常通過將PVA系樹脂膜浸漬在水溶液中的步驟(濕式步驟)和乾燥步驟來生產。然而，如上前述，當使用熱塑性樹脂基材生產偏光膜時，在乾燥期間易於發生捲曲(具體地，在熱塑性樹脂基材一側的凸狀捲曲(convex curling))，這會引起所得偏光膜的外觀不佳的問題。
發明概要
為了解決常規問題而進行了本發明。本發明的主要目的為提供一種由於抑制捲曲而外觀優異的偏光膜的製造方法。
根據本發明的一個方面，提供了一種偏光膜之製造方法。前述偏光膜之製造方法係在具有7%以下的結晶度(crystallinity)的熱塑性樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層從而生產層積體，並對已施行濕式處理之層積體施行利用加熱輥之乾燥處理。
在本發明的一個實施方案中，前述熱塑性樹脂基材係由聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂構成。
在本發明的另一實施方案中，前述聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂具有間苯二甲酸單元。
在本發明的又一實施方案中，相對於所有重複單元的總和，前述間苯二甲酸單元的含量比為0.1mol%以上至20mol%以下。
在本發明的又一實施方案中，前述加熱輥的溫度為50℃以上。
在本發明的又一實施方案中，前述加熱輥的溫度為80℃以上。
在本發明的又一實施方案中，前述熱塑性樹脂基材在前述乾燥處理後的結晶度為15%以上。
在本發明的又一實施方案中，前述熱塑性樹脂基材在前述乾燥處理後的結晶度為20%以上。
在本發明的又一實施方案中，其係藉由乾燥處理使熱塑性樹脂基材的結晶度增加2%以上。
在本發明的又一實施方案中，前述濕式處理包括使層積體浸漬在硼酸水溶液中而進行拉伸的處理。
根據本發明的另一方面，提供了一種偏光膜。前述偏光膜係藉由前述偏光膜之製造方法而得到。
根據本發明的又一方面，提供了一種光學層積體。前述光學層積體具有前述偏光膜。
在本發明的一個實施方案中，前述光學層積體進一步具有前述熱塑性樹脂基材。
根據本發明，可以通過用結晶度為7%以下的熱塑性樹脂基材生產層積體，並使前述層積體進行濕式處理、其後用加熱輥進行的乾燥來抑制捲曲。具體地，前述熱塑性樹脂基材的結晶度可以通過有效地促進前述熱塑性樹脂基材的結晶來提高。即使在相對低的乾燥溫度下，前述熱塑性樹脂基材的結晶度也可以得到令人滿意地增加。因此，前述熱塑性樹脂基材剛性增加，並因此具有抵抗PVA系樹脂層由於乾燥而導致的收縮的能力，從而抑制捲曲。此外，通過加熱輥的使用，當前述層積體保持平坦狀態時可以乾燥，並因此可以抑制起皺以及捲曲的發生。因此，可製造外觀優異的偏光膜。
10‧‧‧層積體
11‧‧‧熱塑性樹脂基材
11’‧‧‧熱塑性樹脂基材
12‧‧‧PVA系樹脂層
12’‧‧‧偏光膜
13‧‧‧壓敏黏合劑層
14‧‧‧隔離膜
15‧‧‧黏合劑層
16‧‧‧光學功能膜
16’‧‧‧第二光學功能膜
100‧‧‧供給部
110‧‧‧硼酸水溶液浴
111、112‧‧‧輥
121、122、131、132、141、 142、151、152‧‧‧輥
120、130‧‧‧水溶液浴
140‧‧‧硼酸水溶液浴
150‧‧‧碘化鉀水溶液浴
160‧‧‧烘箱
170‧‧‧卷取部
200‧‧‧光學膜層積體
300‧‧‧光學功能膜層積體
R1~R6‧‧‧輸送輥
G1~G4‧‧‧導輥
圖1為根據本發明優選實施方案的層積體的截面示意圖；圖2為表示根據本發明偏光膜之製造方法的乾燥處理實例的示意圖；圖3為表示根據本發明偏光膜之製造方法的實例的示意圖； 圖4(a)、(b)各為根據本發明優選實施方案的光學膜層積體的截面示意圖；圖5(a)、(b)各為根據本發明其他優選實施方案的光學功能膜層積體的截面示意圖；以及圖6為根據本發明實施例和比較例的光學層積體的觀察照片。
具體實施方案
以下，描述本發明的優選實施方案。然而，本發明不受限於這些實施方案。
A．製造方法
本發明的偏光膜之製造方法包括在熱塑性樹脂基材上形成PVA系樹脂層從而生產層積體，並使前述層積體進行濕式處理和乾燥處理。前述層積體是典型的長層積體。
A-1.層積體的生產
圖1為根據本發明優選實施方案的層積體的截面示意圖。層積體10具有熱塑性樹脂基材11和PVA系樹脂層12，並通過在熱塑性樹脂基材上形成PVA系樹脂層12而生產。可採用任意適宜的方法作為PVA系樹脂層12的形成方法。PVA系樹脂層12優選通過在熱塑性樹脂基材11上塗布包含PVA系樹脂的塗布液並乾燥前述液體來形成。
前述熱塑性樹脂基材具有的結晶度(乾燥處理前)優選7%以下，更優選5%以下。由於在乾燥處理中促進結晶，該熱塑性樹脂基材可具有提高的結晶度。因此，熱塑性樹脂 基材剛性增加，並因此具有抵抗PVA系樹脂層由於乾燥而導致的收縮的潛力，從而抑制捲曲。此外，前述層積體可以通過使用該熱塑性樹脂基材而令人滿意地拉伸。具體地，當前述層積體浸漬在拉伸浴(例如，硼酸水溶液)中並進行下述的水中拉伸時，其拉伸張力降低並且其拉伸性能改進。應該注意的是，本文所用“結晶度”是指通過用DSC儀器測量在升溫速率為10℃/min下晶體熔融的熱量，並用在測量時晶體熔融的熱量和晶體形成的熱量之差除以完美晶體熔融的熱量(文獻值)而計算的值。
前述熱塑性樹脂基材的吸水百分率優選為0.2%以上，更優選為0.3%以上。熱塑性樹脂基材吸收水，水起到了可塑性作用從而使基材可塑化。因此，拉伸應力大幅降低並且能夠高比例地進行拉伸。同時，前述熱塑性樹脂基材的吸水百分率優選為3.0%以下，更優選為1.0%以下。使用該熱塑性樹脂基材可防止，例如以下不良情況。生產時熱塑性樹脂基材的尺寸穩定性顯著降低，因此，待獲得的偏光膜的外觀劣化。此外，該使用可防止水中拉伸時基材斷裂，以及PVA系樹脂層從熱塑性樹脂基材剝離。應注意，熱塑性樹脂基材的吸水百分率例如可以通過將改性基團引入至構成材料而調整。吸水百分率為根據JIS K 7209確定的值。
前述熱塑性樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)優選為170℃以下。該熱塑性樹脂基材的使用可在抑制PVA系樹脂層的結晶的同時充分確保層積體的拉伸性。此外，考慮到利用水使熱塑性樹脂基材可塑化和水中拉伸的良好性能， 前述玻璃化轉變溫度更優選為120℃以下。同時，熱塑性樹脂基材的玻璃化轉變溫度優選為60℃以上。使用該熱塑性樹脂基材可防止不良情況(該不良情況，如在塗布和乾燥包含前述PVA系樹脂的塗布液期間的熱塑性樹脂基材的變形(例如，凹凸、鬆弛或起皺等的產生))，從而良好地生產層積體。此外，該使用使得PVA系樹脂層在適宜的溫度(例如，約60℃)下有利地拉伸。應注意，熱塑性樹脂基材的玻璃化轉變溫度例如可以通過將改性基團引入至構成材料，或者加熱由結晶材料構成的基材來調整。玻璃化轉變溫度(Tg)為根據JIS K 7121確定的值。
只要熱塑性樹脂基材的結晶度在上述範圍內，就可採用任意適宜的材料作為熱塑性樹脂基材的構成材料。結晶度例如可以通過將改性基團引入至構成材料來調節。優選使用無定形(未結晶的)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂作為熱塑性樹脂基材的構成材料。其中，特別優選使用非結晶(難結晶)聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂。非結晶聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂的具體實例包括：還包含間苯二甲酸和/或環己烷二羧酸作為二羧酸的共聚物，以及還包含環己烷二甲醇或二甘醇作為二醇的共聚物。
在優選實施方案中，前述熱塑性樹脂基材由具有間苯二甲酸單元的聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂形成，這是因為該熱塑性樹脂基材的拉伸性能極其優異，並且可以抑制在拉伸時的結晶。這可能歸因於以下事實：間苯二甲酸單元的引入賦予了主鏈高的撓性。前述聚對苯二甲酸乙二醇 酯系樹脂具有對苯二甲酸單元和乙二醇單元。相對於所有重複單元的總和，前述間苯二甲酸單元的含量比優選為0.1mol%以上，更優選為1.0mol%以上，這是因為得到了拉伸性能極其優異的熱塑性樹脂基材。同時，相對於所有重複單元的總和，前述間苯二甲酸單元的含量比優選為20mol%以下，更優選為10mol%以下。將含量比控制在該範圍內可以使結晶度在後述的乾燥處理中令人滿意地提高。
前述熱塑性樹脂基材在拉伸前的厚度優選為20μm~300μm，更優選為50μm~200μm。當厚度不足20μm時，可能較難形成PVA系樹脂層。當厚度超過300μm時，在例如後述的水中拉伸處理中，熱塑性樹脂基材可能需要較長時間來吸收水，並且在拉伸中可能需要過大的負荷。
可採用任意適宜的樹脂作為PVA系樹脂。前述樹脂的實例包括聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物。前述聚乙烯醇通過將聚醋酸乙烯酯皂化而得到。前述乙烯-乙烯醇共聚物通過將乙烯-醋酸乙烯酯共聚物皂化而得到。PVA系樹脂的皂化度通常為85mol%~100mol%，優選為95.0mol%~99.95mol%，更優選為99.0mol%~99.93mol%。皂化度可根據JIS K 6726-1994容易地確定。使用具有該皂化度的PVA系樹脂可以提供耐久性優異的偏光膜。當皂化度過高時，樹脂可能凝膠化。
PVA系樹脂的平均聚合度可根據目的適宜地選擇。平均聚合度通常為1,000~10,000，優選為1,200~4,500，更優選為1,500~4,300。應注意，平均聚合度可以根據JIS K 6726-1994確定。
前述塗布液典型地是將前述PVA系樹脂溶解在溶劑中而製備的溶液。前述溶劑的實例包括水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮，各種二醇類、多元醇類如三羥甲基丙烷以及胺類如乙二胺、二亞乙基三胺。可以單獨使用這些溶劑中的一種，或組合使用這些溶劑中的兩種以上。其中優選水。相對於100重量份溶劑，溶液的PVA系樹脂濃度優選為3重量份~20重量份。在該樹脂濃度下，可以形成與熱塑性樹脂基材緊密接觸的均勻的塗布膜。
前述塗布液可配混有添加劑。前述添加劑的實例包括增塑劑和表面活性劑。前述增塑劑的實例包括多元醇如乙二醇和甘油。前述表面活性劑的實例包括非離子表面活性劑。可出於進一步改進所得PVA系樹脂層的均勻性、染色性或拉伸性能的目的而使用該添加劑。
可採用任意適宜的方法作為塗布液的塗布方法。前述方法的實例包括輥塗法、旋塗法、繞線棒式塗布法(wire bar coating method)、浸塗法、模壓塗布法、簾式塗布法、噴塗法和刮刀塗布法(逗點塗布法等)。
前述塗布液優選在50℃以上的溫度下塗布和乾燥。
前述PVA系樹脂層在拉伸前的厚度優選為3μm~40μm，更優選為3μm~20μm。
在形成前述PVA系樹脂層之前，可以使前述熱塑性樹脂基材進行表面處理(例如電暈處理)。可選地，可以在前述 熱塑性樹脂基材上形成易黏合層。進行該處理可改進熱塑性樹脂基材與PVA系樹脂層之間的黏合性。
A-2.濕式處理
前述濕式處理典型地是將層積體浸漬在水溶液中的處理。前述濕式處理的實例包括染色處理、拉伸處理、不溶化處理(insolublizing treatment)、交聯處理和洗滌處理。這些處理可以根據目的選擇。此外，可以適宜地設定處理條件，如處理順序、處理時間和處理頻率。各處理如下前述。
前述染色處理典型地是用碘對PVA系樹脂層進行染色。具體地，前述染色處理通過使PVA系樹脂層吸附碘來進行。吸附方法的實例包括以下方法：包含將PVA系樹脂層(層積體)浸漬在含碘染色液中的方法、包含在PVA系樹脂層上塗布染色液的方法以及包含在PVA系樹脂層上噴塗染色液的方法。其中，優選使用包含將層積體浸入染色液中的方法，這是因為碘可以令人滿意地被吸附。
前述染色液優選碘的水溶液。相對於100重量份水，碘的配混量優選為0.1重量份~0.5重量份。碘的水溶液優選配混有碘化物從而可以提高碘在水中的溶解度。碘化物的實例包括碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫和碘化鈦。其中優選碘化鉀。相對於100重量份水，碘化物的配混量優選為0.02重量份~20重量份，更優選為0.1重量份~10重量份。染色液在染色時的液溫優選為20℃~50℃從而可以抑制PVA系樹脂的溶解。當將PVA系樹脂層浸漬在染色液中時，浸 漬時間優選為5秒鐘~5分鐘從而確保PVA系樹脂層的透射率。此外，可以設定染色條件(濃度、液溫和浸漬時間)從而使最後要獲得的偏光膜的偏光度或單片透射率(single axis transmittance)落入預定範圍內。在一個實施方案中，設定浸漬時間從而使要獲得的偏光膜的偏光度可以為99.98%以上。在另一實施方案中，設定浸漬時間從而使要獲得的偏光膜的單片透射率為40%~44%。
前述拉伸處理優選通過將層積體浸漬在拉伸浴中進行(水中拉伸)。根據水中拉伸，可在低於各熱塑性樹脂基材和PVA系樹脂層的玻璃化轉變溫度(典型地約80℃)的溫度下進行拉伸，由此可在抑制PVA系樹脂層結晶的同時以高比例拉伸該PVA系樹脂層。因此，可製造具有優異光學特性(如偏光度)的偏光膜。
可以採用任意適宜的方法作為拉伸前述層積體的方法。具體而言，可以採用固定端拉伸，或者可以採用自由端拉伸(如使層積體通過具有不同圓周速度的輥之間從而單軸拉伸層積體的方法)。層積體的拉伸可單階段進行，或可多階段進行。當拉伸以多階段進行時，稍後敘述的層積體的拉伸比(最大拉伸比)為各階段的拉伸比的乘積。
水中拉伸優選通過使層積體浸漬在硼酸水溶液中來進行(硼酸水中拉伸)。使用硼酸水溶液作為拉伸浴，可賦予PVA系樹脂層足以承受在拉伸時要施加的張力的剛性，以及該層在水中不溶解的耐水性。具體地，硼酸可以在水溶液中生成四羥基硼酸鹽陰離子從而通過氫鍵與PVA系樹脂 交聯。因此，在賦予PVA系樹脂層的剛性和耐水性的輔助下，該PVA系樹脂層可有利地拉伸，並因此可製造具有優異光學特性(如偏光度)的偏光膜。
前述硼酸水溶液優選通過使硼酸和/或硼酸鹽溶解在作為溶劑的水中而得到。相對於100重量份水，硼酸濃度優選為1重量份~10重量份。使硼酸濃度設定為1重量份以上，可有效地抑制PVA系樹脂層的溶解，由此可生產具有額外高特性的偏光膜。應注意，也可使用通過除硼酸或硼酸鹽以外還將硼化合物如硼砂、乙二醛或戊二醛溶解在溶劑中而獲得的水溶液。
前述拉伸浴(硼酸水溶液)優選配混有碘化物。將前述浴配混有碘化物可抑制PVA系樹脂層已吸附的碘的溶出。前述碘化物的具體實例如上前述。相對於100重量份水，碘化物的濃度優選為0.05重量份~15重量份，更優選為0.5重量份~8重量份。
拉伸溫度(拉伸浴的液溫)優選為40℃~85℃，更優選為50℃~85℃。在該溫度下，在抑制PVA系樹脂層的溶解的同時，可以以高比例拉伸PVA系樹脂層。具體地，如上前述，與PVA系樹脂層的形成有關，熱塑性樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)優選為60℃以上。在該情況下，當拉伸溫度低於40℃時，存在即使考慮到熱塑性樹脂基材利用水的可塑化，也無法良好地進行拉伸的可能性。另一方面，當拉伸浴的溫度升高時，PVA系樹脂層的溶解性提高，由此可能得不到優異的光學特性。前述層積體優選在拉伸浴中浸漬 15秒~5分鐘。
水中拉伸的拉伸比優選為1.5倍以上，更優選為3.0倍以上。相對於層積體的原長度，層積體的最大拉伸比優選為5.0倍以上。通過實現該高比例，可製造光學特性極其優異的偏光膜。該高拉伸比可以通過採用水中拉伸方式(硼酸水中拉伸)而實現。應注意，本文中所用術語“最大拉伸比”是指層積體斷裂前即刻的拉伸比。單獨確認層積體斷裂時的拉伸比，比其值低0.2的值為最大拉伸比。
前述水中拉伸處理優選在前述染色處理之後進行。
前述不溶化處理典型地通過使PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中進行。通過使PVA系樹脂層進行不溶化處理，可賦予前述層以耐水性。相對於100重量份水，前述硼酸水溶液的濃度優選為1重量份~4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液溫優選為20℃~50℃。前述不溶化處理優選在前述層積體生產之後以及在前述染色處理或前述水中拉伸處理之前進行。
前述交聯處理典型地通過使PVA系樹脂層浸漬在硼酸水溶液中進行。通過對PVA系樹脂層進行交聯處理可賦予前述層以耐水性。相對於100重量份水，前述硼酸水溶液的濃度優選為1重量份~4重量份。此外，當交聯處理在前述染色處理後進行時，優選使溶液進一步配混有碘化物。使溶液配混有碘化物，可抑制PVA系樹脂層已吸附的碘的溶出。相對於100重量份水，前述碘化物的配混量優選為1重量份~5重量份。碘化物的具體實例如上前述。交聯浴(硼酸 水溶液)的液溫優選為20℃~50℃。前述交聯處理優選在前述水中拉伸處理之前進行。在優選實施方案中，前述染色處理、交聯處理和水中拉伸處理按序依次進行。
前述洗滌處理典型地通過使PVA系樹脂層浸漬在碘化鉀水溶液中進行。
A-3.乾燥處理
前述乾燥處理通過加熱輸送輥(conveying roll)(使用所謂的加熱輥)進行(加熱輥乾燥方式)。可以通過在用加熱輥乾燥中抑制捲曲而製造外觀優異的偏光膜。具體地，當將前述層積體設置為與加熱輥接觸的同時而乾燥時，可以有效促進熱塑性樹脂基材的結晶從而提高結晶度。即使在相對較低的乾燥溫度下，前述熱塑性樹脂基材的結晶度也可以令人滿意地提高。因此，前述熱塑性樹脂基材剛性增加，並因此具有抵抗PVA系樹脂層由於乾燥而導致的收縮的潛力，從而抑制捲曲。此外，通過使用加熱輥，當前述層積體保持平坦狀態時可以乾燥，並因此可以抑制起皺以及捲曲的發生。
前述濕式處理優選包括水中拉伸(硼酸水中拉伸)處理。根據該實施方案，如上前述，可以實現高拉伸比從而提高前述熱塑性樹脂基材的取向性。當通過乾燥處理對具有高取向性的熱塑性樹脂基材施加熱量時，由於結晶迅速進行，結晶度可以顯著提高。熱塑性樹脂基材在水中拉伸(硼酸水中拉伸)處理後的結晶度優選為約10%~15%。
圖2為表示乾燥處理的實例的示意圖。在圖中所示的實 例中，輸送輥R1~R6連續設置從而使與層積體10和每個輸送輥之間的接觸面對應的中心角θ可以為180°以上。導輥G1設置在上游側，其後為輸送輥R1，導輥G2~G4設置在下游側，在輸送輥R6之後。由導輥G1輸送的層積體10在經每個加熱到預定溫度的輸送輥R1~R6輸送的同時而乾燥，並通過導輥G2~G4而送出為直線路徑。
乾燥條件可以通過調節輸送輥的加熱溫度(加熱輥的溫度)、加熱輥的數目和與加熱輥接觸的時間等來調節。前述加熱輥的溫度優選為50℃以上，更優選為80℃以上。因此，捲曲可以通過很好地提高熱塑性樹脂基材的結晶度而受到令人滿意的抑制。此外，可製造耐久性極其優異的光學層積體。同時，前述加熱輥的溫度優選為130℃以下。可以防止如通過乾燥獲得的光學層積體的光學特性劣化的缺陷。應注意，前述加熱輥的溫度可以用接觸式溫度計測量。在圖中所示的實例中，儘管設置了6個輸送輥，但是前述輸送輥的數量並不特別限定，只要輸送輥的數量是多個即可。設置的前述輸送輥的數量通常為2~40個，優選為4~30個。層積體和加熱輥之間的接觸時間(接觸的總時間)優選為1秒~300秒。
前述加熱輥可以設置在加熱爐中(如烘箱)，或者可以設置在通常的生產線上(在室溫環境下)。前述加熱輥優選設置在配備有送風裝置的加熱爐中。當用加熱輥的乾燥和用熱風的乾燥結合使用時，可以抑制加熱輥之間溫度的急劇變化，並且可以容易地控制橫向收縮。熱風乾燥的溫度優選 為30℃~100℃。此外，熱風乾燥時間優選為1秒~300秒。熱風流速優選為約10m/s~30m/s。應注意，前述流速為在加熱爐中的流速並且可以用微葉片型數位風速儀測量。
經過乾燥處理，前述熱塑性樹脂基材的結晶度優選提高2%以上，更優選為5%以上。乾燥處理之後，前述熱塑性樹脂基材優選具有15%以上，更優選具有20%以上的結晶度。該結晶度的提高可以令人滿意地抑制捲曲。此外，可製造耐久性極其優異的光學層積體。應注意，結晶度的上限值根據前述熱塑性樹脂基材的構成材料而變化。
A-4.其他
在根據本發明的偏光膜之製造方法中，除上述以外，前述層積體(PVA系樹脂層)可以進行任意適宜的處理。其具體實例包括空中拉伸處理(aerial stretching treatment)和不同於使用加熱輥的乾燥處理的乾燥處理。空中拉伸處理的拉伸溫度優選為等於或高於熱塑性樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)。空中拉伸的拉伸比典型地為1.0倍~3.5倍。拉伸方法與水中拉伸方法相同。可以適宜地確定空中拉伸處理的時間和拉伸方向等。
在一個實施方案中，前述空中拉伸處理的拉伸溫度為95℃以上。在該高溫下的空中拉伸處理優選在如水中拉伸處理或染色步驟的濕式處理之前進行。因為該空中拉伸步驟被評為對水中拉伸(硼酸水中拉伸)的預備或輔助的拉伸，因此以下將該步驟稱為“空中輔助拉伸”。
當空中輔助拉伸與水中拉伸結合時，有時可以額外高 比例地拉伸層積體。因此，可生產具有額外優異的光學特性(例如偏光度)的偏光膜。例如，當將聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂用作前述熱塑性樹脂基材時，比起僅水中拉伸的情況，通過將空中輔助拉伸與水中拉伸結合，可在抑制熱塑性樹脂基材取向的同時將其良好地拉伸。前述熱塑性樹脂基材隨著其取向性的提高，其拉伸張力提高，並因此變得難以穩定地拉伸熱塑性樹脂基材，或者熱塑性樹脂基材斷裂。因此，通過在抑制熱塑性樹脂基材的取向的同時對其拉伸，可以額外高比例地拉伸層積體。
此外，當空中輔助拉伸與硼酸水中拉伸結合時，PVA系樹脂的取向性提高，並因此即使在硼酸水中拉伸後PVA系樹脂的取向性也可以得到改善。具體地，預先通過空中輔助拉伸使PVA系樹脂的取向性得到改善，並因此在硼酸水中拉伸期間PVA系樹脂易於與硼酸交聯。然後，在硼酸作為連接點的狀態下進行拉伸，並因此即使在硼酸水中拉伸後，PVA系樹脂的取向性也推定為高的。因此，可以生產具有優異的光學特性(例如，偏光度)的偏光膜。
與水中拉伸一樣，空中輔助拉伸的拉伸方法可以是固定端拉伸，或者可以是自由端拉伸(如使層積體通過具有不同圓周速度的輥之間從而單軸拉伸層積體的方法)。此外，拉伸可單階段進行，或可多階段進行。當以多階段進行拉伸時，稍後敘述的拉伸比為各階段的拉伸比的乘積。優選的是在前述空中輔助拉伸中的拉伸方向與前述水中拉伸的拉伸方向基本相同。
前述空中輔助拉伸的拉伸比優選為3.5倍以下。前述空中輔助拉伸的拉伸溫度優選為等於或高於PVA系樹脂的玻璃化轉變溫度。前述拉伸溫度優選為95℃~150℃。應注意，相對於層積體的原長度，當前述空中輔助拉伸與前述水中拉伸相互結合時的最大拉伸比優選為5.0倍以上，更優選為5.5倍以上，進一步更優選為6.0倍以上。
應注意，存在以下趨勢：通過在水中拉伸之前進行的空中輔助拉伸，前述熱塑性樹脂基材的結晶度基本沒有變化(提高)。其原因可能是熱塑性樹脂基材在進行空中輔助拉伸時的取向性低。具體地，據估計，即使當對具有低取向性的熱塑性樹脂基材施加熱量(通過空中輔助拉伸)時，結晶度也基本沒有變化(提高)。
圖3為表示根據本發明偏光膜之製造方法的實例的示意圖。從供給部100供給層積體10，並通過輥111和112使其浸漬在硼酸水溶液浴110中(不溶化處理)。之後，通過輥121和122使層積體浸漬在二色性物質(碘)和碘化鉀的水溶液浴120中(染色處理)。接著，通過輥131和132使層積體浸漬在硼酸和碘化鉀的水溶液浴130中(交聯處理)。然後，當層積體10浸漬在硼酸水溶液浴140中時，將層積體10通過用具有不同速度比的輥141和142沿其縱向(長度方向)施加張力來拉伸(水中拉伸處理)。通過輥151和152將經過拉伸處理的層積體10浸漬在碘化鉀水溶液浴150中(洗滌處理)，並在配備有加熱輥的烘箱160中乾燥(乾燥處理)。然後，用卷取部(winding portion)170卷取層積體。
B.偏光膜
本發明的偏光膜通過前述製造方法而得到。本發明的偏光膜實質上是將二色性物質吸附並取向的PVA系樹脂膜。前述偏光膜的厚度典型地為25μm以下，優選為15μm以下，更優選為10μm以下，進一步更優選為7μm以下，特別優選為5μm以下。同時，前述偏光膜的厚度優選為0.5μm以上，更優選為1.5μm以上。前述偏光膜優選在380nm~780nm波長範圍內的任意波長下顯示吸收二色性。前述偏光膜的單片透射率優選為40.0%以上，更優選為41.0%以上，進一步更優選為42.0%以上，特別優選為43.0%以上。前述偏光膜的偏光度優選為99.8%以上，更優選為99.9%以上，進一步更優選為99.95%以上。
作為前述偏光膜的使用方法可採用任意適宜的方法。具體地，前述偏光膜可以在與前述熱塑性樹脂基材一體化的狀態下使用，或者也可以在從熱塑性樹脂基材轉移至其他構件上之後使用。
C.光學層積體
本發明的光學層積體具有前述偏光膜。圖4a和4b各為根據本發明優選實施方案的光學膜層積體的截面示意圖。光學膜層積體100依次具有熱塑性樹脂基材11’、偏光膜12’、壓敏黏合劑層13和隔離膜(separator)14。光學膜層積體200依次具有熱塑性樹脂基材11’、偏光膜12’、黏合劑層15、光學功能膜16、壓敏黏合劑層13和隔離膜14。本實施方案中，前述熱塑性樹脂基材不從所得的偏光膜12’上剝離 而直接用作光學構件。熱塑性樹脂基材11’例如可以起到偏光膜12’用保護膜的作用。
圖5a和5b各為根據本發明其他優選實施方案的光學功能膜層積體的截面示意圖。光學功能膜層積體300依次具有隔離膜14、壓敏黏合劑層13、偏光膜12’、黏合劑層15和光學功能膜16。光學功能膜層積體400，除了光學功能膜層積體300的構造之外，還具有在偏光膜12’和隔離膜14之間通過黏合劑層13設置的第二光學功能膜16’。在本實施方案中，去除了前述熱塑性樹脂基材。
構成本發明光學層積體的各層的層積不受示出實例的限制，並可以使用任意適宜的壓敏黏合劑層或黏合劑層。前述壓敏黏合劑層典型地由丙烯酸類壓敏黏合劑形成。前述黏合劑層典型地由PVA類黏合劑形成。前述光學功能膜例如可以起到偏光膜用保護膜或位相差膜(retardation film)的作用。
實施例
下文中，經由實施例具體地描述本發明。然而，本發明不受這些實施例的限制。應注意，測量各特性的方法如下前述。
1.厚度
用數字測微計(Anritsu Corporation製造，產品名“KC-351C”)進行測量。
2.熱塑性樹脂基材的結晶度
結晶度通過以下來計算：用DSC儀器(Seiko Instruments Inc.製造的EXSTAR DSC6000)在升溫速率為10℃/min下測量晶體熔融的熱量，並用測量時晶體熔融的熱量和晶體形成的熱量之差除以完美晶體的熔融熱量(PET：140J/g)。
3.熱塑性樹脂基材的玻璃化轉變溫度(Tg)
根據JIS K 7121進行測量。
(實施例1)
使用具有結晶度為0~3.9%、Tg為70℃以及7mol%間苯二甲酸單元的無定形聚對苯二甲酸乙二酯(IPA共聚的PET)膜(厚度：100μm)作為熱塑性樹脂基材。
將聚合度為2600和皂化度為99.9%的聚乙烯醇(PVA)樹脂(The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.製造，商品名“Gohsenol(商標)NH-26”)的水溶液塗布至熱塑性樹脂基材的一面，然後在60℃下乾燥，從而形成厚度為10μm的PVA系樹脂層。由此生產層積體。
在130℃的烘箱中，在具有不同圓周速度的輥之間將所得的層積體沿其縱向(長度方向)單軸拉伸(空中拉伸處理)。此時的拉伸比設置為1.8倍。
接著，使前述層積體在液溫為30℃的不溶化浴(通過將100重量份水與3重量份硼酸配混而得到的硼酸水溶液)中浸漬30秒鐘(不溶化處理)。
接著，使前述層積體在液溫為30℃的染色浴(通過將100重量份水與0.1重量份碘和0.7重量份碘化鉀配混而得到的碘的水溶液)中浸漬，從而使最後所得的偏光膜具有40~44%的單片透射率(Ts)(染色處理)。
接著，使前述層積體在液溫為30℃的交聯浴(通過將100重量份水與3重量份碘化鉀和3重量份硼酸配混而得到的硼酸水溶液)中浸漬60秒鐘(交聯處理)。
然後，使前述層積體浸漬在液溫為65℃的硼酸水溶液(通過將100重量份水與4重量份硼酸和5重量份碘化鉀配混而得到的水溶液)中的同時，在具有不同圓周速度的輥之間沿前述層積體的縱向單軸拉伸(水中拉伸處理)。此時的拉伸比設置為3.22倍。
然後，使前述層積體在洗滌浴(通過將100重量份水與4重量份碘化鉀配混而得到的水溶液)中浸漬5秒(洗滌處理)。
然後，如圖2所示，前述層積體在用烘箱中配備的加熱輥輸送的同時而乾燥。此處，解除對上游側的第一輥R1和第二輥R2的溫度的控制，輸送輥R3~R6的溫度設置為60℃。此外，將溫度為60℃的熱風以19m/s的流速吹入烘箱。總乾燥時間為101秒並且與加熱輥接觸的時間為54秒(約為總乾燥時間的1/2)。
由此，在熱塑性樹脂基材上生產厚度為3μm的偏光膜。應注意，前述熱塑性樹脂基材在水中拉伸處理後具有的結晶度為約14%。
(實施例2)
除了將在乾燥處理中輸送輥R3~R6各自的溫度設置為85℃以外，以與實施例1相同的方式生產偏光膜。
(實施例3)
除了將在乾燥處理中輸送輥R3~R6各自的溫度設置 為90℃以外，以與實施例1相同的方式生產偏光膜。
(比較例1)
除了在乾燥處理中不使前述層積體與加熱輥接觸以外，以與實施例1相同的方式生產偏光膜。應注意，通過將烘箱內部改為不使用加熱輥的直線路徑(straight path)，乾燥時間為36秒。
(比較例2)
除了在乾燥處理中將熱風溫度改為90℃以外，以與比較例1相同的方式生產偏光膜。
圖6示出了由實施例和比較例所得到的光學層積體(熱塑性樹脂基材和偏光膜)的觀察照片。此外，表1示出捲曲和耐久性的評價結果。捲曲和耐久性的評價方法如下前述。
1.捲曲
從所得的光學層積體切出試驗片(尺寸為10cm寬×10cm長)。將所得試驗片置於玻璃片上從而使凸面位於下側，並分別測量前述試驗片的四個角距離前述玻璃片的高度。對四個角中顯示最大值的角進行評價。
2.耐久性
將所得光學層積體置於80℃的恒溫浴以及60℃和90%RH的恒溫恒濕浴500小時，觀察前述熱塑性樹脂基材是否從偏光膜剝離。
(耐久性評價標準)
○：沒有觀察到剝離。
×：觀察到剝離。
在使用加熱輥的實施例中可以抑制捲曲，而在比較例中發生捲曲。此外，在實施例中基本上沒有觀察到起皺，而在比較例(特別地，比較例2)中沿輸送方向發生起皺。在比較例2中，明顯發生捲曲和起皺(特別地，起皺)，並因此不能評價捲曲程度。如上前述，在實施例中得到了外觀優異的偏光膜。
通過乾燥處理而表現出結晶度大幅提高的實施例2和實施例3的各光學層積體的耐久性極其優異。
本發明的偏光膜適用於例如液晶電視、液晶顯示器、行動電話、數碼相機、攝像機、可擕式遊戲機、汽車導航系統、影印機、印表機、傳真機、時鐘和微波爐的液晶面板。
10‧‧‧層積體
11‧‧‧熱塑性樹脂基材
12‧‧‧PVA系樹脂層

Claims (13)

  1. 一種偏光膜之製造方法，係在具有7%以下的結晶度的熱塑性樹脂基材上形成聚乙烯醇系樹脂層從而生產層積體；對已施行濕式處理之該層積體施行利用加熱輥之乾燥處理。
  2. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其中前述熱塑性樹脂基材係由聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂構成。
  3. 如申請專利範圍第2項之偏光膜之製造方法，其中前述聚對苯二甲酸乙二醇酯系樹脂具有間苯二甲酸單元。
  4. 如申請專利範圍第3項之偏光膜之製造方法，其係相對於總重複單元的合計，前述間苯二甲酸單元的含量比率為0.1莫耳1%以上且20莫耳%以下。
  5. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其中前述加熱輥的溫度為50℃以上。
  6. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其中前述加熱輥的溫度為80℃以上。
  7. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其中前述乾燥處理後之熱塑性樹脂基材的結晶度為15%以上。
  8. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其中前述乾燥處理後之熱塑性樹脂基材的結晶度為20%以上。
  9. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其係藉由乾燥處理使熱塑性樹脂基材的結晶度增加2%以上。
  10. 如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法，其中前述濕式處理包括使層積體浸漬在硼酸水溶液中而進行拉伸的處理。
  11. 一種偏光膜，係藉由如申請專利範圍第1項之偏光膜之製造方法而獲得者。
  12. 一種光學層積體，其具有如申請專利範圍第11項的偏光膜。
  13. 如申請專利範圍第12項之光學層積體，其進一步具有前述熱塑性樹脂基材。
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