NL7907457A - Werkwijze voor het aromatiseren van voedselsubstraten. - Google Patents

Description

$ ï-- z é GENERAL FOODS CORPORATION, te White Plains, New York,

Ver. St. v. Amerika "Werkwijze voor het aromatiseren van voedselsubstraten".

Oplosdrankpoeders, bijvoorbeeld gedroogde koffie of theeproducten, zijn betrekkelijk arm aan aroma vergéeken bij hun bron of uitgangsstof, namelijk gebrande en gemalen koffie en gefermenteerde theebladeren. Hetzelfde aromagebrek treedt op bij ge-5 droogde fruitsappen, bijvoorbeeld gevriesdroogd sinaasappelsap, vergeleken bij natuurlijk fruit, waaruit het sap is verkregen. Een geringe aromaintensiteit treedt ook op in bepaalde typen gebrande koffie, zoals de meeste coffeinevrijgemaakte koffie en de gecomprimeerde gebrande koffie, beschreven in de Amerikaanse octrooischrif-10 ten 1.903.362, 3.615.667 en 4.261.466. Deze drankproducten met gering arana hebben aanvankelijk een laag. aromagehalte, zodat de consument bij het aanbreken van het product slechts een zwak arana waarneemt, dat ongeacht de in het product aanwezige hoeveelheid aroma snel verdwijnt na het aanbreken van de houder, zodat het pro-15 duet, bij de daaropvolgende malen dat men de houder bij normaal gebruik opent, slechts weinig of geen aroma meer afgeeft.

Opgemerkt wordt, dat de hier gebruikte uitdrukkingen "koffieproduct” en/of "theeproduct” niet slechts betrekking hebben op stoffen, die voor 100 % uit koffie en/of thee bestaan, maar ook 20 op vervangingsmiddelen en op aangevulde koffie of thee, die gebrand graan, cichorei en/of andere plantaardige stoffen, alleen of in combinatie met koffie en/of thee kunnen bevatten.

Tot dusver zijn de meeste pogingen tot het toevoegen van natuurlijk aroma aan voedingsmiddelen gericht op de toevoeging 25 van gebrande koffiearoma aan oploskoffie, bijvoorbeeld gesproei- droogde of gevriesdroogde koffie. Vanzelfsprekend is de onderhavige 79074 57

ï <J

2 uitvinding dan ook allereerst gericht op het aromatiseren van oploskof f ie , maar de uitvinding kan ook worden toegepast voor het aromatiseren van andere voedingsmiddelen.

Tegenwoordig is nagenoeg alle in de handel verkrijg-5 bare oploskof f ie met koffieolie gecombineerd, bijvoorbeeld door de oploskoffie voor het verpakken te besproeien met een zuivere of een met aroma verrijkte koffieolie. Op deze wijze verkrijgt de oploskoffie een aroma, dat meer verwant is aan niet coffeinevrij gemaakte gebrande en gemalen koffie. De toevoeging van olie ge-10 schiedt gewoonlijk volgens de bekende plateezmethode als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.148.070 of door olieinjectie als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3,769.032.

Koffieolie met of zonder toegevoegd arana was het medium, dat men bij voorkeur gebruikte voor het aromatiseren van 15 koffie, aangezien dergelijke producten nog als zuivere koffie konden worden aangeduid, maar werkwijzen, die men ontwikkeld heeft voor de productie van koffieolie (zie Sivetz, Coffee Processing Technology, Vol. 2, Avi Publishing Company, 1963, biz. 21 tot 30), bijvoorbeeld extractie met een oplosmiddel of uitdrijving van kof-20 fieolie uit gebrande koffie zijn niet bijzonder gewenst, aangezien de fabrikant hetzij oplosmiddelbevattende gebrande koffie, hetzij koek, waaruit de koffieolie is verdreven, overhoudt, die men beide verder moet verwerken of wegwerpen. Toevoeging van olie aan een koffieproduct heeft ook moeilijkheden opgeleverd, omdat er onge-25 wild oliedruppeltjes kunnen verschijnen op het oppervldc van de uit het oliehoudende product bereide vloeibare drank. Aldus zou het voordeel opleveren, indien er werkwijzen werden ontwikkeld voor het aromatiseren van koffieproducten onder gebruikmaking van alle koffie- of ander plantaardig materiaal, waarbij men echter geen 30 gebruik behoeft te maken van koffieolie of ander glyceridemateriaal.

Een werkwijze voor het aromatiseren van voedingsmiddelen, waarbij men niet behoeft te steunen op synthetische stoffen of chemische modificatie van natuurlijke stoffen, zou behalve op koffie en theeproducten ook op andere terreinen van de voedingsmid-35 delenindustrie kunnen worden toegepast. Vruchtensappoeders, ge- 790 74 57 «· * 3 poederde drankconcentraten met vruchtenaroma en gelatinedessertmeng-sels zijn slechts enige van de mogelijke toepassingen. Het gebruik van uitgeperste aromatische oliën, bijvoorbeeld sinaasappelolie en citroenolie wordt in de voedingsmiddelentechniek in de praktijk 5 toegepast, maar het gebruik van deze oliën wordt door instabiliteit beperkt. Indien men de aromaten, die hetzij in deze oliën, hetzij elders in een voedingsmiddel aanwezig zijn op stabiele wijze in natuurlijke plantaardige stoffen konden worden bewaard, zal men natuurlijke aroma's in een groot aantal voedingsmiddelen kunnen op-10 nemen.

Hoewel het merendeel van de onderhavige beschrijving betrekking heeft op het aromatiseren van koffieproducten, dient dit slechts voor een handzame beschrijving van de uitvinding en is dit niet als beperking bedoeld.

15 In water oplosbare deeltjes van eetbare stoffen wor den verkregen door oplossingen in water van plantaardige stoffen, als koffie, thee, cichorei, fruit, enz. te drogen. Deze deeltjes worden zodanig bereid, dat zij een gemiddelde middellijn (basisverdeling van gewichtspercentage) hebben van minder dan 200 ^u, bij 20 voorkeur minder dan 150 ^u, gewoonlijk van 50 tot 140 ^u en een microporeuze structuur hebben met microporiën met een meest waarschijnlijke straal van minder dan 150 Engströn, bij voorkeur minder dan 110 Sngström en liefst minder dan 50 Rngström. Een meest waarschijnlijke straal van 10 tot 35 Sngström bleek voor de uitvinding 25 de meeste voorkeur te hebben. Hoewel men zou denken, dat microporiën van minder dan 15 £ngström bij de uitvinding gewenst zijn, is gebleken, dat deze niet gemakkelijk verkrijgbaar zijn,zodat hier een door de praktijk bepaalde benedengrens voor de meest waarschijnlijke straalparameter ligt. Een poriënstraal van minder dan 3 30 Sngström is niet gewenst, aangezien een dergelijke kleine afmeting molekulen zou uitsluiten van aromatische verbindingen, die men juist in de microporeuze structuur beoogt vast te houden.

De fijne poriënstructuur van de poreuze deeltjes van de uitvinding werd bepaald door analyse van de adsorptie-desorptie-35 isothermen van kooldioxydegas aan deze deeltjes bij -78°C. Hen ge- 790 74 57 w *5 \ 4 bruikte een standaard, geheel glazen volumetrische gasadsorptiein-richting onder gebruikmaking van de erkende werkwijzen op het terrein van oppervlaktechemie (Brunauer, S., "THE ADSORPTION OF GASES AND VAPORS", Vol* 1, Princeton Univ. Press, 1945). Normaliter 5 bepaalt men de adsorptieisothermen het eerste door meting van de hoeve&heden co^, die geadsorbeerd worden bij verschillende, maar achtereenvolgens toenemende evenwichtsdrukken en verlaagt daarna de druk ter bepaling van de desorptietak van de isotherm.

De desorptieisother-men zijn gewoonlijk het resultaat 10 van gewone multilaagadsorptie en condensatie in poriën, in welk geval de vergelijking van Kelvin kan worden toegepast, die de verlaging aangeeft van de adsorbaat (CO^) dampdruk met de concaafheid van de vloeistofmeniscus in de porie. In zijn eenvoudigste vorm en onder aanneming van een volledige bevochtiging van het oppervlak 15 (contacthoek 0) wordt de porie^traal (r) gegeven door

-2 0 V

r = —— RT In P VP d o waarin σ de oppervlaktespanning is van vloeibaar sorbaat (CO.), 20 ^ V zijn molekulair volume is, de druk is bij de desorptietak van de isotherm en Pq de verzadigde dampspanning is (760 mmHg voor CO^ bij -78°C). De vergelijking van Kelvin toont asui, dat er een loga-rithmische verwantschap bestaat tussen de poriénstraal en de relatieve druk (P./P ). Kleine poriën zullen zich bij lagere relatieve 25 do drukken, grote poriën bij hogere drukken en de gehele poriënruimte is bij de verzadigingsdruk gevuld. Men moet verdere verfijningen van de vergelijking van Kelvin toepassen voor de correctie van gasadsorptie, die tegelijkertijd optreedt met gascondensatie (Barrett, E.P., L.G. Joyner, P.P. Halenda; J. Amer. Chem. Soc. 73, 30 — 373 (1951)). Men voert daarna berekeningen uit ter verkrijging van de relatieve drukken en zodoende gasvolumina (v), die geadsorbeerd zijn, overeenkomstig geselecteerde poriënstralen, Grafieken van ïr tegen r (£) geeft porienvolumeverdelingskrommen. De vorm van deze verdelingskrommen weerspiegelt de gelijkmatigheid of 35 790 74 57 #- » 5 de spreiding van poriën van verschillende afmetingen in een bepaald monster. Zoals békend vertoont de kromme van de poriengrootteverdeling binnen een bepaald poreus materiaal in het algemeen een klokvormig patroon en heeft de uitdrukking "meest waarschijnlijke straal" 5 betrekking op de straal, overeenkomend met de top van de poriën** volumeverdelingskromoe.

De oplossingen in water, die men ter bereiding van de droge deeltjes gebruikt, zijn gewoonlijk verkregen door extractie met water van plantaardig materiaal, bijvoorbedd gebrande koffie 10 of gefermenteerde thee, of door uitpersing vein sap uit plantaardig materiaal, bijvoorbeeld sinaasappelen, appelen, druiven, enz.

Voor het verkrijgen van deeltjes met de gewenste microporeuze structuur staan verschillende methoden ter beschikking als nader zal worden uiteengezet. Het gebruikelijke sproeidrogen 15 levert droge deeltjes op, die geen microporeuze structuur hebben.

Gewoon sproeidrogen levert deeltjes op, waarin de meest waarschijnlijke porienstraal meer dan 10.000 Sngstróm bedraagt. Poriën van minder dan 150 Sngström zijn echter nodig voor het vasthouden van vluchtige aromatische verbindingen als bijvoorbeeld worden aange-20 troffen in koffie en theearcma, binnen de microporeuze structuur van het droge deeltje. Het vasthouden van aromaten door de droge deeltjes van de uitvinding is mogelijk een resultaat van zowel adsorptie en in het bijzonder capillair condensatie (d.w.z. vervloeiing van dampen in poriën). De aromaten worden in de microporeuze 25 structuur vastgehouden zonder dat er behoefte aan enige bekleding op het deeltjesoppervlakte staat. Een klein percentage van deze aromaten wordt echter afgegeven tengevolge van de geringe partieel druk, die door de vastgehouden aromaten wordt uitgeoefend. Het mechanisme van capillaire condensatie treedt niS: op in poriën van 30 overmatige grootte, wear-in oppervlaktebekleding van de deeltjes voor het vasthouden van aromaten nodig is.

De volgens de uitvinding bereide droge poreuze deeltjes worden, nadat zij met gewenste aromaten in aanraking zijn geweest, gebruikt voor het leveren voor het aroma in de ruimte bo-35 ven verpakte voedingsmiddelen met weinig aroma, bijvoorbeeld de 79074 57 5 * 6 bovengenoemde oploskoffie of theeproducten. Deze deeltjes worden bij voorkeur met het voedingsmiddel gecombineerd in een hoeveelheid van 0rl tot 2 gew.%, liefst van 0,2 tot 1 gew.%. De droge, gearomatiseerde oplosbare deeltjes van de uitvinding zijn met name louter 5 bijgemengd aan een droog, poedervormig voedingsmiddel met weinig aroma.

Men onderscheidt verschillende methoden voor het bereiden van droge oplosbare deeltjes van eetbaar materiaal uit oplossingen in water van plantaardig materiaal, zodanig, dat de ver-10 kregen droge deeltjes een middellijn van minder dan 200 ja hebben en een poreus structuur vertonen, waarin de meest waarschijnlijke porienradius minder deux 150 Sngström bedraagt.

Versproeiing van een oplossing in water met bij voorkeur een vaste stofgehalte van minder dan 40 gëw.%, met name 25 tot 15 35 gew.%, in een kryogeen fluidum met een temperatuur van minder dan -100°c, bij voorkeur vloeibare stikstof, gevolgd door vriesdrogen van de bevroren deeltjes oplossing levert droge microporeuze deeltjes op met een meest waarschijnlijke porienstraal van minder dan 50 Angstrom* De sproei moet deeltjes produceren met een gemid-20 delde middellijn vein minder dam 200 ja, zodat het gehele deeltje bij aanraking met het kryogene fluidum onmidellijk bevriest. Aangenomen wordt, dat onmiddellijke bevriezing leidt tot de vorming van slechts zeer kleine ijskristallen door het gehele deeltje heen.

Als de sproeidruppels een grotere gemiddelde middellijn dan 200 ^u 25 krijgen, bevat het bevro-ren deeltje zelfs bij de temperatuur van vloeibare stikstof de gewenste zeer kleine ijskristallen slechts aan zijn oppervlak en niet door zijn gehele structuur heen. Sublimatie van deze zeer kleine ijskristallen blijkt de gewenste microporeuze structuur van de uitvinding op te leveren. Gebruik van een 30 cryogeen fluidum met een tempeatuur van meer dan -100°c produceert, naar werd gevonden geen waarschijnlijke porienstraal van minder dan 150 Xngström, ongeacht de midellijn van de sproeidruppels.

Een andere wijze voor het produceren van de droge microporeuze deeltjes is sproeien van de oplossing in water in een 35 watervrij organisch oplosmiddel, bijvoorbeeld 100 % ethanol, dat 790 74 57 J- c 7 zowel het extract dehydrateert als poreuze bolletjes van oplosbare vaste stof vormt. Op deze wijze bereide, oploskoffiedeeltjes hebben, naar werd gevonden een meest waarschijnlijke poriênstraal van minder dan 50 Xngström. Men kan ook uitgaan van gemalen gesproeidroogde 5 deeltjes, bijvoorbeeld oploskoffie en deze deeltjes koken in een eetbaar organisch oplosmidiB., bijvoorbeeld ethanol, bij voorkeur na fijnmaling, teneinde het oppervlak van de deeltjes te etsen en een gewenste poriënstructuur te doen ontstaan. Ook hier is het gewenst deeltjes te produceren of te gebruiken met een gemiddelde middellijn 10 van minder dan 200 ^.u teneindehet oplosmiddel voldoende inwendig oppervlak ter etsing aan te bieden, zodat er een voldoende aantal gewenste microporiën wordt geproduceerd.

De volgens de uitvinding bereide micr<*proreuze deeltjes konden tot 2 gew.% vluchtige aromatische verbindingen invangen.

15 In de actuele praktijk zijn hoeveelheden aromaten van meer dan 1 % moeilijk te verkrijgen. ïnvangst van aromaten in een hoeveelheid van minder dan 0,1 gew.% zou een toevoeging van gearomatiseerde da&tjes aan het oplosbare voedingsmiddel in een hoeveelheid van 5 % of meer vereisen. Gewoonlijk geeft men er de voorkeur aan de gearomatiseer-20 de deeltjes toe te voegen in een hoeveelheid van minder dan 2 gew.%.

Bij voorkeur bevatten de gearomatiseerde deeltjes van de uitvinding 0,2 % of meer aromaten, met name 0,5 %.

Er zijn vele verschillende methoden voor het in aanraking brengen van de poreuze deeltjes met aromaten teneinde het 25 aroma in de deeltjes in te vangen. Men kan gebruikmaken van hoge druk en/of lage deeltjestemperatuur teneinde een maximum opneming van arana te bewerkstelligen of de tijd te verkorten, die ter verkrijging van een gewenst aromaniveau nodig zijn, maar dergelijke omstandigheden zijn niet vereist. Het is echter gewenst de hoeveel-30 heid voCht, die met de oplosbare poreuze deeltjes in aanraking komt, tot een minimum te beperken, zwel voor, tijdens als na de aromati-sering. Men kan geschikte condensatie-,afdamp-, afblaas- en/of andere scheidingsmethoden gebruiken voor het scheiden van vocht en aromaten, die zich bevinden in aromadragende gasstromen, aromabevatten-35 de sneeuw of vloeibare arcmacondensaten. Ook kan het gewenst zijn 790 74 57 4 *- 8 aromaten af te scheiden uit een dragergas (bijvoorbeeld CO ), mt waarin zij worden meegenomen. Voorbeelden van werkwijzen, die men kan gebruiken voor het absorberen van aromaten op poreuze substraten zijn: (1) men brengt zowel de poreuze deeltjes als een geconden-5 seerde C02 aromasneeuw, goed vermengd met elkaar in een geventileerd vat bij bij voorkeur meer dan -40°C en laat het CO^ gedeelte van de sneeuw af sublimeren, (2) men sluit zowel adsorbens als gecondenseerde aromasneeuw op in één of twee met elkaar verbonden drukvaten en laat daarna de temperatuur in het sneeuwbevattende vat stijgen 10 teneinde de sneeuw te doen verdampen en een verhoogde druk te verkrijgen, (3) men combineert een sterk geconcentreerd waterige arcma-condensaat met de poreuze deeltjes in een hoeveelheid, die de deeltjes niet ongewenst bevochtigt, (4) men laat aromaten condenseren op af gekoelde poreuze deeltjes, of (5) men leidt een stroom aroma-15 dragend, weinig vochtbevattend gas door een bed of kolom van poreuze deeltjes.

De aromaten, die men voor de uitvinding kan gebruiken, kunnen afkomstig zijn uit allerlei vele bekende bronnen. Afhankelijk van de te gebruiken contactmethode kunnen de aroma's aanwezig zijn 20 als component van een gas, een vloeibaar condensaat of een gecondenseerde sneeuw. Te gebruiken aroma’s zijn bijvoorbeeld koffieolie-aroma's, als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 2.947.634, aroma's verkregen tijdens het behandelen van groene koffie, als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 2.156.212, aroma's, 25 verkregen tijdens het malen van gebrande koffie, als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.021.218, gestoomdestilleerde, vluchtige aroma's, verkregen uit gebrande en gemalen koffie, als beschreven in de.. Amerikaanse octrooischrif 1(^2.562.206, 3.132.947, 3.244.521, 3.421.901, 3.532.507 en 3.615.665 en vacuumgedestilleer-30 de aroma's, verkregen uit gebrande en gemalen koffie als beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.035.922. Men kan natuurlijk ook gebruikmaken van vluchtige synthetische chemische verbindingen, die de aromatische verbindingen, die van nature aanwezig zijn in gebrande koffie, gefermenteerde thee of andere aromatische voedings-35 middelen verdubbelen of naboot-sen.

790 74 57 v -s 9

Arana'Sr die volgens de uitvinding op de microporeuze deeltjes geabsorbeerd zijnf zijn tijdens langdurige opslag onder inerte omstandigheden als normaliter bij verpakte oploskoffieproducten optreden, stabiel gebleken. Deze geabsorbeerde arcana's kunnen 5 het gewenste aroma in de open ruimte boven verpakte producten produceren en kunnenr indien zij in voldoende hoeveelheid aanwezig zijnr ook gewenste arcmaeffecten produceren.

Voorbeeld I

10 Hen bereidde een waterig koffieextract met een oplos bare vaste stofgehalte van 33 gew.% door reconstitutie van gesproei-droogde vaste koffie. Dit extract werd gesproeid in een open vat, dat vloeibare stikstofbevatte, waarop de extractdeeltjes onmiddellijk bevroren en gedispergeerd werden. Het extract werd versproeid„met 15 een glazen verstuifkop voor twee fluida (een chromatografische sproeikop van SGA Scientific, Inc.) onder gebruikmaking van lucht als persfluidum. Het mengsel van vloeibare stikstof en deeltjes werd uitgegoten of vriesdroogschotels en men li£ de vloeibare stikstof afkoken onder achterlating van een vlak bed van bevroren deel-20 tjes van een dikte van 1,6 tot 3,2 mm. De schotels werden in een vriesdroger geplaatst en onderworpen aan een vacuum van 10 micron Hg en een plaattemperatuur van 50°c gedurende IS uur. Het vacuum in de vriesdroger werd verbroken met droge CO^ en de droge deeltjes, die een vochtgehalte hadden van minder dan 1,5 % werden uit de 25 vriesdroger genomen en buiten aanraking met vocht gehouden. De droge deeltjes bleken een microporeuze structuur te hebben met poriën met een meest waarschijnlijke straal van 24-28 Sngström en de volgende zeefanalyse: 30 Zeef maat Gew.% op 0,177 mm 7,5 op 0,149 mm 15,0 op 0,074 mm 67,3 pan 10,2 790 74 57 10

It v- \

De droge deeltjes werden vervolgens onder een droge atmosfeer in droogijs afgekoeld en vermengd met koffiemolengassneeaw met een vochtgehalte van 10 tot 15 gew.% bij een gewichtsverhouding van 0,2 delen sneeuw per deel deeltjes. Het mengsel werd overge-5 bracht naar een voorafgekoeld vat met een speldegatventillatie en het vat werd gedurende een nacht bewaard bij -17,8°c, in welke tijd zich CO2 ontwikkelde. De afgekoelde deeltjes, die een vochtgehalte hadden van minder dan 6 gew.%, werden daarna samen: met ongeplette, geagglomereerde gesproeidroogde vaste koffie verpakt in glazen va-10 ten in een hoeveelheid van 0,75 gew.% gesproeidroogde vaste stof.

De verkregen vaten werden (Jaarna 8 weken bij 32°c bewaard. Bij de opening bij het begin en gedurende een regelmatig standaardgebruik gedurende 7 dagen nam men een aangenaam aroma boven de koffie waar, die werd beoordeeld als tenminste even goed als het aroma boven de 15 inhoud van vaten van op soortgelijke wijze bewaarde, gearomatiseerde, geagglomereerde gesproeidroogde koffie, welke koffie geplet was met aan koffiemolengas verrijkte koffieolie. Het aldus met olie geplette monster was bereid volgens de Amerikaanse octrooiaanvrage volgnummer 643,432, ingediend 22 december 1975, onder ge-20 bruikmaking van een hoeveelheid koffiemolengassneeuw per elke gewichtseenheid oplosbaar product, die te vergelijken was met die, gebruikt bij het monster van de uitvinding.

Voorbeeld II

25 Men versproeit 100 ml koffieextract, dat 50 gew.% oplosbare vaste stof bevat met behulp van een glazen, chrcmatogra-gische spuitkop in een grote beker, die 3,78 1 zuivere ethanol bevat. De ethanol was op kamertemperatuur en werd tijdens het sproeien geroerd. Daarna filtreerde men deeltjes oploskoffie uit de 30 ethanol af en bracht deze(deeltjes in een vacuumoven (62,5 cm kwik vacuum en 90°C) gedurende een nacht ter verwijdering van overgebleven ethanol. De verkregen deeltjes bleken een microporeuze structuur te hebben met een meest waarschijnlijke poriënstraal van 33 Xngström. Men hield deze deeltjes buiten contact met vocht en bracht 35 ze in aanraking met een koffiemolengassneeuw in een hoeveelheid 790 74 57 11 van 2 gew.dln, sneeuw per deel deeltjes in een Parrbom, die op 20°C was verwarmd, De verkregen gearomatiseerde deeltjes werden gecombineerd en verpakt met ongeplet en ongearomatiseerd gesproei-droogd koffieagglomeraat in een hoeveelheid van 0,5 gew,%. Het vat-5 aroma, dat dit monster na een week opslag bij kamertemperatuur bezat, bleek vergelijkbaar te zijn met dat van een week oud, met koffiemolengas verrijkte olie geplet agglomeraat.

Voorbeeld III

10 Geagglomereerde gesproeidroogde koffie werd gemalen en de deeltjes, die een zeef met maas wijdte 0,3 mm passeerden werden afgescheiden en 150 g van deze deeltjes werd toegevoegd aan 2000 ml 100 % ethanol. Dit mengsel werd 24 uur gekookt in een vat met stoonmantel, voorzien van een terugvloeikoeler en een roerstaaf. 15 Daarna werden de koffiedeeltjes uit de ethanol af gefiltreerd en 24 uur bij 80°c en een vacuum van 630 mm kwik gedroogd. De gedroogde deeltjes wogen in totaal 90 g (60 g vaste stof uit koffie was door de ethanol opgelost) en hadden een poreuze structuur met een meest waarschijnlijke poriënstraal van 102 Sngström. 2 Gew.dln. van 20 deze deeltjes werden in aanraking gebracht met 1 dl. koffiemolengas sneeuw op de wijze, uiteengezet in voorbeeld I en de verkregen aromatische deeltjes werden verpakt met geagglomereerde gesproeidroogde koffie in een gehalte van 0,5 gew.%. Het vataroma van dit monster na 1 week opslag bij kamertemperatuur bleek te vergelijken 25 te zijn met dat van een week oud, met aan koffiemolengas verrijkte olie geplet agglomeraat.

Als reeds eerder opgemerkt heeft men aan in de handel verkrijgbare oploskoffieproducten een aroma verleend door op oplospoeder een olie te pletten met een aromadragend glyceride (bijvoor-30 beeld koffieolie). Ook heeft men getracht koffiearoma te laten absorberen op met olie geplette oploskoffie en deze werkwijze wordt uitgebreid beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3.823.241. Het is echter tot dusver niet mogelijk geacht grote hoeveelheden aromaten rechtstreeks zodanig te absorberen of absorberen op oplos-35 koffie, dat de aromaten zouden worden vastgehouden. Bovengenoemd 790 7457 12 *- %

Amerikaans octrooischrift 3.823,241 merkt op, dat de olie kritisch is, omdat de consument bij het steeds weer openmaken van de verpakking van oploskoffie (d.w.z. bij het verbruik) steeds weer een vat-aroma moet waarnemen. Dit geldt weliswaar bij de conventionele ge-5 sproeidroogde, geschuimdroogde of gevriesdroogde producten, waarop genoemd Amerikaans octrooischrift betrekking heeft, maar hetzelfde gebrek treedt niet op in poreuze oploskoffiedeeltjes met een mees waarschijnlijke poriënstraal van minder dan 150 Sngström. Als reeds opgemerkt, heeft conventioneel gesproeidroogde koffie geen micro-10 poreuze structuur, terwijl bij conventionele gevriesdroogde koffie de meest waarschijnlijke poriënstraal in de orde van 10.000 Sng-strömligt.

Als blijkt uit de volgende tabel, waarin een vergelijking wordt gegeven van de mate, waarin aroma wordt afgegeven uit 15 gearomatiseerde deeltjes oploskoffie van voorbeelden I en III ten opzichte van gearomatiseerde deeltjes gesproeidroogde korrels, die tot een vergelijkbare deeltjesgrootte zijn fijngemalen met droogijs. De eigenschappen ten aanzien van de aromaafgifte door de verschillende gearomatiseerde oploskoffiesubstraten kan worden voor-20 speld door waarneming van de hoeveelheid organische koolstof (microgram) , die van het substraat werd afgeblazen als functie van de afblaastijd. De koolstofwaarden werden verkregen door een bekende gewichtshoeveelheid koffie (0,5 g) af te blazen met een stikstof-stroom (30 ml/min.) van 30°C gedurende 2000 sec. De verwijderde 25 vaste stof werd elke 200 sec. geregistreerd. De tabel toont de hoeveelheid (uitgedrukt als percentage van het totaal) afgegeven aroma (cumulatief) ais functie van de afblaastijd, waarbij de in 2000 sec. afgegeven hoeveelheid aroma gelijk is gesteld aan 100 %.

790 74 57 13

TABEL A

% Aroma afgegeven (,ug koolstof/^ug koffie) in respectle-Afblaastijd velijke afblaastijd x 100 ( ,ug koolstof/ 5 (seconden) ,ug koffie) in 2000 sec.

Voorbeeld I Voorbeeld II Voorbeeld III Controle 200 51 36 55 69 400 74 56 74 87 10 600 82 67 82 94 800 88 76 87 96 1000 92 82 91 97 1200 94 87 93 98 1400 - 97 91 96 98 15 1600 98 94 97 99 1800 99 97 98 99 2000 100 100 100 100

Als uit Tabel A blijkt, geeft het gesproeidroogde 20 controlemateriaal, dat geen microporeuze structuur heeft, het aroma het snelste af en is dan ook niet zo geschikt voor het verschaffen van een vataroma tijdens het gebruik.

Voorbgdd IV

25 Hen bereidde een reeks poreuze deeltjes op de volgende wijzen: 1) Hen reconstitueerde gesproeidroogd, geagglcmereerd kof-fiepo%er tot 33 % oplosbare vaste stof en sproeide dit extract in vloeibare stikstof onder gebruikmaking van een glazen chormatogra-fiespuitkop. De verkregen bevroren deeltjes werden gevriesdroogd 30 bij 10 millimicron kwik en 25°c gedurende 16 uur. Deeltjes van meer dan 0,3 mm werden uitgezeefd. 2) Hetzelfde éis onder 1), maar het poeder werd gerecontitueerd tot 50 % oplosbare vaste stof. 3) Gesproeidroogd, geagglomereerd koffiepoeder werd gerecontitueerd tot 33 % oplosbare vaste stof en gesproeid in 100 % ethanol. De verkre-35 gen deeltjes werden verzameld en gebracht in een vacuumdroger van 790 74 57 14 100°c en 62,5 cm kwik vacuum gedurende 16 uur. 4) 300 g gesproei-droogd agglomeraat werd gemalen en gekookt in 2000 ml 100 % ethanol. De verkregen deeltjes werden 16 uur gedroogd bij 90°c en een vacuum van 62,5 cm kwik. Een deel van elk. van de vier monsters werd gearo-5 matiseerd door contact met koffiemolengassneeuw bij een gewichtsverhouding van 0,4 dln. sneeuw per deel substraat. Het contact werd totstand gebracht door sneeuw en substraat met elkaar te vermengen in een met droogijs gekoeld vat. De aromadragende deeltjes werden in verschillende gekoöde vaten gebracht, die van een ventillatie 10 waren voorzien en gedurende een nacht bewaard in een vriezer van -17,8°C. Daarna bracht men 0,2 g van elk gearomatiseerd monster in een met een stop afgesloten kolf van 250 ml en beoordeelde daarna 1 ml van het verkregen aroma in de ruimte boven het monster in de kolf onder gebruikmaking van standaardgaschromatorgafie met kool-15 zuurgas. Een deel van elk der aromadragende deeltjes werd ook onderworpen aan de bovenbeschreven afblaasproef metstikstof (2000 sec. bij 30°c) teneinde de aanwezige hoeveelheid aromaten vast te stellen. Deze afblaasproef met stikstof werd ook uitgevoerd aan ongearomatiseerde monsters. De resultaten van deze beoordelingsproeven zijn 20 weergegeven in tabel B.

790 7457 15

TABEL B

Monster Poreusheid Afgegeven Ruimte boven het (£) aroma (4 ^ug monster (GC tel- koolstof/ g lingen in mil- 5 koffie) joenen)_ 1 23-28 28,5 1- gearomatiseerd " 1790 1,375 2 meer dan 140 6,75 2- gearcmatiseerd N 458 0,304 10 3 33 2,11 3- gearomatiseerd " 2055 0,847 4 100 3,06 4- gearomatiseerd " 723 0,448 15

Uit tabel B blijkt de hoeveelheid aroma, die kan worden geabsorbeerd door de poreuze deeltjes van de uitvinding vergeleken bij de hoeveelheid aroma, die in de ongearomatiseerde deeltjes aanwezig is, alsmede het vermogen van deze deeltjes tot het produ-20 ceren van een vataroma, vergeleken bij de hoeveelheid vataroma, die geproduceerd wordt door de met koffiemolengas verrijkte koffie-olie, geproduceerd volgens bovengenoemde Amerikaanse octrooiaanvrage 643.432.

790 74 57

Claims (12)

1. Droge in water oplosbare deeltjes van plantaardig materiaal met een microporeuze structuur, waarin de meest waarschijnlijke poriênstraal minder dan 150 JSngström bedraagt.

2. Deeltjes volgens conclusie l,met het kenmerk, dat de poriênstraal 3 tot 50 Sngström bedraagt.

3. Deeltjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de poriênstraal 20 tot 35 Angstrom bedraagt.

4. Deeltjes volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat 10 de vluchtige aromatische verbindingen in de microporeuze structuur zijn ingevangen in een hoeveelheid van 0,1-2 gew.% van het deeltje.

5. Deeltjes volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de hoeveelheid aromaten 0,2 tot 1 % bedraagt.

6. Oplosbaar poedervormig voedingsmiddel, waaraan de 15 aromatische deeltjes van conclusie 4 zijn toegevoegd in een hoeveelheid van 0,1 tot 2 gew.% van het poeder.

7. Product van conclusie 5, met het kenmerk, dat het poedervormige voedingsmiddel en de gearomatiseerde poreuze deeltjes van hetzelfde plantaardige materiaal afkomstig zijn.

8. Product volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het plantaardige materiaal gebrande koffie is.

9. Werkwijze voor het leveren van een aroma in de ruimte boven een verpakt oplosbaar poedervormig voedingsmiddel, met het kenmerk, dat men achtereenvolgens: 25 a) deeltjes produceert van droog, in water oplosbaar plantaardig materiaal met een microporeuze structuur, waarin de meest waarschijnlijke straal van de poriën minder dan 150 Angstrom bedraagt, b) de poreuze deeltjes van trap a) zodanig in aanra- 30 king brengt met vluchtige aromatische verbindingen, dat de aromaten in de poriën van de deeltjes worden ingevangen, c) de gearomatiseerde deeltjes met het poedervormige oplosbare voedingsmiddel vermengt in een hoeveel- 35 heid van 0,1 tot 2 gew.% van het poeder en 790 7 4 57 * d) het mengsel van trap c) verpakt In een afgesloten houder.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat men de poreuze deeltjes zodanig met aromaten in aanraking 5 brengt, dat de aromaten in de microporeuze structuur worden ingevangen in een hoeveelheid van 0,1 tot 2 gew.%.

11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat men de poreuze deeltjes in aanraking brengt met een aromadra-gende koolzuursneeuw bij een temperatuur boven -40°C.

12. Werkwijze volgens conclusie 10 of 11, met het kenmerk, dat de poreuze deeltjes zijn verkregen door een oplossing in water met een vaste stofconcentratie van minder dan 40 gew.% te sproeien in een kryogeen fluïdum van een temperatuur van minder dan -100°c en de bevroren deeltjes daarna te vriesdrogen. 790 74 57