SU356553A1 - СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА | СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВijiHiiC<'i)i'.:;,}- li.\:l: \'".'СзИБЛИОТ!;::^,!, - Google Patents

Description

Известен способ хроматографического анализа газообразных и низкокин щих л идких соединений, основанный на пропускании анализируемых вендеств в потоке про вител  через поглотитель про вител  и измерении приращени  объема или давлени  анализируемых веществ над поверхностью поглотител .

По такому способу выполнен, например, детектор хроматографа ХЛ-2, где в качестве про вител  используетс  углекислый газ, в качестве поглотител  - раствор щелочи и измерение объема производитс  с помощью фотослед щего устройства.

Однако известный способ применим дл  анализа только газообразных и низкокип щих жидких соединений, ие поглощае.мых в поглотителе про вител , не применим в жидкостной хроматографии. Точность и чувствительность детектировани  по известному способу невелики в св зи с аппаратурными трудност ми измерени  малых приращений объемов или давлений.

Цель изо.бретени  - разработка способа определени  объема компонентов анализируемой смеси, позвол ющего расширить диапазон анализируемых веществ и повысить точность и чувствительность определени .

мер ют изменени  парамагнитных свойств про вител  при прохождении через  чейку детектора анализируемых веществ в потоке про вител .

Сущность предлагаемого снособа заключаетс  в следующем.

При выходе компонента анализируемой смеси из хроматографической колонки в зоне, соответствующей компоненту, происходит

уменьшение массовой скорости и концентра ции про вител  за счет уменьшени  объема про вител  на величину, равную объему этого компонента,  ри условии поддержани  давлени  в  чейке детектора посто нным. Регистраци  свойства про вител , которым не обладают компоненты анализируемой смеси, позвол ет обнаружить уменьшение массовой скорости или концентрации про вител  (в зависимости от используемого принципа регистрации указанного свойства про вител ) при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и, тем самым, проводить объемное детектирование этих веществ.

Свойствами про вител , которые могут

быть использованы дл  детектировани  по предлагаемому способу  вл ютс , например, парамагнетизм, поглощение или излученне в онределенных област х оптического спектра, радиоактивность, присутствне в про вителе

тивио чувствительна измерительна  система (нанример, кислородный или водородный кулоиометр ) и др.

Примером осуществлени  нредлагаемого способа объемного детектировани  в газол ид-костной хроматографии может служить измерение изменени  парамагнитных свойств .про вител  на выходе из хроматографической колонки. В качестве про вител  используют кислород, в то врем  как анализируемые ве щества, выход щие из хроматографической колонки,  вл ютс  диамагнитньши. Измерение изменени  парамагнитных свойств производ т с помощью модифицированного магнитното кислородного анализатора. При выходе компонентов смеси из хроматографической колонки при посто нном давлении в  чейке детектора происходит уменьшение парамагнитных свойств про вител  в зонах, соответствующих каладому из компонентов смеси.

Экспериментальна  проверка дл  р да соединений с различным молекул рным весом показывает, что сигнал детектора пропорционален объему анализируемого вещества, в пределах ощибки эксперимента (коэффициент вариации не превыщал 2% отн.), причем чувствительность определени  соответствует примерно чувствительности катарометра при использовании в качестве газа-носител  азота.

Способ позвол ет проводить определение объемных концентра1ций компонентов смесей

как в газо-жидкостной, так и в жидкостной хроматографии без предварительной .калибровки детектора по каждому компоненту, смеси , что невозможно с помощью существующих

в насто щее врем  детектирующих устройств. Определение объемных концентраций по предлагаемому способу возможно даже в том случае, когда анализируемое вещество неизвестно .

Знание плотностей раздел емых компонентов в жидкостной хроматографии позвол ет (при отсутствии изменений плотности в растворе ) проводить определение весовых концентраций без предварительной калибровки

детектора по каждому компоненту, что невозмолсно с помощью других устройств.

Предмет изобретени 

Способ хроматографического анализа смесей веществ, заключающийс  в разделении анализируемой смеси в потоке про вител  на колонке с сорбентом, фиксации компонентов

на выходе из колонки, отличающийс  тем, что, с целью определени  объема компонентов анализируемой смеси, на выходе из колонки фиксируют уменьщение массовой скорости или концентрации про вител , пропорциональное объему компонентов анализируемой смеси.