[go: up one dir, main page]

SU1628852A3 - Способ получени полисульфидов натри - Google Patents

Способ получени полисульфидов натри Download PDF

Info

Publication number
SU1628852A3
SU1628852A3 SU853884938A SU3884938A SU1628852A3 SU 1628852 A3 SU1628852 A3 SU 1628852A3 SU 853884938 A SU853884938 A SU 853884938A SU 3884938 A SU3884938 A SU 3884938A SU 1628852 A3 SU1628852 A3 SU 1628852A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sodium
sulfur
reactor
melt
polysulfide
Prior art date
Application number
SU853884938A
Other languages
English (en)
Inventor
Биттнер Фридрих
Хинрихс Вальтер
Ховештадт Херберт
Ланге Лудвиг
Шплетт Эрих
Original Assignee
Дегусса Аг (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дегусса Аг (Фирма) filed Critical Дегусса Аг (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1628852A3 publication Critical patent/SU1628852A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/22Alkali metal sulfides or polysulfides
    • C01B17/34Polysulfides of sodium or potassium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к химической технологии получени  сульфидов щелочных металлов, в частности к способам получени  полисульфидов натри . Цель изобретени  состоит в интенсификации и упрощении процесса о В реактор с мешалкой, футерованный сплавом AlMgj, содержащим расплав полисульфида с температурой 300°С под давлением аргона 50 Па ввод т попеременно эквивалентные количества серы и натри  в жидком или твердом состо нии . Затем в течение 2 ч скорость перемешивани  уменьшают с 200 до 100 об/мин при поддержании давлени  в реакторе 50 Па. Полученный однородный расплав полисульфида натри  сливают из реакторе в изложницы и оставл ют остывать в токе аргона до затвердевани . 2 з.п. ф-лы. а Ф (Л

Description

Изобретение относитс  к химической технологии получени  сульфидов щелочных окислов, в частности к способам получени  полисульфидов натри .
Цель изобретени  - интенсификаци  и упрощение процесса.
Способ осуществл ют следующим образом .
В лабораторный реактор, футерованный сплавом AlMRj, загружают расплав полисульфидов натри  с температурой ООО°С и выдерживают под давлением аргона 50- Па в течение некоторого времени. Далее через загрузочный патрубок в потоке аргона в реактор впрыскивают небольшими порци ми жидкий натрий с температурой С с помощью стекл нной пипетки. После введени  определенного количества натри  в ре .ктор через воронку ввод т серу в эквивалентном дл  получени  требуемого полисульфида количестве.
Во врем  загрузки скорость перемешивани  составл ет 200 об/мин. В следующие 2 ч скорость перемешивани  снижают до 100 об/мин. Давление в реакторе при этом поддерживают 50 Па. В результате дросселировани  или выключени  нагрева во врем  подачи натри  и серы в реактор температура реакции не поднимаетс  выше 350°С. Готовый продукт реакции не в полном объеме с помощью сифона сливают из реактора в ванны и в атмосфере аргона оставл ют дл  отверждени . Способом предусмотрена загрузка в реактор натри  и серы как в виде расплава, так и в твердой форме, например в форме
г V
С
31628852
прессованной проволоки. При STOM тем
пературу расплава полисульфидов в реакторе поддерживают/ выше точки плавлени  полисульфидов в интервале 2UU- 600 С.
Пример 1. Получение тетрасуль- фида натри  ..
Процесс провод т в лабораторном реакторе, футерованном стойким к реакционной среде сплавом A1MR. Реактор снабжен крышкой с патрубками дл  , загрузки натри  и серы и лопастной мешалкой и слквной трубой, выполненными из того же сплава. Объем реактора л-4 л.
В реактор загружают 2,970 кг расплава с температурой л ЗОО°С в качестве остатка от предыдущей операции. Реактор выдерживают под давлением аргона Па. Перед открыванием загрузочного патрубка поток аргона увеличивают и нагретый С жидкий натрий впрыскивают порци ми л- 3 г с поПример 2. Полу фида натри  .
Так же, как в приме тор, содержащий 3,105 расплава с температуро лением аргона 50 Па по онно загружают жидкий честве 30 г и 62,609 j Q р емешивании.
Количества.загружае ри  могут быть удвоены
После перемешивани  в услови х уменьшени  J5 ки с 200 до 100 об/мин сливают 4,483 кг распл фида натри , оставл   2,947 кг расплава дл  цесса .
20 По анализу полученн держит: 32,20 мас,% Na 32,34%); 67,67 мас.% S 67,66%).
Пример 3. Полу
мощью стекл нной пипетки. После вве- i$ сульфида натри  . дени л/30 г натри  через воронку в реактор ввод т эквивалентное дл  образовани  полисульфида количество серы 83,48 г. Затем снова ввод т 30 г натри  и т.д.,0
Количества введенных поочередно натри  и серы можно4 удваивать и далее утраивать. В целом общее количество натри  составл ет 1,176 кг, а серы 3,281 кг.
Во врем  загрузки скорость перемешивани  составл ет л/200 об/мин, в следующие 2 ч скорость перемешивани  снижают до 100 об/мин в услови х поддерживани  давлени  в реакторе 50 Па,0
Температуру в реакторе поддерживают равной л.350 С путем дросселировани  или выключени  нагрева во врем  загрузки натри  и серы. После перемешивани  в течение . ч из полученного однородного расплава отбирают пробу дл  анализа, а затем через сливной трубопровод из реактора сливают 4,565 кг расплава полисульфида натри  в плоские ванны с крышками и в атмо- . сфере аргона оставл ют дл  отвержде- s
|НИЯ.
По анализу целевой продукт содержит: 26,25 мас.% На (теоретически 26,39%); 73,67 мас.% S (теоретически 73,61%).
В реакторе оставл ют 2,862 кг тет- расульфида натри  дл  следующего про- цесса.
В реактор объемом /v щий 185 кг расплава по прежней загрузки с тем С, впрыскивают в 1,45 кг расплава натри рой 4 11 0°С. Скорость в при этом поддерживают
За врем  введени  н полисульфида температу етс  до 230°С.
После охлаждени  ра сителем дол/200°С в ре вают в течение 240 с 5 серы с температурой 14 температура расплава в тически не измен етс .
Аналогичным образом в реактор ввод т в теч натри  и 101 кг серы, п 45 этом 130 кг пентасульфи Na4S j-.
Благодар  термостати ра температуру расплава держивают в течение вс са л-200°С.
По окончании реакции сульфида перемеривают е тем сливают в атмосфере охлаждени  в ванну, пос мельчают и упаковывают бочки.
П р и м е р 4. Полу да натри  .
50
Пример 2. Получение трисуль- фида натри  .
Так же, как в примере 1, в реактор , содержащий 3,105 кг остаточного расплава с температурой 300°С под давлением аргона 50 Па поочередно порционно загружают жидкий натрий в количестве 30 г и 62,609 г серы при пе- р емешивании.
Количества.загружаемых серы и натри  могут быть удвоены или утроены.
После перемешивани  в течение 2 ч в услови х уменьшени  оборотов мешал- 5 ки с 200 до 100 об/мин из реактора сливают 4,483 кг расплава полисульфида натри , оставл   в реакторе 2,947 кг расплава дл  нового процесса .
0 По анализу полученный продукт содержит: 32,20 мас,% Na (теоретически 32,34%); 67,67 мас.% S (теоретически 67,66%).
Пример 3. Получение пентасульфида натри  .
0
В реактор объемом /v300 л, содержащий 185 кг расплава полисульфида от прежней загрузки с температурой С, впрыскивают в течение 39 с 1,45 кг расплава натри  с температурой 4 11 0°С. Скорость вращени  мешалки при этом поддерживают 170 об/мин.
За врем  введени  натри  в расплав полисульфида температура его повышаетс  до 230°С.
После охлаждени  расплава теплоносителем дол/200°С в реактор выпрыскивают в течение 240 с 5,05 кг расплава серы с температурой 140°С. При этом температура расплава в реакторе практически не измен етс .
Аналогичным образом попеременно в реактор ввод т в течение 8 ч 29 кг натри  и 101 кг серы, получа  при 5 этом 130 кг пентасульфида натри  Na4S j-.
Благодар  термостатированию реактора температуру расплава в нем поддерживают в течение всего процесса л-200°С.
По окончании реакции расплав полисульфида перемеривают еще ч, затем сливают в атмосфере аргона дл  охлаждени  в ванну, после чего измельчают и упаковывают герметично в бочки.
П р и м е р 4. Получение дисульфида натри  .
0
Аналогично примеру 1 реактор с теплоизолированным корпусом заполн ют л 1,162 кг расплава дисульфида натри , нагретого С.
Затем в реактор впрыскивают порци ми по 3 г г р сплава натри  с температурой л 120 С.
После этого в реактор впрыскивают л-42 г расплавленной серы с температурой л-140°С.
Скорость перемешивани  расплава полисульфида при этом составл ет л-200 об/мин.
Аналогичным образом попеременно в реактор загружают 450 г натри  и 627 г серы, после чего в течение 2 ч скорость перемешивани  расплава может быть снижена до 100 об/мин при давлении аргона п реакторе/ 50 Па.
За счет дросселировани  давлени  во врем  ввода в реактор расплавов серы и натри  температура процесса не превышает 600°С.
Общее количество полученного целевого продукта составл ет 1239 г.
Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать полисульфиды нат
ри  разного состава за несколько часов (вместо дес тков часов по известному способу), при этом упрощаетс  процесс введени  реагентов в экзотермическую реакцию.

Claims (3)

1.Способ получени  полисульфидов натри , включающий взаимодействие элементарных натри  и серы в расплаве при нагревании в инертной атмосфере, отличающийс  тем, что,
с целью интенсификации и упрощени  процесса, взаимодействие осуществл ют в расплаве полисульфидов натри  с температурой 200 - 600°С при перемешивании в реакторе, выполненном из 0 сплава AlMgg.
2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что натрий и серу ввод т в виде расплава или в твердом
5 состо нии.
3.Способ по пп. 1 и 2, о т л и ( чающийс  тем, что в качестве инертной атмосферы используют аргон.
5
SU853884938A 1984-10-06 1985-04-23 Способ получени полисульфидов натри SU1628852A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3436698A DE3436698C1 (de) 1984-10-06 1984-10-06 Verfahren zur Herstellung von Natriumpolysulfiden aus den Elementen Natrium und Schwefel

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1628852A3 true SU1628852A3 (ru) 1991-02-15

Family

ID=6247257

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853884938A SU1628852A3 (ru) 1984-10-06 1985-04-23 Способ получени полисульфидов натри

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4640832A (ru)
EP (1) EP0177671B1 (ru)
JP (1) JPS6191006A (ru)
AT (1) ATE35406T1 (ru)
CA (1) CA1231826A (ru)
DD (1) DD238226A5 (ru)
DE (2) DE3436698C1 (ru)
SU (1) SU1628852A3 (ru)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3803243C1 (ru) * 1988-02-04 1988-09-22 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
DE3831737A1 (de) * 1988-09-17 1990-03-22 Degussa Verfahen zur herstellung von niederen natriumpolysulfiden aus hoeheren natriumpolysulfiden und natrium
DE3913257C1 (ru) * 1989-04-22 1990-09-13 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
DE3913258C1 (ru) * 1989-04-22 1990-09-13 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
DE3913259C1 (ru) * 1989-04-22 1990-09-13 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De
DE3917412C2 (de) * 1989-05-29 1995-10-12 Straten Guenter Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung zum Behandeln von verunreinigtem Wasser
US5250181A (en) * 1991-06-17 1993-10-05 Exxon Research And Engineering Company Process for removing elemental sulfur from fluids
US5160045A (en) * 1991-06-17 1992-11-03 Exxon Research And Engineering Company Process for removing elemental sulfur from fluids
US5762807A (en) * 1993-03-18 1998-06-09 Straten; Guenter Composition and process for treating water and gas streams containing heavy metals and other pollutants
US5466848A (en) * 1994-09-28 1995-11-14 Osi Specialties, Inc. Process for the preparation of silane polysulfides
US5489701A (en) * 1994-09-28 1996-02-06 Osi Specialties, Inc. Process for the preparation of silane polysulfides
US5596116A (en) * 1995-09-11 1997-01-21 Osi Specialties, Inc. Process for the preparation of silane polysulfides
DE19930495C1 (de) * 1999-07-01 2000-11-09 Degussa Verfahren zur Herstellung von polysulfidischen Silanverbindungen
GB0029958D0 (en) * 2000-12-08 2001-01-24 Secr Defence Synthesis of lithium transition metal sulphides
JP2008190392A (ja) * 2007-02-02 2008-08-21 Otics Corp 可変動弁機構
WO2011083054A1 (de) 2010-01-05 2011-07-14 Basf Se Mischungen von alkalipolysulfiden
EP2521693A1 (de) * 2010-01-05 2012-11-14 Basf Se Wärmeträger- und wärmespeicherflüssigkeiten für extrem hohe temperaturen auf der basis von polysulfiden
MA34179B1 (fr) 2010-04-09 2013-04-03 Basf Se Soufre liquide a viscosite amelioree, utilise comme caloporteur
EP3141524A1 (de) * 2015-09-08 2017-03-15 Basf Se Trocknung von polysulfiden im mechanisch erzeugten wirbelbett
CN107021979B (zh) * 2017-03-31 2018-05-11 江西宏柏新材料股份有限公司 一种含硫硅烷的合成方法
CN115947312A (zh) * 2022-12-26 2023-04-11 南风化工(运城)集团有限公司 一种元明粉制备硫化钠联产硫酸的生产方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB385895A (en) * 1931-09-05 1933-01-05 Ig Farbenindustrie Ag Improved manufacture of anhydrous alkali polysulphides
DE590278C (de) * 1931-09-06 1933-12-28 I G Farbenindustrie Akt Ges Gewinnung von wasserfreien Alkalipolysulfiden
DE663710C (de) * 1935-06-15 1938-08-12 Luigi Achille Dr Verfahren zur Herstellung von Alkalisulfiden
US2202252A (en) * 1937-07-28 1940-05-28 Degussa Preparation of metallic oxides
US2660517A (en) * 1952-01-29 1953-11-24 Ethyl Corp Production of sodium hydroxide and hydrogen from elemental sodium
US2809096A (en) * 1953-09-10 1957-10-08 Nat Distillers Chem Corp Process for generating sodium monoxide
GB858058A (en) * 1956-09-04 1961-01-04 Mario Ballestra Method and apparatus for accomplishing exothermic reactions in continuous manner as,but not exclusively for sulphonations, nitrations and the like

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Electrochemica Acta, 1973, 18, ff 10, p. 719-726. *

Also Published As

Publication number Publication date
DE3436698C1 (de) 1986-05-22
EP0177671A3 (en) 1987-01-07
CA1231826A (en) 1988-01-26
EP0177671A2 (de) 1986-04-16
DD238226A5 (de) 1986-08-13
JPS6191006A (ja) 1986-05-09
EP0177671B1 (de) 1988-06-29
US4640832A (en) 1987-02-03
DE3563527D1 (en) 1988-08-04
JPH044965B2 (ru) 1992-01-30
ATE35406T1 (de) 1988-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1628852A3 (ru) Способ получени полисульфидов натри
EP0802159B1 (en) Method of manufacturing lithium sulfide
DE19913190A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Salzschmelzen sowie deren Verwendung
CN1136828A (zh) 在浇注炉内紧密石墨铸铁生产的控制过程
CA1318107C (en) Process for producing pure sodium polysulfides directly from higher sodium polysulphides and sodium
US20040234441A1 (en) Chemical and thermal decomposition of ammonium sulphate into ammonia and sulphuric acid
US2047492A (en) Process for manufacturing anhydrous alkali polysulphides
US5039506A (en) Method of preparing NA2S (I)
GB2053881A (en) Process for producing potassium sulphate
DE590278C (de) Gewinnung von wasserfreien Alkalipolysulfiden
US5039505A (en) Method of preparing Na2 S (III)
SU1726383A1 (ru) Способ получени сульфидов машь ка
SU1058877A1 (ru) Способ получени п тисернистого фосфора
ITMI20001865A1 (it) Procedimento e miscela per la preparazione di solfuri metallici
NO792635L (no) Fremgangsmaate til fremstilling av vannfrie alkalikloroferrater (ii,iii)
RU2195520C1 (ru) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОР-РАСПЛАВА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ β-BAB2O4
SU863521A1 (ru) Способ получени халькогенидного стекла
US5464601A (en) Process for preparing sulfides of phosphorus
US1713409A (en) Process of purifying water-soluble metal sulphides
SU1666446A1 (ru) Способ получени сульфида меди (I)
Sydykov et al. Fire Refining of Rough Antimony from Impurities for Obtaining High-Grade Antimony
Meissner et al. Synthesis of Hydrogen Persulfides
CN118183632A (zh) 一种制备聚硫化物的方法和应用
SU1096208A1 (ru) Способ получени оксисульфида фосфора
SU1696128A1 (ru) Охлаждающа жидкость дл лить с направленной кристаллизацией