SU571438A1 - Способ получени совместных окислов алюмини и элементов 1у группы - Google Patents

Description

Получают 10,7 г смешанного окисла (выход 87,5%). Выход изопрспилхлорнда 40%. Полученный продукт содержит А1 16,4%, Sn 54,2%, кислород остальное, что соответствует составу 2А12Оз35п2. По данным рентгенофазового анализа индивидуальные окислы не обнаружены .

Пример 2. В примерах 2 и 3 опыты провод т по методике, описанной в прнмере 1.

Дл  опыта берут 40,8 г изопропилата алюмнни  и 32,2 г четырех хлористою германи . Получают 22,7 г целевого продукта состава: А1 20,8%; Ge 41, кислород остальное, что соответствует составу 2А12Оз ЗОеО2. По данным рентгенофазового анализа индивидуальные окнслы алюмини  и германи  отсутствуют.

Пример 3. Дл  опыта используют $3,75 г изопропнлата алюмннн  и 10,8 г четыреххлористого титана. Получают 7,15 г целевого продyкta (выход 89,7%), в котором по данным рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии индивидуальные окнслы отсутствуют.

Пример 4. В реактор по примеру 1 загружают 102,0 г тетрабутнлтнтана и постепенно при перемешивании присыпают 53,4 г безводного хлорида алюмини . Реакционную массу перемешивают при 100-250° С в течеине 1,5-2,5 час; при этом из нее выдел ютс  53,3 г хлористого бутила, 22,1 г бутилена и хлористый водород. Оставша с  в колбе реакционна  масса постепенно загустевает до желеобразной массы. Ее нагревают 2-3 час при 250-300° С, а затем перенос т а тигель и постепенно (в течение 2- 3 час) повышают температуру до 900-1100° С, после чего выдерживают при этой температуре 6-8 час. Получают 59,9 г продукта, содержащего 24,3% алюмини  и 32,2% титана, что соответствует составу 2А12Оз-ЗТ1О2. Выход продукта 93,1%. Поданным рентгеноспектральнО го анализа в полученном продукте индивиду-альные окислы не обнаружены.

Таким образом, реализаци  предлагаемого способа позвол ет упростить процесс получени  смешанных окислов за счет исключени  операций гидролиза, фильтрации и сушки в вакууме, а также сократить врем  его проведени .

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   10

   Способ получени  совместных окислов алюмини  и элементов tv группы, включающий нагревание смеси, содержащей соединени  алюмнии  и элемеитов tv группы Периодической системы, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и сокращени  его длительности , нагреванию подвергают смесь алкогол та алюмини  и хлоридов элементов IV группы или алкогол тов элемеитов IV группы и хлорида алюмини  и процесс ведут при 100-250° С.
2. 2. Способ по п. , отличающийс  тем, что, с целью очистки от органических примесей и полученн  целевого продукта в кристаллическом виде, полученный продукт дополнительно нагревают последовательно 2-3 час при 250- .300 С и 5-10 час при 900-1100° С.

   Источники информации, прин тые во вниманне при экспертизе:

   1. Сб. статей Синтез природных соединений , их аналогов и фрагментов , «Наука, 1965.

   2.Патент США № 3532462, кл 23-202. 1971.
3. 3.Патент США № 3822653, кл. 423-598. 23.07.74.