SU1293188A1 - Способ получени 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов - Google Patents
Способ получени 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1293188A1 SU1293188A1 SU853970227A SU3970227A SU1293188A1 SU 1293188 A1 SU1293188 A1 SU 1293188A1 SU 853970227 A SU853970227 A SU 853970227A SU 3970227 A SU3970227 A SU 3970227A SU 1293188 A1 SU1293188 A1 SU 1293188A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mol
- general formula
- yield
- products
- compounds
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений с С-Р-св зыо, в частности к получению 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов (I) общей формулы (КО)2РСС1з, где R - низший алкил, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов дл синтеза смешанных хлорфос- форорганических соединений. Соединени 1 получают взаимодействием трихлорметилдихлорфосфина с триал- килортоформиатом общей формулы (КО)2СН,где R имеет вьш еуказанные значени , в присутствии катализатора хлористого цинка, вз того в количестве от 2,5 до 3,5 мол.% (от стехиометрического количества) при 120-140 С с отгонкой легкокип щих продуктов реакции. Выход продуктов 83-90%. Изобретение позвол ет упростить процесс и повысить выход целевых продуктов. с S (Л
Description
Изобретение относитс к химии фосфорорганических соединений с С-Р св зью, а именно к новому способу получени 0,0-диалкилтрихлорметил- фосфонитов общей формулы (RO) PCClg (I), где R - низший алкил,которые могут быть использованы в качестве полупродуктов дл синтеза смешанных хлорфосфорорганических соединений.
Цель изобретени - упрощение про- цесса, расширение области его применени и повышение выхода целевых продуктов.
Все реакции и вьщеление целевых продуктов (I) провод т в атмосфв; - ре инертного газа - сухого аргона с использованием абсолютньи реагентов .
Пример 1. 0,0-Диэтилтрихлор- метилфосфонит (1а).
Смесь 22,3 г (0,101 моль) трихлор метилдихлорфосфина, 29,9 г (0,202 мол триэтилортоформиата и 0,34 г (0,00249 моль, 2,5 моль.% от стехиометрии ) плавленного хлористого цинк нагревают в приборе дл перегонки при 120-130 С до прекращени отгонк легкокип щих продуктов, затем перегон ют в вакууме. Получают 20,2 г соединени 1а, выход 83%, т.кип. 50°С (1 мм рт.ст.) п 1,4740, Sp 138,3 м.д. Физико-химические кон ( 1а)
станты соединени литературными данными.
совпадают с
а р и м е р 2. 0,0-Дибутилтрихло метилфосфонит (1б).
Смесь 12,4 г (0,0563 моль) три хлорметилдихлорфосфина, 26,2 г (0,113 моль) трибутилортоформиата и 0,23 г (0,00169 моль, 3,0 мол.% от стехиометрии) хлористого цинка нагревают в приборе дл перегонки при 130-140°С и давлении 130мм рт.с до прекращени отгонки легко кип щих продуктов, затем перегон ют в вакууме. Получают 15 г соединени 16, вьпсод 90%, т.кип. 75 с (1ммрт. п 1,4680, &р 138,2 м.д. Найдено,% С 36,32; Н 6,02; Вычислено, %: С Р 10;48,
Р 10,27i С,Н.,.СЦОР 36,57, Н 6,14
ВНИИПИ Заказ 344/26 Тираж 348
Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4
П, р и м е р 3. 0,0-Диамилтрихлор- метилфосфонит (1в).
Аналогично примеру 2, из 13,1 г (0,0595 моль) трихлорметилдихлор- фосфина, 32,6 г (0,119 моль) три- амилортоформиата и 0,28 г (0,00208 моль, 3,5 мол.% от стехиометрии ) хлористого цинка при температуре от 130 до 140°С и давлении 120 мм рт.ст. получают 16,3 г (85%1 соединени 1в, выход 85%, т.кип. i02°C (1 мм рт.ст.), ,4646.
Физико-химические
&р 138,1 м.д. константы соединени 1в совпадают с литературными данными.
П р и м е р 4. Взаимодействие трихлорметилдихлорфосфина с триэтил- ортоформиатом в отсутствие катализатора - хлористого цинка.
Смесь 22,3 г (0,101 моль) трихлорметилдихлорфосфина и 29,9 г (0,202 моль) тризтилортоформиата нагревают 4 ч при 120-140°С. Контроль за ходом реакции ведут по ЯМР Р смесиJв которой и в начале нагревани , и после 4 ч нагревани имеетс один сигнал (8р 148 м.д.), который соответствует исходному трихлорме- тилдихлОРФОсфину.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени 0,0-диалкил- трихлорметилфосфонитов общей формулы35(RO)гРСС,,3,5 140.где R - низший алкил, с использ ова- нием трихлСрметилдшшорфосфина и проведением процесса в атмосфере инертного газа, отличающийс . тем, что, с целью упрощени процесса, расширени области его применени и повьшени выхода целевых продуктов, трихлорметилдихлорфосфин подвергают взаимодействию, с триалкилортофррми- атом общей формулы (RO)3CH, где R - имеет указанные значени .в присутствии катализатора - хлористого цинка , вз того в количестве от 2,5 до . 3,5 мол.% (от стехиометрии) при 120- .С с отгонкой легкокип щих продуктов реакции.Подписное
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853970227A SU1293188A1 (ru) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | Способ получени 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU853970227A SU1293188A1 (ru) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | Способ получени 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1293188A1 true SU1293188A1 (ru) | 1987-02-28 |
Family
ID=21202978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU853970227A SU1293188A1 (ru) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | Способ получени 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1293188A1 (ru) |
-
1985
- 1985-10-28 SU SU853970227A patent/SU1293188A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Atkinson R.E., Cadopan J.I.G., Dyson J, Preparation of diethyl trichloromethylphosphonite and diethyl trichloromethylphosphonate. I. Chem. Soc. (C), 1967, p. 2542- 2543. Цнвунин B.C. и др. О взаимодействии диэтиламидохлорангиДрида этил- фосфонистой кислоты и этилдихлор- фосфина с ортомуравьиным эфиром и диэтилацетален уксусного альдегида. ЖОХ, 1970, 4, с. 2560. Газизов Т.Х. и др. Взаимодействие трихлорметилдихлорфосфина со спиртами и фенолом. ЖОХ, 1984,. 54, с. 2152-2153. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4705651A (en) | Process for the preparation of diphosphonic acids | |
| SU622410A3 (ru) | Способ получени карбонилзамещенных иминометилфосфонатов | |
| SU710518A3 (ru) | Способ получени третичных фосфинов | |
| SU1293188A1 (ru) | Способ получени 0,0-диалкилтрихлорметилфосфонитов | |
| SU410029A1 (ru) | ||
| IL33775A (en) | Method of producing thiono-or dithio-phosphonic acid esters | |
| SU539037A1 (ru) | Способ получени амидоэфиров фосфорноватистой кислоты | |
| SU1182045A1 (ru) | Способ получени @ , @ -диалкил(диалкоксиметил)-фосфонитов | |
| SU943243A1 (ru) | Способ получени диарилгалогенфосфинов | |
| SU615086A1 (ru) | Способ получени 0,0-алкилфенилэтилфосфонатов | |
| SU1549959A1 (ru) | Способ получени тетраалкил(диметиламинометилен)дифосфонатов | |
| SU1578132A1 (ru) | Способ получени бис(триметилсилил)фосфита | |
| SU1439103A1 (ru) | Способ получени 0,0-диалкил(триалкоксиметил)фосфонатов | |
| SU1456437A1 (ru) | Способ получени 1-фосфор( @ )замещенных 1-ацилалкилдиэтилфосфитов | |
| SU434087A1 (ru) | Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот | |
| SU1490123A1 (ru) | Способ получени эфирофторангидридов алкилфосфонистых кислот | |
| SU555109A1 (ru) | Способ получени 0-алкил-(циклоалкил) -2-окси-3-хлорпропилфенил (бензил) тиофосфонатов | |
| SU439154A1 (ru) | Способ получени кремнийорганических эфиров -диалкилфосфоноалкилфосфонистых кислот | |
| SU1074879A1 (ru) | Способ получени о,о-диалкилкарбалкоксифосфонатов | |
| SU777035A1 (ru) | Способ получени 0,0-неопентилен- хлоралкоксиметилфосфонатов | |
| SU431169A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРЗАМЕЩЕННЫХ ТРИХЛОРСИЛАДИФЕНИЛОВS ft-HI г:уЙ?5ГРЗТ^'^' ЧЛН;Д ^ДУ^^5«Г18^Ь | |
| SU785314A1 (ru) | Способ получени 2,3-бутилен- -бутоксиэтилфосфоната или -тиофосфоната | |
| SU721447A1 (ru) | Способ получени дихлорангидридов 1алкокси-3-хлор-1-пропен-2-фосфоновой /-тиофосфоновой/кислот | |
| SU1174436A1 (ru) | Способ получени смешанных эфиров фосфористой кислоты | |
| SU403314A1 (ru) | Способ получени бис-(метилдихлорфосфонат) диметилсилана |