SU456521A1 - Способ получени 5-аминобензодиоксана-1,4 - Google Patents

Description

в воде, мало растворимое в холодном спирте или эфире/ лучше в бензоле.

Б. 5-Амино6ензодиоксан-1,4-.

6 г 5-нитробензодиоксана-1,4 раствор ют в 70 мл нагретого до 80%-го этанола, прибавл ют.10 г железа в порошке и 0,5 г медной стружки (катализатор), перемешивают при еще 15 мин, в течение которых прибавл ют по капл м 1,5 мл концентрированной сол ной кислоты. Затем реакционную смесь кип т т и перемешивают Д ч, гор чий раствор фильтруют, филь. .трат охлаждают до 20 С,подкисл ют сол ной кислотой (индикатор конго) отгон ют этанол, остаток подщелачивают концентрированным раствором едкого натра, экстрагируют бензолом, перзгонкой бензольного экстракта вьщел ют 3,8 г (75%) продукта; т.кип. l28130°С (5 мм рт.ст); 1,

212,279 нм, 4,60; 2,92 (в этаноле ) .

Продукт представл ет собой густое 5 бесцветное масло, желтеющее на воздухе , нерастворимое в воде, растворимое в спирте, эфире и бензоле.

формула изобретени 

Способ получени  5-аминобензодиоксана-1 ,4, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  продукта, 3-нитропирокатехин подвергают взаимодействию с 1,2-дибромэтаном в присутствии карбоната натри  в органическом растворителе с последующим восстановлением образующегос  при этом 5-нитрсбензодиоксана железом-в спиртовом растворе сол ной кислоты.