SU768087A1

SU768087A1 - Штамп дл гор чей изотермической штамповки

Info

Publication number: SU768087A1
Application number: SU2590923A
Authority: SU
Inventors: Владимир Константинович Орлов; Евгений Иванович Старовойтенко; Семен Моисеевич Бейзеров; Виктор Федорович Степаненко; Владимир Евгеньевич Кремнев
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4361
Priority date: 1978-03-17
Filing date: 1978-03-17
Publication date: 1980-09-30

Description

1

Изобретение относитс и усовершенствованному способу получени 2-г -(р-аминопропил)-1,4-диметоксибензола , который нар ду с другими аминопроизводными диметоксибензола находит применение в фармакологии и в производстве фотоматериалов.

Иэйестев способ получени 2-(р-г1минопр6йкл ) -1,4-диметоксибензола, основанный на восстановлении 2- {J5-нитропропен-ог ,)-1,4-диметоксибензола водородом в присутствии палладиевого катализатора (Pd/BaSO) с последующим выделением целевого продукта большим количеством метанола 1.

Недостатками этого способна вл ютс применение дорогосто щего палладиевого катализатора, высокотоксичметанрла и взрывоопасного водорс ..,,

..иболее близким по технической сущности к предлагаемому способу вл етс способ получени 2-(р-аминопропил )-,4-диметоксибензола взаимодействием 2- (-нитропеытен-JL) -1/4-диметоксибензола с алюмбгидридом лити при комнатной текшературе в среде абсолютного эфира 2,

Недостатком указанного способа вл етс то, что целевой продукт получают загр зненными неорганичес5 киМи примес ми, что требует дополнительной очистки, а также невысокий выход - не более 52%.

Цель изобретени - устранение указанного недостатка и повышение jQ выхода и чистоты продукта.

Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве 2-замещенного 1,4-диметоксибензола используют 2-(й-тозилоксипропил)-1,4-диметаксибензол , который подвергают взаимо15 действию с жидким аммиаком, предпочтительно при температуре 35-50°С в избытке аммиака с последукидим выделением целевого продукта.

П-ример 1. В автоклав ем20 костью 270 мл загружают 35 г (0,1 моль) 2-(I -тoзилoкcипpoпил)-l , 4-диметоксибензола и 150 мл жидкого аммиака и нагревают при i5 С В ч. После окончани реакции дают

25 испаритьс аммиаку и из полученного маслообразного осадка вымывают бензолом амин. Бензольный раствор амина экстрагируют разбавленной сол ной f, кислотой (1:3). Амин выдел ют, до . .. .. .

- -Л ... ,. .. .

бавл к водному экстракту 20%-ный раствор едкого кали до слабощелочной реакции (рН 9). Амин выдел етс в виде масла, которое отдел ют от водного сло , перевод т в эфирный раствор и сушат твердой щелочью. После 1 тгонки эфира получают амин. Выход 13 г (74%). 2-(p-Aминoпpoпил)-l,4- IMвтoкcибeнзoл очищают перегонкой в 5В)акууме. Температура кипени 144146 С/8 мм, Пр 1,5223,

Пример 2. В автоклав емкостью 270 мл загружают 35 г (0,1 моль) 2- -тозилоксипропил)-1,4-диметоксибеизола и 150 мл жидкого аммиака и нагревгиот при 8 ч. После окончани реакции дают испаритьс амкшаКу иэ полученного маслообразного осушка вьэмывают бензолом амин. Вьщелтеинё и очистку 2-(|Ь-аминопропйл)-1 ,4-диметоксибензола провод т,, как к в примере 1. Выход aNsiHa 17,6 г (90).

Пример 3. Смесь 35 г (0,1 (-тозилоксипропил)-1 ,4-диметоксибензола и 120 мл жидкого гшмиака нагревают в автоклаве (270 мл) при 8 ч. После окончани реакции дают испаритьс гишиаку и из полученного маслообразного осадка выдел ют и очищают 2-(Ь-аминопроп л )-1,4-диметоксибензол, как описано в Примере 1. Выход с1ммина 15,3 г (78,4%).

Пример 4. Смесь 35 г (п,1 моль) 2-(|Ь-тозилоксипропил)-1,4-767004

-диметоксибенэола и 150 мл жидкого аммиака нагревают в автоклаве при 45С 6 ч. После окончани реакции дают испаритьс аммиаку и из полученного маслообразного осадка выкывают бензолом амин. Выделение и очистку 2-((Ь-аминопропил) -1,4-диметоксибензола провод т, как в примере 1. Выход амина 15,4 г (79%).

Claims

1.Способ получени 2-((&-аминопропил ) -1,4-диметоксибензола на основе 2-замещенного 1,4-диметоксибензола , отличающийс тем, что, с целью повьлиени выхода и чистоты продукта, в качестве 2-зг1мещенного 1,4-диметоксибензола используют 2- (Р) -тозилоксипропил) -1,4-дй «eтилoкcибензол , который подверггиот взаимодействию с жидким сшмиаком.

2.Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что процесс ведут при температуре 35-50°С с избытком аммиака . .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент ОНА Ю 3062884, кл. 260-563, опублик. 1958.

2.F. Aldous, Z. Hed. Chem. 1974, 17, 10, 1100, РЖ Хими , 1975, 9Ж 55 (прототип).