KR830001081B1 - 루틸형의 이산화티타늄 제조방법 - Google Patents
루틸형의 이산화티타늄 제조방법 Download PDFInfo
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Description
본 발명은 사염화티타늄, 삼염화알루미늄, 삼염화인으로부터 산화에 의해서 산화티타늄을 제조하는 공정에 관한 것이다. 더 구체적으로 말하면 본 발명은 삼염화알류미늄 존재하에 사염화티타늄을 산화시킨후 이 산화티타늄으로의 전환율이 적어도 80%이상되었을 때 여기에 삼염화인을 첨가하여 이산화티타늄을 제조하는 공정이다. 사염화티타늄이 삼염화알루미늄과 삼염화인의 존재하에 산화되었을때 루틸형의 이산화티타늄이 된다는 사실은 공지되어 있다. 이때 필요량은 생성된 이산화티타늄에 대한 무게비로 2-4%의 산화 알루미늄이 될 정도의 삼염화알루미늄이면 충분하며, 0.5-3%의 오산화인을 생성할 정도의 삼염화인이면 충분하다. 삼염화인으로 인하여 루틸화가 저하된다는 사실이 밝혀졌지만 이것은 염화알루미늄의 량을 증가시킴으로써 극복할 수 있다.
실제적으로 이산화티타늄을 루틸형으로 제조하는 공정은 이미 공지되어 있다. 본 발명은 삼염화알류미늄량의 일정수준하에서, 반육중 동시에 삼염화인과 삼염화알루미늄을 첨가하는 공정에 비해서 루틸형의 이산화티타늄을 더 높은 수율로 얻자는데 있다. 본 발명의 공정은 사염화티타늄을 삼염화알루미늄 존재하에서 적어도 80%이상의 사염화티타늄이 이산화티타늄으로 전환되었을 때 삼염화인에 의한 산화 공정으로 이루어진다.
따라서, 이산화티타늄의 2-4%의 산화알루미늄이 될 정도의 삼염화알루미늄과 이산화티타늄의 0.5-3%의 오산화인이 될정도의 삼염화인이 함께 첨가된 반응실내에서, 사염화티타늄을 산소 또는 산소를 함유하는 가스와의 반응에 의해서 루틸형의 이산화티타늄을 제조하는 공정에서 이산화티타늄의 0.1-1.5%의 산화알루미늄이 되기에 충분한 양의 삼염화알루미늄을 첨가하여 사염화티타늄이 적어도 80%이상 이산화티타늄으로 전환될 때에 이산화티타늄의 0.1-0.5%정도의 오산화인이 될 정도로 충분한 삼염화인을 가하는 개량된 방법이 발견되었다. 산화는 산소나 또는 산소를 함유하는 가스존재하에 시행된다. 산소 또는 산소를 함유하고 있는 가스는 배관형 금속 반응조로 된 반응실에 도입되기 이전에 800-1600℃정도로 예열된 후에 도입된다. 반응조내에 결속된 산화가스와 사염화티타늄/삼염화알루미늄의 온도는 넓은 범위를 취할 수 있으나 일반적으로 1000-1500℃의 범위를 취한다. 삼염화알루미늄과 사염화티타늄이 반응조내에서 균일하게 분산되어서 예열된 산소와 더 효율적인 접촉이 일어날 수 있도록 삼염화알루미늄과 사염화티타늄을 첨가한다. 삼염화알루미늄과 사염화티타늄을 혼합하여 반응조내에 증기상으로 집중적으로 분사한다. 삼염화알루미늄과 사염화티타늄의 빠르고 효율적인 혼합방법은 공지된 바와같이 배출구가 있는 환형링과 측면티(tee) 혼합기를 이용하여 이룰 수 있다.
첨가되는 삼염화알루미늄의 량은 이산화티타늄의 0.1-1.5%에 해당하는 산화알루미늄이 생길 정도의 양이면 충분하다. 0.1%보다 적게 형성될 만큼의 삼염화알루미늄을 사용하면 생성된 이산화티타늄의 광학치(potical value)는 염료의 효과가 거의 없을 만큼 떨어진다. 1.5%이상의 산화알루미늄을 생성할만한 량의 삼염화알루미늄의 사용은 별로 이점이 없다. 삼염화알루미늄의 량을 가능하면 적은 량을 사용하는 것이 금속반응조의 부식을 감소시킨다. 그러나 루틸형의 이산화티타늄형성시 삼염화알루미늄은 꼭 필요하다. 본 발명에 따르면 삼염화알루미늄, 삼염화인, 사염화티타늄존재하에 산화를 진행함으로서 야기되는 금속반응조의 부식을 현저하게 감소시킬 수 있다.
삼염화인은, 반응조에 투입된 사염화티타늄이 적어도 80%이상, 바람직하게는 88-98%, 가장 적합하게는 90-94%가 이산화티타늄으로 되었을때, 반응조내에 첨가한다. 배관형 반응조 내에서 삼염화인을 첨가하는 때는 반응조의 크기와 원하는 전환율에 따라 달라진다. 내경 25.4cm의 관형반응조내에서 매시간당 7830kg의 산소와, 이산화티타늄의 1%정도의 산화알루미늄을 생성시킬만한 충분한 량의 산화알루미늄과 함께 980℃에서 반응을 진행시켰을 때 사염화티타늄의 투입구에서 1.5m되는 점에서 사염화티타늄의 92%가 이산화티타늄으로 전환되었다. 초기의 반응은 발열반응이다. 따라서 반응조내에서의 온도는 적어도 800℃는 되어야 하며 800-1500℃의 온도범위, 바람직하게는 1100-1500℃의 온도가 좋다.
본 발명에 의하면, 이산화티타늄으로의 전환이 적어도 80%정도 일어난 후에 삼염화인 첨가시에는 일정 수준의 루틸화를 이루는데 삼염화알루미늄이 더 소량 소요된다. 따라서 본 발명에 따르면 루틸화를 조정하기가 더욱 쉽게 된다. 본 발명에 의하면 이산화티타늄중의 루틸화된 량은, 85-100%, 더 나은 경우에는 92-100%, 그리고 최상의 경우에는 98-100%가 된다. 본 발명에 의한 루틸화는 일정수준의 삼염화알루미늄과 삼염화인을 반응에서 동시에 투입하는 공정보다 더 많은 루틸화를 이룬다. 루틸화의 %는 본분야에서 잘 공지된 바와 같이 X-선 회절방법으로 결정한다.
따라서 본 발명에 의하면 루틸화를 더 좋게 조정할 수 있으며 삼염화알루미늄의 량을 감소시킴으로써 금속반응조의 부식을 감소시킬 수 있으며 거의 완전한 루틸화를 이룰 수 있다. 거의 완전한 루틸화란 98-100%를 뜻한다.
본 발명의 공정에 첨가되는 삼염화인의 량은 아산화티타늄의 0.1-0.5%의 오산화인, 바람직하게는 이산화티타늄의 0.1-0.3%의 오산화인을 생성하는 량이면 된다. 0.5%이상의 오산화인을 생성할만한 삼염화인의 량은 별다른 잇점을 주지 못한다. 삼염화인이 삼염화알루미늄, 사염화티타늄과 함께 첨가되면 무엇보다도 루틸화에 영향을 미친다. 따라서 더 많은 량의 삼염화알루미늄이 필요하게 된다. 그러나 사염화티타늄 삼염화알루미늄이 첨가된 후, 사염화티타늄의 80%이상이 이산화티타늄으로 전환될 때에 삼염화인이 첨가되면, 삼염화인은 루틸화에 별다른 영향을 주지 못하며 따라서 일정수준의 루틸화를 이루는데 더 적은 양의 삼염화알루미늄이 소요된다.
본 발명의 공정에 따르면 생성물 이산화티타늄의 가공시 이산화티타늄 슬러리의 점도를 감소시킨다. 본 발명에서 산화반응으로 생성된 이산화티타늄은 반완결 상태이다. 이산화티타늄을 제지나 판지에 이용하기 위해서는 하기 실시예 3에 예시된 바와 같이 슬러리로 제조되어야 한다. 페인트 및 플라스틱 공업에서 이산화티타늄을 사용할 때는 습윤 처리하여 세척, 분쇄공정을 거쳐 건조분말상으로 사용한다. 하기 실시예들의 %는 모두 중량%이다.
[실시예 1]
980℃로 예열된 산소를, 염소로 정화하고 1.76kg/cm2의 게이지 압력하에 작동되는 내경 25.4cm의 관형반응조의 한끝에서 매시간 당 7730kg정도 투입한다. 이산화티타늄의 1%정도의 산화알루미늄을 생성할만한 량의 삼염화알루미늄을 함유하고 있는 사염화티타늄류(流)를 480℃로 예열하여, 예열된 산소와 완전하고 균일한 혼합을 이루기 위하여 환형링과 티형 혼합기를 통하여 증기상으로 반응기내에 도입한다.
반응가스류(流)의 온도는 사염화티타늄과 삼염화알루미늄의 첨가가 완전히 이루어지면 1300-1450℃가 된다. 이산화티타늄의 0.25%정도의 오산화인을 형성할만한 량을 유사한 환형링을 통하여 사염화티타늄의 92%가 이산화티타늄이 될 때에 삼염화인을 가한다. 삼염화인은 반응류를 냉각조로 이송하기 전에 고체를 제거하여 첨가한다. 고체덩어리를 제거한 반응류를 냉각한다.
이 반응은 안료크기(pigmentary size)가 100%인 루틸형 이산화티타늄을 생성하였다. 제거된 고체덩어리는 거친 20-40메쉬 크기의 이산화티타늄인데 태워서 반응조의 벽을 제조하는데 사용된다.
[비교예 A]
실시예 1의 루틸형의 이산화티타늄 제조와 동일조건에서 진행하되 이산화티타늄의 1%정도의 산화알루미늄을 형성하기에 충분한 양의 삼염화알루미늄을 첨가하고, 삼염화인은 첨가하지 않았다.
[비교예 B]
실시예 1의 루틸형의 이산화티타늄 제조와 동일조건에서 진행하되, 삼염화인, 사염화티타늄, 삼염화알루미늄을 첨가했는데 삼염화알루미늄과 삼염화인은 이산화티타늄의 1%정도의 산화알루미늄과 이산화티타늄의 0.2%정도의 오산화인을 형성하기에 충분한 양이었다.
[비교예 C]
실시예 1의 루틸형의 이산화티타늄 제조와 동일조건에서 진행하되, 1.5%의 산화알루미늄을 형성하기에 충분할 정도로 삼염화알루미늄을 첨가했고 0.25%의 오산화인을 형성하기에 충분할 정도로 삼염화인을 삼염화알루미늄과 함께 첨가했다.
[실시예 2]
실시예 1의 루틸형의 이산화티타늄 제조와 동일조건에서 진행하되, 1%정도의 산화알루미늄과 0.57%정도의 오산화인을 형성하기에 충분할 정도로 삼염화알루미늄과 삼염화인을 첨가했다.
[실시예 3]
실시예 1과 2, 비교예 A, B, C에서 얻은 이산화티타늄을 하기의 공정을 거쳐서 루틸형의 안료로 제조한 뒤 그 자료를 아래 표에 예시했다.
682kg의 물을 분쇄 탱크에 넣는다. 10.9kg의 분말상의 피로인산 사칼륨염을 가하고 16.4kg의 액상 AMP(2-아미노-2-메틸-1-프로판올)을 물에 가하고 용해될 때까지 교반한다. 상기 공정으로 제조된 2730kg의 이산화티타늄을 슬러리를 형성하도록 20분 동안에 걸쳐 첨가한다. 이슬러리(80%가 고체)를 30분 동안 분쇄한다. 이 슬러리에 409kg의 물을 첨가하여 72%로 희석한다. 슬러리를 걸쳐서 덩어리를 제거한다. 아래 보기들은 전형적인 판지피막 형태의 광학치(녹색, 청색 조명도)로 측정하였다.
판지 피막 측정치
[실시예 4]
(에나멜용 안료 내에서의 측정)
실시예 1에 기술된 공정을 이행하되 오산화인과 산화알루미늄이 아래에 표시된 바와 같은 %를 형성하도록, 삼염화인과 삼염화알루미늄을 충분량 첨가하였다. 이 공정에서는 4000gr의 이산화티타늄을 10ℓ의 물에 넣어 슬러리로 만든 후 60℃로 가열하였다. 50% 수산화나트륨 용액을 pH가 9가 되도록 첨가하였다. 320cc의 알루민산나트륨용액(375g의 산화알루미늄/ℓ)에 20%염산용액을 가하면서 pH를 9에 유지시켰다. pH를 20%염산용액으로 8.2로 조절하였다. 슬러리는 30분 동안 60℃에서 침지시킨 후, 여과하여 저항이 7000옴 될때까지 세조하여 140℃에서 48시간동안 건조시켰다. 건조분말상의 가루를 4등분하여 유체분쇄기에서 350g/분, 650g/분, 1100g/분, 2200g/분의 속도로 분쇄하였다. 안료 샘플들은 고광택 알키드 에나멜 내에서 측정하였다.
알키드 에나멜 측정치
[실시예 5]
(플라스틱 내에서의 측정)
실시예 1의 공정을 이행하되 아래에 표시된 바와 같은 %의 오산확인과 산화알루미늄이 되도록 충분한 삼염화인과 삼염화알루미늄을 첨가하였다. 4000g이 산화티타늄을 2000ml의 물속에 분산시킨 후 물을 더 첨가하여 10ℓ로 희석시켰다.
이 용액을 교반한 후 60℃로 가열하였다. 38ml의 알루민산 나트륨 용액을 첨가하였다(341g 산화알루미늄/ℓ). 염산으로 pH를 8되도록 조정하였다. 이 혼합물을 60℃에서 30분 동안 경화시킨 후 여과하고 저항이 7000옴 될때까지 세조한 후 140℃에서 48시간동안 건조시켰다. 10메쉬 채로 걸러서 유체분쇄기로 분쇄하였다. 샘플들은 50톤에 이르는 실제량을 실험실 공정에맞게 축소하여 제조하였다. 샘플들을 통상적 방법으로 폴리에틸렌내에 분산시켜 측정하였다.
폴리에틸렌 측정치
[실시예 6]
(유화 광택 페인트 내에서의 측정)
실시예 1의 공정을 이행하되 아래에 표시된 바와 같이 %의 오산화인과 산화알루미늄이 되도록 충분한 삼염화인과 삼염화알루미늄을 첨가하였다. 3000g의 이산화티타늄을 10ℓ의 물속에 넣고 이슬러리를 70℃로 가염하여 여기에 30ml의 20%염산을 첨가한다. 20%염산으로 pH 7을 유지시키며 538ml의 규소한 나트륨용액을 (390g 산화규소/ℓ)첨가하였다. pH를 50% 수산화나트륨 용액으로 7.5-8.0으로 조절하였다. 이 슬러리를 70℃에서 30분동안 침지시켰다. 20%염산으로 pH를 7.5-8로 유지하며 500cc의 알루민산나트륨 용액을(360g 산화알루미늄/ℓ)첨가하였다. 이 슬러리를 70℃에서 30분 동안 침지시킨 후 여과하고 저항이 7000옴 될때까지 세조한 후 140℃에서 48시간 동안 건조시켰다.
건조분말상의 가루를 유체분쇄기에서 분쇄하였다. 샘플들은 유화무광택 페인트 내에서 측정하였다.
측 정
본 발명에 따르면, 삼염화인이 사염화티타늄, 삼염화알루미늄과 동시에 산화반응조내에서 투입되었을 때 보다 반응조의 부식도 적으며, 100%의 루틸형 이산화티타늄을 제조할 수 있다. 100%의 루틸형 이산화티타늄을 제지 및 관지에 사용시 탁월한 시각효과를 나타내며 낮은 슬러리 점도를 가진다. 산화로 얻는 100%의 루틸형 이산화티타늄은 습윤, 여과, 세조, 건조 및 유체분쇄공저을 거쳐 건조상으로 플라스틱공업 및 도료, 안료 공업에 이용할 수 있다.
Claims (1)
- 이산화티타늄중에 2-4%의 산화알루미늄이 생성될 정도의 삼염화 알루미늄과 이산화티타늄중에 0.5-3%의 오산화인이 생성될 정도의 삼염화인을 함께 가하여 삼염화알루미늄과 삼염화인이 존재하는 반응실내에서 사염화티타늄을 산소 또는 산소를 함유하는 가스와 반응시켜서 만들어지는 루틸형의 이산화티타늄의 제조공정에 있어서, 이산화티타늄중에 0.1-1.5%정도의 산화알루미늄이 생성되기에 충분한 삼염화알루미늄이 존재하는 반응기에서 사염화티타늄이 적어도 80%이상 이산화티타늄으로 전환된 후에 이산화티타늄중에 0.1-0.5%정도의 오산화인이 생성되기에 충분한 삼염화인을 첨가함을 특징으로 하는 루틸형의 이산화티타늄 제조방법.
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