SU561719A1 - Способ выделени кристаллического ксилита - Google Patents

Description

та, полученного из neiiiosHoro гидролпзата кукуруз1-юй кочерыжки, в течение 60-100 ч получены криеталлы е выходом менее 14 вес. %.

Целью изобретени   вл ете  повышение выхода целевого иродукта. Цель достнгаете  тем, что кристалл-изацию упаренного ма,точного раствора ведут при охлаждении до 15- и выдерживают его еначала при перемешивании в течение 1-2 ч, затем без перемешивани  10-48 ч.

Процеее осушеетвл ют следующим образом .

Очиш;еиный кентозный гидролизат кукурузной кочерыжки гкдраруют, раствор ксилита после гидрировани  очищают ионитами, упа,ривают в выпарном аппарате под вакуумом до содержани  88--94% СБ, кристаллизацию кспЛИта ведут в меиталках-кристаллизаторах при непрерывном неремеприванип раствора. Упареииый раствор ксилита быстро охлаждают до температуры 56-58 С, соответетветствующей состо нию насынленп  раствора ксилитом. При этой температуре в раствор ввод т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3% к весу раствора , далее кристаллизаци  нроисходн.т при непрерывном неремешивании и постепенном охлаждении упаренного раствора до образовани  оО-Ьо7о кристаллов от его веса, что достигаетс  нр« снижении температуры до 30-40С. Продолжительность кристаллизации составл ет 22-60 ч. Кристаллический ксилит отдел ют от раетвора центрифугированием .

Маточный раствор от первой кристаллизацпи упаривают в выпарном аппарате под вакуумом до концентрации СВ до 88-92% п передают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15-25С, соответствующей состо нию значительного пересыщени  раствора ксилитом , при этой температуре ввод т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3 к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, затем выключают мещалку и продолжают кристаллизацию при посто нной температуре 15-25°С в статических услови х без перемешивани  до образовани  53-65% кристаллов к весу кристалломассы , продолжительность кристаллизации составл ет 10-48 ч. Кристаллический ксилит отдел ют от раствора центрифугированием .

Маточный раствор от второй кристаллизации у.паривают в выпарном аппарате под вакуумом до копцентрации сухнх веществ 90- 92%, помещают в мешалку-кристаллизатор, быстро охлаждают при перемешивании до температуры 15-20 С, соответствующей состо нию значительного перееыщени  раствора кеилитом, при этой температуре ввод т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 0,15-0,3% к весу раствора, перемешивают раствор с затравкой 1-2 ч, после чего включают мешалку и продолжают кристаллизацию в статических услови х без перемсщивани  при посто нной температуре 10-20С до образовани  30-50% кристаллов к весу кристалломассы, от которой далее отдел ют кристаллы ксилита па центрифуге. Пример 1. Промышленный образец маточного раствора от первой кристаллизации ксилита из раствора, полученного из очищенного пентозного гидролизата кукурузной кочерыжки , упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% сухих веществ (СВ). 2000 г упаренного ма.точпого раствора, который характеризуетс  содерл анием основного вещества к СЬ (доброкачественностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью 7 единиц LLlTaiMMepa (ед. Шт), при 70С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают нри перемещивании до водой,

нодаваемой в рубашку охлаждени  кристаллизатора . При этой температуре в раствор ввод т затравку в виде тонко измельчеппых кристаллов ксилита в количестве 6 г (0,3% к весу раствора), перемещивают раствор с

затравкой в течение 1 ч, затем отключают мешалку и далее ведут криеталлизацию при посто нной температуре без перемешивани  в течение 10 ч, после чего отфуговывают кристалломассу па центрифуге в б приемов . Получают 960 г (48 вес. %) кристаллического , ксилита с содержанием основного вещества 94,57о, золы 0,46%, рН - 6,1, влажностью 3,S% и цветностью 5 ед. Шт.

Пример 2 (еравнительпый). Промыщленный образец маточного раствора, полученпого из очищенною пептозного гидролизата кукурузной кочерыжки, упари-вают под вакуумом 600 мм рт. ст. до концентрации 90% СВ. 2000 г упаренного маточного раствора,

который характеризуетс  содержанием основного вещества к СВ (доброкачестве-нностью) 64%, золы - 0,470% к СВ, рН - 5,9, цветностью - 7 ед. Шт. при 70С помещают в кристаллизатор, быстро охлаждают водой,

подаваемой в рубашку охлаждени  кристаллизатора , до , при этой температуре внос т затравку в виде мелких кристаллов ксилита в количестве 6,0 г (0,3% к весу раствора ), затем продолжают кристаллизацию при

непрерывном перемешивапии и медленном снижении температуры со скоростью 1 градус за 3 ч до 20С, при этой температуре выдерживают еще 24 ч и отфуговывают на центрифуге. Получают 147 г (7,3 вес. /о) кристаллов с рП 6,1, содержанием, в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 93,8, золы 0,455.

Пример 3. Промыщленный образец упаренного ксилита, полученного из пентозного

гидролизата кукурузной кочерыжки с рН- 5,6, цветностью 4,0 ед. Шт., с содержанием сухих веществ 92%, в расчете на СВ, %: осиовного вещества 78, золы 0,416, помещают в два кристаллизатора по 2000 г в каждый,

быстро охлаждают раствор ксилита при неремеиптаипи мсчпалкоп и подаче охлаждающей воды в р}башку охлаждени  кристаллизатора до температуры 57°С, при этой температуре ввод т затравку в ВИд;е мелких кристаллов ксилита в количестве 0,01% к весу pa.cTBOipa (по 0,20 г), затем продолжают кристаллизацию при иеирерывиом перемешивании и снижении температуры со скоростью 3°/ч ДО 40С, при этой температуре содержание кристаллов в кристалломассе составл ет 54% к СВ. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге, кристаллы промывают водой с температурой ЗОС, подаваемой в количестве 2% к весу загруженлой в центрифугу кристалломассы. Получают с обоих кристаллизаторов 4G нес. % - 1840 г (50% от веса СВ раствора, вз того па кристаллизацию ) бесцветного кристаллического ксилита с содержанием основного вещества 99,5%, золы - 0,060%, рИ - 6,8, влажностью 1,5%. Маточный раствор от первой кристаллизации ксилита уиаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержани  СВ 90%. Получают 2060 г упаренного маточного раствора, который характернзуетс  содержаниСлМ основного вещества к СВ (доброкачественностью) 69%, золы 0,520% к СВ, рИ 5,4, цветностью 5 ед. Шт. Упаренный маточный раствор от первой кристаллизаци .и при 70°С помещают в кристаллизатор , быстро охлаждают при перемешивании до 23°С, при этой температуре внос т заСравдительчыа рэзульгаты

травку р. виде мелких кристаллов ксилита в 1холнчестве 6,18 г (0,3% к весу раствора), перемешивают затравку с раствором, после чего выключают мешалку и продолжают кристаллизацию без перемещивани.  при 23°С в течепие 4 ч. Готовую кристалломассу отфуговывают на центрифуге. Получают 815 г (39,6 вес. %) кристаллического ксилита с рН 5,8, цветностью 1 ед. Шт., влажностью

2,8% и с содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 99,1, золы 0,114.

П р и м е р 4 (с р а в н и т ел ьн ы и). М а то ч н ы и раствор от цервой кристаллизации ксилита упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до

содер/кани  СВ 90% и используют дл  кристаллизации 2060 г унареиного маточного раствора, характеризуюн1,егос  содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 69, золы 0,520, рП 5,4, цветностью 6 ед. Шт.

При 70°С раствор иомеи1,ают в кристаллизатор , быстро охлаждают при перемешивании до 35°С, при этой температуре внос т затравку в мелкнх кристаллов в количестве 6,18 г (0,3 вес. % от веса раствора), затем

нродолжают крпсталлпзацню при непрерывном перемешивании мешалкой и температуры со скоростью 0,3° в час до 20°С. При этой температуре через 46 ч отфуговывают на центрифуге 300 г кристалломассы и

получают 5,9 г (1.9 вес. %) кристаллов или 2.2% от веса СВ раствора, вз того на крипрэведели  вторэй и третьей кэнсталлнзацин ксилита по предлагаемому и известному способам

стал;л1зацию. Дл  увеличени  выхода кристаллов процесс кристаллизации продолжают при перемешиваиии и температу.ре 20°С еще 24 ч. Обща  продолжительность кристаллизации составл ет 70 ч, однако, выход не измен етс . Всего получают 41 г кристаллического ксилита с содержанием в расчете иа СВ, вес. %: основного вещества 97,5, золы 0,396, с рН 5,5, цветностью 3 ед. Шт.

Пример 5. Промышленный образец маточного раствора от второй К|ристаллизации ксилита из раствора, полученного при пентозном гидролизе хлопковой шелухи, упаривают под вакуумом 600 мм рт. ст. до содержани  СВ 90%. 2000 г упаренного раствора, который характеризуетс  содержанием в расчете на СВ, вес. %: основного вещества 69, золы 0,310, рН 7,1, помещают в кристаллизатор , быстро охлаждают при перемешивании мешалкой и подаче охлаждающей воды в рубашку охлаждени  кристаллизатора до 23°С, при этой температуре внос т 6 г мелких кристаллов ксилита (0,3% от веса раствора) в качестве затравки, перемешивают затравку с раствором, затем останавливают мешалку и продолжают процесс кристаллизации без перемешийани  при 23°С. Через 13 ч отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 102 г кристаллов (37,8% от веса СВ), еще через I сут. отфуговывают 300 г кристалломассы и получают 120 г кристаллов с содержанием в расчете на СВ, %: основного вещества 97,3, золы 0,104, с рН 6,4, цветностью 1 ед. Шт., влажностью 4,5%.

В таблице приведены сравнительные результаты по кристаллизации ксилита.

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР №167845 кл. С 07С 29/24, 1965.

2.Резниковска  А. В. и др. «Отличительные особенности процесса кристаллизации ксилита из гидролизатов кукурузной кочерыжки . Микробиологический синтез, труды института «ВНИИсинтезбелок, многоатомные спирты, 1972, № 4, с. 12-17.