SU462133A1 - Газохроматографический способ определени элементного состава компонентов смеси - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к газохроматографическому определению физико-химических характеристик вещества.

Известен способ газохроматографического определени  процентного содержани  углерода и водорода в молекулах компонентов смесей, основанный на двухкратном хроматографировании одинаковых количеств анализируемой смеси в потоке одного и того же газа-носител , использовании катарометра дл  регистрации компонентов смеси, выход щих из колонки, конверсии этих веществ до углекислого газа и воды (либо водорода), селективным поглощении воды или углекислоты и регистрировании с помощью другого катарометра или только углекислого газа, или водорода , образующихс  нри конверсии соответствующих компонентов смеси. На основании сравнени  отнощений площадей пиков продуктов конверсии - водорода и углекислого газа, соответствующих каждому компоненту смеси и полученных при двухкратном хроматографировании и конверсии одинаковых количеств анализируемой смеси, производитс  определение отношений числа атомов водорода и углерода в молекуле -каждого компонента смеси . При анализе смесей углеводородов на осповании величин отношений числа атомов водорода и углерода можно рассчитать процентное содержание этих элементов в молекуле.

С целью определени  элементного состава в молекулах многоэлементных соединении после разделени  компонентов смеси на колонке определ ют весовое содержание компонентов смеси, а после конверсии определ ют ьес продуктов конверсии.

Производитс  определение веса компонентов смеси, выход щих из хро.матографическои колонки. 11ри пропускании их в потоке газаносител  через детектор с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален весу и не зависит от природы анализируемого вещества, производитс  конверси  каждого компонента до определенных веществ,

соответствующих онредел емыла элементам; регистраци  этих продуктов конверсии с номощью детекторов с интегрирующими регистраторами , обладающих селективной чувствительностью к определ емым продуктам конверсии , и производитс  сравпение показаний интегрирующих регистраторов, соответствующих анализируемым веществам и продуктам конверсии определ емых в этих веществах элементов.

Расчет процентного содерл ани  элементов в молекулах компонентов смесей по предлагаемому способу производитс  по следующей формуле:

(,

Jl.v

САХ - процентное содержание элементов в молекуле анализируемого вещества;

, 52АХ- проинтегрированные сигналы (нло-, щади пиков), полученные дл  анализируемого вещества и продукта конверсии, соответствующего определ емому элементу соответственно;

К. - поставленна  пропорциональность, определ ема  при хроматографировании и конверсии вепдества с известным элементным составом:

JICT

ACT

где САСТ - процентное содержание определ емого элемента в молекуле вещестца - стандарта;

SicT, 52Аст- проинтегрированныесигналы

(площади пиков) вещества - стандарта и -продукта конверсии, соответствующего ОПредел емому элементу..

На чертеже приведена схема реализации предлагаемого способа.

Источник газа-носител  1 соединен с устройством 2 дл  ввода пробы, на выходе которого подключена хроматографическа  колонка 3, соединенна  с детектирующим устройством (весовым детектором) 4 и интегрирующим регистратором 5, сигнал которого пропорционален весу анализируемого вещества и не зависит от других свойств анализируемых веществ. Поток из детектора поступает в реактор 6, на выход которого подсоединены детектирующие устройства 7 с интегрирующи .ми регистраторами 8, предназначенными дл  селективного определени  соответствующих продуктов конверсии.

Дл  определени  элементного состава компонентов смеси анализируема  проба с помощью устройства 2 вводитс  в поток газа-носител , раздел етс  на хроматографической колонке 3. Далее производитс  определение веса компонентов смеси, выход щих из хроматографической колонки в нотоке газа-носител , с помощью весового детектора 4 с интегрирующим регистратором 5, производитс  конверси -каждого . компонента с.меси до оп-ределенных .веществ, соответствующих определенным элементам, в потоке газа-носител  в реакторе 6. Продукты конверсии, соответствующие каждому компоненту, регистрируютс  с помощью соответствующих селективных

детектирующих устройств 7 с интегрирующи .ми регистраторами 8, и производитс  сравнение показаний интегрирующих регистраторов, соответствуюп1,их анализируемым веществам и соответствующим продуктам конверсии.

Способ позвол ет проводить определение процентного содержани  элементов в молекулах компонентов смесей за счет определени  навески каждого компонента смеси и соответствующих продуктов конверсии в потоке газаносител . Кроме того, повыщаетс  точность и чувствительность определени  элементного состава и упрощаетс  определение за счет исключени  воспроизводимого ввода пробы как но величипе, так и по составу.

Способ позвол ет создать автоматическое устройство дл  определени  элементного состава компонентов смесей с выдачей результатов в цифровой форме.

Предмет изобретени 

Газохроматографический способ определени  эле.ментного состава компонентов ciweси , заключающийс  в разделении смеси в газохроматографической колонке, регистрации компонентов после разделени , конверсии компонентов до продуктов, соответствующих определ емым элементам, и регистрации продуктов конверсии, отличающийс  тем, что, с целью определени  элементного состава в молекулах многоэлементных соединений, после разделени  компонентов смеси на колонке определ ют весовое содержание компонентов смеси, а после конверсии - онредел ют вес продуктов конверсии.