SU19616A1 - Способ получени диоксинафталинмоно- или полисульфокислот из соответствующих аминонафтолсульфокислот - Google Patents

Description

Нредлагаемое изобретение относитс  к способаи получени  диоксивафталин -моно или поАИсульфокислот из соответствующих аминонафталсульфокислот.

До сих пор диоксинафталинсулфокислоты , и , главным образом, 1:8- диоксинафталин - 4 - сульфокислота и 1 8диоксинафталин - 3 6 - днсульфокислота (хромготрбпрва ) получались преимущественно сплавлением с водными щелочами или нагреванием с водными окис ми щелочноземельных металлов соответственного строени  нафтолнафтиламинднаминонафталин и аминонафтолсульфокислот (DRP 67563, 68721, 69190, 67829, 71836, 80365, 75962, 77285i 80667), при чем нагревание производилось до достаточно высокой температуры (свыше 200°) и при значительном давлении (до 20 и выше атмосфер). Известные в литературе кислотные способы получени  этих соединнний или используют совершенно специфический характер кислот«ого агента, каков, например, способ, описанный в DRP 109102, с применением кислых солей сернистой кислоты, или примен ют (только по отношению к 1:8 диамиионафталии -3:6- дисульфокислота (такое количество минеральной кислоты, какое достаточно лишь дл  нейтрализации солей этой кислоты и выделени  ее в свободном состо ний).

Ныне авторгни найдено, что диоксннафталин-з-мгно- или полнсульфокислоты можно легко получить из доступных аминонафтолсульфокнслот, обрабатыва  аыинонафтоло-«-монр- или аолисульфокислоты в автоклаве разведевгаой серной кислотой (конц. около ) при температуре в пределах 170-190° и давлении не свыше 10 атмосфер, при чех уело , вием сохранени  нетронутой даже наиболее подвижной сульфогруппы  вл етс  краткость взаимодействи  (от 1-2 часов). Преимущества такого способа получени  указанных диоксинафтгшннсульфокислот заключаетс , по мнению авторов, в меньшей затрате реагентов на работу, в значительно большей легкости выделени  полученных продуктов и в очень большой их чистоте, сравнительно с щелочным способом работы.

Пример 1. В автоклав, покрытый изнутри кислотоупорной эмалью или освинцованный, загружают 1000 t 1 8аминонафтол-3:6 - дисульфокислоты (бО /оной ), 3600 « воды и 100 « серной кислоты при66°Вё, после чего содержимое автоклава нагревают в течение 2 часов при температуре в 190 и прк давлении в 10 атгз. Затем

полученный после реакции раствор сгущают выпариванием до первоначального объема, при чем выдел етс  хромотропова  кислота в состо нии высокой чистоты с выходом в от теории .

Вместо сгущени  можно частично или полностью выдел ть хромотроповую кислоту посредством высаливани  ее поваренной солью также с хорошими выходами .

Пример 2. В автоклав загружаютс  300 а 1:8- аминонафтол-4-сульфокислоть (ЭО /о-ной), 3000 г воды и 65 г серной кислоты в 66° Вё. Нагревание в автоклаве при 178° и 8 атм. давлени  продолжаетс  в течение 1 часа. После охлаждени  содержимого автоклава отфильтровывают выпавшую в кристаллическом

виде 1:8- диоксинафталин - 4 - сульфокислоту , и сушат. Выход до 83°/о от теории. Из маточного фильтра можно извлечь еще до 10 вещества.

Предмет патента.

Способ получени  диоксинафталин-амоно - или полисульфокислот из соответствующих аминонафтолсульфокислот, отличающийс  тем, что аминонафтол-амоно- или полисульфокислоты нагревают под давлением не более 2 часов при температуре ниже 200° с разведенной 3--5 -ной серной кислотой, вз той в такой количестве, чтобы по окончании реакции смесь имела отчетливую минеральнокислую реакцию.