SU572427A1

SU572427A1 - Способ получени совместных окислов фосфора и титана

Info

Publication number: SU572427A1
Application number: SU742056663A
Authority: SU
Inventors: Лев Михайлович Антипин; Сергей Юрьевич Телешов; Вячеслав Васильевич Зеленцов; Лев Петрович Лаврищев; Альберт Николаевич Ратов
Original assignee: Государственный научно-исследовательский и проектный институт лакокрасочной промышленности
Priority date: 1974-09-04
Filing date: 1974-09-04
Publication date: 1977-09-15

Description

Изобретение относитс к способу полученп совместных окислов фосфора и титана, которые примен ютс в химической и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получени совместных окислов фосфора и титана-фосфата титана путем взаимодействи сульфата титана и фосфорной кислоты. Недостатком этого способа вл етс не высокий выход продукта- 88-89%, его мпогостадпйность и наличие сточных вод 1J.

Известен также способ получени совместных окислов фосфора и титана путем обработки хлоридов или хлорокисей фосфора и титана кислородом с последующей термообработкой продуктов реакции при 800- i200C. Недостатками способа вл ютс проведение процесса в атмосфере кислорода, с чем св зана его взрывоопасность, потери хлора и наличие в продукте свободной

Р205 2.

С целью безопасного ведени процесса и одновременного получени галоидного алкила , предложено в качестве соединений фосфора использовать триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокись фосфора , а в качестве соединений титана использовать тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана и процесс вести при 50-200°С, предпочтительно при 60-180°С.

Целесообразно полученный продукт выдерживать сначала при 200-300°С в течение 5-10 ч, а затем при 800-1050°С в течение 3-5 ч.

При использовании в качестве соединени титана тетрахлорида титана в качестве соединени фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты. При использовании в качестве соединени фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединени титана берут тетраалкилтитанат.

Предлагаемый способ позвол ет одновременно совместно с окислами фосфата и титана получать галоидный алкил, в частности хлористый бутил.

Пример 1. В стекл нную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой , термометром и обратным холодильником , соединенным со змеевиковой ловушкой, помеш,енной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 180 г четыреххлористого титана и при перемешивании по капл м добавл ют 337 г трибутилфосфата. Компоненты реагируют с саморазогревом, смесь охлаждают до . При этом в газовую фазу выдел етс хлористый бутил. Температуру смеси поднимают до 180С и выдерживают 2,5 ч. Хлористый бутил конденсируют в змеевиковой ловушке и очиш,ают перегонкой от бутена 0 (101,5 г) и хлористого водорода. Выход хлоj HcToro бутила 150 г. Твердую массу, кото.ра .осталась в колбе, нагревают до 200- 300°С и рыдерживают при этой температуре Ч, а затем повышают температуру до 800-1050°С и выдерживают еще 3-5 ч. В конечном продукте (162,6 г) отношение Ti к Р равно 0,95 : 1,27.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют хлорокйсь фосфора (20,75 г) и тетрабутилтйтанаТ (25,65 г). Получено 14,8 г хлористого бутила, И г бутена и 16,3 г белого порошка , имеющего состав, соответствующий стехиометрическим количествам использованных реагентов и не содержащий индивидуальных групп Р2О5 и Ti02.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей, что используют дибутилфосфорную кислоту (0,1 мол ) и тетрахлорид титана (0,05 мол ). Состав полученного продукта соответствует Ti02-P2O5.

Claims

1. Способ получени совместных окислов фосфора и титана, включающий взаимодействие соединений фосфора и титана при нагревании , с последующей термообработкой продуктов реакции, отличающийс тем, что, с целью безопасного ведени процесса и

одновременного получени галоидйого алкила , в качестве соединений фосфора используют триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты, или хлорокйсь фосфора, а в качестве соединений титана используют тетраалкилтитанат или тетрахлорид титана, и процесс ведут при 50-200°С, предпочтительно при 60-180°С.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что продукты реакции подвергают термообработке сначала при 200-300°С в течение 5- 10 ч, а затем при 800-1050°С в течение 3- 5 ч.

3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что при использовании в качестве соединени титана тетрахлорида титана в качестве соединени фосфора берут триалкилфосфат или диалкил фосфорной кислоты.

4.Способ по п. 1, отличающийс тем, что при использовании в качестве соединени

фосфора хлорокиси фосфора в качестве соединени титана берут тетраалкилтитанат.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3558273, кл. 23-105, опубл. 1969.

2.Авторское свидетельство № 380588, кл. С 01С 23/00, опубл. 24.07.73.