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JPH072761A - β−カロチンの溶媒抽出方法 - Google Patents

β−カロチンの溶媒抽出方法

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JPH072761A
JPH072761A JP6051000A JP5100094A JPH072761A JP H072761 A JPH072761 A JP H072761A JP 6051000 A JP6051000 A JP 6051000A JP 5100094 A JP5100094 A JP 5100094A JP H072761 A JPH072761 A JP H072761A
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carotene
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aqueous
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 本発明は、水性藻類バイオマス懸濁液からの
β−カロチンの溶媒抽出方法を提供し、その方法によれ
ば、水と不混和性の植物油を、β−カロチンを含む水性
バイオマス懸濁液と混合して、有機相と水性相の混合物
を生成し、β−カロチンを有機相中に溶解させる。次い
で、溶解されたβ−カロチンを含む有機相を半透過性膜
を通過させて、有機相の微小濾過または限外濾過を行な
うことにより水性相からの有機相の分離を行なう。前記
膜は、疎水性の物質からなり、前記有機相は、水性相が
前記膜を通過する圧力降下よりも低い膜を経る圧力降下
で膜を通過する。 【効果】 本発明によれば、乳濁液を、溶解されたβ−
カロチンを含むヒマワリ種油と、実質的にオイルフリー
の水性バイオマス懸濁液相に分離し得る単一工程濾過が
提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水性バイオマス懸濁液
からの油溶性有機化合物の溶媒抽出に関する。特に詳し
く言うと、本発明は、水性藻類バイオマス懸濁液からの
β−カロチンの抽出に適した、水性バイオマス懸濁液か
らの油溶性有機化合物の溶媒抽出の方法に関する。
【０００２】
【作用】本発明によれば、水と不混和性の植物油の形態
の有機相を、β−カロチンを含む藻類バイオマスの水性
相中の懸濁液と混合して、有機相と水性相の混合物を生
成し、β−カロチンを有機相中に溶解させ、次いで、水
性相から有機相を分離する水性藻類バイオマス懸濁液か
らのβ−カロチンの溶媒抽出において、前記分離は、溶
解されたβ−カロテンを含む有機相を半透過性膜を通過
させて、有機相の微小濾過または限外濾過を行うことに
よって達成され、前記膜は、疎水性の物質からなり、前
記有機相は、水性相を前記膜を通過させる圧力降下より
も低い膜を経る圧力降下で膜を通過することを特徴とす
る方法が提供される。
【０００３】「疎水性」は、膜物質により与えられる表
面上の水滴により示される接触角が＞９０°であること
を意味し、前記接触角は、実際上及び経済的観点から、
本発明の方法の目的のために実施可能な限り高いことが
好ましい。水性藻類バイオマス懸濁液は、属Ｄｕｎａｌ
ｉｅｌｌａの親水性藻類からなることができる。この藻
類は、種Ｄｕｎａｌｉｅｌｌａ ｓａｌｉｎａ及び変種
ｂａｒｄａｗｉｌからなることが好都合である。Ｄｕｎ
ａｌｉｅｌｌａのその他の親水性の種の例は、Ｄｕｎａ
ｌｉｅｌｌａ ｐａｒｖａ、Ｄｕｎａｌｉｅｌｌａｔｅ
ｒｔｉｏｌｅｃｔａ、Ｄｕｎａｌｉｅｌｌａ ｐｒｉｍ
ｏｌｅｃｔａ、ｄｕｎａｌｉｅｌｌａ ｐｅｉｒｃｅｉ
等である。これらの全ては公知であるが、本発明におい
て好適であると考えられるのは、種Ｄｕｎａｌｉｅｌｌ
ａ ｓａｌｉｎａの高β−カロチン産生株である。Ｄｕ
ｎａｌｉｅｌｌａ ｓａｌｉｎａは、食塩溶液から本発
明の方法によりβ−カロチンを製造するために特に適し
ている。
【０００４】バイオマス懸濁液は、比較的高濃度であ
り、懸濁液中のバイオマス固形物の濃度は、乾燥基準
で、少なくとも０．１ｇ／Ｌ、好ましくは０．５〜１０
０ｇ／Ｌであり、典型的には５〜２０ｇ／Ｌ、例えば１
０ｇ／Ｌである。懸濁液中のβ−カロチンの濃度は、乾
燥基準で、０．１〜１２％固形物容量、通常は１〜１０
％、例えば２％である。水性藻類バイオマス懸濁液は、
藻類バイオマスを培養するために使用されるタイプの食
塩溶液中に懸濁された水性藻類バイオマスからなる。多
数のこのような溶液が文献により公知であり、例えば、
Ｂｅｎ−Ａｍｏｔｚ Ａ．及びＡｖｒｏｎ Ｍによる
「Ｐｌａｎｔ Ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｙ」、Ｖｏｌ．７
２、５９３〜５９７（１９８３）に記載されている。
【０００５】使用されることができる植物油としては、
大豆油、ピーナッツ油、特にヒマワリ種油を包含する
が、同様の適当な物理的特性を有するその他の植物油も
当然代替使用することができる。前記の記載に続いて、
本発明の特定の具体例を以下説明するが、植物油は、大
豆油、ピーナッツ油及びヒマワリ油から選択される食用
油であることができ、懸濁液は、種Ｄｕｎａｌｉｅｌｌ
ａ ｐａｒｖａ、Ｄ．ｔｅｒｔｉｏｌｅｃｔａ、Ｄ．ｐ
ｒｉｍｏｌｅｃｔａ 、Ｄ．ｐｅｉｒｃｅｉ、Ｄ．ｓａ
ｌｉｎａ及びそれらの混合物から選択される属Ｄｕｎａ
ｌｉｅｌｌａの親水性藻類のバイオマスであり、前記水
性相は、バイオマスが乾燥基準で５０〜２０ｇ／Ｌの濃
度で存在し、β−カロチンが１〜１０容量％の濃度で存
在する食塩培養溶液である。
【０００６】本方法において、有機相は、好ましくは水
性相と完全に混合されて、実際的及び経済的観点を考慮
に入れて実施可能な限り小さい有機相小滴寸法を有する
乳濁液を生成し、乳濁液中の油及び水の比率は、日常実
験により最適化される。この懸濁液は、１２０℃、好ま
しくは、５０〜８０℃、例えば６０℃の抽出温度に加熱
されて、油中のβ−カロチンの溶解性を高め、乳濁液中
の藻類細胞のリーシスを高めるが、リーシスは、典型的
には、例えば、フレンチプレスにより機械的に行なわれ
る。加熱は、乳濁液を生成する混合の前または後に行な
うことができるが、それと同時に行なうことが好都合で
あり、乳濁液は、β−カロチンの適当な溶媒抽出を行な
うために、少なくとも３分間、好ましくは少なくとも５
分間、例えば５〜１０分間またはそれ以上、抽出温度に
維持されることができる。
【０００７】換言すれば、混合は、有機相が不連続的で
水性相が連続的である乳濁液を生成するように行なわれ
ることができ、有機相は、最大１０００μｍ、好ましく
は１００〜４００μｍの平均小滴寸法を有し、有機相：
水性相の容量比は、１：５０〜１：１、好ましくは１：
３５〜１：１５、例えば、１：２５の範囲であり、本方
法は、限外濾過を行なう前に少なくとも５分間５０〜８
０℃の温度に乳濁液を維持することを含む。溶媒抽出が
完全に完了した後、微小濾過または限外濾過を行うこと
ができる。微小濾過または限外濾過は、低い温度、例え
ば２５℃にいくらか冷却した後に行なうことができる
が、２０〜８０℃の温度、例えば、油の粘度を低下さ
せ、微小濾過または限外濾過を促進するような高められ
た抽出温度において行なわれることができる。濾過中に
おいて膜を経る圧力降下は、５〜１００ｋＰａ、好まし
くは５０〜９５ｋＰａ、より好ましくは８０〜９５ｋＰ
ａ、例えば９０ｋＰａであることができ、水性相の膜を
経る進行が起こる圧力降下より少なくとも５ｋＰａ、好
ましくは少なくとも７ｋＰａ、例えば１０ｋＰａ低くす
ることができる。従って、特に、限外濾過は、５０〜８
０℃の温度において、８０〜９０ｋＰａの膜を経る圧力
降下において、前記混合物を使用して行なわれることが
でき、圧力降下は、水性相が膜を通過する圧力降下より
も少なくとも５ｋＰａ低い。
【０００８】問題となっている圧力における油の膜を経
る流動率は、５〜３０Ｌ／ｍ２／時（ＬＭＨ）、好まし
くは１５〜２５ＬＭＨに設定されることができ、膜の多
孔度及び厚さは、それに応じて選択される。微小濾過
は、０．５〜５０μｍ、通常は、０．５〜１０μｍの孔
径をカバーし、限外濾過は、０．００５〜０．５μｍの
孔径をカバーする。本発明の膜の最大孔径は、好ましく
は１．０μｍ、より好ましくは０．１μｍであり、膜厚
は、許容可能な膜を経る圧力降下において許容可能な流
動率を与えるように日常実験により選択される。膜が疎
水性となる程度に、セルロースエステル、ポリスチレ
ン、ポリビニルブチラール、塩素化ポリ塩化ビニル、ジ
フェニロプロパンポリカーボネート、ポリ（メチル−メ
タクリレート）またはポリ（ｍ−フェニレンイソフタル
イミド）からなる膜を原則として使用することができる
が、膜を製造することができる疎水性膜としては、ポリ
エーテルスルホンのようなポリスルホン、ポリプロピレ
ンのようなポリオレフィン、ポリテトラフルオロエチレ
ン及びフッ化ポリビニリデンのようなポリフッ化炭化水
素を包含する。
【０００９】本発明の特定の具体例において、膜は、最
大０．１μｍの孔径を有するポリスルホン膜及びポリプ
ロピレン膜から選択されることができ、有機相が膜を通
過する圧力降下において、３０〜４０Ｌ／ｍ２／時間の
膜を経る有機相の流動率を与えるように選択される。所
望により、油抽出前に、バイオマス溶液中の葉緑素を鹸
化し、有機相の葉緑素を減少させる鹸化工程を含むこと
ができる。この鹸化工程は、例えば水酸化カリウムを使
用して、文献により知られた適当ないずれの方法によっ
ても行うことができる。分離の後に、抽出された藻類バ
イオマスを洗浄して、濾過して、乾燥して、タンパク質
含有の副生成物を与えることができる。従って、バイオ
マスは、タンパク質及び葉緑素からなることができ、本
方法は、限外濾過の前に、バイオマス中の葉緑素が鹸化
される鹸化工程を包含し、本方法は、水性相からの有機
相の分離の後に、水性相からのバイオマスの分離、それ
に続く水によるバイオマスの清浄及びバイオマスの乾燥
によりタンパク質含有副生成物を生成することを包含す
る。
【００１０】所望により、濾過された有機相の少なくと
も一部を、再生して乳濁液とし、それと混合して、その
中に溶解されたβ−カロチンの濃度を、例えば、飽和溶
液の濃度に可能な限り近づけるように増加させることが
できる。さらに、本方法は、典型的には、バッチ方式で
行なわれるが、原則的には、例えば、クロスフロー及び
／またはカスケードを採用する限外濾過ユニットにおい
て連続的または半連続的方式で操作されることができ
る。特に、本方法は、連続的方式で行なうことができ、
有機相の水性相からの分離の後に、少なくとも１０容量
％、好ましくは、２０〜８０容量％、例えば５０容量％
の比率の分離された有機相を、再生して、有機相と水性
相の混合物とし、それにより、混合物中の有機相中に溶
解されたβ−カロチンの濃度を増加させることができ
る。本発明は、上記の方法により抽出される植物油中に
溶解されたβ−カロチンの溶液にも関する。
【００１１】
【実施例】以下、下記の実施例を参照して、本発明を具
体的に説明する。 実施例 乾燥基準で１０ｇ／Ｌの濃度で、固形物の乾燥容量に基
づいて２容量％のβ−カロチンを含む、上記のＢｅｎ−
Ａｍｏｔｚ及びＡｖｒｏｎの水性食塩溶液中のＤｕｎａ
ｌｉｅｌｌａ ｓａｌｉａ藻類を、商業等級のヒマワリ
種油を使用して溶媒抽出した。抽出のために、前記ヒマ
ワリ種油を、藻類懸濁液とよく混合し、５０〜８０℃、
例えば６０℃の温度において乳濁液を生成した。
【００１２】５〜１０分間、例えば１０分間の抽出時間
の後に、例えば０．１μｍの最大孔径のカットオフを有
し、＞０．１μｍ粒径の粒子を保持する１ｍｍ径の中空
ポリプロピレン繊維から形成される疎水性のポリプロピ
レン膜を使用して、乳濁液を限外濾過に付した。濾過が
行なわれる乳濁液の温度は２５℃であり、濾過は、３．
８×１０−２ｍ２の面積を有する膜を経て行なわれる。
膜を経る圧力降下は、８０〜９０ｋＰａの範囲であり、
膜厚は、２５ＬＭＨの流動率が達成されるような厚さで
あ る。試験により、水の流れは、＞９０ｋＰａ、例え
ば９０〜１００ｋＰａの膜を介する圧力降下における乳
濁液から起こることが確認された。そのままの使用、ま
たは所望によりβ−カロチンをさらに精製濃縮するため
に用いられることができる、溶解されたβ−カロチンを
含む油相が濾過状態で得られた。油が濾過された実質的
にオイルフリーの水性バイオマスは、洗浄、濾過及び乾
燥によりタンパク質に富む濃縮物を得ることができるタ
ンパク質含有水性懸濁液からなる副生成物の形態で、膜
により保持された。
【００１３】特に、実施例を参照して説明した本発明の
利点は、乳濁液を、一方では溶解されたβ−カロチンを
含むヒマワリ種油と、他方では実質的にオイルフリーの
水性バイオマス懸濁液相に分離することができる単一工
程濾過を提供することである。分離された油をさらに濾
過することを、この方法により省略することができる。
この方法は、それ自体を連続的または少なくとも半連続
的操作とし、ヒマワリ種油を使用する溶媒抽出及び限外
濾過による分離の両者は、藻類バイオマスの比較的低濃
度の懸濁液上で行われ、それにより、抽出前のバイオマ
ス懸濁液上で行われることが要求されるいずれの濃縮及
び乾燥工程の必要性も減少させることができるので、藻
類バイオマス懸濁液中の水の比率は臨界的ではない。β
−カロチンの酸化の危険性は減少し、植物油の重力相分
離も必要がなく、濾過された油は、実質的に有機堆積物
を含まない。本発明のその他の特定の利点は、膜を経る
圧力降下を、比較的低くすることができることである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トレバー デビッド フィリップス 南アフリカ国ケープ プロビンス，グラハ ムズタウン，サウシィ ストリート 26 (72)発明者 ロナルド ダグラス サンダーソン 南アフリカ国ケープ プロビンス，ステレ ンボスク，マーコッター アベニュー ２

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水と不混和性の植物油の形態の有機相
    を、β−カロチンを含む藻類バイオマスの水性相中の懸
    濁液と混合して、有機相と水性相の混合物を生成し、β
    −カロチンを有機相中に溶解させ、次いで、有機相を水
    性相から分離する、水性藻類バイオマス懸濁液からのβ
    −カロチンの溶媒抽出において、前記分離は、溶解され
    たβ−カロチンを含む有機相を半透過性の膜を通過させ
    て有機相の微小濾過または限外濾過を行なうことにより
    行なわれ、前記膜は、疎水性の物質からなり、前記有機
    相は、水性相が前記膜を通過する圧力降下よりも低い膜
    を経る圧力降下で膜を通過することを特徴とする前記溶
    媒抽出方法。
  2. 【請求項２】 植物油が、大豆油、ピーナッツ油及びヒ
    マワリ油から選択される食用可能な油であり、懸濁液
    が、種Ｄｕｎａｌｉｅｌｌａ ｐａｒｖａ、Ｄ．ｔｅｒ
    ｔｉｏｌｅｃｔａ、Ｄ．Ｐｒｉｍｏｌｅｃｔａ、Ｄ．ｐ
    ｅｉｒｃｅｉ、Ｄ．ｓａｌｉｎａ及びそれらの混合物か
    ら選択される属Ｄｕｎａｌｉｅｌｌａの好塩藻類のバイ
    オマスであり、水性相は、バイオマスが乾燥基準で５０
    〜２０ｇ／Ｌの濃度で存在しβ−カロチンが１〜１０容
    量％の濃度で存在する食塩培養溶液である請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 混合が、有機相が不連続であり水性相が
    連続的であるような乳濁液を形成するように行なわれ、
    有機相が、１００〜４００μｍの平均滴径を有し、有機
    相：水性相容量比が１：５０〜１：１の範囲であり、前
    記方法が、限外濾過を行なう前に少なくとも５分間、５
    ０〜８０℃の温度に前記乳濁液を維持することを含む請
    求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 限外濾過が、５０〜８０℃の温度、８０
    〜９０ｋＰａの膜の圧力降下で前記混合物を使用して行
    なわれ、前記圧力降下が、水性相が膜を通過する圧力降
    下よりも少なくとも５ｋＰａ低い請求項１〜３のいずれ
    かに記載の方法。
  5. 【請求項５】 膜が、最大０．１μｍの孔径を有するポ
    リスルホン膜及びポリプロピレン膜から選択され、前記
    膜が、有機相が膜を通過する圧力降下において、１５〜
    ２５Ｌ／ｍ２／時間の膜を経る有機相の流動率を与える
    ように選択される請求項１〜４のいずれかに記載の方法
  6. 【請求項６】 バイオマスが、タンパク質及び葉緑素か
    らなり、前記方法が、限外濾過の前に、バイオマス中の
    葉緑素が鹸化される鹸化工程を含み、前記方法が、水性
    相からの有機相の分離の後に、水性相からバイオマスを
    分離し、次いで、バイオマスを水洗し、バイオマスを乾
    燥してタンパク質含有の副生成物を生成することを含む
    請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記方法が、連続方式で行なわれ、水性
    相からの有機相の分離の後に、分離された有機相の２０
    〜８０容量％の部分が、有機相と水性相の混合物に再生
    され、それにより、混合物中の有機相中に溶解されたβ
    −カロチンの濃度が増加する請求項１〜６のいずれかに
    記載の方法。
  8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかに記載の方法に
    より抽出される場合の、植物油中に溶解したβ−カロチ
    ン溶液。
JP6051000A 1993-02-11 1994-02-10 β−カロチンの溶媒抽出方法 Expired - Fee Related JP2672257B2 (ja)

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ZA93953 1993-02-11
ZA93/0953 1993-02-11
ZA93/953 1993-02-11

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JPH072761A true JPH072761A (ja) 1995-01-06
JP2672257B2 JP2672257B2 (ja) 1997-11-05

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