SU691096A3 - Способ рафинировани сырых фосфатидсодержащих жирных масел - Google Patents

Description

например маргарина, часто йеблагопри тно вли ют окисление и другие хи мические изменени , которым подверже но масло в процессе очистки. При это требуютс  значительные количества воды, щёлочи, соды, золы и силикатов вследствие чего возрастает проблема обезвреживани  отходов. И, иаконец, качество лецитинов, полученных из фосфатилбв niJiH очистке Масла, ч1сто быёМт дйвбльно низким они получают с  в виде мутных смесей, содержащих значительные количества.масла, и не обладают способностью выливатьс  при температуре окружающей среды. Поэтому были сделаны попытки разработать иные, более совершенные способы рафинировани  сырызс масел. , , Известен способрафинйрЪвани  сырых фосфйтйдсодержаадих жирных масел путем разбавлени  масла нёкислым неспиртовым органическим растворителем/ разделени  раствора путем про itSbka его через полупроницаемую мё1мбрану с получением по обе стороны ме . браны фракций, одна из которых - про нищающа  - не содержит фосфатйдов; и отгонки растворител  по крайней мере из одной фракции -tl.. ,-л,.-,-,..,.- : В известном способе при пропуске раствора масла (мисцеллы) через мембрану происходитпроцесс диализа, дл  которого необходима разность кон центраций масла в мисцеллах по обе стороны/Мембраны, и дл  поддержани  движени  потока масла его нужно пос .то :нно разбавл ть свежим растворителем . Падение градиента концентрации Приводит к заМёд31ёНи1Ь процесса диализа . Разбавление же мисцеллы имеет результатом разбавление очищенного масла. Использование давлени  при диализе  вл етс  нежелательным. Цель предлагаемого изобретени  - .повышение эффективности очистки. С.этой целью в обеих фракци х под держивсшзт одинаковую концентрацию масла в растворителе, а пропуск раст вора ведут под давлением, необходимым дл  прохода проникающей фракции в направлении, противоположном действии ) осмотического давлени  компонентов удерживаемой фракции и лежащи в пределах 2-50 кг/см, используют мембрану, изготовленную из анизотропного материала с пределом разрыв, лежащим в интервале 1500- 200000. В этом случае происходит процесс ультрафильтрации, при котором мембр на удерживает растворенное вещество а именно фосфатидные мисцеллы, а масла и растворитель проход т через мембрану под давлением. Давление необходимо дл  преодолени  осмотического давлени  компонентой; если сн ть давление, жидкость изменит на равление движени  и будет течь обатно в удерживаемую Фракцию. Проникающа  фракци  представл е обой фильтрат, состо щий из раствоител  и очищенного масла, практически не содержащего фосфатидов, а удерживаема  мембраной фракци  состоит из примесей и в основном из всех содержавшихс  в масле фрсфатидов. Из проникающей или удерживаемой фракции отгон ют растворитель. Очистку можно осуществл ть непрерывно или периодически и ее можно повторить дл  увеличени  выхода масла . ..., . . В предлагаемом способе можно ис-« пользовать обычные мембраны, примен емые дл  водных сист.ем, если они устойчивы к действию масла растворител . Целесообразно использовать мем- .. бранына основе синтетических смол, которые по своей природе анизотропны и состо т из наружного сло  с порами подход щих размеров дл  селектйвного фильтровани  и внутренней : несущей части, котора  может быть из другого материала, не обладающего ;селектйвной проницаемостью. Степень |селективности этих мембран в .значиТельной степени зависит, от размера пор наружного сло , который в свою очередь определ ет размер молекул-, проход щих через.мембрану или задер-; живаемых ею. Обычно это свойство называют пределом задержани  Да.нной;,. конкретной мембраны и выражают в единицах молекул рного веса. Предел задержани  может быть определен косвенно путем наблюдени  ст.епени селективности мембраны по отношению к прин тому за стандарт растворенному веществу известного молекул рного веса , обычно в подход щем растворителе. Как правило, пригодны мембраны с пределом задержани  от 1500 до 200000, предпочтителен предел от 10000 до 50000. Однако дл  каждого конкретного случа  рафинировани  следует выбрать аптимальный предел с точки зрени  . селективности , с одной стороны, и с точки зрени скорости потока, с другой стороны. Слишком высокий предел задержани  будет способствовать прохождению фосфатидов и других примесей вместе с жирным маслом через мембрану , а слишком низкий предел задержани  приведет к прекращению прохода. ЖИРНОГС5 масла, молекул рный вес которого равен приблизительно 1000, и, следовательно, к уменьшению скорости, потока. Мембраны могут быть любой формы, соответствующей материалу. Так, мембраны могут быть пластинчатой, трубчатой формы или°в виде волокна. При применении мембраны пластинчатой или трубчатой формы необходимо предус- мотреть соответствующую механическую опору, чтобы мембрана могла выдержать гидравлическое давление, пр тен емое дл  обеспечени - процессз1 фильтровани . Опора может представлить собой пористый металл, .стекловолокно или другую жесткую пористую конструкцию. Осмотическое давление фосфатидов в органических растворах, в частност в растворах углеводородов, незначительно , по сравнению с осмотическим давлением ссслей в водных растворах, Давление от 5 до 10 кгс/см достаточно дл  фильтровани  через анизотропную мембрану в водном растворе, и обычно такое давление примен етс  при ультрафильтровании дл  повышени  концентрации сравнительно больших молекул, например протеинов или угле водов в водных растворах. Давление вли ет на степень селективности процесса очистки. Увеличение давлени  вызывает замерное уменьшение размеро пор, и следовательно, задержание более мелких частиц растворенного вещества в удерживаемой мембраной фрак ции . Следует выбирать такой растворитель , чтобы он улучшал подвижность жидкой системы,- желательно из числа растворителей со сравнительно низким молекул рным весом, в основном, не .больше,- чем молекул рный вес глицеридов , например 50-200, в особенности 60-150, с небольшим осмотическим давлением. Растворители должны быть некислсэтные и неспиртовые, на:примёр эфиры и галогензамещенные угл водороды, но особенно выгодно примен ть в качестве растворителей инертные углеводороды, в частности, алканы , циклралканы или простые ароматические углеводороды, например бензол и его гомологи, содержащие алкилэаместители с количеством атомов углерода до 4, так как они, в дополнение к улучшению подвижности масла и, сле довательно, улучшению скорости потока жидкой сийтемы через мембрану, вызывают ассоциацию молекул фосфатида , содержащихс  в системе, и мицеллы . Объединение большого количё:ства молекул фосфолипида под вли нием растворител  в тела (мицеллы) с высоким молекул рным весом, которы может достигать 200000 в гексане, значительно увеличивает действительный размер частиц фосфатидов, благодар  чему они полностью задерживаю с  мембраной, в то врем  как частицы масла и растворител  проход т через нее свободно. Кроме того, образовавшиес  мицеллы захватывают сравнителы но маленькие молекулы других примесей , например, Сахаров, аминокислот, и т.д., которые иначе могли бы npoliти через мембрану вместе с маслом. -Подход щие углеводороды -включают бензол, толуол и ксилолы, циклогексан, циклопентан и циклопропан и алканы, например, пентаны, гексаны, октаны и их смеси, найрймер, петро Лейный эфир, кип Щий в температурном интер . вале 40-120 С. Предпочтительно примен ть углеводороды, Которые при температуре окружающей среды  вл ютс  обычно ЖИДКОСТЯМИ, но можно примен тьи другие растворители, которые  вл ютс  жидкост ми только „при давлении фильтровани . Если масло отдел ют от , фильтрата путем выпаривани  растворител , то последний должен иметь сравнительно низкую температуру кипени , в частности, можно выбрать такой растворитель, который испаритс  просто при прекращении давлени  фильтровани . Если фосфатиды не содержатс  в значительных количествах, можно примен ть Другие органические растворители из перечисленных, например ацетон .- Количество примен емого растворител  дл  разбавлени  масла не .имеет решакицего значени , поскольку целью разбавлени   вл етс  увеличение подвижности системы и образование- мисцелл фосфолипидов, если в масле содержатс  фосфолипиды. Предпочтительна концентраци  facлa в растворе от 10 до 50 вес.%, а точнее - 2030 вес.%. Выбранный растворитель должен со- держать не более 1% воды. Примен емые мембраны необходимо подвергнуть обработке, чтобы они были пригодны дл  работы в неводной среде, а именно - обработать последовательно водой, промежуточным растворителем и примен емым согласно насто щему способу разбавл ющим растворителем . Если последним  вл етс  гексан, то в качестве промежуточного растворител  можно примен ть изопропанол , но можно выбрать идругие. Промежуточный растворитель должен смешиватьс . Хот  бы в ограниченной степени, и с водой и с разбавл шщим растворителем. Желательно также обрабатывать мембрану аналогичным образом после длительного применени  дл  восстановлени  ее эффективности. Температура фильтровани  не имеет решающего значени , но дл  удобства предпочтительно поддерживать температуру , близкую к температуре окружаквдей среды, т.е.. 10-20с. Повышение температуры улучшает скорость потока, но, с другой стороны, можно вызвать нежелательное разм гчение материала мембраны. Однако температуры приблизительно до 60°С практически возможны и при HeKOTOfciBX обсто тельствах, например, чтобы способствовать первоначальному растворению, такие температуры могут быть более выгодны. Можно примен ть и более низкие температуры , при которых раствор устойчив,

На практике предпочтительно осуществл ть непрерывную рециркул цию в контакте с мембраной задержанной мембраной фракции до достижени  в этой фракции Значительной концентрации примесей, по меньшей мере двукратной, предпочтительно 10-кратйой. Кроме того. Желательно, дл  поддержани  высокой производительности продолжать процесЪ фильтровани  со свежей мембраной или с мембраной, имеющей другие характеристики и/или при других УСЛОВИЯХ работы, например после дальнейшего разбавлени  тем же или другим растворителем.

Скорость пропуска раствора через мембрану не имеет существенного зн-ачени , но можно использовать турбу .лентное движение дл  сведени  к минимуму повышени  концентрации удерживаемой фракции на поверхности мембраны вследствие пол ризации.

Насто щее изобретение особенно целесообразно примен ть дл  рафинировани  растительных масел. Во многих случа х они обычно получаютс  экстрйкцией из раздробленных сем н при . помощи углеводородных растворителей. Могут быть очищены, например, хлопковое , арахисовое, рапсовое, подсолнечное и соевое масла, а также льн ное масло, как пример непищевого маЪ- ла, которое, как и остальные, находитс  при обычных услови х в жидком состо нии. Пальмовое масло, полутвердое при температуре окружающей среды и другие масла, например оливковое масло и лавров1лй жир, обычно пр мо ожимают из растений, а затем их можно раствор ть в подходйщем растворителе и обрабатавйть в соответствий с насто щим изобретением. Способ пригоден также Дл  обработки глицеридов животного происхождени , в частности рыбьего жира, и дл  так называемых твердых растительных жиров, т.е. более высокоплавких растительных жиров ,  апример масла из орехов сального дерева.

Сырые жирные масла иного происхождени , чем природного тоже можно рафинировать в соответствии с насто щи изобретением, например сырйе синтетические или составленные жирные масла, или масла, загр зненные примес ми в результате.употреблени  или хранени } например, при повторном применении масло дл  жарени  образует олигомеры формы ненасхлценных глицеридов, Такне примеси могут быть удалены рафинированием сырого масла в соответствии с насто щим изобретением S цел х получени  рафинированного масла более светлого ft более

привлекательного вида дл  ndBTopHoro применени .

Основными компонентами сырых жирных масел  вл ютс  триглицериды и насто щее изобретение особенно целесообразно примен ть дл  их рафинирвани  путем отделени  незначительных компонентов, хот  и эти последние могут быть рафинированы в соответствии с насто щим изобретением. Например сырой технический лецитин го происхождени  может быть рафинирован в соответствии с насто щим изобретением в цел х удалени  других компонентов, в особенности жирного масла. Другие компоненты сырых жирных масел, например неполные глицеРИДЫ , тоже могут быть удешены в соответствии снасто щим изобретением, например, путем отделени  от них триглицеридов и других примесей, например , неполных глицеридов.

Растворитель может быть удален из фильтрата и, если извлекаютс  фосфолипиды , также из фракции, задержанной мембраной, путем обычного выпаривани  при атмосферном или пониженном давлении. Однако можно отдел ть растворитель от обеих фракций при помощи мембранного фильтровани . Дл  этой цели следует выбирать растворитель с гораздо меньшими размерами частиц дл  фильтровани  через мембрану того же типа, что и, мембрана, примен ема  в стадии разделени -при очистке масла, или же через мембрану другого типа. Если примен ютс  простые углеводородные рас7ворители значительно меньшего молекул рного веса чем молекул рный вес глицеридов, можно примен ть однотипные мембраны при разных услови х. Если разница между молекул рными весами не так велика, необходимо примен ть другую мембрану обладающую большей селективностью, чем требуетс  дл  отделени  фосфолипидов от масла. Полученный фильтрат может почти не содержать глицеридов, и его можно подавать на рециркул цию в стадию извлечени  масла. При необходимости окончательное отделение растворител  от фракции, задержанной мембраной в стадии рециркул ции растворител , можно осуществить выпариванием.

В предлагаемом способе эффективность очистки смеси гораздо меньше эависигг от качества масла,и может бьг достигнут почти полный выход лецитина и рафинированного масла. Не требуетс  химическа  обработка, вследствие этого масло не подвергаетс  химическому разложению. Нет отход щего потока, подлежащего уничтожению , и весь процесс рафинировани  жирных масел значительно упрощен; Технические сорта лецитина, содержащие обычно 40% жира и 60% фосфатидов, могут быть получены в виде прозрачного , легко выпив сеющегос  вещества. {Сроме того, способом согласно насто щему изобретению могут быть получены , лецитины,почти не содержащие жиров,из сырых содержащих фосфатиды смесей любого происхождени .

В следующих примерах осуществлени  способа мембраны были приготовлены путем последовательной пролшвки водой , изопропанолом и гексаном.

Пример 1. 160 мл сырого соевого масла, растворенного в гексане

и содержащего 1000 м.д. (миллионных долей) от масла фосфора в виде фосфатида , а также 24 м.д. серы в виде ее соединений пропускали через две полисульфоновые пластинчатйе .мембраны с пределом задержани  соответственно 10000 и 50000. Из 160 ,мл сырого масла получили 144 мл фильтрата, так чтоконцентради  фосфолипидов в задержанной мембраной фракции была увеличена в 10 .раз по сравнению с первоначальным растворЪм.. Результаты опытов приведены в табл.1 Обща поверхность мембраны составл ла 28,2 см,

-Таблица 1

В этих опытах видна значительно меньша  селективность мембран по от ношению к глицеридам, но тем не Менее они в большей степени задерживают фосфолипиды, примем перва  мем брана практически задерживает их полностью. р 2. Сырое соевое мас Приме как в примере 1, при ло такое же, температуре пропускали через п кет из 15 полиакрилонитрильных мембран с пределом задержани  около 20000 общей фильтрующей поверхностью 0,25 м.- Опорой служили жесткие пори тые плиты. Мембраны были размещены на рассто нии всего нескольких мил:лиметров друг от друга. Масло посту пало в угол фильтрационного пакета ;по входному патрубку, наход щемус  в нижней части пакета, при давлении 2 атмосферы (2 кгс/см), проходило параллельным потоком через фильтрационные поверхности, и выходило через выходное отверстие, расположенноепо диагоноши относительно входного отверсти  в верхнем углу пакета. Затем масло возвращали в сборник, откуда оно рециркулировало к мембранам .Фильтрование продолжали до шени  объ.ема сборника на 2/3. Скорость фильтровани  понижалась в процессе фильтровани . Фильтрат выходил из второго, выходного отверсти , сообщающегос  с пространством между соседними пористыми опорными плитами . Фильтрат выпаривали дл получени  масла. Результаты опытов приведены в табл.2, где указана скорость фильтровани  в начале и в конце работы . Кс1ждый опыт в этом примере показывает , как увеличение концентрации фосфолипидов вызывает понижение ско-, рости фильтровани . Опыты показывают также, что при больших скррост х потока через мембрану возрастает скорость фильтровани  и что при достаточно высоких скорост х потока, как например в ontJTe 7, падение скорости пйтока уменьшаетс . В опыте 7 определение цвета по Ловибонду в слое толщиной 2 дюйма (50,8 мм) показало дл  рафинированного масла 20 желтый + 5 красный по сравнению с результатами дл  сырого масла 70 желтый + 8 красный. Наблюдаетс  также почти полное задерживание фосфолипидов с небольшой селективностью относительно масла, причем его концентраци  в проникающей фракции почти така  же, как в первоначальном растворе. Пр и м ер. 3. Этот пример иллюстрирует частичное удаление олигомерных триглициридов из масладл  жарени . Дл  очистки соевого масла, упот- ребл н цегос  ранее дл  жарени , применили пластинчатый статический фильт из мембраны, аналогичной той, котора  использовалась в примере 2, общей поверхностью 40 см, оборудованный, мешалкой дл  создани  турбулентного движений у поверхности мембран. Масло было в 25%-ного раствора в гексане , давление 6 кг/смf температура 20С. Через 50 мин получили 300 мл фильт рата при средней скорости потока.

24 желтый

20,1 крас-

ный 80,5%

20 жёлтьгй 10,3 крас83 ,5%

ный

П р и ме р 4. Из 200 г технического соевого л1ецитина, содержащего 40% жиров, приготовили 10%--ный раствор в гексане. Раствор рециркулиТаблица 2

10,2% 6,1%

3,2%

3,9%

10,0% 2,6%

О

ровал при давлении 4 кгс/см и температуре 20 С через мембранный фильтр спирально-пластинчатой конструкции с мембраной. 90 , что соответствует выходу 50 г отфильтрованного масла. Определили цвет, содержание димерных и олигомерных триглицеридов методом гелевой хроматографии дл  масла до и после фильтровани . Результаты приведены в табл. 3. , . Из табл. 3 видно, что отфильтрованное масло имеет более светлую окраску и что в результате фильтровани  содержание олигомерных тригли- . церидов, образовавшихс  при жарении в результате термической и окислительной полимеризации, снизилось до 40% от начального содержани . : : ..% т а б л и 11 а 3

аналогичной той, котора  использована в примере 2, общей поверхностью 30 см.

Фильтр из нержавакйцей стали имел спиральный канал пр моугольного сечени  размерами 43 (длина) см х X 0,7 см X 0,4 см, причем в верхней плите имелись канавки,а к нижней плите была приварена политетрафторэтиленова  опора мембраны. Т|ексановый раствор вводили в периферийную часть канала. Задержанна  мембраной фракци  собиралась в центре канала через клапан, редуцйруввдий давлёйие, и рециркулировала. За 11,5 часов получили 1650 г фильтрата За это врем  скорость потока уменьшила .сь до одной четверти первоначального значени . Фракци , задержанна  мембраной, содержала 127 г твердого пенистого остатка прозрачного лецитина , содержащего 6% жиров..

Пример 5. Технический соевы лецитин со.гласно примеру 4 в .вкде 25%-ного гексанового раствора подали в фильтрационную камеру ультрафильтрационной установки оборудованную резервуаром и мембраной, аналогичной мембране, использованнрй в примере 1, общей поверхностью 40 см} . . .; ; ;

Резервуар был наполнен чистым гексаномо В процессе ультрафильтровани  при температуре 20°С и давлении 6 кгс/см чистый гексан непрерывно автоматически пода1вали насрсом из резервуара в фильтрационную камеру дл  компенбации отфильтрованного объема жидкости,Работу прекратили че15ез 7 часов. В течение времени cKoisocTb потока оставалась посто нной , и получили 1060 мл фильтрата . Задержанна  мембраной фракци  содержала 37 г лецитина, содержаще10 ,5 желтый

20,4 красный

9,5 желтый

10,3 красный

го 3% жиров. Дальнейший анализ показал , что обезжиренный продукт практически не содержал свободных жирных кислот и стериНов. ,

Пример 6. 25%-ный раствор сырого соевого масла в хлороформе

;контактировал с мембраной, аналогичной использованной в примере 2, общей поверхностьюконтакта 40 см при давлении 6 :гс/см и температуре 22С. Получили 300 мл фильтрата за

0 105 мин при средней скорости потока 43 л/м ч, что составл ет 101 г рафинированного масла, содержащего 158 м.д. фосфора по сравнению с

860 м.д. в начальном сыром масле, по5 нижение содержани  фосфора соответст;вует 81,6% задержани  фосфора мембраной . -:..-.,:- г Пример 7. Повторили пример 6

е 25%-нь 1 раствором Масла в этйлаце0 тате, получили 300 мл фильтрата за 105 миМ при средней скорости потока 43 л/MJ. ч и 71 г рафинированного мас;ла .Содержание фосфора в рафинирован;ном масле составило всего 11 м.д,,

5

|что соответствует задержке 98,7% фосфора мёмбра бй.

П р им е р 8. 63 части сырого смешанного рыбьего жира, пойученного из рыб разных пород, рафинировали

0 путем растворени  в 180 част х гексана и контактировани  полученного раствора при и давлении 6 кгс/см с мембраной , аналогичной, использованной в примере 2 площадью контактировани  40 см.

5

За 40 мин получили 300 мл фильтра4:а при средйей скорости потока

112 , что соответствует выxoдJ 56 г рафинированного жира, результаты анализа которого вместе с результатами сырого жира приведены в

,табл.4. . , .

Т а б л и ц а 4

28 м.д. 61 м.д.

140

5 м.д. 40 м.д.

137 Из табл. 4 видно, что применением ультрафильтроваии  достигаетс  суще ственноё удаление крас щих веществ и фосфора, в то врем , как йодное число практически не измен етс . Это говорит о том, что При ультрафильтро . вании не происходит расщеплени  насыценных и ненасыщенных глицеридов. Пример 9. Вли ние давлени  и концентрации фракции, задержанной мембраной, на скорость потока фильтрата исследовали в р де опытов, пров денных на 30%-ном гексанрвом раство ре сыро1 о соевого масла, содержащего 2,4%лецитина. Раствор при темпе ратуре 20с, повышенном давлении и посто нной линейной скорости 0,38 м пропускали через описанную вьиае фильтрацйЬнную устайбЖку спйральной конструкции, оборудованную мембрано аналогичной мембране в примере 2. Среднюю скорость потока определ ли во в-рем  первой ст,адии, в кото рой была достигнута четырехкратна  концентраци , и во врем  стадии, в которой была достигнута; дополнитель на  трехкратна  концентраци , обща  кЬнцентраци  была двенадцатикратной Задержанную мембраной фракцию с двенадцатикратной концентрацией из первого опыта с общим содержанием жирных кислот 47% разбавл ли гексаном до 30%-ного содержани  жировых веществ и дополнительно концентрировали до трёхкратного колйчёств а, так что суммарна  концентраци  была тридцатишестикратной/ Дальнейшие данные, приведенные в табл. 5, пока зьшают, что скорость потока пгадает с продолжением фильтрации, но возрастает с повышением давлени , кото рое тоже способствует улучшению раз делени  i „,. Таблица 5 средн   при концентрации: 4-кратной 100 89 12-кратной 56 76 36-кратной 30 . Максимальное содержание фосфора в фильтрате, т.д. от масла 9 16 Ю Содержание жиров а остатке, % от задержанной мембраной фракции (после удалени  ексана)57 45 Ос-таток от конечной фракции, задержанной мембраной, из первого опыта близко совпадает по содержанию фосфолипидов с техническим лецитином , но он льетс  даже при 5°С и прозрачен,; Его в зкость при бьша 6100 сП и прозрачность по нефелометру 91%, по сравнению с техническим децитином, полученным из той же партии сырого масла, у которого в зкость была 7960 сП, а прозрачность 10%.. На скорость потока вли ет увеличение концентрации в задержанной мембраной фракции как фосфатидов так и глицеридов, причем последние вызывают увеличение в зкости. Так, в зкость соевого масла в гексане возросла с 0,7 сП при концентрации 30% до 0,9 сП при концентрации 40% И 2 сП при концентрации 50%,в результате при давлении 4 :Krc/cMj средн   скорость потока через мембрану, установленную в описанной выше спиральной конструкции, была равна соответственно 89,64 и 37 ч. С другой стороны, фосфолипиды вли ют На скорость потока вследствие эффекта повышени  концентрации на поверхности мембраны из-за пол риза-. ции. . Пример показывает, что следует выбрать оптимальное равновесие между пределом концентрации, продолжительностью ее достижени  и объемом циркулирующей жидкости. Пример 10. 30%-ныЙ раствор сырого рапсового масла в гексане рафинировали посредством циркул ции при 20С и давлении 6 кгс/см через установку, оборудованную магнитной мешалкой и мембраной, аналогичной мембране примере 1. Была осуществлена двенадцатикратна  кон .центраци  циркулирующей задерживаемой мембраной фракции при средней скорости потока 75 . Содержание фосфора в масле в фильтрате было равно нулю, по сравнению с 236 м.д., в исходном масле, что соответствует 100% задержани фосфора. Содержание серы в масле фильтрата было 9 м.д., а в исходном масле - 25 м,д., что соответствует 61% задержани  мембраной . После замены мембраны мембраной, аналогично использованной в примере 2, опыт повторили до дес тикратной концентрации при давлении 4 кгс/см и средней скорости фильтровани  41 л/м.ч. Содержание в масле фильтрата как фосфора, так и серы составило 8 м.д. (по весу). Пример 11. Сырое соевое масло, как описано в примере 1, рафинировали путем рециркул ции при 20°С и давлении 6 кгс/см через мем ,брану, аналогичную используемой в

ЛЁГимере 11 причем осуществили две .йадцатикратное увеличение концентра- ции. Сырое масло и масло, получ нное из фильтрата, анализировали на Утрисутствие следов метгшлов.

Опыт повторили с мембраной, ана 5 логичной использованной в примере 2, со второй пробой сырого соевого масла. Результаты показывают заметное уменьшение содержани  металлов в обоих случа х, за исключением меди в первой fQ пробе , содержание которой мало. ; /. : :-. ..

Пример 12. 390 мл 25%-ного (по весуД раствора сырой китовой ворвани в ацетоне фильтровали при и давлении 6 нгс/см в установке с мембраной, а Малогичйой использованной в примере 2. Было отобрано 300 мл фильтрата трем  фракци ми по 10 мл кажда  и была измерена средн   ско- , рость потока каадой фракции. Выл сделан анализ исходного масла и отфильтрованного масла, полученного после удс1лени  растворител . Результаты анализа приведенЕз табл. 6. Т а б ли ц а 6