SU48323A1 - Способ получени 4-нитро-2-аминоанизола - Google Patents

Description

Существующие способы получени  4-нитро-2-аминоаниз)ла из динитроанизола заключаютс  в восстановлении последнего спиртовым pactBopOM сернистого натра или полисульфида, причем в качестве растворител  беретс  спирт крепостью не ниже 97-98%.

Восстановление же динитроанизола водными растворами сернистого натра не npHBOf HT к цели, так как вследствие образующейс  щелочи продукт сильно осмол етс .

Динитроанизол получаетс  также обработкой динитрохлорбензола спиртовым раствором едкого натра и фильтрацией выделившихс  кристаллов. При этом происход т большие потери в виду растворимости динитроанизола в спирте.

При восстановлении с помощью полисульфидов осмоление не так значительно , но образующа с  свободна  сера частично вступает в ароматическое  дро и дает мерка-птановые соединени  резко удушливого запаха. Кроме того, дл  отделени  полученного аминонитроанизола от серы его раствор ю т в сол ной кислоте, фильтруют и из раствора выдел ют содой.

Предлагаемый, согласно насто щему изобретению, метод получени  4-нитро2-а1 и ЬаШзоЛа (д(:той -в- следующем.

Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный Динитроанизол, без его выделени  в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра в г присутствии бикарбоната. Последний св зывает выдел ющийс  при реакции NaOH и преп тствует осмолению.

Пример. К раствору 0,5 мол  динитрохлорбензола в 250 г СНдОН добавл ют при перемещивании Г1ри температуре 18-20° в течение 1 часов теоретическое количество 16%-го раствора NaOH в водном метиловом спирте (1 :2,5). Смесь подогревают до 50°, всыпают 0,75 мол  бикарбоната и добавл ют при энергичном перемешивании в течение 2 часов при температуре 50-52 18%-й водный раствор NagS в количестве 110% против теории. По окончании процесса добавл ют 650 см воды, фильтруют и сушат при 50. Получают 64 г оранжевожелтого кристаллического порошка с температурой плавлени  114-115°.

Предмет изобретени .

Способ получени  4-нитро-2-аминоанизола , , отличающийс  тем, что динитрохлорбензол обрабатывают на холоду водно-спиртовым раствором едкого натра или кали, затем к реакционной смеси.

подогретой до 50, добавл ют бикарбонат и сернистый натрий при непрерывном размешивании, после чего разбавл ют водой и выпавший осадок Д-иитро2-аминоанизола отфильтровывают и сушат обычным способом.