SU748244A1 - Концентрирующее устройство дл газового хроматографа - Google Patents

Description

(54) КОНЦЕНТРИРУКХЧЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОГО/ХРОМАТОГРАФА Изобретение относитс  к газовой хроматографии и найдет применение в газовой, химической, нефтехимической и других област х промышленности. . Известно концентрирующее устройст во дл  газовых хроматографов с фронтальным обогащением проб анализируемого продукта 1 , которое содержит источник анализируемого продукта и обогатительную колонку, выход которой через клапан соединен с дозаторо а вход через kлaпaн св зан с источни ком вакуума, причем источник авализируемого продукта через стабилизатор давлени , и клапан соединен с посто нной емкостью, св занной со входом обогатительной колонки череа регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, пр мой вход которого соединен с посто нной емкостью, а инверсный - с источником посто нного давлени . Однако это концентрирующее устройство , имеющее однократное поступление смеси анализируемого продукта на эвакуированный сорбент, не приводит к полному извлечению и имеет ограниченное применение. Коэффициент извлечени  существенно повышаетс , если из первой колонки смеси перевести во вторую, также эвакуированную колонну с сорбентом. При этом в первой колонке осуществл етс  подобие фронтального десорбционного анализа и в ней (или в части ее) остаетс  чистый мало сорбирующийс  компонент; во второй колонке осуществл етс  подобие адсорбционного фронтального анализа и образуетс  зона чистой примеси.Известно концентрирующее устройство дл  газового хроматографа с фронтальным обогащением пробы, содержащее источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а перва  колонка через клапаны св зана с источниками вакуума и анализируемого продукта , при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давлени  и клапан соединен с посто нной емкостью, св занной со входом лервой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к- вькоду нуль-органа, пр мой вход крторюго соединен с посто нной емкостью, а инверсный - с источником задани  посто нного давлени  21.

Однако это концентрирЗ/ющее устройтво не обеспечивает стабильности значени  коэффициента

примесей Легких мало сорбирующихс  компонентов из вводимых в устройство проб анализируемого продукта. В этом устройстве количество газа, перешедего из предыдущей обогатительной . олонки в последующую и в дозатор, зависит от величины вакуума и температуры сорбента в обогатительньк колонках, так как коэффициент Генри сорбента, определ ющий коэффициент извлечени , зависит от температуры, при которой работает сорбент.

Известное концентрирующео устройство не обеспечивает необходимой стаби;7ьности коэффициента извлечени , так как количество газ.а, перешедшего из одной обогатительнойколонки в другую и в дозатор, не регулируетс . Дл  получени  стабильности коэффициента извлечени  необходимо обеспечение воспроизводимости отанализа к анализу количества газа, перешедшего из одной обогатительной колонки

в другую, а также величины вакуума

иокружающей температуры, что в известном устройстве недостижимо, из-за сложности стабилизации величины вакуума и температуры сорбента вобогатительных колонках. .

- Цель изобре.тени  - повышение стабильности коэффициента извлечени , примесей из анализируемого продукт.

Указанна  цель д- стигаетс  тем, что концентрирующее устройство дл  газового хроматографа с фронтальным обогащением проб анализируемо.го про-дукта снабжено дсэпрлнительным нульорганом , выход .которо.го св зан с наход щимс  на выходеобогатительной крлонки клапаном, пр мой вход нульоргана св зан с обогатительной колонкой , а инверсньШ - с дополнительным источником задани  по.сто нного давлени , . -.

На чертеже приведена схема концентрирующего устройства дл  .газового хроматографа.

Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1 и св занную через клапан 2 другую обогатительную колонку 3, выход которой через клапан 4 подключен к дозатору 5, св занному с аналитическим блоком хроматографа 6. Вход колонки 1 через клапан 7 подключен к источнику вакуума 8 и через клапан 9 подключен к пр мому ( + ) входу нуль- . органа 10, инверсный (-) вход которого св зан с источником 11 задани  посто нного давлени , выход - через клапан 12 с цепью управлени  клапана 2, а через последовательно установленные клапаны 13,14 ирёгулйруемый дроссель 15 - к одному из входов посто нной емкости 16. Этот же вход, емкости 16. через, клапан 17 и регули748244

руемый дроссель 18 соединен с линией сброса 1 и .подключен к пр мому (+) входу нуль-органа 20, инверсный (-) вход которого св зан с задатчиком 21 посто нного давлени  , а выход - с цепью управлени  клапана 14. Другой вход емкости 16 через клапан 22 и стабилизртор давлени  23 св зан с источником анализируемого продукта 24. Нуль-органы 10 и 20 настроены так, что на их выходах по вл етс  единичный сигнал, если величина сигнала на пр мом входе равна или меньше , чем на инверсном входе, и-нижнее значение нулевого сигнала на пр мом входе больше, чемна инверсном. Цепи управлени  клапанов 2, 4, 7,9, 12, 13, 17, 22 подключены к командному устройству (на рисунке не показано ) .

Устройство работает,следующим образом. Предварительно настраивают значение давлени  Р, на выходе стабилизатора давлени  23, проводимость регулируемого дроссел  18, которым устанавливают расход анализируемого продукта , промывающего посто нную емкость 16 между циклами анализов, значение давлени  PQ задатч.ика 21 посто нного давлени , которое определ етс  сорбционной емкостью сорбента обогатительной колонки 1 и величинойпосто нной емкости 16; проводимость регулируемого дроссел  15, которым устанавливаютскорость поступлени  анализируемого продукта из посто нной емкости 16 в обогатительную колонку 1; значение давлени  f источника задани .11 и посто нного давлени , которое определ етс  сорбционной емкость сорбента обогатительной колонки 3. Разность давлени  Р и РО определ ет объем анали- зируемой пробы, вводимой в обогати-тельную колонку 1 за цикл анализа, а разность давлений Р , которое устанавливаетс  в обогатительной колонке 1 после ввода в нее анализируемой

пробы, и Р определ ют объем пробы, котора  поступает из обогЗтительной колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5. В исходном положении клапаны 2, 4, 7г 17, 22 открыты, а клапаны 9, 12, 13 закрыты. Обогатительные колонки 1, 3 и Дозатор 5 эвакуируютс  до низкого остаточного давлени , Посто , нна  емкость 16 промьшаетс  анализируемым продуктом, поступюащим в нее .с давлением Р из .источника 24 анализируемого продукта черезстабилизатор 23 и сбрасьтваетс  через регулируемый дроссель 18 в линию сброса 19. Сигнал на выходе нуль-орга.на 20 равен нулю и клапан 14 открыт, поскольку давление Р в посто нно.й емкости 16

Claims (2)

1. больше,чем давление Р„ на ето инверсном (-) входе. После эвакуации газа из обогатительных колонок 1, .3 дозатора 5 и промывки посто нной емкости 16 анализируемым продуктом клапаны 2, 7, 17, 22 закрывают, а клапан 13 откры вают. Обогатительна  колонна 2 отсоедин етс  от источникавакуума 8, а посто нна  емкость 1 б отключае.тс  от источника 24 анализируемого продукта , линии сброса 21 и соедин етс  со входом-обогатительной колонки 1. При поступлении пробы анализируе мого продукта в обогатительную коло ку 1 давлени  в посто нной емкости 16 будет уменьшатьс  и в момент. Ко да оно станет равным Р , на,выходе нуль-органа 20 сформируетс  единичный сигнал, который автоматически закроет клапан, отсека  посто нную емкость 16 от обогатительной колонки 1. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 1 происходит разделение пробы, и наименее сорбирующиес  компоненты первыми достигнут клапана 2. После срабатывани  клапана 14 закрывают клапан 13 и открывают кла.па ны 2, 9, а затем клапан 12. В результате этого в обогатительной колонке 1 сначала установитс  давление Р , а затем ее отключают от посто нной емкости 16 и подсоедин ют к обогатительной колонке 3, дозатору Кроме этого, пр мой (+) вход нульоргана через клапан 9 подсоедин ют к обогатительной колонке. При поступ лении пробы из колонки 1 в колонку 3 и далее в дозатор 5 давление Рц в колонке 1 будет уменьшатьс  и в момент, когда оно станет равным Р , на выходе нуль-органа 10 сформируетс единичный сигнал, который через клапан 12 автоматически разомкнет клапан 2, отсека  обогатительную колонку 1 от обогатительной колонки 3 и дозатора 5. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 3 происходит разделение пробы и наименее сорбирующиес  компоненты первы ми достигнут дозатора 5, в котором концентрируетс  смесь, обогащенна  легкими компонентами. По окончании концентриров-ани  клапан 4 открывают обогащенна  смесь из дозатора 5 поступает в аналитический блок хроматографа 6 на про вительный .анализ. Далее клапан устанавливают в исходное положение. Таким образом, наличие в описанном концентрйрхтощем устройстве дополнительного нуль-органа, управл ющего подачей пробы во вторую колонку и далее в дозатор в зависимсоти от давлени  в первой колонке, позвол ет автоматически производить дозирование аза. Это обеспечивает стабильность высокой величины коэффициента извлечени  примеси легких компонентов при фронтальном, концентрировании проб анализируемого продукта. Формула изобретени  Концентрирующее устройство дл  газового хроматографа, содержащее источник а.нализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а перва  колонка через клапаны св зана с источниками вакуума и анализируемого продукта , при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давлени  и Клапан соединен с посто нной емкостью, св занной со входом первой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, пр мой вход которого соединён с посто нной емкостью, а инверсный - с источником задани  посто нного давлени , отли.чающеес  тем, что, с целью повышени  стабильности коэффициента извлечени  примесей из анализируемого продукта, устройство снабжено дополнительным нуль-органом, выход которого св зан с наход щимс  на выходе обогатительной колонки клапаном, а пр мой вход нуль-органа св зан с обогатительной колонкой, а инверсный - с дополнительным источником задани  посто нного давлени . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 600440, кл. G 01 N 31/08, 1976.
2. 2.Сб. Газова  хроматографи  и ее применение в геохимических исследовани х Труды ВНИГНИ, М., вып.112, 1973, с.19-26 (прототип).