SU397841A1 - Способ спектрофотометрического детектирования в проявительной хроматографии - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к анализу методом газожидкостной и жидкостной хроматографии .

Известен способ спектрофотометрического детектировани  в про вительной хроматографии , основанный на разделении анализируемой смеси в потоке про вител  и измерении поглош.ени  излучени  в определенных област х спектра, характерных дл  анализируемых веществ. Концентрацию каждого компонента смеси определ ют после калибровки детектора по этому компоненту (см. например Liberti, А., G. Costa, Е. Pauluzzi, Chim. е. ind. (Milan), 38, 674, 1955).

Однако сигнал детектора зависит от природы анализируемого вещества и в св зи с этим требует калибровки по каждому компоненту смеси. Кроме того, возможно детектирование соединений, поглощающих только в выбранной области пропускани  монохроматора .

Цель изобретени  - расщирение диапазона анализируемых веществ.

Это достигаетс  за счет хроматографировани  анализируемой смеси в потоке про вител , поглощающего в той области спектра, в которой не поглощают анализируемые вещества , и измерепи  оптической плотности про вител  при прохождении анализируемого вещества в потоке про вител  через  чейку

детектора в той области спектра, в которой поглощает только про витель.

Детектирование анализируемых веществ по предлагаемому способу производ т следующим образом.

Выход щие из хроматографической колонки компоненты в потоке про вител  проход т через проточную измерптельную кювету спектрофотометрического регистратора. При этом в зонах, соответствующих измер емым компонентам , происходит изменение оптической плотности про вител , св занное с уменьщением массовой скорости и концентрации про вител  за счет уменьщени  объема про вител  па величину, равную объему определ емого компонента, при условии поддержани  давлени  в  чейке посто нным. Спектрофотометрическа  регистраци  изменени  оптической плотностп про вител  позвол ет

обнаружить изменение концентрации про вител  при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и тем самым проводить определеппе объемных концентраций компонентов смеси. В качестве про вител 

используют, напрпмер, цветной газ, в частности трифторнптрозометан, максимум поглощени  которого соответствует длине волны 680 нм. Анализируемые вещества  вл ютс  бесцветными.

Дл  проверки возможности ог.редслени 

объемных концентраций в хроматограф ввод т одинаковые объемы газообразных веществ с различными молекул рными весами (от 28 до 200). Дл  всех исследованных веществ , несмотр  на большое различие в молекул |рных весах, сигнал детектора примерно одинаков (в пределах ошибки эксперимента, св занной с невоспроизводимостью ввода пробы с помощью газового шприца). Чувствительность детектировани  в этом случае примерно соответствует чувствительности катарометра при работе на азоте. Способ спектрофотометрического детектировани  существенно расшир ет круг анализируемых веществ и позвол ет проводить определение объемных концентраций как в газожидкостной , так и жидкостной хроматографии без

предварительной калибровки детектора по каждому компоненту смеси.

Предмет изобретени 

Способ спектрофотометрического детектировани  в про вительной хроматографии, основанный на измерении поглощени  в фиксированных област х спектра, отличающийс  тем, что, с целью расширени  диапазона анализируемых веществ, разделение компонентов смеси производитс  в потоке про вител  (например , трифторнитрозометана), поглощающего излучение в той области спектра, в которой анализируемые компоненты не поглощают , и измерение поглощени  излучени  производитс  в области спектра, в которой поглощает только про витель.