SU571438A1

SU571438A1 - Method of preparing joint aluminium and group iv element oxides

Info

Publication number: SU571438A1
Application number: SU7402089358A
Authority: SU
Inventors: Лев Михайлович Антипин; Татьяна Кузьминична Андреева; Вячеслав Васильевич Зеленцов; Анатолий Васильевич Уваров; Татьяна Андреевна Ермолаева
Original assignee: Antipin Lev M; Andreeva Tatyana K; Zelentsov Vyacheslav V; Uvarov Anatolij V; Ermolaeva Tatyana A
Priority date: 1974-12-31
Filing date: 1974-12-31
Publication date: 1977-09-05

Description

Получают 10,7 г смешанного окисла (выход 87,5%). Выход изопрспилхлорнда 40%. Полученный продукт содержит А1 16,4%, Sn 54,2%, кислород остальное, что соответствует составу 2А12Оз35п2. По данным рентгенофазового анализа индивидуальные окислы не обнаружены .10.7 g of the mixed oxide are obtained (yield 87.5%). The output of isoprspilhlund 40%. The resulting product contains A1 16.4%, Sn 54.2%, the rest of oxygen, which corresponds to the composition of 2A12Oz35p2. According to X-ray phase analysis, individual oxides were not detected.

Пример 2. В примерах 2 и 3 опыты провод т по методике, описанной в прнмере 1.Example 2. In examples 2 and 3, the experiments were carried out according to the procedure described in Example 1.

Дл опыта берут 40,8 г изопропилата алюмнни и 32,2 г четырех хлористою германи . Получают 22,7 г целевого продукта состава: А1 20,8%; Ge 41, кислород остальное, что соответствует составу 2А12Оз ЗОеО2. По данным рентгенофазового анализа индивидуальные окнслы алюмини и германи отсутствуют.For the experiment, 40.8 g of aluminum isopropylate and 32.2 g of four germanium chloride are taken. 22.7 g of the expected product are obtained: A1 20.8%; Ge 41, oxygen is the rest, which corresponds to the composition of 2A12Oz ZOeO2. According to x-ray phase analysis, individual aluminum and germanium windows are absent.

Пример 3. Дл опыта используют $3,75 г изопропнлата алюмннн и 10,8 г четыреххлористого титана. Получают 7,15 г целевого продyкta (выход 89,7%), в котором по данным рентгенофазового анализа и ИК-спектроскопии индивидуальные окнслы отсутствуют.Example 3. For the experiment use $ 3.75 g of aluminum isopropnlate and 10.8 g of titanium tetrachloride. 7.15 g of the desired product are obtained (yield: 89.7%), in which, according to X-ray phase analysis and IR spectroscopy, individual windows are absent.

Пример 4. В реактор по примеру 1 загружают 102,0 г тетрабутнлтнтана и постепенно при перемешивании присыпают 53,4 г безводного хлорида алюмини . Реакционную массу перемешивают при 100-250° С в течеине 1,5-2,5 час; при этом из нее выдел ютс 53,3 г хлористого бутила, 22,1 г бутилена и хлористый водород. Оставша с в колбе реакционна масса постепенно загустевает до желеобразной массы. Ее нагревают 2-3 час при 250-300° С, а затем перенос т а тигель и постепенно (в течение 2- 3 час) повышают температуру до 900-1100° С, после чего выдерживают при этой температуре 6-8 час. Получают 59,9 г продукта, содержащего 24,3% алюмини и 32,2% титана, что соответствует составу 2А12Оз-ЗТ1О2. Выход продукта 93,1%. Поданным рентгеноспектральнО го анализа в полученном продукте индивиду-альные окислы не обнаружены.Example 4. In the reactor of example 1 load 102.0 g of tetrabutyltone and gradually with stirring, pour 53.4 g of anhydrous aluminum chloride. The reaction mass is stirred at 100-250 ° C for 1.5-2.5 hours; it produces 53.3 g of butyl chloride, 22.1 g of butylene, and hydrogen chloride. The reaction mass remaining in the flask gradually thickens to a jelly-like mass. It is heated for 2-3 hours at 250-300 ° C, and then the crucible is transferred and gradually (within 2-3 hours) the temperature is raised to 900-1100 ° C, after which it is maintained at this temperature for 6-8 hours. This gives 59.9 g of a product containing 24.3% aluminum and 32.2% titanium, which corresponds to the composition of 2A12Oz-ZT1O2. The product yield of 93.1%. According to the X-ray spectral analysis, individual oxides were not detected in the obtained product.

Таким образом, реализаци предлагаемого способа позвол ет упростить процесс получени смешанных окислов за счет исключени операций гидролиза, фильтрации и сушки в вакууме, а также сократить врем его проведени .Thus, the implementation of the proposed method allows to simplify the process of obtaining mixed oxides by eliminating the steps of hydrolysis, filtration and drying in vacuum, as well as reduce its time.

Claims

Invention Formula

ten

The method of obtaining joint aluminum oxides and tv group elements, including heating a mixture containing aluminum compounds and tv group elements of the Periodic System, characterized in that, in order to simplify the process and reduce its duration, a mixture of aluminum alkoxide and chlorides of elements of group IV or alcoholics of the elemeite group IV and aluminum chloride and the process is carried out at 100-250 ° C.

2. The method according to p., Characterized in that, in order to purify from organic impurities and the resulting product in crystalline form, the resulting product is additionally heated successively for 2-3 hours at 250- .300 C and 5-10 hours at 900-1100. ° C.

Sources of information taken in the course of examination:

1. Sat. articles Synthesis of natural compounds, their analogues and fragments, "Science, 1965.

2. US patent number 3532462, CL 23-202. 1971.

3. US patent number 3822653, cl. 423-598. 07.23.74.