SU603335A3 - Способ получени адипонитрила - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПОНИТРИЛА

сепаратор, где его раздел ют на жидкий и газообразный. Жидкую часть немедленно, а газообразную часть после сжижени  вновь направл ют Вохлаждающую рубашку кристаллизатора . Весовое количество жидкого аммиака, пропускаемого в единицу времени через охлаждающую рубашку, поддерживают в 1-5 раз выше, предпочтительно в 2-3,5 раза выше количества аммиака, необходимого дл  прглощени  в виде теплоты испарени .

Количество пропускаемого адипонитрила составл ет примерно 2000-6000, предпочтительно 3000-4500 кг/ч. Температуру, при которой жидкий аммиак подают в охлаждаюш,ую рубашку кристаллизатора, поддерживают в пределах от -18 до -6°С, предпочтительно от -12 до -6°С с помошью необходимого дл  этой температуры давлени .

В качестве -кристаллизаторов используют обычные кристаллизаторы, в том числе цилиндрические , снабженные шаберами и охлаждающей рубашкой, в которой при выбранных температурах жидкий аммиак поддерживают в кип щем состо нии.

Очищаемый адипонитрил пропускают через кристаллизатор снизу вверх. Суспензию крисТ .Ялов в верхней части кристаллизатора направл ют сначала в приемник, а оттуда в сепаратор . Выделение чистого адипонитрила осуществл ют обычным способом, например, на фи|ьтр-прессах, вакуум-фильтрах или фильтрах , работающих под давлением, и центрифугах различной конструкции. Предпочтительно примен ют приспособлени , в которых возможна промывка отделенного твердого продукта; кроме того, приспособлени , в которых с применением давлени  можно снижать количество жидкого остатка.

Отделенный от кристаллизатора маточный раствор возвращают в зону кристаллизации. .Преобладающую часть непосредственно подают в зону кристаллизации вместе с очищаемым адипонитрилом или отдельно. Остальную часть маточного раствора подают в зону кристаллизации после очистки перегонкой.

Пример 1. Через цилиндрический кристаллизатор с вращающимс  выталкивающим устройством , снабженным щиберами, снизу вверх непрерывно пропускают 97%-ный по весу сырой адипонитрил.- Через охлаждающую рубашку кристаллизатора пропускают жидкий ам-. миак, имеющий температуру кипени  -8°С. Пропускают такое количество адипонитрила, чтобы из кристаллизатора уносилась 50%-на  по весу суспензи  кристаллов. Весовое количество аммиака, пропускаемого на единицу времени через охлаждающую рубашку, составл ет 2,5кратное количество испарившегос  аммиака. Выход щую из кристаллизатора суспензию, содержащую , кристаллы и маточный раствор, непрерывно подают в центрифугу с выталкивающим устройством, где отдел ют кристаллизат от маточного раствора. 74 вес./о маточного раствора снова направл ют в кристаллизатор. Остальной маточный раствор непрерывно очищают посредством дистилл ции и потом оп ть направл ют в кристаллизатор. Кристаллизат промывают расплавленным чистым адипонитрилом . Получают бесцветный кристаллический адипонитрил со степенью чистоты 99,9%. Пример 2. Через цилиндрический кристаллизатор , как описано в примере 1, снизу вверх пропускают 97%:ный по весу адипонитрил в количестве 3,8 т/ч..-.Через охлаждающую рубащку кристаллизатора пропускают жидкий аммиак , имеющий температуру кипени  -8°С. Полученную 45°/о-рую по весу суспензию кристаллов непрерывноЧерез центрифугу раздел ют на кристаллизат и. маточный раствор. Маточный -раствор перерабатывают дальше, как описано в примере, 1. Полученный кристаллический продукт промывают чистым адипонитрилом в соотношении 3 ч, продукта на 1 ч. промывного адипонитрила. Получают всего 1,24 т/ч чистого адипонитрида со степенью чистоты 99,98 вес./оФормула изобретени 

Claims (2)

1.Способ очистки адипонитрила кристаллизацией сырого адипонитрила- при пвниженной температуре в кристаллизаторе путем пропускани  через его рубашку хладагента с последующим фильтрованием полученной при этом суспензии твердого кристаллического адипони .трила в жидком с отделением кристаллов и возвращением маточного раствора в кристаллизатор , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  и интенсификации процесса, в качестве хладагента примен ют кип щий аммиак.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что кристаллизацию провод т при температуре от -12 до -6°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3370082, кл 260-465.8, 1968.