SU827481A1

SU827481A1 - Способ получени 1-метил-4(3)-цианцик-лОгЕКСЕНА-1

Info

Publication number: SU827481A1
Application number: SU792782563A
Authority: SU
Inventors: Сехраб Искендер Оглы Мехтиев; Тамилла Имамверди Кызы Расулбекова; Энвер Халил Оглы Эфендиев; Мадина Орудж Кызы Мурадова
Original assignee: Предприятие П/Я В-8952
Priority date: 1979-05-29
Filing date: 1979-05-29
Publication date: 1981-05-07

Description

дукты реакции промывают водой дл удалени хлористого алюмини , нейтрализуют 5%-ным водным раствором NaOH и перегон ют в вакууме.

Получают 59,3 г смеси изомеров: 1-метил-4-цианг (иклогексена-1 и 1-метил-З-цианциклогексена-1 . Выход целевого продукта в расчете на исходный акрилонитрил составл ет 98% при практической полной конверсии акрилонитрила. Селективность в расчете на акрилонитрил 98%.

При м е р 2. Реакцию акрилонитрила с изопреном провод т в токе азота.

В четырехгорлую колбу загружают 26,5 г (0,5 моль) акрилонитрила и 42,5 г (0,625 моль) изопрена и добавл ют 13,35 г (16,2 вес. %) хлористого алюмини . После добавлени последнего содержимое колбы перемешивают в течение 8 ч при . Затем продукты реакции промывают водой дл удалени хлористого алюм-инн , нейтрализуют 5%-ным водным раствором NaOH и перегон ют вначале при атмосферном давлении, а затем в вакууме.

Получают 57,4 г смеси изомеров. Выход игаиРохои вп 9i3bOBd BiM. lrodn олоаэь Эп акрилонитрил составл ет 95% при конверсии последнего 97,4%. Селективность в расчете на акрилопитрил 97,5%.

Снижение выхода целевого продукта объ сн етс тем, что с увеличением температуры наблюдаетс полимеризаци изопрена.

Пример 3. Реакцию акрилонитрила с изопреном провод т в токе азота.

В четырехгорлую колбу загружают 26,5 г (0,5 моль) акрилонитрила и 42,5 г

(0,625 моль) изопрена и при посто нном перемешивании небольшими порци ми добавл ют 20,0 г (22,5 вес. %) хлористого алюмини . После добавлени последнего

перемешивают содержимое колбы в течение 8 ч при 35-37°С. Затем продукты реакции промывают водой дл удалени хлористого алюмини , нейтрализуют 5%-ным водным раствором NaOH и перегон ют

в вакууме.

После вакуумной разгонки получают 59,3 г смеси изомеров 1-метил-4-цианциклогексена-1 и 1-метил-З-цианциклогексена-1 . Выход целевого продукта в расчете

на исходный акрилонитрил составл ет 98% при практически полной конверсии акрилонитрила . Селективность в расчете на акрилонитрил 98%.

Фор.мула изобретени

Способ получени 1-метил-4(3)-цианн ,иклогексена-1 взаимодействием акрилонитрила с изопреном в присутствии алюминийсодержаш;его катализатора, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве катализатора используют AlCils в количестве 16,2-22,5 вес. % и процесс ведут при 35-40°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 2217632, кл. 260- 464, опублик. 1941.

2.Авторское свидетельство СССР ЛЬ 659567, кл. С 07 С 121/48, 1976 (прототип ) .

Claims

Способ получения 1-метил-4 (З)-цианциклогексена-1 взаимодействием акрилонитрила с изопреном в присутствии алю25 минийсодержащего катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют А1С1₃ в количестве 16,2—22,5 вес. % и процесс ведут при 35—40°С.