SU417419A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU417419A1 SU417419A1 SU1819937A SU1819937A SU417419A1 SU 417419 A1 SU417419 A1 SU 417419A1 SU 1819937 A SU1819937 A SU 1819937A SU 1819937 A SU1819937 A SU 1819937A SU 417419 A1 SU417419 A1 SU 417419A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- chloroform
- heated
- sulfur
- alkali metal
- aprotic solvent
- Prior art date
Links
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HIWHFDCANYAXRN-UHFFFAOYSA-N [difluoro(methyl)-lambda4-sulfanyl]-tetrafluoro-methyl-lambda6-sulfane Chemical compound CS(F)(F)S(C)(F)(F)(F)F HIWHFDCANYAXRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001515 alkali metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 4
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003880 polar aprotic solvent Substances 0.000 description 3
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 3
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 3
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- RYFZYYUIAZYQLC-UHFFFAOYSA-N perchloromethyl mercaptan Chemical compound ClSC(Cl)(Cl)Cl RYFZYYUIAZYQLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к новому способу получени гексафтордиметилдисульфида, который находит применение в качестве катализатора полимеризации фторированных олефинов , а также дл получени веществ, обладающих пестицидным действием.
Известен способ получени гексафтордиметилдисульфида взаи-модействием перхлорметилмеркаптана с фтористым натрием. Выход целевого продукта 9-10%.
Недостатком известного метода вл етс иапользование трудиодоступного лерхлор1метнлмеркаптана и: .низкий выход целевого лродукта .
С целью упрощени технологии процесса, хлороформ подвергают взаимодействию с серой и фторидом щелочного металла в пол рном апротонном растворителе при нагревании. Хлороформ с серой и фторидом щелочного металла , предпочтительно фтористого кали , нагревают при температуре 120-180°С в пол рном апротонном растворителе, например, сульфолане , в течение 20 час и выдел ют целевой продукт известными приемами.
Выход целевого продукта 17% (в расчете на вступивщий в реакцию хлороформ).
Пример. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой до -78°С,
помещают 13 г (0,11 моль) хлороформа, 6,5 г (0,21 г-атом) серы, 40 г (0,67 моль) фтористого кали , 100 мл сухого сульфолана и нагревают при перемешивании до 140-160°С в течение 20 час. Затем продукты, летучие при нагревании реакциоаной .маосы до 210° С. отгон ют . Получают 6,9 г смеси, содержащей, по данным , гексафтордиметилдисульфид (15%), хлороформ (68%), сероуглерод (15%)
и четыреххлористый углерод (2%). Выход составл ет 17% (в расчете на вступивший в реакцию хлороформ).
Фракционированием смеси выдел ют чистый образец, т. кип. 34°С. Спектр ЯМР 19р: синглет , 6 -33,4 м. д. (внешний эталон СРзСООН); спектр ЯМР 19р заведомого образца: синглет, ,2 м. д. (в обоих случа х снимались растворы в хлороформе 1:10).
Предмет изобретени
I. Способ получени гексафтордиметилдисульфида , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, хлороформ подвергают взаимодействию с серой и фторидом щелочного металла в пол рном апротонном растворителе при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 3 2. Способ поп. 1, отличающийс тем, что процесс провод т при температуре 120- 180°С к в качестве фторида щелочного металt ла берут фтористый калий, в апротониого растворител - сульфолан.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1819937A SU417419A1 (ru) | 1972-08-11 | 1972-08-11 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1819937A SU417419A1 (ru) | 1972-08-11 | 1972-08-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU417419A1 true SU417419A1 (ru) | 1974-02-28 |
Family
ID=20524675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1819937A SU417419A1 (ru) | 1972-08-11 | 1972-08-11 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU417419A1 (ru) |
-
1972
- 1972-08-11 SU SU1819937A patent/SU417419A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Trofimov et al. | Reactions of triads Se8 KOH DMSO, Se8 KOH DMSO, Te KOH HMPA with acetylenes | |
| US2510893A (en) | Production of organo-thiyl compounds | |
| US3328453A (en) | Fluoroformal and fluorthioformal compounds and production thereof | |
| SU417419A1 (ru) | ||
| Riley et al. | Addition of selenium and sulfur tetrachlorides to alkenes and alkynes | |
| Barclay et al. | ortho-DIQUATERNARY AROMATIC COMPOUNDS: I. THE SYNTHESIS OF ortho-DITERTIARYBUTYLBENZENE. SOME REACTIONS OF SIDE CHAIN SUBSTITUTED DERIVATIVES | |
| EP0010859A1 (en) | Process for the preparation of cyclopropane carboxylic acid esters | |
| Baker et al. | 802. Allenes. Part VII. The synthesis of iodoallenes and iodoacetylenes | |
| SU461933A1 (ru) | Способ получени бромфторангидридов -бромалкилфосфоновых кислот | |
| SU536677A1 (ru) | Способ получени тетрахлортиофена | |
| SU434087A1 (ru) | Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот | |
| SU406838A1 (ru) | Способ получения о-арилдиорганодитиолфосфатов | |
| SU690013A1 (ru) | Способ получени -дихлорвинилалкилсульфидов | |
| SU450807A1 (ru) | Способ получени 2-алкил-2-тионо5-алкокси алкилтино 1,2 оксафосфоланов | |
| SU418478A1 (ru) | Способ получения меркаптанов сульфоланового ряда | |
| SU1168553A1 (ru) | Способ получени 2-метил-2- органотиолпропаналей | |
| US3661743A (en) | Photochemical process for preparing beta-thiolactones | |
| SU405876A1 (ru) | Способ получения сульфонилхлоридов | |
| SU461932A1 (ru) | Способ получени 0,0-диарил- - (трихлорацетокси)-этилтиофосфатов | |
| SU497225A1 (ru) | Способ получени дигидрофосфинидов щелочных металлов | |
| SU523095A1 (ru) | Способ получени 2,3,4-трихлортиофена | |
| US3025324A (en) | Bis (nu-substituted-nu-trifluoromethylamino) sulfides | |
| SU804634A1 (ru) | Способ получени -диметилтиокарба-МОилфТОРидА | |
| SU496273A1 (ru) | Способ получени -(дитиокарбамоил) алкиловых эфиров арилоксиалкилкарбоновых кислот | |
| SU1574607A1 (ru) | Способ получени тетраалкил(арил)диарсилов |