SU392066A1 - Способ получения изопропилгидразида 4,6-дифенилпиримидин-2-карбоновой кислоты или - Google Patents

Description

. ;«.

,,v. irnI

...... -i ..л-г,,-Ч|ур-. . ,

-- -- -. Т-т 392066

И:К-Спеа тр в КВг:1690 сл-i (С О в амидах ) .

3,5 г гидразида 4,6-дифенилпиримидин-2карбоновой кислоты в 120 мл сухого ацетона кип т т 7 час, растворитель отгон ют, остаток перекристаллизовывают из бензола и получают с выходом 84% изопропилиденгидразид 4,6-дифенилииримидип-2-карбоновой кислоты; т. пл. 192-195°С.

Найдено, %: N 16,7; 16,9.

CaoHisNiO.

Вычислено, %: N 17,0.

ИК-спектр в КВг:1715 смг (С О в амидах ).

К раствору 2 г изошропилиденгидразида, 4,6-дифенилпкримидин-2-карбо,новой кислоты в абсолютном эта«оле прибавл ют 0,36 г боргидрида натри  и выдерживают при комнатной температуре 18 час, затем растворитель отгон ют и остаток экстрагируют абсолютным этиловым эфиром. Через эфирный экстракт пропускают сухой НС1 и отдел ют 1,6 г хлоргидрата изопропилгидразида, 4,6-дифенилниримидип-2-карбон10вой кислоты. После переосаждени  полученного продукта «з раствора в абсолютном спирте эфиром получают белые кристаллы с т. пл. 160-167°С. . Найдено, «/о: С1 9,58; 9,65.

C2oH2iClN4O.

Вычислено, %: С1 9,65.

ИК-спектр в КВг:1715 смг (С О в амидах ).

При обработке хлоргидрата изопропилгидразида 4-6-дифбнил1ПирИмидин-2-карбоновой кислоты 5%-ным растворол NaHCOa с последуюидей перекристаллизацией осадка из водного спирта получают изопропилгидразид 4,6дифенилпиримидин-2-карбоновой кислоты с т. ил. 138-140°С.

ИК-сцектр в КВг:1700 см- (С О в амидах ).

Предмет изобретени 

Способ получени  изонропилгидразида 4,6дифенилпиримидин-2-карбоновой кислоты или его солей, отличающийс  тем, что метиловый эфир 4,6-дифенилпиримиди.н-2-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в присутствии органического растворител , например смеси метанол-бензол, при нагревании с (Последующей конденсацией получеппюго гидразида с ацетоном, восстановлением изопронилиденгидразида боргидридом .натри , и выделением продуктов известными методами.